CN112244039A - 一种抗菌剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种抗菌剂的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112244039A
CN112244039A CN202011102196.7A CN202011102196A CN112244039A CN 112244039 A CN112244039 A CN 112244039A CN 202011102196 A CN202011102196 A CN 202011102196A CN 112244039 A CN112244039 A CN 112244039A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antibacterial agent
temperature
polymer
solution
temperature zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011102196.7A
Other languages
English (en)
Inventor
刘凯
陈国辉
刘雨龙
怀自力
陈伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jianghuai Automobile Group Corp
Original Assignee
Anhui Jianghuai Automobile Group Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jianghuai Automobile Group Corp filed Critical Anhui Jianghuai Automobile Group Corp
Priority to CN202011102196.7A priority Critical patent/CN112244039A/zh
Publication of CN112244039A publication Critical patent/CN112244039A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/16Heavy metals; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N35/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having two bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. aldehyde radical
    • A01N35/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having two bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. aldehyde radical containing aliphatically bound aldehyde or keto groups, or thio analogues thereof; Derivatives thereof, e.g. acetals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2423/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2423/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2423/06Polyethene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2423/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2423/10Homopolymers or copolymers of propene
    • C08J2423/12Polypropene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2425/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2425/02Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2425/04Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2425/06Polystyrene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2467/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2467/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2477/00Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2477/02Polyamides derived from omega-amino carboxylic acids or from lactams thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241Titanium dioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/07Aldehydes; Ketones

