CN112255255A - 一种基于中子衍射的原位电池测试装置及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于中子衍射的电池原位高温测试装置及测试方法，该装置可实现高温环境下的电池原位中子衍射测试，该装置包括：电池夹具、导电滑块、导电柱、测试密封腔、接线柱和灌封件，其中测试密封腔包括：样品筒、密封圈、套筒、紧固件和密封板；电池夹具用于固定待测电池，导电滑块、导电柱和接线柱用于实现测试过程中待测电池的充放电，灌封件用于接线柱和测试密封腔连接缝隙中进行密封。本发明公开的装置能够保证测试过程的气密性，并能保证入射到待测电池上的中子强度，同时能够实现电池的高温测试，该装置适用于不同厚度的待测电池，具有通用性，利用上述装置进行电池的原位测试，能够测量电池的瞬态真实晶体结构信息。

Description

一种基于中子衍射的原位电池测试装置及测试方法
技术领域
本发明属于电池原位测试技术领域，具体涉及一种基于中子衍射的高温原位电池测试装置及测试方法。
背景技术
由于电池材料的水、氧敏感性等问题，电池电化学测试过程往往需要在密封的环境中进行，另外由于电池材料的烧结和成型等过程需要在高温环境中进行的需求，电池电化学测试过程需要高温环境，因此在诸多实际应用过程中，需满足上述的双重环境要求。
然而，目前基于中子衍射的电池测试装置很难同时满足上述环境要求。其主要原因在于：1)现有的中子衍射的高温环境是通过外置加热炉来提供，但加热炉本身不能提供密封的环境，因此需要设计具有较好气密性的样品环境；2)电池自身的封装材料能够实现极好的密封，但是封装材料本身并不能耐受200°以上的高温冲击，因此需要设计无封装的电池及配套的电池夹具；3)测试装置在兼顾高温和密封的同时还必须实现正、负极绝缘的设计，这又增加了测试装置的设计难度，因此，到目前为止，基于中子衍射的电池测试装置只能在室温的条件下进行，优先保证电池的密封和绝缘，在高温条件下由于不能进行充放电，只能通过测试研究电池在非原位状态下的材料特性，故这种方式在高温测试环境下很难测量到电池的瞬态真实晶体结构信息。
因此，亟需一种能够同时满足温度、气密性要求及中子强度的电池原位测试装置，该装置能够实现电池的原位电化学测试。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种能够同时提供高温气、密性环境及中子强度的基于中子衍射的原位电池测试装置及测试方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种基于中子衍射的电池原位高温测试装置，所述装置包括：
电池夹具，所述电池夹具由正极导电片和负极导电片组成，两电极导电片通过固定件连接；
导电滑块，所述导电滑块有两块，两块导电滑块均开有矩形通槽；
导电柱，所述导电柱有两组，每一组均包括一根活动导电柱和一根固定导电柱，所述两根活动导电柱上端分别插入两块导电滑块的矩形通槽，并与其可拆卸连接，下端与两电极导电片连接，活动导电柱与导电滑块的连接位置可调；所述两根固定导电柱下端分别与两块导电滑块连接；
测试组装密封腔，所述测试组装密封腔腔体顶部开有两个通孔，所述电池夹具、导电滑块和导电柱均置于测试密封腔腔体内。
接线柱，所述接线柱有两根，两根接线柱分别穿过测试组装密封腔的两个通孔，与固定导电柱的上端连接，接线柱与通孔之间的缝隙嵌入灌封件进行密封。
优选的，所述正极导电片和负极导电片为均片状结构，且两电极导电片面积相等。
优选的，所述正极导电片和负极导电片的材料为钛锆合金或金属钒；所述固定件为绝缘件。
优选的，所述正极导电片和负极导电片边缘均加厚，其余部分厚度均不超过1mm。
优选的，所述测试组装密封腔包括：
样品筒，所述样品筒为单开口筒体，开口向上，开口端外壁设有台阶状凸出边缘；
套筒，所述套筒为上下双开口的变径筒状结构，其上开口端对应较大口径段，下开口端对应较小口径段；套筒的下开口端外壁设有凸出边缘，凸出边缘外表面设置有螺纹，其下开口端的内、外口径与样品筒的内、外口径大小一致；套筒的下开口端与样品筒的开口端相对放置，两相对端面之间设置密封圈进行密封；
紧固件，所述紧固件为双开口套筒，紧固件与套筒螺纹连接，下开口端卡在样品筒的台阶凸出边缘；
密封板，所述密封板嵌入套筒上开口处，其下表面贴紧套筒变径处的台阶面，并与套筒内侧壁无缝焊接，密封板上开有两个通孔。
优选的，所述样品筒和套筒相对的开口端端面均设置为双倒角结构。
优选的，所述样品筒材料为钛锆合金或金属钒。
优选的，所述密封圈材料为无氧铜；所述接线柱表面涂覆防氧化涂层；所述灌封件的材料为耐高温绝缘材料。
