CN112221456B - 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置 - Google Patents
一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112221456B CN112221456B CN202011180774.9A CN202011180774A CN112221456B CN 112221456 B CN112221456 B CN 112221456B CN 202011180774 A CN202011180774 A CN 202011180774A CN 112221456 B CN112221456 B CN 112221456B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- inner container
- reaction kettle
- pipe
- vacuum
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphite Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 title description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 19
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 32
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 16
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 9
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 3
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 13
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 7
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 7
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 7
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 7
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 7
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 5
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 5
- -1 phosphite ester compound Chemical class 0.000 description 4
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 4
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 2
- DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N (R)-camphor Chemical compound C1C[C@@]2(C)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N 0.000 description 1
- 241000723346 Cinnamomum camphora Species 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229960000846 camphor Drugs 0.000 description 1
- 229930008380 camphor Natural products 0.000 description 1
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000012461 cellulose resin Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000002530 phenolic antioxidant Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- AYEKOFBPNLCAJY-UHFFFAOYSA-O thiamine pyrophosphate Chemical group CC1=C(CCOP(O)(=O)OP(O)(O)=O)SC=[N+]1CC1=CN=C(C)N=C1N AYEKOFBPNLCAJY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- CYTQBVOFDCPGCX-UHFFFAOYSA-N trimethyl phosphite Chemical compound COP(OC)OC CYTQBVOFDCPGCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/03—Pressure vessels, or vacuum vessels, having closure members or seals specially adapted therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/08—Esters of oxyacids of phosphorus