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开一种抗菌剂的制备方法及其应用,所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤:将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合,然后在20~30℃下搅拌反应2~4h,得第一溶液;将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合,于60~80℃下搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液;分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,制得抗菌剂。本发明提供的方法制得的抗菌剂加入到聚合物材料中,能够显著改善聚合物材料的抗菌性能,扩大聚合物材料的应用领域。

Description

一种抗菌剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚合物改性技术领域,具体涉及一种抗菌剂的制备方法及其应用。
背景技术
聚合物材料,例如聚烯烃、聚苯乙烯等作为广泛使用的材料,具有良好的力学性能和成型加工性能,应用领域十分广泛,可用于加工生产一次性用品、生活用品、包装材料、生物医用材料等等。然而,由于聚合物材料的抗菌性一般,限制了聚合物材料在一些需要其具有一定抗菌功能的领域中的应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种抗菌剂的制备方法及其应用,旨在提供一种能够改善聚合物抗菌性能的抗菌剂。
为实现上述目的,本发明提出一种抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合,然后在20~30℃下搅拌反应2~4h,得第一溶液;
将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合,于60~80℃下搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液;
分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,制得抗菌剂。
可选地,将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合,然后在20~30℃下搅拌反应2~4h,得第一溶液的步骤中:
所述十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水的质量比为(0.1~0.3):(20~30):(200~280)。
可选地,将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合,于60~80℃下搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液的步骤中:
所述钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(30~50):(10~16):(16~20):(200~280):(0.1~0.3)。
可选地,分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,制得抗菌剂的步骤,包括:
对所述产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在50~70℃下干燥4~6h,再研磨过800~1000目筛,制得抗菌剂。
进一步地,本发明还提出一种聚合物树脂改性母粒,所述聚合物树脂改性母粒包括聚合物树脂以及抗菌剂,所述抗菌剂由如上所述的抗菌剂的制备方法制得。
可选地,所述聚合物树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚酰胺6中的任意一种。
可选地,所述聚合物树脂改性母粒中,所述聚合物树脂的质量份数为94~98份,所述抗菌剂的质量份数为2~6份。
更进一步地,本发明还提出一种聚合物复合材料,所述聚合物复合材料包括聚合物以及抗菌剂,所述抗菌剂由如上所述的抗菌剂的制备方法制得。
可选地,所述聚合物树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚酰胺6中的任意一种。
可选地,所述聚合物树脂改性母粒中,所述聚合物树脂的质量份数为94~98份,所述抗菌剂的质量份数为2~6份。
此外,本发明还提出一种如上所述的聚合物复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将聚合物和抗菌剂混合搅拌后,通过熔融挤出制成聚合物复合材料。
可选地,将聚合物和抗菌剂混合搅拌后,通过熔融挤出制成聚合物复合材料的步骤,包括:
将聚合物树脂原料与抗菌剂经高混机搅拌5~15min,得混合物料;
