CN112226304B - 一种油茶籽油皂基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油茶籽油皂基材料及其制备方法。皂基材料按重量份包括：油茶籽油30‑70份，增溶剂1‑10份，碱1‑13份，乳化剂1‑4份，抗氧化剂0.01‑1份，防腐剂0.01‑2份，去离子水10‑50份。其制备方法包括：1)将碱加入去离子水中配制成碱液；2)将增溶剂加入到油茶籽油中，搅拌均匀后，加入步骤1)中配制好的碱液，然后升温至30‑60℃，保温下快速搅拌皂化30‑90mins；3)将抗氧化剂加入步骤2)所得的皂化液中，保温下搅拌5‑10mins；4)加入乳化剂、防腐剂继续搅拌5‑15mins得到皂基材料，而后停止加热搅拌降温。本发明可在较低温度范围内反应且时间短，有效保留了油茶籽油中的活性成分，且皂基材料的pH值与人体皮肤的相近，并可方便添加到其他体系而制备不同类型的洗涤产品。
Description
技术领域
本发明涉及洗涤用品技术领域，具体涉及一种油茶籽油皂基材料及其制备方法。
背景技术
油茶为山茶科山茶属常绿油料木本植物，人们可通过压榨、溶剂浸取、超临界萃取油茶籽的方式获得油茶籽油。油茶籽油中富含油酸、亚油酸，并且含有多种具有生物活性的不皂化物。随着生活水平的提高，人们对自身容貌、健康也更加注重。大家也越来越倾向使用成分天然并且可改善皮肤状态的护肤品。油茶籽油中的维生素、茶多酚、角鲨烯等活性物质具有很好的抗氧化性，但传统的制皂工艺由于实验温度较高，又需要经过盐析，无法有效保留茶油中甘油以及活性成分。目前的冷制皂技术所需反应周期长，且市面上销售的一些冷制皂的pH(10％皂基溶液)仍然较高，长期使用可能对皮肤造成不可逆的损伤。中国专利CN106520413A公开了一种含茶油婴儿爽肤皂及其制备方法，用该方法制备皂基所需时间较长，且制备得到皂基还需经过长时间的烘箱干燥，这样制得的皂基pH值(10％皂基溶液)仍然较高。
发明内容
基于上述背景，本发明的目的是提供一种油茶籽油皂基材料，有效地保留油茶籽油中的活性成分以及使反应快速进行，得到一种温和稳定的油茶籽油皂基材料，且该皂基材料溶于水后可维持稳定的状态，可方便添加到其他体系中制备不同类型的洗涤产品。
本发明的另一目的是提供一种油茶籽油皂基材料的制备方法，以解决现有冷制皂技术所需反应时间长、反应不完全，传统制皂工艺制备出的香皂皮肤体验感差等问题，可在较低温度范围内反应，反应条件温和，可保留油茶籽油中大量活性成分，并且在短时间内制备出一种pH值与人体皮肤pH值相近的皂基材料，且由于增溶剂的作用可大大缩短反应时间，保证活性成分不被破坏殆尽。
本发明采用以下的技术方案：
一种油茶籽油皂基材料，按重量份，包括：
进一步地，所述增溶剂为烷基聚葡萄糖苷、醇醚糖苷、乙醇、甘油、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇脂肪醚、聚乙二醇烷基苯醚中的一种或多种。
进一步地，所述碱为按质量比2：1复配的氢氧化钾与三乙醇胺、氢氧化钠与三乙醇胺或氢氧化钠与碳酸钠。
进一步地，所述乳化剂为司盘40-80、蔗糖脂肪酸酯、吐温20-80、鲸蜡基聚乙二醇中的一种或多种。
进一步地，所述抗氧化剂为维生素E、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、柠檬酸、植酸、茶多酚、大豆异黄酮、类胡萝卜素、维生素E乙酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述防腐剂为苯氧乙醇、己二醇、对羟基苯乙酮、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯中的一种或多种。
进一步地，所述油茶籽油包括通过冷榨、热榨或超临界萃取方法制取的毛油和/或毛油精炼后的精炼油。
基于上述油茶籽油皂基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碱加入去离子水中配制成碱液；
(2)将增溶剂加入到油茶籽油中，搅拌均匀后，加入步骤(1)中配制好的碱液，然后升温至30-60℃，保温下快速搅拌皂化30-90mins；
优选的，反应体系温度范围为40-50℃。
优选的，增溶剂含量为2％-5％。
(3)将抗氧化剂加入步骤(2)所得的皂化液中，保温下搅拌5-10mins；
(4)加入乳化剂、防腐剂保温下继续搅拌5-15mins得到具有一定粘度的皂基材料，而后停止加热搅拌降温。
进一步地，所述皂基材料的粘度为300-12000mPa·s。
上述技术方案中，首先将油茶籽油与增溶剂缓和均匀形成A相，将A相加入到预配好的碱液中(B相)搅拌均匀形成微乳液。在加热与快速搅拌状态下A相与B相形成的微乳液发生皂化反应，待皂化反应基本完成时(即将1-2滴皂化液加入装有5-6ml去离子水的试管中振荡均匀，无油脂析出。)依次按条件加入抗氧化剂、防腐剂、乳化剂，乳化剂可将皂液乳化成状态均匀、可流动、具有一定粘度的凝胶状皂基。
