CN112219841A - 含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体及其制备方法，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体包括分散介质以及分散在其中的纳米短纤，纳米短纤的表面覆盖有杀菌杀病毒物质和粘结剂，或者，进一步地还含有溶菌酶和促分散剂；制备方法为：首先以杀菌杀病毒物质、粘结剂和聚合物X为原料制备杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜，然后将纳米纤维膜中的纤维打碎成纳米短纤，最后将纳米短纤与分散介质、溶菌酶和促分散剂混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体。本发明的方法简单，制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体分散均匀，可长效持久地杀菌杀病毒，且安全无毒，对人体无损伤。

Description

含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌液体技术领域，涉及一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体及其制备方法。
背景技术
目前所用杀菌杀病毒喷剂多为次氯酸系列、酒精系列及纳米有机/无机抗菌杀菌颗粒分散液等。
次氯酸系列、酒精系列杀菌杀病毒喷剂喷涂到固体表面后会短时间内挥发导致杀菌杀病毒效果会丧失，无法实现长效的杀菌杀病毒，同时，次氯酸具有强氧化性，会氧化人体细胞导致细胞衰老、癌变等，酒精喷涂到空气中，会导致小孩、孕妇的身体的不适，因此在一定环境下无法使用。纳米有机/无机抗菌杀菌颗粒容易团聚，从而使得颗粒分散均匀性差，当喷涂到物体表面时，有些地方具有抗菌杀菌功能，有些地方就没有，此外，纳米有机/无机抗菌杀菌颗粒具有更强的毒性，容易渗透进人体细胞中，对人体造成伤害。
因此，需要开发具有持久长效、分散均匀及安全无毒的杀菌杀病毒液体。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种持久长效(在7～15天内仍有较好的杀菌杀病毒效果)、分散均匀及安全无毒的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，包括分散介质以及分散在其中的纳米短纤；纳米短纤的表面覆盖有杀菌杀病毒物质和粘结剂。
本发明的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中包含分散介质和纳米短纤，纳米短纤的表面覆盖有杀菌杀病毒物质和粘结剂，在喷涂至固体表面之前，纳米短纤表面覆盖的粘结剂呈现未完全固化的状态，在喷涂至固体表面之后，纳米短纤表面覆盖的粘结剂逐渐固化，将纳米短纤与固体表面粘结，杀菌杀病毒物质开始发挥杀菌杀病毒作用。同次氯酸系列、酒精系列杀菌杀病毒喷剂相比，本发明的杀菌杀病毒物质能够长时间停留在固体表面，杀菌杀病毒效果持久，且安全无毒；同纳米有机/无机抗菌杀菌颗粒分散液相比，含粘结剂的纳米短纤与固体表面具有更强的结合牢度，不会在擦拭过程中脱落，持久性更强，纳米短纤相对于纳米有机/无机抗菌杀菌颗粒更容易在分散介质中均匀分散，此外纳米有机/无机抗菌杀菌颗粒具有更强的毒性，容易渗透进人体细胞中，对人体造成伤害，而纳米短纤具有一定的长度，不会渗透进细胞中，不会对人体造成任何危害。
作为优选的技术方案：
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用10～30s(即与细菌或病毒接触10～30s)后杀菌效率达到99.9～99.999％，杀病毒效率达到99～99.999％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为7～30天；含有纳米短纤(长度1微米以上)的杀菌杀病毒液体安全无毒，不会进入细胞内部，不会对人体造成危害。
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中纳米短纤的含量为2～30wt％，长度为2～20μm，直径为80～500nm；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中纳米短纤的含量过低无法实现长效杀菌杀病毒，过高容易导致液体黏度过大，不利于喷涂；纳米短纤的长度会影响粘结力大小以及后期喷涂难易程度，小于2μm会导致粘结力过低，大于20μm容易导致后期喷涂堵塞喷孔；纳米短纤的直径越小，比表面积越大，越有利于杀菌杀病毒物质的大面积裸露，虽然纤维直径越小越好，但受限于静电纺丝制备纳米纤维的技术，最小纤维直径一般只能达到80nm，而纤维直径越大，其比表面积越小，杀菌杀病毒物质在其有效裸露表面的分布含量越低，杀菌杀病毒效果越差。
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，纳米短纤的内部还含有杀菌杀病毒物质和粘结剂；纳米短纤中杀菌杀病毒物质的含量为0.1～20wt％，粘结剂的含量为0.1～2wt％；杀菌杀病毒物质的含量过低无法有效杀菌杀病毒，过高杀菌杀病毒作用增加不明显，反而增加成本；粘结剂的含量过低不利于纳米短纤与固体表面的结合，过高会影响杀菌杀病毒效果，因为过高会导致大量的粘结剂在物体表面，占用了杀菌杀病毒物质的空间，因此其杀菌杀病毒效果会降低。
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，杀菌杀病毒物质为对氯间二甲苯酚、二氯异氰尿酸钠、复合双链季铵盐、聚乙二醇双硬脂酸酯和聚六亚甲基胍盐酸盐中的一种以上；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸型粘结剂和聚氨酯型粘结剂中的一种以上；纳米短纤的基材为聚合物X，聚合物X为聚丙烯腈、聚乙烯醇、尼龙、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜或聚乙醇缩丁醛。