将所述混合物料投入至双螺杆挤出机中进行共混挤出,制得聚合物复合材料,其中,所述双螺杆挤出机沿物料的输送方向依次设置有第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区,所述第一温区的温度设置为120~230℃,所述第二温区的温度设置为180~260℃,所述第三温区的温度设置为180~260℃,所述第四温区的温度设置为180~260℃,所述第五温区的温度设置为180~260℃,第六温区的温度设置为180~260℃,所述双螺杆挤出机的机头温度设置为180~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速设置为200~320r/min。
本发明提供的技术方案中,先将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合后反应得到第一溶液,然后将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合反应得到产物溶液,分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,即制得二氧化钛接枝柠檬醛类型的抗菌剂,其中,柠檬醛分子中含有醛基,细菌表面的亲水基能够吸附醛基,使得醛基破坏细菌、真菌细胞壁的多糖结构,从而破坏细胞膜的完整性,达到直接或间接的抑制细菌繁殖或者直接使细菌死亡的目的;同时,二氧化钛自身就具有一定的抗菌作用,将二氧化钛与柠檬醛接枝,可以使得二氧化钛与柠檬醛发生协同作用,共同改善聚合物材料的抗菌性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的抗菌剂的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为改善聚合物的抗菌性能,本发明提出一种抗菌剂的制备方法,图1所示为本发明提供的抗菌剂的制备方法的一实施例。参阅图1所示,在本实施例中,所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤:
步骤S10、将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合,然后在20~30℃下搅拌反应2~4h,得第一溶液;
称取一定量的十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水,加入到反应容器中,在20~30℃的常温下搅拌反应2~4h,得到第一溶液;其中,所述十六烷基三甲基氯化铵和柠檬醛的质量比优选为(0.1~0.3):(20~30)。此外,所述去离子水的作用是充当反应溶剂,其添加量可以为反应原料的10~30倍左右,在本实施例中,优选为所述十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水的质量比为(0.1~0.3):(20~30):(200~280)。
步骤S20、将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合,于60~80℃下搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液;
称取一定量的钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水和所述第一溶液,加入到反应容器中,加热至60~80℃搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液;其中,所述钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(30~50):(10~16):(16~20):(200~280):(0.1~0.3)
步骤S30、分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,制得抗菌剂。
分离出所述产物溶液中的固体物质可以采用过滤、抽滤、离心等使固液分离的方式,然后对分离得到的固体物质进行洗涤和干燥,即得到目标产物抗菌剂。在本实施例中,步骤S30具体包括:对所述产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在50~70℃下干燥4~6h,再研磨过800~1000目筛,制得抗菌剂。
本发明提供的技术方案中,先将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合后反应得到第一溶液,然后将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合反应得到产物溶液,分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,即制得二氧化钛接枝柠檬醛类型的抗菌剂,其中,柠檬醛分子中含有醛基,细菌表面的亲水基能够吸附醛基,使得醛基破坏细菌、真菌细胞壁的多糖结构,从而破坏细胞膜的完整性,而细胞膜作为细菌生长繁殖所需酶的基质,细胞膜的完整性遭到破坏,作为细胞所需能力转换器的功能也就受到损害,能够直接或间接的抑制细菌繁殖或者直接使细菌死亡;同时,二氧化钛自身就具有一定的抗菌作用,将二氧化钛与柠檬醛接枝,可以使得二氧化钛与柠檬醛发生协同作用,共同改善聚合物材料的抗菌性能。
基于上述方法制备所得的抗菌剂,本发明还提出一种聚合物树脂改性母粒,所述聚合物树脂改性母粒包括聚合物树脂以及抗菌剂,所述抗菌剂由如上所述的抗菌剂的制备方法制得。使用本发明提供的所述聚合物树脂改性母粒经过成型加工制成聚合物材料,能够使得该聚合物材料具有较好的抗菌性能,扩大了聚合物材料的应用领域。