- C07F9/141—Esters of phosphorous acids
- C07F9/145—Esters of phosphorous acids with hydroxyaryl compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置，包括反应釜以及滴加装置、搅拌装置和加热装置，滴加装置包括下料管、进料斗、固定架、第一电磁阀、添加筒、刻度筒和第二电磁阀，反应釜的底端固定连接四个支撑腿，四个支撑腿对称分布在反应釜的底端侧壁，反应釜的顶部固定连接下料管，下料管的顶部固定连接进料斗。通过启动伺服电机，伺服电机带动传动杆转动，传动杆通过皮带轮和传动皮带带动两个从动杆转动，两个从动杆和传动杆带动搅拌叶在内胆内部转动，从而适应熔融苯酚在内胆的内部匀速搅拌，通过启动真空泵，真空泵工作通过真空管对内胆的内部抽真空，从而保持反应釜内部压力控制在0.02真空度，加速反应，使反应更加充分。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产工艺及装置，具体是一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置。
背景技术
亚磷酸三苯酯简称TPP，又称三苯氧基膦，为亚磷酸酯类化合物，亚磷酸三苯酯，分子式为：（C6H5O）3P，分子量为310.29，亚磷酸三苯酯为无色或者微黄色油状液体，低于16℃以下时，为无色或微黄色单斜晶体，微有酚臭味，并有刺激性气味，具有腐蚀性，不溶于水，能溶于乙醇乙醚氯仿等有机溶剂，亚磷酸三苯酯可用作许多聚合物的抗氧剂和稳定剂，与许多酚类抗氧剂有较好的协同作用，亦可作聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂等的辅助抗氧剂。亚磷酸三苯酯为辅助抗氧剂，并具有光稳定效果，主要适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树酯、环氧树酯、合成橡胶等的抗氧稳定剂，用于聚氯乙烯制品中作螯合剂，当以金属为主稳定剂时，配合本品可减少金属氯化物的危害，保持制品的透明度，并抑制颜色变化，也是一种很好的化工中间体，与卤系阻燃剂并用，可发挥阻燃剂抗氧作用，并兼具光稳定性能，可用作合成醇酸树酯和聚酯，本品主要为树酯的原料，也可制取农药中间体亚磷酸三甲酯，亚磷酸三苯酯是纤维素树脂、乙烯基树脂、天然橡胶、合成橡胶的阻燃性辅助增塑剂；挥发率低，具有优良透明性，柔软性，强韧性，还有一定的阻燃性；是硝化纤维、醋酸纤维素（片基）、环氧树脂、合成塑料、聚氯乙烯、丁晴橡胶的增塑及物理增塑剂；以及黏胶纤维中樟脑的不燃性代用品；适合用于胶片、有机玻璃、工程塑料等。
现有技术中也存在许多低酸值亚磷酸三苯酯的生产工艺，现有的生产工艺没有教好的生产装置，不方便保持生产工艺的温度，且不方便添加液的添加，影响生产效率。因此，针对上述问题提出一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置。
发明内容
一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺，包括反应釜以及滴加装置、搅拌装置和加热装置；
（1）添料，首先本装置中的电器元件均外接控制开关和电源，然后将熔融苯酚通过进料斗和下料管在第二电磁阀的开关作用下加入反应釜中，然后通过启动伺服电机，伺服电机带动传动杆转动，传动杆通过皮带轮和传动皮带带动两个从动杆转动，两个从动杆和传动杆带动搅拌叶在内胆内部转动，从而使熔融苯酚在内胆的内部匀速搅拌；
（2）真空调节，通过启动真空泵，真空泵工作通过真空管对内胆的内部抽真空，从而保持反应釜内部压力控制在0.02真空度，
（3）加热调节，通过启动真空腔内部的加热管，加热管将内胆内部进行加热，加热管和真空腔保持内胆内部的恒温，保持内胆内部熔融苯酚保持在30~35℃；
（4）添液，将需要添加的三氯化磷溶液添加进添加筒的内部，加热板工作保持三氯化磷溶液处于30~35℃，添加筒内部的三氯化磷溶液进入刻度筒的内部，通过刻度筒外侧的刻度观测添加的三氯化磷溶液的量，打开第一电磁阀，匀速滴加三氯化磷溶液，控制滴加时间为1.5~2.0h；
（5）持续加热反应，在步骤（4）的温度下持续搅拌反应一段时间，调节加热管对内胆的加热温度使内胆升温到130~140C，然后继续强化反应5~6h，保持搅拌叶持续搅拌，打开第三电磁阀，内胆内部的溶液进入定量筒内，通过排料管将将反应物排出，用外界的水环泵脱出HCI,再用N2置换,然后减压脱除未反应的苯酚和HCl，将脱出的HCl脱出经冷凝器进入缓冲罐再经降膜吸收器吸收成盐酸，从而制得低酸值亚磷酸三苯酯。
进一步地，所述滴加装置包括下料管、进料斗、固定架、第一电磁阀、添加筒、刻度筒和第二电磁阀，所述反应釜的底端固定连接四个支撑腿，四个所述支撑腿对称分布在反应釜的底端侧壁，所述反应釜的顶部固定连接下料管，所述下料管的顶部固定连接进料斗；
所述搅拌装置包括内胆、真空腔、安装箱、伺服电机、皮带轮、轴承、第二电磁阀、传动皮带、密封箱、从动杆、传动杆、电控箱和搅拌叶，所述反应釜的内部固定连接内胆，所述内胆与反应釜之间设置有真空腔，所述反应釜的顶端侧壁固定连接安装箱；