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，分散介质为水，水安全无毒无味道，因此作为本发明的优选。
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体还包括溶菌酶和促分散剂；促分散剂用于促进纳米短纤和溶菌酶在分散介质中的均匀分散；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中溶菌酶的含量为1～10wt％；溶菌酶可以起到促进杀菌效果的作用，其含量过低无法发挥作用，其含量过高除菌作用增加不明显，反而会增加成本。
如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，溶菌酶为酰胺酶、内肽酶和壳多糖酶中的一种以上；促分散剂为丙三醇和乳酸，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中丙三醇的含量为5～30wt％，乳酸的含量为0.1～20wt％；丙三醇除了促进分散作用还能发挥增黏作用，丙三醇的含量过低不利于纳米短纤和溶菌酶的分散，含量过高容易导致含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体黏度过高；乳酸的含量过低不利于纳米短纤和溶菌酶的分散，含量过高促分散作用增加不明显，反而会增加成本。
本发明还提供了制备如上所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的方法，首先以杀菌杀病毒物质、粘结剂和聚合物X为原料制备杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜，然后将纳米纤维膜中的纤维打碎成纳米短纤，最后将纳米短纤与分散介质、溶菌酶和促分散剂混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，纳米纤维膜是采用静电纺丝方法制得的，静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，纺丝电压20～30kV，接收距离5～30cm，灌注速度1～10mL/h，温度23～30℃，相对湿度20～90％；
静电纺丝过程中可通过控制纤维直径、杀菌杀病毒物质和粘结剂的含量、聚合物X与粘结剂的表面能的相对关系使得纺丝得到的纤维中杀菌杀病毒物质和粘结剂尽可能多地覆盖在纤维表面，而不是纤维内部；纤维直径越小，杀菌杀病毒物质和粘结剂的含量越高，杀菌杀病毒物质和粘结剂越容易聚集在纤维的表面；聚合物X的表面能高于粘结剂，有利于粘结剂由纤维内部迁移至纤维表面；
纳米纤维膜的克重为2～20g/m2；
打碎采用将纳米纤维膜放入转速为5000～10000转/min的高速搅拌机中搅拌的方式。
有益效果：
本发明的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的分散性较好，其中的含粘结剂的纳米短纤与固体表面具有较强的结合牢度，不会在擦拭过程中脱落，持久性更强，纳米短纤的比表面积大，有利于杀菌杀病毒物质在其有效裸露表面的大量均匀分布，具有较好的杀菌杀病毒效果，同时纳米短纤具有一定的长度，不会渗透进细胞中，不会对人体造成任何危害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的制备方法，步骤如下：
(1)制备纳米纤维膜；
将杀菌杀病毒物质(对氯间二甲苯酚)、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、聚合物X(聚丙烯腈)和溶剂(DMF)配成纺丝液后进行静电纺丝制得杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，杀菌杀病毒物质的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比0.1wt％，粘结剂的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比0.1wt％，纺丝电压20kV，接收距离5cm，灌注速度1mL/h，温度23℃，相对湿度20％；
制得的纳米纤维膜的克重为2g/m2；
(2)打碎；
将纳米纤维膜放入转速为10000转/min的高速搅拌机中搅拌制得长度为2～8μm且直径为80～90nm的纳米短纤；
(3)混合；
将纳米短纤与分散介质(水)、溶菌酶(酰胺酶)、丙三醇和乳酸混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其中，纳米短纤的含量为2wt％，溶菌酶的含量为1wt％，丙三醇的含量为5wt％，乳酸的含量为0.1wt％。
最终制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用10s后杀菌效率达到99.9％，杀病毒效率达到99％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为7天。
实施例2
一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的制备方法，步骤如下：
(1)制备纳米纤维膜；
将杀菌杀病毒物质(二氯异氰尿酸钠)、粘结剂(丙烯酸型粘结剂，品牌：湛新，牌号：Valbond 8020)、聚合物X(聚乙烯醇)和溶剂(二丙酮醇)配成纺丝液后进行静电纺丝制得杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，杀菌杀病毒物质的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比5.5wt％，粘结剂的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比0.6wt％，纺丝电压22kV，接收距离10cm，灌注速度2mL/h，温度24℃，相对湿度32％；
制得的纳米纤维膜的克重为8g/m2；
(2)打碎；
将纳米纤维膜放入转速为9500转/min的高速搅拌机中搅拌制得长度为6～11μm且直径为115～128nm的纳米短纤；
(3)混合；
将纳米短纤与分散介质(水)、溶菌酶(内肽酶)、丙三醇和乳酸混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其中，纳米短纤的含量为10wt％，溶菌酶的含量为2wt％，丙三醇的含量为10wt％，乳酸的含量为5.5wt％。
最终制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用14s后杀菌效率达到99.92％，杀病毒效率达到99.2％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为11天。
实施例3
一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的制备方法，步骤如下：
(1)制备纳米纤维膜；
将杀菌杀病毒物质(复合双链季铵盐)、粘结剂(聚氨酯型粘结剂，厂商：靖江市宇东化工制造有限公司，牌号：YD-203)、聚合物X(尼龙)和溶剂(甲酸)配成纺丝液后进行静电纺丝制得杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，杀菌杀病毒物质的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比12.5wt％，粘结剂的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比1wt％，纺丝电压24kV，接收距离12cm，灌注速度5mL/h，温度25℃，相对湿度46％；
制得的纳米纤维膜的克重为11g/m2；
(2)打碎；
将纳米纤维膜放入转速为9100转/min的高速搅拌机中搅拌制得长度为10～15μm且直径为210～245nm的纳米短纤；
(3)混合；
将纳米短纤与分散介质(水)、溶菌酶(壳多糖酶)、丙三醇和乳酸混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其中，纳米短纤的含量为14wt％，溶菌酶的含量为5wt％，丙三醇的含量为14wt％，乳酸的含量为12.5wt％。
最终制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用18s后杀菌效率达到99.94％，杀病毒效率达到99.3％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为15天。
实施例4
一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的制备方法，步骤如下：
(1)制备纳米纤维膜；
将杀菌杀病毒物质(聚乙二醇双硬脂酸酯)、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、聚合物X(聚偏氟乙烯)和溶剂(DMF)配成纺丝液后进行静电纺丝制得杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，杀菌杀病毒物质的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比15.2wt％，粘结剂的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比1.4wt％，纺丝电压25kV，接收距离18cm，灌注速度6mL/h，温度27℃，相对湿度55％；
制得的纳米纤维膜的克重为15g/m2；
(2)打碎；
将纳米纤维膜放入转速为8900转/min的高速搅拌机中搅拌制得长度为13～18μm且直径为320～330nm的纳米短纤；
(3)混合；
将纳米短纤与分散介质(水)、溶菌酶(质量比为1:1的酰胺酶与内肽酶的混合物)、丙三醇和乳酸混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其中，纳米短纤的含量为17wt％，溶菌酶的含量为7wt％，丙三醇的含量为18wt％，乳酸的含量为15.2wt％。
最终制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用20s后杀菌效率达到99.96％，杀病毒效率达到99.5％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为19天。
实施例5
一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的制备方法，步骤如下：
(1)制备纳米纤维膜；
将杀菌杀病毒物质(聚六亚甲基胍盐酸盐)、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、聚合物X(聚酰亚胺)和溶剂(DMF)配成纺丝液后进行静电纺丝制得杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，杀菌杀病毒物质的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比18.6wt％，粘结剂的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比1.6wt％，纺丝电压27kV，接收距离24cm，灌注速度8mL/h，温度29℃，相对湿度72％；
制得的纳米纤维膜的克重为17g/m2；
(2)打碎；
将纳米纤维膜放入转速为6800转/min的高速搅拌机中搅拌制得长度为14～19μm且直径为400～418nm的纳米短纤；
(3)混合；
将纳米短纤与分散介质(水)、溶菌酶(质量比为2:1的内肽酶和壳多糖酶的混合物)、丙三醇和乳酸混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其中，纳米短纤的含量为24wt％，溶菌酶的含量为9wt％，丙三醇的含量为24wt％，乳酸的含量为18.6wt％。