本发明上述提供的方法制备所得的抗菌剂,可以应用于多种聚合物材料,例如聚酰胺、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯等等,在本发明提供的聚合物树脂改性母粒的一实施例中,所述聚合物包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚酰胺6(PA6)中的任意一种。本发明提供的所述抗菌剂应用于上述五种聚合物树脂中时,对聚合物材料的抗菌性能改善效果更为明显。
进一步地,本发明上述提供的方法制备所得的抗菌剂是一种无机粉末,其添加量应当适宜,避免添加量过多导致影响聚合物材料的机械性能,以及添加量过少导致对抗菌性能改善效果不明显的问题。在本发明提供的聚合物树脂改性母粒的实施例中,所述聚合物树脂和抗菌剂的质量份数分别为94~98份和2~6份,通过控制所述抗菌剂的添加量,能够保证所述抗菌剂的添加既能够起到明显改善聚合物材料的抗菌性能,又能避免对聚合物材料自身的力学性能造成影响或者出现不必要的浪费。
基于上述方法制备所得的抗菌剂,本发明还提出一种聚合物复合材料,所述聚合物复合材料包括聚合物以及抗菌剂,所述抗菌剂由如上所述的抗菌剂的制备方法制得。添加有所述抗菌剂的聚合物复合材料,聚合物材料的抗菌性得以明显改善,大大扩大了聚合物材料的应用领域。
进一步地,本发明上述提供的方法制备所得的抗菌剂,可以应用于多种聚合物材料,例如聚酰胺、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯等等,在本发明提供的聚合物复合材料的一实施例中,所述聚合物包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚酰胺6(PA6)中的任意一种。本发明提供的所述抗菌剂应用于上述五种聚合物中时,对聚合物材料的抗菌性能改善效果较为明显。
更进一步地,本发明上述提供的方法制备所得的抗菌剂是一种无机粉末,其添加量应当适宜,避免添加量过多导致影响聚合物材料的机械性能,以及添加量过少导致对抗菌性能改善效果不明显的问题。在本发明提供的聚合物复合材料的实施例中,所述聚合物和抗菌剂的质量份数分别为94~98份和2~6份,通过控制所述抗菌剂的添加量,能够保证所述抗菌剂的添加既能够起到明显改善聚合物材料的抗菌性能,又能避免对聚合物材料自身的力学性能造成影响或者出现不必要的浪费。
此外,基于上述提供的聚合物复合材料,本发明还提出一种如上所述的聚合物复合材料的制备方法,以聚合物树脂和所述抗菌剂为原料,采用聚合物加工领域的常用方式,例如熔融混炼或熔融挤出等,制备得到聚合物复合材料。在本发明提供的聚合物复合材料的制备方法的一实施例中,以通过熔融挤出加工成型的方式为例,所述聚合物复合材料的准备方法包括以下步骤:将聚合物和抗菌剂混合搅拌后,通过熔融挤出制成聚合物复合材料。
将聚合物和抗菌剂进行混合搅拌可以采用例如高混机等设备实现,物料混合更加均匀,其混合时间不做限定,以物料充分混合为准,在具体实施时可以在高混机中混料5~15min;然后将混合后的物料投入到挤出机的进料口,经过熔融挤出成型,所述挤出机可以是单螺杆挤出机或双螺杆挤出机,在本实施例中优选为双螺杆挤出机,剪切混合效果更佳。具体地,在本实施例中,所述聚合物复合材料的制备方法包括:
步骤S50、将聚合物树脂原料与抗菌剂经高混机搅拌5~15min,得混合物料;
步骤S60、将所述混合物料投入至双螺杆挤出机中进行共混挤出,制得聚合物复合材料,其中,所述双螺杆挤出机沿物料的输送方向依次设置有第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区,所述第一温区的温度设置为120~230℃,所述第二温区的温度设置为180~260℃,所述第三温区的温度设置为180~260℃,所述第四温区的温度设置为180~260℃,所述第五温区的温度设置为180~260℃,第六温区的温度设置为180~260℃,所述双螺杆挤出机的机头温度设置为180~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速设置为200~320r/min。
需要说明的是,所述双螺杆挤出机各温区的温度、机头温度以及螺杆转速可以根据需要加工的聚合物种类进行设定,当所述聚合物为PP、PE、PS、PBT或PA6中的任意一种时,对应选择该聚合物对应的加工温度即可,具体的加工参数选择在下文中进一步结合具体的实施例进行详细说明。此外,根据所述聚合物复合材料的产品需求,可在所述聚合物复合材料经过双螺杆挤出机挤出成型并经过冷却装置冷却后,利用收卷装置得到线材,或者经过造粒机切割得到粒料。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取1g十六烷基三甲基氯化铵、200g柠檬醛和2kg去离子水,加入到反应容器中,在20~30℃的常温下搅拌反应2h,得第一溶液;
(2)称取300g将钛酸四丁酯、100g无水乙醇、160g氨水、2kg步骤(1)制得的第一溶液和1g十二烷基苯磺酸钠,加入到反应容器中,于60℃下搅拌反应10h,得到生成有固体产物的产物溶液;
(3)对步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在50℃下干燥4h,再研磨过1000目筛,制得抗菌剂。
实施例2
(1)称取3g十六烷基三甲基氯化铵、300g柠檬醛和2.8kg去离子水,加入到反应容器中,在20~30℃的常温下搅拌反应4h,得第一溶液;
(2)称取500g将钛酸四丁酯、160g无水乙醇、200g氨水、2.8kg步骤(1)制得的第一溶液和3g十二烷基苯磺酸钠,加入到反应容器中,于80℃下搅拌反应14h,得到生成有固体产物的产物溶液;
(3)对步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在70℃下干燥6h,再研磨过1000目筛,制得抗菌剂。
实施例3
(1)称取2g十六烷基三甲基氯化铵、250g柠檬醛和2.4kg去离子水,加入到反应容器中,在20~30℃的常温下搅拌反应3h,得第一溶液;
(2)称取400g将钛酸四丁酯、130g无水乙醇、180g氨水、2.4kg步骤(1)制得的第一溶液和2g十二烷基苯磺酸钠,加入到反应容器中,于70℃下搅拌反应12h,得到生成有固体产物的产物溶液;
(3)对步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在60℃下干燥5h,再研磨过800目筛,制得抗菌剂。
实施例4
(1)称取1g十六烷基三甲基氯化铵、280g柠檬醛和2.7kg去离子水,加入到反应容器中,在20~30℃的常温下搅拌反应3h,得第一溶液;
(2)称取480g将钛酸四丁酯、150g无水乙醇、190g氨水、2.7kg步骤(1)制得的第一溶液和2g十二烷基苯磺酸钠,加入到反应容器中,于65℃下搅拌反应11h,得到生成有固体产物的产物溶液;
(3)对步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在55℃下干燥6h,再研磨过900目筛,制得抗菌剂。
实施例5
(1)称取2g十六烷基三甲基氯化铵、280g柠檬醛和2.2kg去离子水,加入到反应容器中,在20~30℃的常温下搅拌反应4h,得第一溶液;
(2)称取380g将钛酸四丁酯、150g无水乙醇、190g氨水、2.6kg步骤(1)制得的第一溶液和3g十二烷基苯磺酸钠,加入到反应容器中,于75℃下搅拌反应13h,得到生成有固体产物的产物溶液;
(3)对步骤(2)得到的产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在65℃下干燥5h,再研磨过1000目筛,制得抗菌剂。
实施例6
聚合物树脂改性母粒包括2份抗菌剂(实施例1制得)和99份PP。
实施例7
聚合物树脂改性母粒包括3份抗菌剂(实施例2制得)和97份PE。
实施例8
聚合物树脂改性母粒包括4份抗菌剂(实施例3制得)和96份PBT。
实施例9
聚合物树脂改性母粒包括5份抗菌剂(实施例4制得)和95份PS。
实施例10
聚合物树脂改性母粒包括6份抗菌剂(实施例5制得)和94份PA6。
实施例11
(1)称取4份抗菌剂(实施例1制得)、96份PP(型号Z30S,茂名石化),经高混机混合搅拌10min,得到混合物料;
(2)将混合物料投入到双螺杆挤出机中共混挤出,得到聚合物复合材料;其中,双螺杆挤出机的各温区温度及螺杆转速设置为:一区温度200℃、二区温度230℃、三区温度230℃、四区温度230℃、五区温度230℃、六区温度230℃、模头温度230℃,螺杆转速200r/min。
实施例12
(1)称取2份抗菌剂(实施例2制得)、98份PBT(型号2002U,日本宝理),经高混机混合搅拌10min,得到混合物料;
(2)将混合物料投入到双螺杆挤出机中共混挤出,得到聚合物复合材料;其中,双螺杆挤出机的各温区温度及螺杆转速设置为:一区温度200℃、二区温度260℃、三区温度260℃、四区温度260℃、五区温度260℃、六区温度260℃、模头温度260℃,螺杆转速300r/min。
实施例13
(1)称取6份抗菌剂(实施例3制得)、96份PE(型号5070,盘锦乙烯),经高混机混合搅拌5min,得到混合物料;
(2)将混合物料投入到双螺杆挤出机中共混挤出,得到聚合物复合材料;其中,双螺杆挤出机的各温区温度及螺杆转速设置为:一区温度120℃、二区温度180℃、三区温度180℃、四区温度180℃、五区温度180℃、六区温度180℃、模头温度180℃,螺杆转速300r/min。
实施例14
(1)称取5份抗菌剂(实施例4制得)、95份PA6(型号CM1017,日本东丽),经高混机混合搅拌15min,得到混合物料;
(2)将混合物料投入到双螺杆挤出机中共混挤出,得到聚合物复合材料;其中,双螺杆挤出机的各温区温度及螺杆转速设置为:一区温度230℃、二区温度260℃、三区温度260℃、四区温度260℃、五区温度260℃、六区温度260℃、模头温度260℃,螺杆转速320r/min。
实施例15
(1)称取3份抗菌剂(实施例5制得)、97份PS(型号350,台湾国乔),经高混机混合搅拌10min,得到混合物料;
(2)将混合物料投入到双螺杆挤出机中共混挤出,得到聚合物复合材料;其中,双螺杆挤出机的各温区温度及螺杆转速设置为:一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、六区温度200℃、模头温度200℃,螺杆转速280r/min。
对比例1
步骤与实施例11相同,不同之处在于,步骤(1)中不添加抗菌剂。
对比例2
步骤与实施例12相同,不同之处在于,步骤(1)中不添加抗菌剂。
对比例3
步骤与实施例13相同,不同之处在于,步骤(1)中不添加抗菌剂。
对比例4
步骤与实施例14相同,不同之处在于,步骤(1)中不添加抗菌剂。
对比例5
步骤与实施例15相同,不同之处在于,步骤(1)中不添加抗菌剂。
分别测试实施例11至实施例15以及对比例1至对比例5制备的聚合物复合材料的抗菌性能,测试结果如下表1所示。
表1各实施例和对比例制得的聚合物复合材料的抗菌性能测试结果
Figure BDA0002722491080000111
Figure BDA0002722491080000121
由表1中的测试结果可知,本发明实施例制备的聚合物复合材料对金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌的抗菌性明显优于对比例,说明本发明实施例制备的抗菌剂在加入到PP、PE、PBT、PS或PA6中后,能够明显改善聚合物材料的抗菌性能,扩展了用于聚合物抗菌改性的抗菌剂种类,也有助于扩大聚合物材料的应用领域。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合,然后在20~30℃下搅拌反应2~4h,得第一溶液;
将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合,于60~80℃下搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液;
分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,制得抗菌剂。
2.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,将十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水混合,然后在20~30℃下搅拌反应2~4h,得第一溶液的步骤中:
所述十六烷基三甲基氯化铵、柠檬醛和去离子水的质量比为(0.1~0.3):(20~30):(200~280)。
3.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,将钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠混合,于60~80℃下搅拌反应10~14h,得到生成有固体产物的产物溶液的步骤中:
所述钛酸四丁酯、无水乙醇、氨水、所述第一溶液和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(30~50):(10~16):(16~20):(200~280):(0.1~0.3)。
4.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,分离出所述产物溶液中的固体物质并干燥,制得抗菌剂的步骤,包括:
对所述产物溶液进行抽滤并收集固体物质,对所述固体物质进行洗涤,然后在50~70℃下干燥4~6h,再研磨过800~1000目筛,制得抗菌剂。
5.一种聚合物树脂改性母粒,其特征在于,所述聚合物树脂改性母粒包括聚合物树脂以及抗菌剂,所述抗菌剂由如权利要求1至4任意一项所述的抗菌剂的制备方法制得。
6.如权利要求5所述的聚合物树脂改性母粒,其特征在于,所述聚合物树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚酰胺6中的任意一种。
7.如权利要求5所述的聚合物树脂改性母粒,其特征在于,所述聚合物树脂改性母粒中,所述聚合物树脂的质量份数为94~98份,所述抗菌剂的质量份数为2~6份。
8.一种聚合物复合材料,其特征在于,所述聚合物复合材料包括聚合物以及抗菌剂,所述抗菌剂由如权利要求1至4任意一项所述的抗菌剂的制备方法制得。
9.一种如权利要求8所述的聚合物复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚合物和抗菌剂混合搅拌后,通过熔融挤出制成聚合物复合材料。
10.如权利要求9所述的聚合物复合材料的制备方法,其特征在于,将聚合物和抗菌剂混合搅拌后,通过熔融挤出制成聚合物复合材料的步骤,包括:
将聚合物树脂原料与抗菌剂经高混机搅拌5~15min,得混合物料;
将所述混合物料投入至双螺杆挤出机中进行共混挤出,制得聚合物复合材料,其中,所述双螺杆挤出机沿物料的输送方向依次设置有第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区,所述第一温区的温度设置为120~230℃,所述第二温区的温度设置为180~260℃,所述第三温区的温度设置为180~260℃,所述第四温区的温度设置为180~260℃,所述第五温区的温度设置为180~260℃,第六温区的温度设置为180~260℃,所述双螺杆挤出机的机头温度设置为180~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速设置为200~320r/min。
CN202011102196.7A 2020-10-13 2020-10-13 一种抗菌剂的制备方法及其应用 Pending CN112244039A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011102196.7A CN112244039A (zh) 2020-10-13 2020-10-13 一种抗菌剂的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011102196.7A CN112244039A (zh) 2020-10-13 2020-10-13 一种抗菌剂的制备方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112244039A true CN112244039A (zh) 2021-01-22

Family

ID=74243454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011102196.7A Pending CN112244039A (zh) 2020-10-13 2020-10-13 一种抗菌剂的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112244039A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB764122A (en) * 1954-01-18 1956-12-19 Hoffmann La Roche The manufacture of ª ,ª unsaturated aldehydes
CN1742582A (zh) * 2005-09-29 2006-03-08 深圳清华大学研究院 一种光催化型抗菌材料制备方法
CN107051101A (zh) * 2017-04-10 2017-08-18 合肥职业技术学院 一种多功能空气净化剂及其制备方法
CN108636409A (zh) * 2018-04-16 2018-10-12 山东科技大学 一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法和应用
CN108753104A (zh) * 2018-05-28 2018-11-06 安徽开林新材料股份有限公司 一种船底高效抗菌涂料及其制备方法
CN109251385A (zh) * 2017-07-06 2019-01-22 无锡小天鹅股份有限公司 抗菌塑料色母粒及其制备方法和应用以及抗菌塑料制品及其制备方法和应用
CN109627492A (zh) * 2018-11-20 2019-04-16 浙江工业大学 一种抗菌疏水无机-有机杂化抗菌剂的制备方法及其应用
CN110724341A (zh) * 2019-10-15 2020-01-24 赵炜焯 一种聚丙烯基复合集装袋材料的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB764122A (en) * 1954-01-18 1956-12-19 Hoffmann La Roche The manufacture of ª ,ª unsaturated aldehydes
CN1742582A (zh) * 2005-09-29 2006-03-08 深圳清华大学研究院 一种光催化型抗菌材料制备方法
CN107051101A (zh) * 2017-04-10 2017-08-18 合肥职业技术学院 一种多功能空气净化剂及其制备方法
CN109251385A (zh) * 2017-07-06 2019-01-22 无锡小天鹅股份有限公司 抗菌塑料色母粒及其制备方法和应用以及抗菌塑料制品及其制备方法和应用
CN108636409A (zh) * 2018-04-16 2018-10-12 山东科技大学 一种纳米二氧化钛复合光催化材料及其制备方法和应用
CN108753104A (zh) * 2018-05-28 2018-11-06 安徽开林新材料股份有限公司 一种船底高效抗菌涂料及其制备方法
CN109627492A (zh) * 2018-11-20 2019-04-16 浙江工业大学 一种抗菌疏水无机-有机杂化抗菌剂的制备方法及其应用
CN110724341A (zh) * 2019-10-15 2020-01-24 赵炜焯 一种聚丙烯基复合集装袋材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孟凡磊 等: "纳米TiO2改性复合涂层材料的制备及光催化性能研究", 《化学与粘合》 *
李璇 等: "二氧化钛表面处理研究进展", 《化学研究》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107345053B (zh) 一种超薄超透明全生物降解薄膜吹膜级材料及其制备方法
CN113025002A (zh) 一种可降解发泡材料及其制备方法
CN113292790A (zh) 一种cpp薄膜及其生产工艺
CN105368013A (zh) 一种提高pla与pbat相容的方法
CN112341655A (zh) 高含量聚乳酸全生物降解吹塑薄膜复合材料及其制备方法
CN102558795B (zh) 一种聚乳酸淀粉共混材料及其制备方法
CN111808444A (zh) 一种pet改性填料的制备方法、pet复合材料及其制备方法
CN112244039A (zh) 一种抗菌剂的制备方法及其应用
CN111057308A (zh) 回收聚丙烯生产的抗菌汽车内饰专用料及其制备方法
CN110551335A (zh) 一种抗菌母粒及其制备方法
CN102453314A (zh) 一种抗菌防霉双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法
CN108299719A (zh) 一种爽滑开口母粒及其制备方法
CN117106289A (zh) 一种热塑性复合淋膜材料及其制备方法
CN1245445C (zh) 塑料消泡母料的制备方法
CN107151458A (zh) 一种低成本秸秆聚乙烯薄膜及其制备方法
CN111793249A (zh) 一种抗菌剂的制备方法、聚合物复合材料及其制备方法
CN113717471B (zh) 一种高表面张力聚丙烯复合材料及其制备方法
CN108456356B (zh) 一种用于塑料的防静电母粒及其制备方法
CN110643104A (zh) 一种薄膜及其制备方法
CN106366687A (zh) 一种用于制作高强度门套的材料及其制备方法
CN105602217A (zh) 一种环保高强度阻隔膜
CN113621181A (zh) 抗菌剂的制备方法、热塑性树脂复合材料及其制备方法
CN1135550A (zh) 降解型仿皮料及其制造方法和应用
CN113265102A (zh) 一种低气味熔喷聚丙烯复合物及其制备方法
CN111849114B (zh) 一种改性再生复合塑料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210122