基于上述方案制备的油菜籽油皂基材料，各组分经过高速搅拌，在增溶剂作用下充分接触反应，具有反应时间短、不需要高温加热使有效成分得以保留的加工工艺优势，得到一种可流动的淡黄色乳液状皂基，具有pH温和、稳定好、水溶性好、肤感细腻、泡沫丰富的优点，可方便地添加到化妆品、洗涤用品配方中。
本油茶籽油皂基材料制备工艺简单，所需反应时间短，反应温度低能耗小，可保持油茶籽有中的营养成分不被破坏，适宜量产。再者，本油茶籽油皂基材料配方中的增溶剂，这些增溶剂分子疏水的一端可包围油茶籽油中的脂肪酸形成微球，而亲水的一端在外侧与碱液接触，使碱液与油脂两个不互溶的体系相互接触，从而促进反应正向进行；抗氧化剂可使皂基材料不会发生氧化酸败、变味，并且可维持皂基材料中活性成分的稳定；乳化剂可以与抗氧化剂发生协同作用，保证体系的稳定，具体体现在乳化剂可使皂基材料形成稳定的乳化体系，不易发生分层、破乳等现象；防腐剂可以保证体系不会受细菌污染，延长保质期，且采用低过敏性的防腐剂保证使用的安全性；以上组分经过混合、反应可形成稳定的可流动的乳液状或乳膏状皂基；能应用于温和体系的洗涤、护肤产品体系中。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。
本方案针对如何有效地保留油茶籽油中的活性成分以及使反应快速进行，得到一种温和稳定的油茶籽油皂基材料。为此，通过大量的实验探索，确定油茶籽油皂基材料中，按重量份包含以下组分：
其中，增溶剂采用烷基聚葡萄糖苷、醇醚糖苷、乙醇、甘油、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇脂肪醚、聚乙二醇烷基苯醚中的一种或多种。优选为烷基聚葡萄糖苷、丁二醇、聚乙二醇脂肪醚。通过该增溶剂可使茶油与碱发生充分接触，进而在高速搅拌下快速发生反应；
碱采用氢氧化钾与三乙醇胺、氢氧化钠与三乙醇胺或氢氧化钠与碳酸钠按质量比2：1复配得到；这几种碱的复配可制备出流动性好、稳定、pH值较低的皂基；三乙醇胺的碱性较弱(pKa＝7.82)，与有机酸反应低温时生成盐，高温时生成酯。
抗氧化剂为维生素E、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、柠檬酸、植酸、茶多酚、大豆异黄酮、类胡萝卜素中的一种或多种。优选为植酸。抗氧化剂可延缓皂基材料的发生氧化酸败，并且维持皂基材料中活性成分的稳定。
乳化剂采用司盘40-80、蔗糖脂肪酸酯、吐温20-80、月桂醇硫酸钠、鲸蜡基聚乙二醇中的一种或多种。优选为蔗糖脂肪酸酯、鲸蜡基聚乙二醇。乳化剂的作用是保证皂基材料的外观状态，不发生分层、破乳等现象。
防腐剂采用苯氧乙醇、己二醇、对羟基苯乙酮、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯中的一种或多种。优选为对羟基苯甲酸甲酯。防腐剂可防止皂基材料发生霉变，且以上防腐剂相对温和，对皮肤刺激性低。
以上所述的增溶剂、乳化剂、防腐剂均为化妆品级别，且符合2015版化妆品安全技术规范的要求；抗氧化剂为食品级，且符合2011版中华人民共和国食品安全法。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述，其中每份的质量相同。
下面是实施例的具体实施方式：
实施例1
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份烷基聚葡萄糖苷加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至50℃并恒定；
(3)45mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为7000mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值9.15。
实施例2
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份丁二醇加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，25mins后，以5℃/min的速度升温至50℃并恒定；
(3)40mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为7500mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值9.01。
实施例3
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至50℃并恒定；