最终制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用26s后杀菌效率达到99.98％，杀病毒效率达到99.7％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为24天。
实施例6
一种含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的制备方法，步骤如下：
(1)制备纳米纤维膜；
将杀菌杀病毒物质(质量比为1:1的对氯间二甲苯酚与二氯异氰尿酸钠的混合物)、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、聚合物X(聚砜)和溶剂(DMAc)配成纺丝液后进行静电纺丝制得杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，杀菌杀病毒物质的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比20wt％，粘结剂的质量占杀菌杀病毒物质、粘结剂、聚合物X三者质量之和的百分比2wt％，纺丝电压30kV，接收距离30cm，灌注速度10mL/h，温度30℃，相对湿度90％；
制得的纳米纤维膜的克重为20g/m2；
(2)打碎；
将纳米纤维膜放入转速为5000转/min的高速搅拌机中搅拌制得长度为15～20μm且直径为488～500nm的纳米短纤；
(3)混合；
将纳米短纤与分散介质(水)、溶菌酶(酰胺酶)、丙三醇和乳酸混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其中，纳米短纤的含量为30wt％，溶菌酶的含量为10wt％，丙三醇的含量为30wt％，乳酸的含量为20wt％。
最终制得的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用30s后杀菌效率达到99.999％，杀病毒效率达到99.999％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为30天。

Claims (10)

1.含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，包括分散介质以及分散在其中的纳米短纤；纳米短纤的表面覆盖有杀菌杀病毒物质和粘结剂。
2.根据权利要求1所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体作用10～30s后杀菌效率达到99.9～99.999％，杀病毒效率达到99～99.999％；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体喷涂到固体表面后杀菌杀病毒持续时间为7～30天。
3.根据权利要求1所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中纳米短纤的含量为2～30wt％，长度为2～20μm，直径为80～500nm。
4.根据权利要求1或3所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，纳米短纤的内部还含有杀菌杀病毒物质和粘结剂；纳米短纤中杀菌杀病毒物质的含量为0.1～20wt％，粘结剂的含量为0.1～2wt％。
5.根据权利要求4所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，杀菌杀病毒物质为对氯间二甲苯酚、二氯异氰尿酸钠、复合双链季铵盐、聚乙二醇双硬脂酸酯和聚六亚甲基胍盐酸盐中的一种以上；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸型粘结剂和聚氨酯型粘结剂中的一种以上；纳米短纤的基材为聚合物X，聚合物X为聚丙烯腈、聚乙烯醇、尼龙、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜或聚乙醇缩丁醛。
6.根据权利要求1所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，分散介质为水。
7.根据权利要求1所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体还包括溶菌酶和促分散剂，促分散剂用于促进纳米短纤和溶菌酶在分散介质中的均匀分散；含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中溶菌酶的含量为1～10wt％。
8.根据权利要求7所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体，其特征在于，溶菌酶为酰胺酶、内肽酶和壳多糖酶中的一种以上；促分散剂为丙三醇和乳酸，含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体中丙三醇的含量为5～30wt％，乳酸的含量为0.1～20wt％。
9.制备如权利要求1～8任一项所述的含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体的方法，其特征在于，首先以杀菌杀病毒物质、粘结剂和聚合物X为原料制备杀菌杀病毒物质和粘结剂部分覆盖在纳米纤维表面的纳米纤维膜，然后将纳米纤维膜中的纤维打碎成纳米短纤，最后将纳米短纤与分散介质、溶菌酶和促分散剂混合制得含有纳米短纤的杀菌杀病毒液体。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，纳米纤维膜是采用静电纺丝方法制得的，静电纺丝的工艺参数为：纺丝液中聚合物X的浓度30wt％，纺丝电压20～30kV，接收距离5～30cm，灌注速度1～10mL/h，温度23～30℃，相对湿度20～90％；
纳米纤维膜的克重为2～20g/m2；
打碎采用将纳米纤维膜放入转速为5000～10000转/min的高速搅拌机中搅拌的方式。
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