CN112225823A - 高稳定性醋酸纤维素的制备方法 - Google Patents

高稳定性醋酸纤维素的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高稳定性醋酸纤维素的制备方法，包括以下步骤：（1）纤维素预处理：将硬木浆研磨成片状后，加入预处理剂进行预处理；（2）将醋酸和醋酸酐低温度制成混合液，将混合液中加入硫酸，制成混酸；（3）在混酸温度下，将步骤（1）预处理后的纤维素在混酸中进行乙酰化反应；（4）水解，水解过程中加入硫酸中和剂；（5）加入脱盐水成型；（6）洗涤和干燥，得到二醋酸纤维素；（7）已成型的但热稳定性不合格的二醋酸纤维素使用脱盐水浸泡和洗涤。本发明通过对醋酸纤维素制备过程及其参数的有效控制，提高了其稳定性。

Description

高稳定性醋酸纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于提高醋酸纤维素稳定性的制备方法，属于醋酸纤维素生产技术领域。
背景技术
生产的所有的二醋酸纤维素片(醋片)本质上都是呈酸性的，除非稳定，否则所得的纤维、织物性能以及纺丝性能都会受到损害。
如果没有得到适当的稳定化处理，醋酸纤维素工业将不复存在。在醋酸纤维素工业早期这是一个主要问题，熨烫时织物会炭化或变色，而在高温条件下洗涤时会释放出乙酸，然后二醋酸纤维素将在140℃下烧焦。
二醋酸纤维素片在储存时会增加酸度，增加到2％以上，由于稳定性问题会造成薄片被倾倒处理。现在醋片在生产时有时会出现不稳定的醋片，严重到足以降低醋片的粘度并在纺丝时造成潜在问题。
中国专利文献CN108948214A公开的《金属盐的新用途及提高醋酸纤维素稳定性的方法》，提到“例如碳酸钙作为水解反应的终止剂和洗涤步骤中的中和剂时，制备的醋酸纤维素产品中富集MxAy的情况下，产品状态均为无色透明，外观与稳定性良好”，虽然明确了金属盐对醋片稳定性的作用，但只考虑了单一的金属盐对稳定性的作用，没有对生产过程中的其他因素同时考虑，所以其效果有待进一步提高。
发明内容
为了更好地解决醋片稳定性问题，本发明提供一种高稳定性醋酸纤维素的制备方法，通过对整个制备过程以及参数控制并对成型醋片进行稳定性处理，以提高醋酸纤维素的稳定性。
本发明高稳定性醋酸纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素预处理：
纤维素选用硬木浆，将100质量份的硬木浆研磨成片状后，加入35-80质量份的温度25-35℃的预处理剂进行预处理，预处理时间为20-45分钟。
所述硬木浆，IV＝6.5-7.5dL/g，R-10≥97％。
所述的预处理剂包括醋酸和水中的一种或两种任意比例的混合。
(2)制备混酸：
将醋酸和醋酸酐在温度为-15～-24℃下混合，制成混合液，其中醋酸的比例为55-58％，醋酸酐的比例为42-45％；将混合液中加入硫酸，制成混酸，其中按硬木浆的质量份，混合液为500-800质量份，硫酸为5-15质量份，硫酸作为催化剂；
(3)乙酰化反应：
在混酸温度下，将步骤(1)预处理后的纤维素在混酸中进行乙酰化反应(其中硬木浆100质量份，醋酸和醋酸酐混合液500-800质量份，硫酸5-15质量份)；升温至反应温度40-50℃，在该反应温度反应20-50分钟；
(4)水解：
水解过程中加入硫酸中和剂，加入量为40-125质量份，调整水解速度为0.015-0.2％/min，水温为60-85℃，水解时间为130-180分钟；
硫酸中和剂至少为醋酸镁、醋酸钙和醋酸钠溶液中的一种做为硫酸中和剂，有效含量为18-22％。
(5)加入脱盐水(纯)成型，加入量为800-1000质量份；
(6)洗涤和干燥，得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
所述洗涤所用的洗涤水中加入热稳定剂。所述热稳定剂至少含有醋酸钙、醋酸镁、磷酸、磷酸镁、醋酸钠和磷酸钙中的一种，其有效含量为10-20％(优先选择13-15％)，加入量为3-7.5质量份，90℃-100℃洗涤为40-50分钟。
(7)已成型的但热稳定性不合格的二醋酸纤维素使用脱盐水浸泡和洗涤，脱盐水的加入量为800-1200质量份，脱盐水中至少含有醋酸镁、醋酸钠、醋酸钙、硫酸钙和磷酸钙中的一种，其有效含量为10-20％，优先选择13-15％，加入量为6-15质量份，90℃-100℃搅拌浸泡80-100分钟。