(3)30mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为6500mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值8.81。
实施例4
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的碳酸钠溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至50℃并恒定；
(3)50mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得米色的油茶籽油皂基材料，其粘度为6700mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值8.67。
实施例5
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钠和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至50℃并恒定；
(3)45mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得米色的油茶籽油皂基材料，其粘度为6500mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值8.71。
实施例6
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至50℃并恒定；
(3)35mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的鲸蜡基聚乙二醇与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为6000mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值8.79。
实施例7
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至40℃并恒定；
(3)60mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为5500mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值9.27。
实施例8
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至30℃并恒定；
(3)75mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为4500mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值9.36。
实施例9
(1)将去离子水烧开，冷却后，取4份的氢氧化钾和2份的三乙醇胺溶于47.99份的去离子水中，获得复配的碱液；
(2)将40份的油茶籽油和3份聚乙二醇脂肪醚加入皂化锅中，以500r/min的速度搅拌，10mins后，将步骤(1)中复配的碱液加入皂化锅中，30mins后，以5℃/min的速度升温至60℃并恒定；
(3)25mins后，加入0.01份的植酸；
(4)5mins后，停止搅拌，将搅拌分散盘换成乳化盘，分别将2份的蔗糖脂肪酸酯与1份的对羟基苯甲酸甲酯加入皂化锅中，乳化10mins后，停止加热，搅拌降至室温；
(5)获得淡黄色的油茶籽油皂基材料，其粘度为8000mPa·s，测得10％的油茶籽油皂基溶液的pH值8.22。
对比例1(一种含茶油的婴儿爽肤皂及其制备方法)
(1)将25份油茶籽油、9份杜松子油、6份牛油果树果酯以500r/min搅拌均匀，得到混合油相；
(2)将10份质量分数为10％的氢氧化钠加热至50℃，并将其缓慢倒入混合油相中，保温搅拌1h，得到粘稠皂液；
(3)将皂液倒入模具中，40℃下皂化成型，然后脱模于25℃下放置风干45d。
对比例2(传统制皂工艺)
(1)将4份氢氧化钾和2份的三乙醇胺加入54份去离子水中配成混合碱液加入40份油茶籽油加入皂化锅中，升温至80℃，500r/min搅拌反应1h；
(2)将反应所得的油茶籽油皂基加入饱和食盐水中，进行盐析；
(3)将盐析所得的皂基用去离子水冲洗后烘干；
(4)制备得到pH值9.09的米白色颗粒状皂基。
上述各实施例与对比例中的pH值均采用620型pH计测10％皂基水溶液所得，粘度采用NDJ-1旋转粘度计测得。
通过对比上述各实施例与对比例，发现本发明各实施例中制得的皂基pH值相对较低。
