CN110118793B - 一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置。该夹具包括：两个铝制基体和两个聚合物涂层；第一铝制基体上开设有第一通孔和第二通孔；热电偶和温度调节装置通过陶瓷胶粘合后置于第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋；第一引出线从第一铝制基体内部通过第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪；第二引出线从温度调节装置内部引出，用于连接控制电源；两个铝制基体结构相同，两个聚合物涂层结构相同；第一铝制基体、第一聚合物涂层、第二聚合物涂层和第二铝制基体依次组装形成夹具，第一聚合物涂层和第二聚合物涂层之间用于放置电化学样品。本发明适用于各种电化学体系，同时提高电化学观测的范围。
Description
技术领域
本发明涉及电化学扫描电镜原位观测领域，特别是涉及一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置。
背景技术
目前，应用最为广泛的能源储存设备当属以液态电解质为主的商业化锂离子电池，但随着高能量、高密度锂离子电池的开发，阻碍电池性能进一步提升甚至影响电池安全使用的问题便逐渐凸显出来。其中，原位扫描电镜观测技术作为一种特殊的表征手段，能够实时的发现电化学体系中存在的各种缺陷，以及探寻电化学体系的微观工作机理，相比于其他表征方法有许多优点。首先扫描电镜观测尺度可达到100nm级别，符合对大部分电极材料的观测要求，同时电镜本身附带的能谱技术能对电极材料的元素分布进行测量。过去几年，利用原位扫描电镜技术去观测电化学过程的应用越来越多，并从微观结构出发，发现了很多电化学过程中导致性能衰减的问题。
但是现有的原位扫描电镜技术存在各种不足，无法进行元素分析，也不能观测不同温度下的电化学过程，使得电化学观测过程受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置，使之适用于各种电化学体系，同时提供可调节的温度范围进行电化学过程观测，提高电化学观测的范围。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种电化学样品夹具，包括：第一铝制基体、第二铝制基体、第一聚合物涂层和第二聚合物涂层；
所述第一铝制基体包括热电偶、温度调节装置、第一引出线和第二引出线；所述第一铝制基体上开设有第一通孔和第二通孔；所述热电偶和所述温度调节装置通过陶瓷胶粘合后置于所述第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋；所述第一引出线从所述第一铝制基体内部通过所述第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪；所述第二引出线从所述温度调节装置内部引出，用于连接控制电源；
所述第二铝制基体与所述第一铝制基体结构相同，所述第一聚合物涂层与所述第二聚合物涂层结构相同；所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体依次组装形成夹具，所述第一聚合物涂层和所述第二聚合物涂层之间用于放置电化学样品。
可选的，所述温度调节装置为热电阻或半导体制冷片。
可选的，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体上均包括紧固螺丝孔，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体通过紧固螺丝组装。
可选的，所述电化学样品夹具的尺寸为35mm×25mm，厚度为7mm。
可选的，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体的尺寸均为35mm×25mm；所述第一铝制基体和所述第二铝制基体的厚度均为2.5mm，所述第一聚合物涂层和所述第二聚合物涂层的厚度均为1mm。
可选的，所述热电偶为K型热电偶。
本发明还提供一种扫描电镜中电化学原位实验装置，所述扫描电镜中电化学原位实验装置采用上述的电化学样品夹具，所述扫描电镜中电化学原位实验装置包括：温度调节单元、电化学样品夹具和电化学测试系统；
所述温度调节单元包括温度显示器和功率可调的控制电源，所述温度显示器连接所述第一引出线，所述控制电源连接所述电化学样品夹具的第二引出线；
所述电化学样品夹具的第一聚合物涂层中放置电化学样品的表面上粘附有铜箔集流体，所述电化学样品夹具的第二聚合物涂层中放置电化学样品的表面上粘附有铝箔集流体，所述铜箔集流体的引出线和所述铝箔集流体的引出线均与所述电化学测试系统连接，用于接收所述电化学测试系统施加的测试信号。
可选的，所述扫描电镜中电化学原位实验装置通过调节所述控制电源的功率调节所述电化学样品夹具的温度，所述电化学样品夹具的温度调节范围为-40℃~100℃。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供的电化学样品夹具中内嵌有加热与制冷用的热电阻及半导体制冷片，并将K型热电偶/半导体制冷片设置在表面聚合物涂层下，通过陶瓷胶埋藏固定于铝制基体中，使之测得的夹具表面温度更加准确。同时通过扫描电镜专用电路接口与外部温度显示仪的电源相连，可实时的观测并控制温度的变化。夹具尺寸较大，适用于各种电化学体系，可根据所需观测的样品改变集流体的大小与种类。
本发明提供的扫描电镜中电化学原位实验装置可以通过扫描电镜联用恒流充放电测试仪进行多种类型的电化学体系观测，并同时能够通过控制电源与热电偶和夹具内置的温度调节装置配合模拟-40°C~100°C的工作温度，为真正可视化电化学的微观结构变化奠定了基础，能够满足科研机构对电化学体系中可能存在的问题及机理进行发掘与验证。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中电化学样品夹具的结构示意图；
图2为本发明实施例2装配好锂电池后的切面剖视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
图1为本发明实施例1中电化学样品夹具的结构示意图。如图1所示，本实施例中的电化学样品夹具包括以下结构：第一铝制基体1、第二铝制基体2、第一聚合物涂层3和第二聚合物涂层4。所述第一铝制基体1与所述第二铝制基体2结构相同；所述第一聚合物涂层3与所述第二聚合物涂层4结构相同，用于隔绝漏电及避免短路。第一铝制基体1、第二铝制基体2、第一聚合物涂层3和第二聚合物涂层4依次组装形成夹具，所述第一聚合物涂层3和所述第二聚合物涂层4之间用于放置电化学样品。组装形成的夹具为对称结构，第一铝制基体1和第二铝制基体2关于电化学样品对称，第一聚合物涂层3和第二聚合物涂层4也关于电化学样品对称。本实施例的第一铝制基体1、第二铝制基体2、第一聚合物涂层3和第二聚合物涂层4上均包括紧固螺丝孔5和10，结构对称的第一铝制基体1、第二铝制基体2以及第一聚合物涂层3和第二聚合物涂层4通过紧固螺丝孔（5和10）进行连接。
由于第一铝制基体1与第二铝制基体2结构相同，此处以第一铝制基体为例说明本实施例夹具的结构。第一铝制基体1包括热电偶7、温度调节装置8、第一引出线6和第二引出线9。所述第一铝制基体1上开设有第一通孔和第二通孔，所述热电偶7和所述温度调节装置8通过陶瓷胶粘合后置于所述第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋，所述第一引出线6从所述第一铝制基体1内部通过所述第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪，第一引出线6为扫描电镜专用电路接口的引出电线。所述第二引出线9从所述温度调节装置8内部引出，连接控制电源的正极与负极。
本实施例的电化学样品夹具的尺寸为35mm×25mm，厚度为7mm。其中，所述第一铝制基体1、所述第一聚合物涂层3、所述第二聚合物涂层4和所述第二铝制基体2的尺寸均为35mm×25mm；所述第一铝制基体1和所述第二铝制基体2的厚度均为2.5mm，所述第一聚合物涂层3和所述第二聚合物涂层4的厚度均为1mm。本实施例的热电偶7为K型热电偶，温度调节装置8为热电阻或半导体制冷片。
本实施例的电化学样品夹具可以应用于扫描电镜中电化学原位实验装置，扫描电镜中电化学原位实验装置包括：温度调节单元、电化学样品夹具和电化学测试系统。电化学样品夹具通过电路与温度调节单元以及电化学测试系统相连。
所述温度调节单元包括温度显示器和功率可调的控制电源，所述温度显示器连接所述第一引出线6，所述控制电源连接所述电化学样品夹具的第二引出线9。所述电化学样品夹具的第一聚合物涂层3中放置电化学样品的表面上粘附有铜箔集流体，所述电化学样品夹具的第二聚合物涂层4中放置电化学样品的表面上粘附有铝箔集流体，所述铜箔集流体的引出线和所述铝箔集流体的引出线均与所述电化学测试系统连接，用于接收所述电化学测试系统施加的测试信号。控制电源配合电化学样品夹具内置有测温功能的热电偶7以及升温或降温对应的热电阻和制冷仪，进行温度控制。电化学测试系统可在扫描电镜中原位的进行各种温度条件下的电化学性能测试。本实施例通过调节控制电源的功率调节所述电化学样品夹具的温度，所述电化学样品夹具的温度调节范围为-40℃~100℃。
实施例2
图2为本发明实施例2装配好锂电池后的切面剖视图。如图2所示，利用扫描电镜中电化学原位实验装置组装为一个锂离子半电池，对称的铝制基体（1和2）和聚合物涂层（3和4）通过紧固螺丝孔（5和10）进行连接，并且能通过紧固螺丝调整施加在电池表面集流体11和12的压力；内嵌在夹具内部的K型热电偶与热电阻或半导体制冷片通过连接扫描电镜专用电路接口的复合引出电线13与外部的温度调节单元相连。夹具的聚合物涂层（3和4）表面粘附有根据锂电池体系分别设置的铝、铜集流体11和12，并将其引出与电化学测量系统相连，两个集流体之间则通过与扣式电池一致的形式形成了锂金属14、浸润离子液的隔膜15、Si/C复合电极16的半电池体系，通过外接的电化学测量系统施加信号，从而在扫描电镜中原位的观察电极表面的形貌、元素分布的变化。
本实施例的装置在利用扫描电镜原位观测电化学现象的基础上，配备了能够同时进行元素分析的能谱附件，并且能模拟广泛的工作温度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种电化学样品夹具，其特征在于，包括：第一铝制基体、第二铝制基体、第一聚合物涂层和第二聚合物涂层；
所述第一铝制基体包括热电偶、温度调节装置、第一引出线和第二引出线；所述第一铝制基体上开设有第一通孔和第二通孔；所述热电偶和所述温度调节装置通过陶瓷胶粘合后置于所述第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋，固定于铝制基体中，使之测得的夹具表面温度更加准确；所述第一引出线从所述第一铝制基体内部通过所述第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪；所述第二引出线从所述温度调节装置内部引出，用于连接控制电源；
所述第二铝制基体与所述第一铝制基体结构相同，所述第一聚合物涂层与所述第二聚合物涂层结构相同，用于隔绝漏电及避免短路；所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体依次组装形成夹具，所述第一聚合物涂层和所述第二聚合物涂层之间用于放置电化学样品；
所述温度调节装置为热电阻或半导体制冷片。
2.根据权利要求1所述的电化学样品夹具，其特征在于，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体上均包括紧固螺丝孔，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体通过紧固螺丝组装。
3.根据权利要求1所述的电化学样品夹具，其特征在于，所述电化学样品夹具的尺寸为35mm×25mm，厚度为7mm。
4.根据权利要求3所述的电化学样品夹具，其特征在于，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体的尺寸均为35mm×25mm；所述第一铝制基体和所述第二铝制基体的厚度均为2.5mm，所述第一聚合物涂层和所述第二聚合物涂层的厚度均为1mm。
5.根据权利要求1所述的电化学样品夹具，其特征在于，所述热电偶为K型热电偶。
6.一种扫描电镜中电化学原位实验装置，所述扫描电镜中电化学原位实验装置采用权利要求1-5任一项所述的电化学样品夹具，其特征在于，所述扫描电镜中电化学原位实验装置包括：温度调节单元、电化学样品夹具和电化学测试系统；
所述温度调节单元包括温度显示器和功率可调的控制电源，所述温度显示器连接所述第一引出线，所述控制电源连接所述电化学样品夹具的第二引出线；
所述电化学样品夹具的第一聚合物涂层中放置电化学样品的表面上粘附有铜箔集流体，所述电化学样品夹具的第二聚合物涂层中放置电化学样品的表面上粘附有铝箔集流体，所述铜箔集流体的引出线和所述铝箔集流体的引出线均与所述电化学测试系统连接，用于接收所述电化学测试系统施加的测试信号。
7.根据权利要求6所述的扫描电镜中电化学原位实验装置，其特征在于，所述扫描电镜中电化学原位实验装置通过调节所述控制电源的功率调节所述电化学样品夹具的温度，所述电化学样品夹具的温度调节范围为-40℃~100℃。
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| In Situ SEM Observation of Structured Si/C Anodes Reactions in an Ionic-Liquid-Based Lithium-Ion Battery;Huifeng Shi et al.;《applied sciences》;第9卷(第956期);第1-9页 * |
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