CN112244345A - 一种再造烟叶提取液及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种再造烟叶提取液及其制备方法和用途，包括如下步骤：1)用水对再造烟叶原料进行浸提获得浸提液；2)对浸提液进行固液分离获得再造烟叶提取液；3)对再造烟叶提取液进行超滤获得超滤浓缩液和透过液；4)将透过液进行纳滤获得纳滤浓缩液；5)将所述超滤浓缩液和所述纳滤浓缩液混合获得再造烟叶提取液。本申请中技术方案所得浓缩液经过精密仪器分析检测，显示其中中性致香成分的保留率明显好于传统双效蒸发工艺；无需添加任何的额外提取剂，安全无毒害，成本低廉，能耗低于传统方法，整个分离过程容易实现全自动化，易于推广应用。

Description

一种再造烟叶提取液及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及再造烟叶领域，特别是涉及一种再造烟叶提取液的制备方法。

背景技术

再造烟叶，也称烟草薄片(Reconstituted tobacco products)，可以稠浆法、辊压法和造纸法三种生产方式加工得到。造纸法是最普遍的一种，将传统烟草加工工业中利用低次烟末、烟梗或烟叶碎片等原料，通过造纸法处理得到的片状再生产品，一般在卷烟配方中用于填充料，具有一定降低卷烟焦油、烟碱、杂气等危害性指标含量的积极作用，从而有助于减少烟草自身的不良成分、提升卷烟吸食品质。

此外，我国烟草的种植面积和产量均居世界前列，但每年平均约20-25％的烟叶、烟末等下脚料被废弃，在卷烟中添加适量的再造烟叶，可以显著为卷烟工业制造企业降低原料损耗，控制生产成本，提高经济产出效益。

现阶段，再造烟叶提取液的浓缩方法主要利用化工领域的双效蒸发技术，将预萃取溶剂通过热交换的方式进行去除，保留目标产物。然而，该技术需要高温，会导致香味成分(如巨豆三烯酮、3-氧代-α-紫罗兰醇、二氢猕猴桃内酯等)不可逆的蒸发损失；并且高温可能使部分香味成分降解或发生副反应，降低感官品质。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种再造烟叶提取液及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的再造烟叶提取液中存在的目标香味容易成分损失和不易收集的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明提供一种再造烟叶提取液的制备方法，包括如下步骤：

1)用水对再造烟叶原料进行浸提获得浸提液；

2)对浸提液进行固液分离获得再造烟叶提取液；

3)对再造烟叶提取液进行超滤获得超滤浓缩液和超滤透过液；

4)将超滤透过液进行纳滤获得纳滤浓缩液；

5)将所述超滤浓缩液和所述纳滤浓缩液混合获得再造烟叶提取液。

根据上述所述的制备方法，还包括对所述再造烟叶提取液进行浓缩的步骤，浓缩至固含量为15wt％～25wt％。浓缩至这一固含量范围的产物有糖碱比与糖氮比适中、香味成分含量高、品质符合要求和感官良好等特点，从而能够满足再造烟叶后续加工制作工艺的要求。更优选地，浓缩至固含量为16wt％～22wt％。

根据上述所述的制备方法，所述再造烟叶原料包括造纸法再造烟叶中使用的烟梗、烟末和烟叶。

根据上述所述的制备方法，水与再造烟叶原料之间的质量比为(3～6)：1；

和/或，浸提时体系的温度为30～70℃；

和/或，浸提时间为1～3h。

根据上述所述的制备方法，固液分离时采用三级分离，一级过滤分离的滤网目数为80～100目，二级和三级离心分离采用卧式螺旋离心机，所述卧式螺旋离心机的转动频率在40Hz以上。

根据上述所述的制备方法，超滤时：

采用陶瓷超滤膜、不锈钢超滤膜或聚偏氟乙烯超滤膜中的一种或多种；

和/或，超滤的截留分子量为10kDa～30kDa；

和/或，再造烟叶提取液的温度为20℃～60℃；

和/或，再造烟叶提取液的pH为3～8；

和/或，超滤膜的跨膜压差为5～10bar；

和/或，超滤时间至少为1h。

优选地，超滤时，再造烟叶提取液的温度为30～50℃。

优选地，超滤时，再造烟叶提取液的pH值为4～6。

优选地，超滤膜的跨膜压差为8～10bar。

本申请中通过调节再造烟叶提取液的温度和pH等，使得超滤时超滤膜的膜通量在适合的范围内；通过控制跨膜压差，保证再砸烟叶提取液在含超滤膜的分离装置中正常循环浓缩；从而保证超滤的效率及获得尽可能多的香味成分，以利于工业化大规模生产实施。