通过观察上述各实施例的结果发现，增溶剂聚乙二醇脂肪醚对反应的促进效果相对较强，这是由于聚乙二醇脂肪醚的HLB值相对较高，易与油茶籽油结合成乳液微球使其与碱充分接触从而快速反应。在HLB>20的聚乙二醇脂肪醚作用下、水、脂肪酸盐、聚乙二醇脂肪醚组成可流动的凝胶状混合物。对比实施例中不同的碱发现，含氢氧化钾含量较高的皂基颜色相对较深。对比各实施例中不同的乳化剂发现鲸蜡基聚乙二醇所需的乳化时间比蔗糖脂肪酸酯长，但粘度相对较低。这是由于鲸蜡基聚乙二醇中存在较多亲水基团羟基，HLB值相对较低，而蔗糖酯酸酯在加热状态下可被皂化，降低体系中的活化水，所以粘度相对较高。但在反应温度相对低，蔗糖脂肪酸酯皂化相对较少，且反应温度低时，皂化反应相对较慢制备的皂基本身具有较好的流动性，所以整体粘度相对较低。
关于上述各实施例制得的皂基物理性质及感官测评结果见表1所示。
表1关于上述各实施例制得的皂基物理性质及感官测评
通过对比，由表1中各项指标可知，采用本发明的实施方式制得的皂基pH值较低，且状态稳定，添加了抗氧化剂，可延缓其氧化酸败的时间。对比例1制得的皂基pH值偏高，且耐热考察后有油脂氧化酸败的气味。对比例2经过盐析pH值较低，但耐热考察后有油脂氧化的气味。
各实施例所用油茶籽油及实施例3所得皂基的不皂化物活性成分分析结果见表2所示。
表2各实施例所用油茶籽油及实施例3所得皂基的不皂化物活性成分分析
依据GB/T5535.2-2008提取油茶籽油及皂基中的不皂化物，采用GC-MS的手段检测油茶籽油及皂基中的不皂化物成分，并采用峰面积归一法来计算各成分的含量。
由表2可知，实施例中油茶籽油皂基中的活性成分得到了很好的保持，其中不皂化物剩余80-90％，皂化后角鲨烯的含量占未皂化前的75-80％，α-生育酚含量占未皂化前的70-80％，2,4-二叔丁基苯酚占未皂化前的65-75％，VE含量占未皂化前的65-80％。由此可见通过本发明方法制备的皂基材料中的不皂化活性成分得到较好的保持。对比例1中角鲨烯、α-生育酚、2,4-二叔丁基苯酚、VE含量得到良好保持，但相对实施例有所降低。对比例2由于经过高温破坏及盐析，基本不含活性成分。上述活性成分中，角鲨烯、α-生育酚、VE具有较好的抗氧化、抗衰老功能；2,4-二叔丁基苯酚可作为皂基材料的光稳定剂及紫外吸收剂保证油茶籽油皂基的稳定。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细特征以及详细方法，但本发明并不局限于上述详细特征以及详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细特征以及详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明选用组分的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种油茶籽油皂基材料，其特征在于，按重量份，包括：
油茶籽油 30-70份；
增溶剂 1-10份；
碱 1-13份；
乳化剂 1-4份；
抗氧化剂 0.01-1份；
防腐剂 0.01-2份；
去离子水 10-50份；
所述增溶剂为聚乙二醇脂肪醚；
所述碱为按质量比2：1 复配的氢氧化钾与三乙醇胺、氢氧化钠与三乙醇胺或氢氧化钠与碳酸钠；
所述乳化剂为蔗糖脂肪酸酯。
2.根据权利要求1 所述的一种油茶籽油皂基材料，其特征在于，所述抗氧化剂为维生素E、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、柠檬酸、植酸、茶多酚、大豆异黄酮、类胡萝卜素、维生素E 乙酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1 所述的一种油茶籽油皂基材料，其特征在于，所述防腐剂为苯氧乙醇、己二醇、对羟基苯乙酮、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1 所述的一种油茶籽油皂基材料，其特征在于，所述油茶籽油包括通过冷榨、热榨或超临界萃取方法制取的毛油和/或毛油精炼后的精炼油。
5.根据权利要求1-4 任一一项所述的油茶籽油皂基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碱加入去离子水中配制成碱液；
(2)将增溶剂加入到油茶籽油中，搅拌均匀后，加入步骤(1)中配制好的碱液，然后升温至30-60℃，保温下快速搅拌皂化30-90mins；
(3)将抗氧化剂加入步骤(2)所得的皂化液中，保温下搅拌5-10mins；
(4)加入乳化剂、防腐剂继续搅拌5-15mins 得到皂基材料，而后停止加热搅拌降温。
6.根据权利要求5 所述的一种油茶籽油皂基材料的制备方法，其特征在于，所述皂基材料的粘度为300-12000mPa·s。
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