优选的，所述装置在温度范围为25℃到650℃内使用，且在25℃温度条件下所述装置的气体泄漏率小于1×10-6Pa·m3·s-1。
一种基于中子衍射的电池原位高温测试装置的测试方法，所述方法包括以下步骤：
a.将未封装的待测电池放置于正极导电片和负极导电片之间，并通过固定件连接正极导电片和负极导电片，使待测电池固定于两电极导电片之间；
b.将两根活动导电柱的下端分别与正极导电片和负极导电片连接，上端分别与导电滑块连接，将固定导电柱两端分别与接线柱和导电滑块连接；套筒、密封板、接线柱和灌封件在生产时已经连接为一体；
c.将电池夹具放置于样品筒内，将套筒下开口端的双倒角结构尖部与样品筒的开口端双倒角结构尖部对准，两尖部之间放置密封圈进行密封，之后将紧固件套在样品筒和套筒外，将样品筒和套筒锁紧，完成待测电池和测试装置的安装；
d.将安装好的测试装置放置于中子衍射平台上，并调整测试装置，使得待测电池与中子发射装置的中子射出口相对；
e.采用加热装置加热测试装置，使密封测试腔内的温度增加；
f.当温度达到待测电池测试温度时，启动中子发射装置产生中子射线，同时通过接线柱向待测电池施加连续的电信号，中子接收器接收中子信号；
g.对中子接收器接收接受到的中子信号进行分析，完成电池的测试。
本发明的有益效果是：本发明提出基于中子衍射的电池原位高温测试的概念，并公开了基于中子衍射的原位电池测试的装置及测试方法，本发明公开的装置能够保证样品电池测试过程中的气密环境，并能够保证测试过程中入射到待测电池上的中子强度，同时可以满足电池的高温测试需求，而且该装置能够适用于不同厚度的待测电池，具有通用性；本发明公开的测试方法能够实现待测电池的原位高温测量，能够保证电池的瞬态真实晶体结构信息，具体如下：
1、本发明公开的装置设置了电极导电片，待测电池不用封装就可以直接装配在测试装置内部，实现待测电池在测试过程中进行充放电，从而避免了电池封装材料不耐高温的问题，实现电池的原位、高温测量；
2、本发明公开的装置采用了软金属密封圈和紧固件配合进行筒体密封，采用密封板和套筒激光焊接工艺，以及采用耐高温材料灌封件进行连接部件之间的密封，从而保证了测试装置的高温环境下的气密性；
3、本发明设置夹具电极导电片厚度小于1mm，保证了中子入射待测电池时的中子强度，进而实现待测电池高强度和高通量的中子衍射信号采集；
4、本发明设置有活动导电柱，其与导电滑块固定的位置可调，保证装置能够用于不同厚度尺寸的电池测量，具有通用性。
附图说明
图1为本发明的基于中子衍射的原位高温电池测试的装置装配示意图；
图2为本发明的电池夹具结构示意图；
图3为本发明的活动导电柱、导电滑块和固定导电柱的装配俯视图；
图4为本发明的活动导电柱、导电滑块和固定导电柱的装配正视图；
图5为本发明的样品筒剖视图；
图6为本发明的套筒剖视图；
图中：10.电池夹具 20.导电滑块 30.导电柱 40.样品筒 50.密封圈 60.套筒70.紧固件 80.密封板 90.接线柱 100.灌封件 101.正极导电片 102.负极导电片 103.固定件 301.活动导电柱 302.固定导电柱。
具体实施方式
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示的一种基于中子衍射的原位电池测试装置，所述装置包括：电池夹具10、导电滑块20、导电柱30、测试组装密封腔、接线柱90和灌封件100。
如图2所示上述电池夹具10有两片电极导电片，分别为正极导电片101和负极导电片102，两片电极导电片通过固定件103进行连接。正极导电片101和负极导电片102均为片状结构，片状结构边缘加厚，两电极导电片加厚边缘的上表面均开有螺纹孔。
正、负电极导电片的面积相等，一般设置两电极导电片为矩形或者圆形等可以固定电池的形状，且正极导电片101和负极导电片102的与电池接触部分的厚度不超过1mm，从而保证中子穿过导电片后入射到待测电池表面的中子强度；固定件103通过正极导电片101和负极导电片102的加厚边缘连接两电极导电片，一般可选择螺栓螺钉作为固定件。
如图3所示，导电滑块20的中间部分为中空的矩形通槽，导电滑块20位于活动导电柱301和固定导电柱302之间，起到连接两导电柱并导电的作用；如图3和图4所示，导电柱30有两组，每组包括一根活动导电柱301和一根固定导电柱302，其中，活动导电柱301的下端分别通过电极导电片上表面的螺纹孔连接在两片电极导电片上，上端插入导电滑块20的矩形通槽中，通过螺栓连接到导电滑块20上，活动导电柱301可通过在矩形通槽左右移动调整活动导电柱301与导电滑块20的连接位置，从而调整正负电极导电片之间的距离以适用于不同厚度电池的测量；固定导电柱302的下端与导电滑块20固定连接，上端连接接线柱90。