根据上述所述的制备方法，纳滤时：

采用有机纳滤膜；

和/或，纳滤膜的跨膜压差为10～20bar；

和/或，超滤透过液的温度为20～60℃；

和/或，纳滤时间至少为1h。

优选地，纳滤时，纳滤膜的跨膜压差为14～20bar。

根据上述所述的制备方法，所述有机纳滤膜为聚醚砜纳滤膜和聚酰胺纳滤膜中的一种或两种。

本申请中通过控制跨膜压差，保证超滤浓缩液在含有纳滤膜的分离装置中正常循环浓缩，从而保证分离效率及获得尽可能多的香味成分，以便于工业化大规模生产实施。

本申请还公开了一种采用如上述所述的制备方法制备获得的再造烟叶提取液。

如上述所述的再造烟叶提取液用于再造烟叶涂布液中加香组分的用途。

根据上述所述的用途，再造烟叶提取液中的加香组分选自茄酮、二氢大马酮、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、巨豆三烯酮、法尼基丙酮、3-羟基-β-二氢大马酮、3-氧代-α-紫罗兰醇和3-羟基-索拉韦惕酮中的一种或多种。

本发明中再造烟叶提取液方法中采用多级膜浓缩代替传统再造烟叶制造工艺中双效蒸发的浓缩工艺，由此，本申请中的制备方法在常温、无相变的环境中对再造烟叶提取液进行高效分离浓缩，提取液中不同分子量大小的化合物，包括大分子杂质、小分子中性致香成分、小分子有机酸、水等，通过特定分子量或带电性膜，达到高效分离的目的。同时，基于膜分离独特的无相变、环境温度低及无需额外溶剂添加的特点，可以避免温敏性致香物质的流失和薄片浓缩液品质的影响。此外，本发明的多级膜分离中可通过调节跨膜压差、温度、时间、浓缩倍数等条件参数，灵活实现不同固形物含量的目标组成成分浓缩液，满足实际工业生产中不同牌号、不同系列卷烟加工对应不同再造烟叶的需要；而通过本申请中的二级浓缩单元，显著降低了再造烟叶提取液浓缩的能耗，实现高通量、连续、可循环的分离浓缩要求，具有工艺精简，非常容易实现浓缩过程全自动，也可通过配备的在线自动清洗系统而循环使用，由此，本申请中的方法具有实用性，非常易于推广应用。

本发明中的有益效果进一步可说明如下：

1)本申请中技术方案所得浓缩液经过精密仪器分析检测，显示其中中性致香成分的保留率明显好于传统双效蒸发工艺。

2)本申请中的方法无需添加任何的额外提取剂，安全无毒害，成本低廉，能耗低于传统方法，整个分离过程容易实现全自动化，易于推广应用。

附图说明

图1显示为本发明的多级膜系统的结构示意图

图2显示不同超滤膜材料对再造烟叶提取液中香味成分的截留率对比图

图3显示不同纳滤膜材料对一级透过液中香味成分的截留率对比图

图4两级膜浓缩与双效蒸发工艺浓缩液中中性致香成分相对含量对比

图1中元件标号说明

1	原料罐
		2	带夹套的反应罐
3	泵
		4	循环水浴
5	陶瓷膜/不锈钢膜
		6	进膜压力表
7	出膜压力表
		8	截留液
9	透过液
		10	陶瓷膜透过液接收罐
11	纳滤/反渗透膜
		12	流量计
13	温度计
		14	纳滤渗透液接收罐

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。

此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

样品预处理：将烟梗、烟末、烟叶碎片等原料与水按一定比例均匀混合，通过配方、浸提等工艺流程使原料中的致香成分被溶剂充分吸收，再利用固、液分离，如挤压、过筛等，去除大部分固体杂质，得到再造烟叶提取液粗品。

第一级陶瓷膜超滤(SJM-FHM，10nm)、第二级有机纳滤膜(RNM-1812G，截留分子量为150Da)。待浓缩样品注入原料罐后，分别调节跨膜压差、温度、时间等工艺参数，得到再造烟叶浓缩液产品，再利用常规气相色谱串级质谱法对其中的烟草中性致香成分进行检测分析。

两级膜分离工艺参数如下表所示：

1)一级陶瓷膜(不锈钢膜)和二级纳滤膜工艺参数：

膜元件	跨膜压差/Bar	浓缩温度/℃	浓缩时间/min
				陶瓷超滤膜	0.8	25-55	180-200
有机纳滤膜	16	25	180-200

再造烟叶提取液在两级膜过滤中的重要过程参数如下表所示：

2)一级陶瓷超滤膜和二级有机纳滤膜分离过程参数：

准确配置不同浓度梯度的烟草中性致香成分混合标准溶液(同时包含茄酮、二氢大马酮、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、法尼基丙酮等)，利用气相色谱串级质谱法进行分析，得到再造烟叶提取液浓缩前后的中性致香成分数据，如下表表3所示。

表3：不同膜分离单元对再造烟叶提取液中中性致香成分的浓缩保留变化。

从表3可以得知，本发明浓缩再造烟叶提取液的装置对烟草中性致香成分截留率较强、稳定性较高，浓缩过程简便、快速、高效。

利用本发明装置对双效蒸发法及两级膜分离浓缩再造烟叶提取液中几种重要致香成分的定量分析，具体地，图2显示为采用陶瓷超滤膜和不锈钢超滤膜对一级透过液中香味成分的截留率对比效果图；采用聚酰胺纳滤膜和聚醚砜纳滤膜材料对二级透过液中香味成分的截留率对比效果如图3所示。

从图2和图3中可以看出，利用两级复合膜分离技术对再造烟叶提取液进行浓缩，能有效富集并截留浓缩液中烟草中性致香成分的含量，有效避免了因高温蒸发对薄片吸食品质的潜在不利影响；同时，结合先前两级膜分离单元装置的工艺、过程参数，满足本发明对实际样品，尤其是针对现阶段基于烤烟型烟叶为原料的再造烟叶浓缩液连续性制备的日常生产要求。

本申请中技术方案所得浓缩液经过精密仪器分析检测，显示其中中性致香成分的保留率明显好于传统双效蒸发工艺，两级膜浓缩与双效蒸发工艺相比，浓缩液中各中性致香成分以及香味成分总量的相对含量对比图如图4所示。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种再造烟叶提取液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用水对再造烟叶原料进行浸提获得浸提液；

2)对浸提液进行固液分离获得再造烟叶提取液；

3)对再造烟叶提取液进行超滤获得超滤浓缩液和超滤透过液；

4)将超滤透过液进行纳滤获得纳滤浓缩液；

5)将所述超滤浓缩液和所述纳滤浓缩液混合获得再造烟叶提取液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述再造烟叶提取液进行浓缩的步骤，浓缩至固含量为15wt％～25wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述再造烟叶原料包括造纸法再造烟叶中使用的烟梗、烟末和烟叶。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水与再造烟叶原料之间的质量比为(3～6)：1；

和/或，浸提时体系的温度为30～70℃；

和/或，浸提时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，固液分离采用三级分离，一级过滤分离的滤网目数为80～100目，二级和三级离心分离采用卧式螺旋离心机，所述卧式螺旋离心机的转动频率在40Hz以上。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超滤时:

采用陶瓷超滤膜、不锈钢超滤膜或聚偏氟乙烯超滤膜中的一种或多种；

和/或，超滤的截留分子量为10kDa-30kDa；

和/或，再造烟叶提取液的温度为20℃～60℃；

和/或，再造烟叶提取液的pH为3～8；

和/或，超滤膜的跨膜压差为5～10bar；

和/或，超滤时间至少为1h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纳滤时：

采用有机纳滤膜；

和/或，纳滤的截留分子量为300-600Da

和/或，纳滤膜的跨膜压差为10～20bar；

和/或，超滤透过液的温度为20～60℃；

和/或，纳滤时间至少为1h。

8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备获得的再造烟叶提取液。

9.如权利要求8所述的再造烟叶提取液用于再造烟叶涂布液中加香组分的用途。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，再造烟叶提取液中的加香组分选自茄酮、二氢大马酮、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、巨豆三烯酮、法尼基丙酮、3-羟基-β-二氢大马酮、3-氧代-α-紫罗兰醇和3-羟基-索拉韦惕酮中的一种或多种。

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