上述步骤中的(6)和(7)是对提高醋片热稳定性采取的进一步优化措施。
本发明通过对醋酸纤维素制备过程及其参数的有效控制，提高了其稳定性。
具体实施方式
实施例1
(1)将研磨好的硬木浆2kg(20g为一质量份)，加入温度为30℃的预处理剂(水和醋酸等比例混合)共1.2kg，预处理45min。其中硬木浆IV＝6.5-7.5dL/g，R-10≥97％。
(2)采用夹套式反应釜，反应釜内通入冷冻盐水，在-24℃下将醋酸6.804kg和醋酸酐5.196kg按质量百分比醋酸56.7％和醋酸酐43.3％的比例混合，再加入硫酸0.25kg，制成12.25kg混酸.按每质量份为20克算，本实施例中硬木浆、混合液和硫酸的质量份数分别为100、600和12.5。
将混酸中硫酸作为催化剂，再加入到预处理好的木浆中；控制反应釜升温至反应温度47℃，继续反应25min。
(3)加入醋酸镁和醋酸钠溶液(有效含量为18-22％)做为硫酸中和剂，加入量为80质量份(1.6kg)，通入蒸汽，使水解温度为85℃，水解速度为0.015-0.2％/min，水解时间为130-180分钟，水解完成时保证醋酸镁和醋酸钠过量。
(4)水解后的浆液加入20kg(1000质量份)脱盐水成型。
(5)成型后的醋片用加入热稳定剂的洗涤水洗涤，热稳定剂加入量为5质量份(100g)，90℃洗涤45min，干燥得到样品。得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
热稳定剂由醋酸钙溶液和醋酸镁溶液混合而成(醋酸钙和醋酸镁有效含量为14％)，其中醋酸钙溶液加入量为0.07kg，醋酸镁溶液加入量为0.03kg。
实施例2
(1)将研磨好的硬木浆2kg，加入温度为35℃的预处理剂(水)共0.7kg，预处理20min。
(2)采用夹套式反应釜，反应釜内通入冷冻盐水，在-24℃下将醋酸7.15kg和醋酸酐5.85kg按质量百分比醋酸55％和醋酸酐45％的比例混合，再加入硫酸0.24kg，制成13.24kg混酸。按每质量份为20克算，本实施例中硬木浆、混合液和硫酸的质量份数分别为100、650和12。
将混酸中硫酸作为催化剂，再加入到预处理好的木浆中；控制反应釜升温至反应温度45℃，继续反应35min。
(3)水解：加入醋酸镁、醋酸钙和醋酸钠溶液(有效含量为18-22％)做为硫酸中和剂，用于中和硫酸，加入量为125质量份(2.5kg)，通入蒸汽，使水解温度为65℃，水解速度为0.015-0.2％/min，水解时间为130-180分钟，水解完成时保证醋酸镁、醋酸钙和醋酸钠过量。
(4)水解后的浆液加入16kg(800质量份)脱盐水成型。
(5)成型后的醋片用加入热稳定剂的洗涤水洗涤，热稳定剂加入量为6质量份(120g)，96℃洗涤48min，干燥得到样品。得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
热稳定剂由醋酸钙、醋酸镁、磷酸、磷酸镁、醋酸钠和磷酸钙的各溶液混合而成(醋酸钙、醋酸镁、磷酸、磷酸镁、醋酸钠和磷酸钙的有效含量为10％)，其中各溶液加入量均为0.02kg。
实施例3
(1)将研磨好的硬木浆2kg，加入温度为25℃的预处理剂(醋酸)共1.6kg，预处理30min。
(2)采用夹套式反应釜，反应釜内通入冷冻盐水，在-20℃下将醋酸8.12kg和醋酸酐5.88kg按质量百分比醋酸58％和醋酸酐42％的比例混合，再加入硫酸0.16kg，制成14.16kg混酸。按每质量份为20克算，本实施例中硬木浆、混合液和硫酸的质量份数分别为100、700和8。
将混酸中硫酸作为催化剂，再加入到预处理好的木浆中。控制反应釜升温至反应温度50℃，继续反应20min。
(3)水解：加入醋酸钠溶液(有效含量为18-22％)做为硫酸中和剂，用于中和硫酸，加入量为90质量份(1.8kg)，通入蒸汽，使水解温度为75℃，水解速度为0.015-0.2％/min，水解时间为130-180分钟，水解完成时保证醋酸钠过量。
(4)水解后的浆液加入18kg(900质量份)脱盐水成型。