如图1所示，所述测试组装密封腔包括：样品筒40、套筒60、紧固件70和密封板80，其中，如图5所示的样品筒40为单开口筒体，开口向上，开口端外壁设有台阶状凸出边缘；如图6所示的套筒60为上下双开口的变径筒状结构，大筒径段开口向上，小口径段开口向下，且小筒径段内径与样品筒40的内径，外径与样品筒40的外径也相等，套筒60下开口端外壁均设有凸出边缘，凸出边缘外表面设置有螺纹；套筒60的下开口端与样品筒40开口端相对放置，两者相对端面之间设置密封圈50进行密封；紧固件70为双开口套筒，紧固件70下端口卡在样品筒40的台阶状凸出边缘上，上端与套筒60螺纹连接，紧固件70将样品筒40和套筒60进行紧固连接，从而保证两者连接的气密性；如图1所示，样品筒40和套筒60相对的开口端端面均设置为双倒角结构，这种结构设计可以保证更好的气密性，同时密封圈50采用软金属密封效果更佳。密封板80嵌入套筒60上开口端处，其下表面贴紧套筒60变径处的台阶面，并与套筒60侧壁无缝焊接，密封板80上开有两个通孔，接线柱90分别穿过密封板80上的这两个通孔与固定导电柱302连接，在接线柱90与密封板80的通孔缝隙中嵌入灌封件100，保证整个测试密封腔的气密性。
上述套筒60、密封板80、接线柱90和灌封件100固定为一体，测试时只需要将待测电池装配到电池夹具10上，之后通过导电柱20和导电滑块30将电池夹具10与其他部件连接起来，最后将电池夹具10插入样品筒40，并进行密封安装，即可进行电池测试。
上述各部件采用的材料分别如下：正极导电片101和负极导电片102的材料为钛锆合金或金属钒；固定件103绝缘；样品筒40材料为钛锆合金；密封圈50材料为无氧铜；密封板80为不锈钢或者钛合金；接线柱90表面涂覆防氧化涂层Pt；灌封件100的材料为耐高温绝缘材料。
本发明公开的装置可以实现电池在温度范围为25℃到650℃内进行测量，且在25℃温度条件下该装置的气体泄漏率小于1×10-6Pa·m3·s-1。
利用本发明公开的电池测试装置进行电池测量的方法如下：
a.将未封装的待测电池放置于正极导电片101和负极导电片102之间，并通过固定件103连接正极导电片101和负极导电片102，使待测电池固定于两电极导电片之间；
b.将两根活动导电柱301的下端分别与正极导电片101和负极导电片102连接，上端分别与导电滑块20连接，将固定导电柱302两端分别与接线柱90和导电滑块20连接；套筒60、密封板80、接线柱90和灌封件100在生产时已经连接为一体；
c.将电池夹具10放置于样品筒40内，将套筒60下开口端的双倒角结构尖部与样品筒40的开口端双倒角结构尖部对准，两尖部之间放置密封圈50进行密封，之后将紧固件70套在样品筒40和套筒60外，将样品筒40和套筒60锁紧，完成待测电池和测试装置的安装；
d.将安装好的测试装置放置于中子衍射平台上，并调整测试装置，使得待测电池与中子发射装置的中子射出口相对；
e.采用加热装置加热测试装置，使密封测试腔内的温度增加；
f.当温度达到待测电池测试温度时，启动中子发射装置产生中子射线，同时通过接线柱90向待测电池施加连续的电信号，中子接收器接收中子信号；
g.对中子接收器接收接受到的中子信号进行分析，完成电池的测试。
综上，本发明公开的装置能够保证样品电池测试过程中的高温和气密环境，并能够保证测试过程中入射到待测电池上的中子强度，，而且该装置能够适用于不同厚度的待测电池，具有通用性；本发明公开的测试方法能够实现待测电池的原位测量，保证电池电池的瞬态真实晶体结构信息。

Claims (10)

1.一种基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述装置包括：
电池夹具(10)，所述电池夹具(10)由正极导电片(101)和负极导电片(102)组成，两电极导电片通过固定件(103)连接；
导电滑块(20)，所述导电滑块(20)有两块，两块导电滑块(20)上均开有矩形通槽；导电柱(30)，所述导电柱(30)有两组，每一组均包括一根活动导电柱(301)和一根固定导电柱(302)，所述两根活动导电柱(301)上端分别插入两块导电滑块(20)的矩形通槽，并与导电滑块(20)可拆卸连接，下端分别与两电极导电片连接，活动导电柱(301)与导电滑块(20)的连接位置可调；所述两根固定导电柱(302)下端分别与两块导电滑块(20)连接；
测试组装密封腔，所述测试组装密封腔腔体顶部开有两个通孔，所述电池夹具(10)、导电滑块(20)和导电柱(30)均置于测试密封腔腔体内。