所述加热装置包括加热板、定量筒、排料管、控制面板、加热管、真空管和真空泵，所述内胆的内部的顶端侧壁固定连接密封箱，所述内胆的底部连通有定量筒，所述反应釜的一端外侧壁安装有电控箱，所述电控箱的一端侧壁安装有控制面板。
进一步地，所述下料管的数量为两个，两个所述下料管对称分布在反应釜的顶端两侧，所述下料管的底端连通内胆的顶部，所述下料管的内部安装有第二电磁阀。
进一步地，所述下料管的一端连通刻度筒的一端，所述刻度筒的内部安装有第一电磁阀，所述刻度筒的顶端固定连接固定架。
进一步地，所述固定架的内部固定连接两个添加筒，两个所述添加筒对称分布在固定架的内部两侧，两个所述添加筒分别连通两个刻度筒的一端，所述固定架的内部安装有加热板。
进一步地，所述安装箱的内部安装有伺服电机，所述伺服电机的输出端套接传动杆，所述传动杆通过轴承转动连接在反应釜的顶部，所述传动杆贯穿密封箱并延伸至内胆的内部。
进一步地，所述密封箱的内部转动连接两个从动杆，所述从动杆与传动杆的外侧均套接有皮带轮，所述从动杆一端的皮带轮与传动杆一端的皮带轮之间绕缠有传动皮带。
进一步地，所述传动杆与两个从动杆的外侧均套接有搅拌叶，所述传动杆和两个从动杆套接的搅拌叶均转动连接在内胆的内部。
进一步地，所述真空腔的内部安装有加热管，所述加热管绕缠在内胆的外侧壁，所述内胆的顶部一端连通真空管的一端，所述真空管的另一端连通真空泵，所述真空泵安装在反应釜的一端外侧壁。
进一步地，所述定量筒的底部连通排料管的一端，所述排料管的内部安装有第三电磁阀。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种方便温度调节和保持且便于添加液添加的低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置，提高生产效率，结构可靠，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一种实施例的整体立体结构示意图；
图2为本发明一种实施例的整体内部结构示意图；
图3为本发明一种实施例的密封箱、从动杆和传动杆的位置示意图。
图中：1、反应釜，2、支撑腿，3、内胆，4、真空腔，5、下料管，6、进料斗，7、固定架，8、加热板，9、第一电磁阀，10、添加筒，11、刻度筒，12、安装箱，13、伺服电机，14、皮带轮，15、轴承，16、第二电磁阀，17、传动皮带，18、密封箱，19、从动杆，20、传动杆，21、电控箱，22、搅拌叶，23、定量筒，24、排料管，25、控制面板，26、加热管，27、真空管，28、真空泵，29、第三电磁阀。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本发明中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
请参阅图1-3所示，一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺，包括反应釜1以及滴加装置、搅拌装置和加热装置；
（1）添料，首先本装置中的电器元件均外接控制开关和电源，然后将熔融苯酚通过进料斗6和下料管5在第二电磁阀16的开关作用下加入反应釜1中，然后通过启动伺服电机13，伺服电机13带动传动杆20转动，传动杆20通过皮带轮14和传动皮带17带动两个从动杆19转动，两个从动杆19和传动杆20带动搅拌叶22在内胆3内部转动，从而使熔融苯酚在内胆3的内部匀速搅拌；
（2）真空调节，通过启动真空泵28，真空泵28工作通过真空管27对内胆3的内部抽真空，从而保持反应釜1内部压力控制在0.02真空度，
（3）加热调节，通过启动真空腔4内部的加热管26，加热管26将内胆3内部进行加热，加热管26和真空腔4保持内胆3内部的恒温，保持内胆3内部熔融苯酚保持在30~35℃；
（4）添液，将需要添加的三氯化磷溶液添加进添加筒10的内部，加热板8工作保持三氯化磷溶液处于30~35℃，添加筒10内部的三氯化磷溶液进入刻度筒11的内部，通过刻度筒11外侧的刻度观测添加的三氯化磷溶液的量，打开第一电磁阀9，匀速滴加三氯化磷溶液，控制滴加时间为1.5~2.0h；
（5）持续加热反应，在步骤4的温度下持续搅拌反应一段时间，调节加热管26对内胆3的加热温度使内胆3升温到130~140C，然后继续强化反应5~6h，保持搅拌叶22持续搅拌，打开第三电磁阀29，内胆3内部的溶液进入定量筒23内，通过排料管24将将反应物排出，用外界的水环泵脱出HCI,再用N2置换,然后减压脱除未反应的苯酚和HCl，将脱出的HCl脱出经冷凝器进入缓冲罐再经降膜吸收器吸收成盐酸，从而制得低酸值亚磷酸三苯酯。
所述滴加装置包括下料管5、进料斗6、固定架7、第一电磁阀9、添加筒10、刻度筒11和第二电磁阀16，所述反应釜1的底端固定连接四个支撑腿2，四个所述支撑腿2对称分布在反应釜1的底端侧壁，所述反应釜1的顶部固定连接下料管5，所述下料管5的顶部固定连接进料斗6；
所述搅拌装置包括内胆3、真空腔4、安装箱12、伺服电机13、皮带轮14、轴承15、第二电磁阀16、传动皮带17、密封箱18、从动杆19、传动杆20、电控箱21和搅拌叶22，所述反应釜1的内部固定连接内胆3，所述内胆3与反应釜1之间设置有真空腔4，所述反应釜1的顶端侧壁固定连接安装箱12；
所述加热装置包括加热板8、定量筒23、排料管24、控制面板25、加热管26、真空管27和真空泵28，所述内胆3的内部的顶端侧壁固定连接密封箱18，所述内胆3的底部连通有定量筒23，所述反应釜1的一端外侧壁安装有电控箱21，所述电控箱21的一端侧壁安装有控制面板25。
所述下料管5的数量为两个，两个所述下料管5对称分布在反应釜1的顶端两侧，所述下料管5的底端连通内胆3的顶部，所述下料管5的内部安装有第二电磁阀16。