(5)成型后的醋片用加入热稳定剂的洗涤水洗涤，热稳定剂加入量为4质量份(80g)，100℃洗涤50min，干燥得到样品。得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
热稳定剂由醋酸钙溶液和磷酸溶液混合而成(醋酸钙和磷酸的有效含量为15％)，其中醋酸钙溶液加入量为0.03kg，磷酸溶液加入量为0.05kg。
实施例4
(1)将研磨好的硬木浆2kg，加入温度为35℃的预处理剂(水和醋酸体积比1:3比例混合)共1.0kg，预处理25min。
(2)采用夹套式反应釜，反应釜内通入冷冻盐水，在-15℃下将醋酸6.16kg和醋酸酐4.84kg按质量百分比醋酸56％和醋酸酐45％的比例混合，再加入硫酸0.30kg，制成11.30kg混酸。按每质量份为20克算，本实施例中硬木浆、混合液和硫酸的质量份数分别为100、550和15。
将混酸中硫酸作为催化剂，再加入到预处理好的木浆中。控制反应釜升温至反应温度40℃，继续反应50min。
(3)水解：加入醋酸钙和醋酸钠溶液(有效含量为18-22％)做为硫酸中和剂，用于中和硫酸，加入量为40质量份(0.8kg)，通入蒸汽，使水解温度为70℃，水解速度为0.015-0.2％/min，水解时间为130-180分钟，水解完成时保证醋酸钙和醋酸钠过量。
(4)水解后的浆液加入17kg(850质量份)脱盐水成型。
(5)成型后的醋片用加入热稳定剂的洗涤水洗涤，热稳定剂加入量为7.5质量份(150g)，98℃洗涤45min，干燥得到样品。得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
热稳定剂由磷酸镁、醋酸钠和磷酸钙的各溶液混合而成(磷酸镁、醋酸钠和磷酸钙有效含量为15％)，其中磷酸镁溶液加入量为0.05kg，醋酸钠溶液加入量为0.06kg，磷酸钙溶液加入量为0.04kg。
实施例5
(1)将研磨好的硬木浆2kg，加入温度为25℃的预处理剂(醋酸)共1.4kg，预处理25min。
(2)采用夹套式反应釜，反应釜内通入冷冻盐水，在-18℃下将醋酸9.12kg和醋酸酐6.88kg按质量百分比醋酸57％和醋酸酐43％的比例混合，再加入硫酸0.2kg，制成16.20kg混酸。按每质量份为20克算，本实施例中硬木浆、混合液和硫酸的质量份数分别为100、800和10。
将混酸中硫酸作为催化剂，再加入到预处理好的木浆中。控制反应釜升温至反应温度42℃，继续反应45min。
(3)水解：加入醋酸镁和醋酸钠溶液(有效含量为18-22％)做为硫酸中和剂，用于中和硫酸，加入量为100质量份(2.0kg)，通入蒸汽，使水解温度为60℃，水解速度为0.015-0.2％/min，水解时间为130-180分钟，水解完成时保证醋酸镁和醋酸钠过量。
(4)水解后的浆液加入19kg(950质量份)脱盐水成型。
(5)成型后的醋片用加入热稳定剂的洗涤水洗涤，热稳定剂加入量为6.5质量份(130g)，92℃洗涤42min，干燥得到样品。得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
热稳定剂由醋酸钠溶液和磷酸钙溶液混合而成(醋酸钠和磷酸钙有效含量为13％)，其中醋酸钠溶液加入量为0.1kg，磷酸钙溶液加入量为0.03kg。
实施例6
(1)将研磨好的硬木浆2kg，加入温度为35℃的预处理剂(水和醋酸体积比3:1比例混合)共1.2kg，预处理35min。
(2)采用夹套式反应釜，反应釜内通入冷冻盐水，在-22℃下将醋酸5.74kg和醋酸酐4.26kg按质量百分比醋酸57.4％和醋酸酐42.6％的比例混合，再加入硫酸0.1kg，制成11.1kg混酸。按每质量份为20克算，本实施例中硬木浆、混合液和硫酸的质量份数分别为100、500和5。
将混酸中硫酸作为催化剂，再加入到预处理好的木浆中。控制反应釜升温至反应温度46℃，继续反应25min。
(3)水解：加入醋酸镁溶液(有效含量为18-22％)做为硫酸中和剂，用于中和硫酸，加入量为60质量份(1.2kg)，通入蒸汽，使水解温度为80℃，水解速度为0.015-0.2％/min，水解时间为130-180分钟，水解完成时保证醋酸镁过量。
(4)水解后的浆液加入19.4kg(970质量份)脱盐水成型。
