CN112229927A - 一种麝香心痛宁片的检测方法 - Google Patents

一种麝香心痛宁片的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于中药检测领域，公开了一种麝香心痛宁片的检测方法。本发明麝香心痛宁片的检测方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取麝香心痛宁片，研细，取0.5g，加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，过滤，即得；(2)对照药材溶液的制备：药材延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参各取0.5g，按步骤(1)所述供试品溶液的制备方法制备；(3)检测：分别取供试品溶液、对照药材溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。该方法采用HPLC法实现了延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参的同时鉴别，极大的提高了麝香心痛宁片的检测效率。

Description

一种麝香心痛宁片的检测方法
技术领域
本发明涉及中药检测领域，具体是涉及一种麝香心痛宁片的检测方法。
背景技术
麝香心痛宁片，中成药名，是由醋延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参、冰片组成，具有行气开窍，活血化瘀，通络止痛的功效，用于气滞血瘀型冠心病心绞痛所致胸痛、胸闷、两胁胀痛、气短、心悸。
对于麝香心痛宁片的检测方法，现行标准包括麝香酮、苏合香、川芎、人参四个薄层鉴别，以及延胡索的HPLC含量测定。然而，麝香酮对照品为油状液体，且麝香酮易挥发，稳定性差，配制溶液不方便，称量过程损失大；人参鉴别过程复杂，操作时间非常长。
现有发明专利技术CN104897811-一种麝香心痛宁制剂的检测方法提供了一种麝香心痛宁制剂的检测方法，该发明对麝香心痛宁制剂的全部药味进行鉴别，且确定了麝香心痛宁的以延胡索乙素为参照物的特征指纹。然而，该方法中人工麝香使用高效液相色谱法鉴别，苏合香、川芎、冰片使用同一色谱系统进行薄层鉴别，人参和延胡索同样采用薄层色谱法，分别进行鉴别，即醋延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参、冰片六个药味要使用两种方法分四次检测，效率极低，且供试品制备过程繁琐，检测过程耗时费力。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种麝香心痛宁片的检测方法，该方法采用HPLC法实现了延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参的同时鉴别，极大的提高了麝香心痛宁片的检测效率。
为达到本发明的目的，本发明麝香心痛宁片的检测方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取麝香心痛宁片，研细，取0.5g，加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，过滤，即得；
(2)对照药材溶液的制备：药材延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参各取0.5g，按步骤(1)所述供试品溶液的制备方法制备；
(3)检测：分别取供试品溶液、对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，其中，检测条件包括：
流动相：以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，进行梯度洗脱；
所述梯度洗脱中，流动相A和流动相B的变化为：
0min，流动相A 10％，流动相B 90％；
6min，流动相A 10％，流动相B 90％；
10min，流动相A 25％，流动相B 75％；
30min，流动相A 30％，流动相B 70％；
40min，流动相A 55％，流动相B 45％；
70min，流动相A 85％，流动相B 15％；
检测过程中检测波长为310nm，用于检测延胡索、苏合香、川芎；在30～35分钟时，波长切换为255nm，检测人工麝香；35～40分钟时，波长切换为203nm，检测人参。
进一步地，所述检测方法中延胡索的鉴别方法为：在保留时间25.767min和43.649min均出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有延胡索，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有延胡索。
进一步地，所述检测方法中苏合香的鉴别方法为：在保留时间49.921min、58.245和59.198min均出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有苏合香，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有苏合香。
进一步地，所述检测方法中川芎的鉴别方法为：在保留时间50.494min出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有川芎，如果在对应保留时间内缺失这一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有川芎。
进一步地，所述检测方法中人工麝香的鉴别方法为：在保留时间32.481min出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有人工麝香，如果在对应保留时间内缺失这一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有人工麝香。
进一步地，所述检测方法中人参的鉴别方法为：在保留时间36.131min出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有人参，如果在对应保留时间内缺失这一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有人参。
进一步地，所述鉴别方法的保留时间误差在±5％以内。
进一步地，所述检测方法还包括：色谱柱为岛津ODS-3C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，柱温：30℃。
进一步地，所述高效液相色谱仪是Waters2695-2998高效液相色谱仪，其中的检测器为PDA检测器。
与现有技术相比，本发明麝香心痛宁片的检测方法采用HPLC法通过对流动相的选择以及梯度洗脱条件的设置，在检测过程中变化检测波长，实现了延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参的同时鉴别，且专属性强，简便省时，极大的提高了麝香心痛宁片的检测效率。
附图说明
图1是本发明实施例1中延胡索的检测图谱；
图2是本发明实施例1中苏合香的检测图谱；
图3是本发明实施例1中川芎的检测图谱；
图4是本发明实施例1中人工麝香的检测图谱；
图5是本发明实施例1中人参的检测图谱；
图6是本发明实施例2样品的检测图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
对照品溶液的制备：药材延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参各取0.5g，加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，过滤，即得；
对照药材溶液的检测：分别取所得对照药材溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，其中，检测条件包括：
色谱柱：岛津ODS-3C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，柱温：30℃；
流动相：以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，进行梯度洗脱；
所述梯度洗脱中，流动相A和流动相B的变化为：
Figure BDA0002711889910000041
Figure BDA0002711889910000051
检测过程中检测波长为310nm，用于检测延胡索、苏合香、川芎；在30～35分钟时，波长切换为255nm，检测人工麝香；35～40分钟时，波长切换为203nm，检测人参。
其中，高效液相色谱仪仪器为Waters2695-2998高效液相色谱仪，检测器为PDA检测器。
实施例2
麝香心痛宁片供试品溶液的制备：取麝香心痛宁片，研细，取0.5g，加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，过滤，即得；
麝香心痛宁片供试品溶液的检测：取麝香心痛宁片供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，其中，检测条件包括：
色谱柱：岛津ODS-3C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，柱温：30℃；
流动相：以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，进行梯度洗脱；
所述梯度洗脱中，流动相A和流动相B的变化为：
时间 流量/mL A(％) B(％)
0 1 10 90
6 1 10 90
10 1 25 75
30 1 30 70
40 1 55 45
70 1 85 15
检测过程中检测波长为310nm，用于检测延胡索、苏合香、川芎；在30～35分钟时，波长切换为255nm，检测人工麝香；35～40分钟时，波长切换为203nm，检测人参。
其中，所述高效液相色谱仪仪器为Waters2695-2998高效液相色谱仪，检测器为PDA检测器。
由附图2可知，在保留时间25.561min和43.687min均出现色谱峰，说明所测麝香心痛宁片样品中含有延胡索；在保留时间49.948min、58.267和59.220min均出现色谱峰，说明所测麝香心痛宁片样品中含有苏合香；在保留时间50.499min出现色谱峰，说明所测麝香心痛宁片样品中含有川芎；在保留时间32.387min出现色谱峰，说明所测麝香心痛宁片样品中含有人工麝香；在保留时间36.198min出现色谱峰，说明所测麝香心痛宁片样品中含有人参。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取麝香心痛宁片，研细，取0.5g，加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，过滤，即得；
(2)对照药材溶液的制备：药材延胡索、人工麝香、苏合香、川芎、人参各取0.5g，按步骤(1)所述供试品溶液的制备方法制备；
(3)检测：分别取供试品溶液、对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，其中，检测条件包括：
流动相：以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，进行梯度洗脱；
所述梯度洗脱中，流动相A和流动相B的变化为：
0min，流动相A 10％，流动相B 90％；
6min，流动相A 10％，流动相B 90％；
10min，流动相A 25％，流动相B 75％；
30min，流动相A 30％，流动相B 70％；
40min，流动相A 55％，流动相B 45％；
70min，流动相A 85％，流动相B15％；
检测过程中检测波长为310nm，用于检测延胡索、苏合香、川芎；但30～35分钟时波长切换为255nm，检测人工麝香；35～40分钟时波长切换为203nm，检测人参。
2.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法中延胡索的鉴别方法为：在保留时间25.767min和43.649min均出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有延胡索，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有延胡索。
3.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法中苏合香的鉴别方法为：在保留时间49.921min、58.245和59.198min均出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有苏合香，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有苏合香。
4.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法中川芎的鉴别方法为：在保留时间50.494min出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有川芎，如果在对应保留时间内缺失这一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有川芎。
5.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法中人工麝香的鉴别方法为：在保留时间32.481min出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有人工麝香，如果在对应保留时间内缺失这一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有人工麝香。
6.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法中人参的鉴别方法为：在保留时间36.131min出现色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中含有人参，如果在对应保留时间内缺失这一色谱峰，则所测麝香心痛宁片样品中不含有人参。
7.根据权利要求1-6任一项所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述鉴别方法的保留时间误差在±5％以内。
8.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括：色谱柱为岛津ODS-3 C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，柱温：30℃。
9.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪是Waters2695-2998高效液相色谱仪，其中的检测器为PDA检测器。
10.根据权利要求1所述的麝香心痛宁片的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪仪器为Waters2695-2998高效液相色谱仪，其中的检测器为PDA检测器。
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