所述下料管5的一端连通刻度筒11的一端，所述刻度筒11的内部安装有第一电磁阀9，所述刻度筒11的顶端固定连接固定架7，结构更加合理，便于连接。
所述固定架7的内部固定连接两个添加筒10，两个所述添加筒10对称分布在固定架7的内部两侧，两个所述添加筒10分别连通两个刻度筒11的一端，所述固定架7的内部安装有加热板8，结构更加合理，便于连接。
所述安装箱12的内部安装有伺服电机13，所述伺服电机13的输出端套接传动杆20，所述传动杆20通过轴承15转动连接在反应釜1的顶部，所述传动杆20贯穿密封箱18并延伸至内胆3的内部，结构更加合理，便于连接。
所述密封箱18的内部转动连接两个从动杆19，所述从动杆19与传动杆20的外侧均套接有皮带轮14，所述从动杆19一端的皮带轮14与传动杆20一端的皮带轮14之间绕缠有传动皮带17，结构更加合理，便于连接。
所述传动杆20与两个从动杆19的外侧均套接有搅拌叶22，所述传动杆20和两个从动杆19套接的搅拌叶22均转动连接在内胆3的内部，结构更加合理，便于连接。
所述真空腔4的内部安装有加热管26，所述加热管26绕缠在内胆3的外侧壁，所述内胆3的顶部一端连通真空管27的一端，所述真空管27的另一端连通真空泵28，所述真空泵28安装在反应釜1的一端外侧壁，结构更加合理，便于连接。
所述定量筒23的底部连通排料管24的一端，所述排料管24的内部安装有第三电磁阀29。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺，其特征在于：该低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺需要的生产装置，包括反应釜（1）以及滴加装置、搅拌装置和加热装置，
所述滴加装置包括下料管（5）、进料斗（6）、固定架（7）、第一电磁阀（9）、添加筒（10）、刻度筒（11）和第二电磁阀（16），所述反应釜（1）的底端固定连接四个支撑腿（2），四个所述支撑腿（2）对称分布在反应釜（1）的底端侧壁，所述反应釜（1）的顶部固定连接下料管（5），所述下料管（5）的顶部固定连接进料斗（6）；
所述搅拌装置包括内胆（3）、真空腔（4）、安装箱（12）、伺服电机（13）、皮带轮（14）、轴承（15）、第二电磁阀（16）、传动皮带（17）、密封箱（18）、从动杆（19）、传动杆（20）、电控箱（21）和搅拌叶（22），所述反应釜（1）的内部固定连接内胆（3），所述内胆（3）与反应釜（1）之间设置有真空腔（4），所述反应釜（1）的顶端侧壁固定连接安装箱（12）；
所述加热装置包括加热板（8）、定量筒（23）、排料管（24）、控制面板（25）、加热管（26）、真空管（27）和真空泵（28），所述内胆（3）的内部的顶端侧壁固定连接密封箱（18），所述内胆（3）的底部连通有定量筒（23），所述反应釜（1）的一端外侧壁安装有电控箱（21），所述电控箱（21）的一端侧壁安装有控制面板（25）；
所述下料管（5）的数量为两个，两个所述下料管（5）对称分布在反应釜（1）的顶端两侧，所述下料管（5）的底端连通内胆（3）的顶部，所述下料管（5）的内部安装有第二电磁阀（16）；
所述下料管（5）的一端连通刻度筒（11）的一端，所述刻度筒（11）的内部安装有第一电磁阀（9），所述刻度筒（11）的顶端固定连接固定架（7）；
所述固定架（7）的内部固定连接两个添加筒（10），两个所述添加筒（10）对称分布在固定架（7）的内部两侧，两个所述添加筒（10）分别连通两个刻度筒（11）的一端，所述固定架（7）的内部安装有加热板（8）；
所述安装箱（12）的内部安装有伺服电机（13），所述伺服电机（13）的输出端套接传动杆（20），所述传动杆（20）通过轴承（15）转动连接在反应釜（1）的顶部，所述传动杆（20）贯穿密封箱（18）并延伸至内胆（3）的内部；
所述密封箱（18）的内部转动连接两个从动杆（19），所述从动杆（19）与传动杆（20）的外侧均套接有皮带轮（14），所述从动杆（19）一端的皮带轮（14）与传动杆（20）一端的皮带轮（14）之间绕缠有传动皮带（17）；所述传动杆（20）与两个从动杆（19）的外侧均套接有搅拌叶（22），所述传动杆（20）和两个从动杆（19）套接的搅拌叶（22）均转动连接在内胆（3）的内部；
所述真空腔（4）的内部安装有加热管（26），所述加热管（26）绕缠在内胆（3）的外侧壁，所述内胆（3）的顶部一端连通真空管（27）的一端，所述真空管（27）的另一端连通真空泵（28），所述真空泵（28）安装在反应釜（1）的一端外侧壁；
所述定量筒（23）的底部连通排料管（24）的一端，所述排料管（24）的内部安装有第三电磁阀（29）；
所述低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺包括以下步骤：
步骤（1）添料，首先本装置中的电器元件均外接控制开关和电源，然后将熔融苯酚通过进料斗（6）和下料管（5）在第二电磁阀（16）的开关作用下加入反应釜（1）中，然后通过启动伺服电机（13），伺服电机（13）带动传动杆（20）转动，传动杆（20）通过皮带轮（14）和传动皮带（17）带动两个从动杆（19）转动，两个从动杆（19）和传动杆（20）带动搅拌叶（22）在内胆（3）内部转动，从而使熔融苯酚在内胆（3）的内部匀速搅拌；
步骤（2）真空调节，通过启动真空泵（28），真空泵（28）工作，通过真空管（27）对内胆（3）的内部抽真空，从而保持反应釜（1）内部压力控制在0.02真空度，
步骤（3）加热调节，通过启动真空腔（4）内部的加热管（26），加热管（26）将内胆（3）内部进行加热，加热管（26）和真空腔（4）保持内胆（3）内部的恒温，保持内胆（3）内部熔融苯酚保持在30~35℃；
