CN101735648A - 双水相萃取体系分离纯化甜菜红色素的方法 - Google Patents

双水相萃取体系分离纯化甜菜红色素的方法 Download PDF

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Abstract

一种甜菜红色素的分离纯化方法，尤其是采用双水相萃取的方法对甜菜红色素粗提液进行纯化。本发明的特征是：采用酸性水溶液从甜菜块根中浸泡提取甜菜红色素，得到色素粗提液，然后调整pH值，加入聚乙二醇和硫酸铵形成双水相系统，进行充分的混合萃取，静置后形成两相，甜菜红色素进入聚乙二醇上相，糖类杂质进入硫酸铵下相。上相采用超滤膜法将甜菜红色素和聚乙二醇分离开，甜菜红色素采用反渗透或纳滤膜进行浓缩，然后再真空浓缩至固含量20％以上，最后采用喷雾干燥的方法得到甜菜红色素产品。

Description

双水相萃取体系分离纯化甜菜红色素的方法
技术领域
本发明涉及一种甜菜红色素的分离纯化方法，尤其是采用双水相萃取体系分离纯化甜菜红色素的方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
甜菜色素主要是从藜科红甜菜(Beta vulagaris L.)的块茎中提取的水溶性色素，包括甜菜红花青素(Betacyanines)和少量的甜菜黄色素(Betaxanthines)。甜菜红色素色泽鲜艳，不仅是良好的着色剂，而且具有抗氧化、预防心血管疾病等功效，在食品、药品、化妆品等领域有广阔的应用前景。
甜菜红色素生产时，粗提液中含有大量的糖类杂质，极大地影响了色素的品质和稳定性。目前甜菜红色素已有的制备专利，如申请号为：200910014288.7，是以三角梅花为原料，采用蒸馏水浸提、离心法一次性纯化和减压浓缩干燥三个步骤制备而成；申请号为：97100782.9，是以红甜菜作原料，经浸提过滤，超滤-反渗透，浓缩得到甜菜红色素。这两种生产方法不能将单糖、二元糖和低聚糖从色素中分离开，制备出的甜菜红色素产品纯度不高。申请号为：200810209674，采用酸性水溶液浸提，用大孔吸附树脂进行吸附分离纯化，能够将大量的糖类杂质分离去除掉，但树脂的吸附和洗脱周期长。
本发明采用双水相萃取体系能将大量的糖类杂质分离去除掉，生产周期短，得到的甜菜红色素产品纯度高。
发明内容
本发明的目的是提供一种双水相萃取分离纯化甜菜红色素的方法，解决了甜菜红粗提液中甜菜红色素与分子量相近的糖类杂质难以分离的问题。
本发明技术方案所采用的生产工艺过程为：甜菜——浸泡提取——双水相萃取——超滤——反渗透或纳滤浓缩——真空浓缩——喷雾干燥。
具体路线是：采用酸性水溶液从甜菜块根中浸泡提取甜菜红色素，得到色素粗提液，然后调整pH值，加入聚乙二醇和硫酸铵形成双水相系统，进行充分的混合萃取，静置后形成两相，甜菜红色素进入聚乙二醇上相，糖类杂质进入硫酸铵下相。上相采用超滤膜法将甜菜红色素和聚乙二醇分离开，甜菜红色素采用反渗透或纳滤膜进行浓缩，然后再真空浓缩至固含量20％以上，最后采用喷雾干燥的方法得到甜菜红色素产品。
本发明的效果益处是：
(1)采用双水相萃取把甜菜红色素和主要的糖类杂质分离开，分离选择性高，工业上处理量大，处理速度快。
(2)采用超滤膜法分离甜菜红色素和聚乙二醇，室温操作，速度快，聚乙二醇可循环使用。
(3)采用膜法浓缩和真空浓缩两步法，可以显著降低能耗。第一步采用膜法浓缩，常温操作，无能耗，操作成本低，浓缩倍数大。第二步采用真空蒸馏的方法，需处理的料液量显著降低，节约能耗。
具体实施方式
以下是本专利的一个实例。
(1)甜菜红粗提液的制备：甜菜块根切成5mm厚的薄片，采用0.05mol/L的盐酸水溶液作为浸提剂，固液比1∶3，室温下浸提12h，如此浸提三次，合并提取液，用滤纸过滤。
(2)双水相萃取：调整甜菜红粗提液的pH值为3的范围，分别加入聚乙二醇6000和硫酸铵，使所形成的双水相萃取体系中聚乙二醇的质量浓度为25％，硫酸铵的质量浓度为15％，搅拌萃取30min，然后静置12h，上层是含有色素的聚乙二醇水相，下层是含有糖类杂质的硫酸铵水相。
(3)超滤分离甜菜红色素与聚乙二醇：采用美国GE公司生产的截留分子量为2500的GK超滤膜将含有甜菜红色素的聚乙二醇上相进行分离，甜菜红色素进入透过液一侧，聚乙二醇进入浓缩液侧。
(4)膜法浓缩：采用美国DOW陶氏膜TW30-1812-75反渗透膜或美国DOW陶氏膜NF-1812-50纳滤膜将甜菜红色素水溶液进行浓缩。
(5)真空浓缩与干燥：将膜法浓缩得到的甜菜红色素溶液于真空下进一步浓缩至固形物含量20％以上，采用喷雾干燥的方法得到高纯度的甜菜红色素固体粉末。

Claims (6)

1.一种甜菜红色素的分离纯化方法，其特征是采用双水相萃取的方法对紫玉米色素提取液进行纯化。包括以下步骤：
采用酸性水溶液从甜菜块根中浸泡提取甜菜红色素，得到色素粗提液，然后调整pH值，加入聚乙二醇和硫酸铵形成双水相系统，进行充分的混合萃取，静置后形成两相，甜菜红色素进入聚乙二醇上相，糖类杂质进入硫酸铵下相。上相采用超滤膜法将甜菜红色素和聚乙二醇分离开，甜菜红色素采用反渗透或纳滤膜进行浓缩，然后再真空浓缩至固含量20％以上，最后采用喷雾干燥的方法得到甜菜红色素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：甜菜块根切成薄片，采用0.05-0.1mol/L的盐酸水溶液作为浸提剂，固液比1∶1～1∶5，室温下浸提12h，如此浸提三次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：双水相萃取之前，将甜菜红色素粗提液的pH值调整为1-5的范围。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：聚乙二醇的分子量为6000，双水相萃取体系中聚乙二醇的质量浓度为20-30％，硫酸铵的质量浓度为10-20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超滤膜的截留分子量为1000～5000。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纳滤膜的截留分子量为300以下。
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