接线柱(90)，所述接线柱(90)有两根，两根接线柱(90)分别穿过测试组装密封腔的两个通孔，与两根固定导电柱(302)的上端连接，接线柱(90)与通孔之间的缝隙嵌入灌封件(100)进行密封。
2.根据权利要求1所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述正极导电片(101)和负极导电片(102)为均片状结构，且两电极导电片面积相等。
3.根据权利要求2所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述正极导电片(101)和负极导电片(102)的材料为钛锆合金或金属钒；所述固定件(103)为绝缘件。
4.根据权利要求3所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述正极导电片(101)和负极导电片(102)的边缘均加厚，其余部分厚度均不超过1mm。
5.根据权利要求1所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述测试组装密封腔包括：
样品筒(40)，所述样品筒(40)为单开口筒体，开口向上，开口端外壁设有台阶状凸出边缘；
套筒(60)，所述套筒(60)为上下双开口的变径筒状结构，其上开口端对应较大口径段，下开口端对应较小口径段；套筒(60)的下开口端外壁设有凸出边缘，凸出边缘外表面设置有螺纹，其下开口端的内、外口径与样品筒(40)的内、外口径大小一致；套筒(60)的下开口端与样品筒(40)的开口端相对放置，两相对端面之间设置密封圈(50)进行密封；紧固件(70)，所述紧固件(70)为双开口套筒，紧固件(70)与套筒(60)螺纹连接，下开口端卡在样品筒(40)的台阶凸出边缘；
密封板(80)，所述密封板(80)嵌入套筒(60)上开口端，其下表面贴紧套筒(60)变径处的台阶面，并与套筒(60)的内侧壁无缝焊接，密封板(80)上开有两个通孔。
6.根据权利要求5所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述样品筒(40)和套筒(60)相对放置的开口端端面均设置为双倒角结构。
7.根据权利要求6所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述样品筒(40)为钛锆合金或金属钒。
8.根据权利要求1所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述密封圈(50)材料为无氧铜；所述接线柱(90)表面涂覆防氧化涂层；所述灌封件(100)的材料为耐高温绝缘材料。
9.根据权利要求4、7、8中其中任意一项所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置，其特征在于，所述装置在温度范围为25℃到650℃内使用，且在25℃温度条件下所述装置的气体泄漏率小于1×10-6Pa·m3·s-1。
10.一种如权利要求1所述的基于中子衍射的电池原位高温测试装置的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a.将未封装的待测电池放置于正极导电片(101)和负极导电片(102)之间，并通过固定件(103)连接正极导电片(101)和负极导电片(102)，使待测电池固定于两电极导电片之间；
b.将两根活动导电柱(301)的下端分别与正极导电片(101)和负极导电片(102)连接，上端分别与导电滑块(20)连接，将固定导电柱(302)两端分别与接线柱(90)和导电滑块(20)连接；套筒(60)、密封板(80)、接线柱(90)和灌封件(100)在生产时已经连接为一体；
c.将电池夹具(10)放置于样品筒(40)内，将套筒(60)下开口端的双倒角结构尖部与样品筒(40)的开口端双倒角结构尖部对准，两尖部之间放置密封圈(50)进行密封，之后将紧固件(70)套在样品筒(40)和套筒(60)外，将样品筒(40)和套筒(60)锁紧，完成待测电池和测试装置的安装；
d.将安装好的测试装置放置于中子衍射平台上，并调整测试装置，使得待测电池与中子发射装置的中子射出口相对；
e.采用加热装置加热测试装置，使密封测试腔内的温度增加；
f.当温度达到待测电池测试温度时，启动中子发射装置产生中子射线，同时通过接线柱(90)向待测电池施加连续的电信号，中子接收器接收中子信号；
g.对中子接收器接收接受到的中子信号进行分析，完成电池的测试。
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