步骤（4）添液，将需要添加的三氯化磷溶液添加进添加筒（10）的内部，加热板（8）工作保持三氯化磷溶液处于30~35℃，添加筒（10）内部的三氯化磷溶液进入刻度筒（11）的内部，通过刻度筒（11）外侧的刻度观测添加的三氯化磷溶液的量，打开第一电磁阀（9），匀速滴加三氯化磷溶液，控制滴加时间为1.5~2.0h；
步骤（5）持续加热反应，在步骤（4）的温度下持续搅拌反应一段时间，调节加热管（26）对内胆（3）的加热温度使内胆（3）升温到130~140C，然后继续强化反应5~6h，保持搅拌叶（22）持续搅拌，打开第三电磁阀（29），内胆（3）内部的溶液进入定量筒（23）内，通过排料管（24）将反应物排出，用外界的水环泵脱出HCI，再用N2置换,然后减压脱除未反应的苯酚和HCl，将脱出的HCl脱出经冷凝器进入缓冲罐再经降膜吸收器吸收成盐酸，从而制得低酸值亚磷酸三苯酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011180774.9A CN112221456B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011180774.9A CN112221456B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112221456A CN112221456A (zh) | 2021-01-15 |
| CN112221456B true CN112221456B (zh) | 2023-09-05 |
Family
ID=74109788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011180774.9A Active CN112221456B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112221456B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114225768A (zh) * | 2021-12-11 | 2022-03-25 | 镇江高鹏药业有限公司 | 一种水杨酰胺合成设备及其合成方法 |
| CN117563545B (zh) * | 2024-01-16 | 2024-03-22 | 昌和化学新材料(江苏）有限公司 | 一种亚磷酸三苯酯制备反应釜及其应用 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN203043950U (zh) * | 2012-12-27 | 2013-07-10 | 四川顶点建筑工程有限公司 | 具有加热功能的反应釜加料装置 |
| CN103224529A (zh) * | 2013-04-09 | 2013-07-31 | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 | 一种亚磷酸三苯酯的制备方法 |
| CN205379897U (zh) * | 2016-03-15 | 2016-07-13 | 衢州氟硅技术研究院 | 一种氟硅新型石材防护剂的聚合装置 |
| CN205549635U (zh) * | 2016-04-08 | 2016-09-07 | 上海前吉化工科技有限公司 | 一种防腐型生物制药用多功能闪蒸装置 |
| CN107759631A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-03-06 | 江苏常青树新材料科技有限公司 | 一种绿色环保节能型亚磷酸三苯酯制备方法 |
| CN207822938U (zh) * | 2018-01-12 | 2018-09-07 | 东莞市润天化工有限公司 | 一种水性高温漆的自动生产装置 |
| CN208244724U (zh) * | 2018-04-11 | 2018-12-18 | 黄冈华阳药业有限公司 | 一种泛酸内酯合成釜 |
| CN208389411U (zh) * | 2018-05-10 | 2019-01-18 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种用于生产吡唑醚菌酯的浓缩釜 |
| CN208911949U (zh) * | 2018-09-10 | 2019-05-31 | 黑龙江莱睿普思环境科技发展有限公司 | 润滑油调和装置 |
| CN209810175U (zh) * | 2019-02-01 | 2019-12-20 | 盐城工业职业技术学院 | 一种化学制药实验用机械搅拌装置 |
| CN213726531U (zh) * | 2020-10-29 | 2021-07-20 | 昌和化学新材料(江苏）有限公司 | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产装置 |
-
2020
- 2020-10-29 CN CN202011180774.9A patent/CN112221456B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN203043950U (zh) * | 2012-12-27 | 2013-07-10 | 四川顶点建筑工程有限公司 | 具有加热功能的反应釜加料装置 |
| CN103224529A (zh) * | 2013-04-09 | 2013-07-31 | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 | 一种亚磷酸三苯酯的制备方法 |