(5)成型后的醋片用加入热稳定剂的洗涤水洗涤，热稳定剂加入量为3质量份(60g)，95℃洗涤40min，干燥得到样品。得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；
热稳定剂由磷酸镁溶液混合而成(磷酸镁有效含量为20％)，其中磷酸镁溶液加入量为0.06kg。
以上各实施例所的样品的实施例为：
Figure BDA0002727272010000051
各实施例中醋酸纤维素中的钙含量≤150ppm，镁含量≤50ppm，钠≤5ppm。
实施例7
取已成型干燥但热稳定性不合格的二醋酸纤维素2kg，加入92℃的脱盐水24kg，水浴恒温。脱盐水加入醋酸镁溶液0.1kg，醋酸钙溶液0.2kg，搅拌浸泡80-100min。
(7)已成型的但热稳定性不合格的二醋酸纤维素使用脱盐水浸泡和洗涤，脱盐水的加入量为800-1200质量份(16kg-24kg)，脱盐水中至少含有醋酸镁、醋酸钠、醋酸钙、硫酸钙和磷酸钙中的一种，其有效含量为10-20％，优先选择13-15％，加入量为6-15质量份(0.12kg-0.3kg)，90℃-100℃搅拌浸泡80-100分钟。
Figure BDA0002727272010000052
处理后，醋酸纤维素中的钙含量≤150ppm，镁含量≤50ppm，钠≤5ppm。

Claims (7)

1.一种高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)纤维素预处理：
纤维素选用硬木浆，将100质量份的硬木浆研磨成片状后，加入35-80质量份的温度25-35℃的预处理剂进行预处理，预处理时间为20-45分钟；
(2)制备混酸：
将醋酸和醋酸酐在温度为-15～-24℃下混合，制成混合液，其中醋酸的比例为55-58％，醋酸酐的比例为42-45％；将混合液中加入硫酸，制成混酸，其中按硬木浆的质量份，混合液为500-800质量份，硫酸为5-15质量份，硫酸作为催化剂；
(3)乙酰化反应：
在混酸温度下，将步骤(1)预处理后的纤维素在混酸中进行乙酰化反应；升温至反应温度40-50℃，在该反应温度反应20-50分钟；
(4)水解：
水解过程中加入硫酸中和剂，加入量为40-125质量份，调整水解速度为0.015-0.2％/min，水温为60-85℃，水解时间为130-180分钟；
(5)加入脱盐水成型，加入量为800-1000质量份；
(6)洗涤和干燥，得到二醋酸纤维素，其结合酸为54-55.2％，6％丙酮溶液粘度70-125mpa.s；所述洗涤所用的洗涤水中加入热稳定剂，加入量为3-7.5质量份，90℃-100℃洗涤为40-50分钟；
(7)已成型的但热稳定性不合格的二醋酸纤维素使用脱盐水浸泡和洗涤，脱盐水的加入量为800-1200质量份，90℃-100℃搅拌浸泡80-100分钟；脱盐水中至少含有醋酸镁、醋酸钠、醋酸钙、硫酸钙和磷酸钙中的一种，加入量为6-15质量份。
2.根据权利要求1所述的高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：所述步骤(4)的硫酸中和剂至少为醋酸镁、醋酸钙和醋酸钠溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：所述醋酸镁、醋酸钙和醋酸钠在硫酸中和剂的有效含量为18-22％。
4.根据权利要求1所述的高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：所述步骤(6)的热稳定剂至少含有醋酸钙、醋酸镁、磷酸、磷酸镁、醋酸钠和磷酸钙中的一种，有效含量为10-20％。
5.根据权利要求4所述的高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：所述有效含量为13-15％。
6.根据权利要求1所述的高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：所述步骤(7)脱盐水中醋酸镁、醋酸钠、醋酸钙、硫酸钙和磷酸钙的有效含量为10-20％。
7.根据权利要求6所述的高稳定性醋酸纤维素的制备方法，其特征是：所述有效含量为13-15％。
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