| CN205379897U (zh) * | 2016-03-15 | 2016-07-13 | 衢州氟硅技术研究院 | 一种氟硅新型石材防护剂的聚合装置 |
| CN205549635U (zh) * | 2016-04-08 | 2016-09-07 | 上海前吉化工科技有限公司 | 一种防腐型生物制药用多功能闪蒸装置 |
| CN107759631A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-03-06 | 江苏常青树新材料科技有限公司 | 一种绿色环保节能型亚磷酸三苯酯制备方法 |
| CN207822938U (zh) * | 2018-01-12 | 2018-09-07 | 东莞市润天化工有限公司 | 一种水性高温漆的自动生产装置 |
| CN208244724U (zh) * | 2018-04-11 | 2018-12-18 | 黄冈华阳药业有限公司 | 一种泛酸内酯合成釜 |
| CN208389411U (zh) * | 2018-05-10 | 2019-01-18 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种用于生产吡唑醚菌酯的浓缩釜 |
| CN208911949U (zh) * | 2018-09-10 | 2019-05-31 | 黑龙江莱睿普思环境科技发展有限公司 | 润滑油调和装置 |
| CN209810175U (zh) * | 2019-02-01 | 2019-12-20 | 盐城工业职业技术学院 | 一种化学制药实验用机械搅拌装置 |
| CN213726531U (zh) * | 2020-10-29 | 2021-07-20 | 昌和化学新材料(江苏）有限公司 | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112221456A (zh) | 2021-01-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN213726531U (zh) | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产装置 | |
| CN112221456B (zh) | 一种低酸值亚磷酸三苯酯生产工艺及装置 | |
| CN102086271B (zh) | 一种高透明高耐热性液态钙锌热稳定剂的制备方法 | |
| CN100381450C (zh) | S.s双(巯基乙酸异辛酯)二甲基锡化合物的制备方法 | |
| CN104945325A (zh) | 一种吡唑甲酸衍生物的制备方法 | |
| CN111747983A (zh) | 亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法 | |
| US4058570A (en) | Brominated biphenol process | |
| CN218901732U (zh) | 一种复合肥生产用混合调配设备 | |
| CN112110810A (zh) | 一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺 | |
| CN113976014A (zh) | 一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法 | |
| Takayanagi et al. | Synthesis of a 6-c-nitro-d-glucopyranose derivative having phosphorus in the hemiacetal ring | |
| US4268444A (en) | Preparation of polyene-aldehydes | |
| CN101884329B (zh) | 一种三嗪类衍生物作为杀菌剂的用途 | |
| CN210183999U (zh) | 一种储水式可拼接的挂壁植物墙栽培格栅 | |
| CN107325441A (zh) | 一种可降解聚氯乙烯材料及其制备方法 | |
| US3984502A (en) | Method of preparing vinyl phosphonate ester of pentaerythritol | |
| CN111961223A (zh) | 一种聚乙烯蜡生产工艺及生产线 | |
| CN112588238A (zh) | 一种高纯度高粘度的羧甲基纤维素钠生产设备及加工工艺 | |
| CN208320800U (zh) | 一种氯化磷酰胆碱钙盐用反应釜 | |
| CN219942846U (zh) | 一种三甲基硅基重氮甲烷的制备装置 | |
| CN220003707U (zh) | 一种多功能肥料混合装置 | |
| SU432130A1 (ru) | Способ получения поверхностно-активных четвертичных амл\ониевых солей | |
| CN112159427A (zh) | 一种绿色环保节能型亚磷酸三苯酯的制备系统及方法 | |
| CN106947111A (zh) | 甲基硫醇锡复配组合物及其制备方法 | |
| JP7352236B2 (ja) | 新規バイオマス由来ポリエステル |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |