CN112210126A - 一种抗菌型细菌纤维素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌型细菌纤维素的制备方法，具有广谱抗菌活性。所述抗菌性细菌纤维素包括细菌纤维素和纳米氧化锌。与传统的湿法制备工艺不同，所述纳米氧化锌采用干法脉冲二乙基锌等锌源，气相扩散到细菌纤维素表面及内部纤维结构里面，制备得到与细菌纤维素化学键结合的纳米氧化锌。该方法过程有效避免了多余浸渍液、交联剂、抗菌剂、分散剂、防腐剂、酸碱试剂等化学试剂在细菌纤维素里面的残留，制备方法简单易行，成本低廉，在不破坏细菌纤维素内部三维网络结构的前提下制备出抗菌型细菌纤维素。

Description

一种抗菌型细菌纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌型细菌纤维素的制备方法，具有广谱抗菌活性，可以应用于化妆品、生物医学等领域。
背景技术
细菌纤维素是一种由微生物发酵制得的纤维素水凝胶，具有精细的纳米纤维3D结构，赋予该材料各种优异的性能，如含水量极高，有强大的吸附和扩散双重作用，弹性好，力学性能优异，生物安全性高，广泛应用与食品、生物医药、化工、造纸、环保等领域，在生物医用材料的创伤敷料、人工血管、药物载体、人造软骨以及骨组织支架等领域也具有广泛应用前景，已成为国内外研究的热点。目前已知的纤维素产生菌属有醋酐菌属，土壤杆菌属，假单胞杆菌属，无色杆菌素，产碱杆菌属，气杆菌属，固氮菌属，根瘤菌属和八叠球菌属这9属细菌中的某些种类。
然而，细菌纤维素也存在明显的缺点，譬如，细菌纤维素本身并不具有抗菌性，因此作为创伤敷料等领域时，难以应对伤口的感染。对此，为了得到性能更好的细菌纤维素，利用细菌纤维素比表面积大且含有大量羟基基团，以及很容易与其他生物功能材料形成共价键的特点，有大量研究采用化学、物理复合等方法进一步提高细菌纤维素的性能。目前，制备抗菌性细菌纤维素的方式主要分为：溶液浸渍，即将细菌纤维素浸渍在含有纳米粒子的溶液中，利用细菌纤维素优良的吸液特性，使纳米粒子进入到细菌纤维素内部形成纳米复合物；原位复合，即将细菌纤维素浸渍在含有离子的水溶液中，使离子进入到细菌纤维素内部并吸附在纤维表面，再经过原位还原形成纳米复合物；生物复合，即在细菌纤维素发酵培养过程中，在培养液里加入其它材料，在其生物合成过程中形成复合物。
以上三种方法都有显著地缺点，溶液浸渍法和原位复合法制备的细菌纤维素复合膜其功能粒子仅仅分布于细菌纤维素膜的表面，只有很少量的功能粒子能进入细菌纤维素膜的内部，因此细菌纤维素膜的利用率低。生物复合法制备的细菌纤维素复合膜对于功能粒子的吸附并不牢固，难以使功能性得到长久的保持。另外，这三种方法都是湿性反应，或多或少引入浸渍液、交联剂、抗菌剂、分散剂、防腐剂、酸碱试剂等化学试剂，而这些化学试剂清洗不干净不彻底，大多数对人体有一定的毒性，存在安全隐患。另外，上述三种制备方法全部是湿法制备，离子浓度要求比较精确，很难实现抗菌粒子的化学计量，对操作要求很高。
与现有专利公开文献相比，本发明专利申请的显著优点在于：第一，相对于湿法反应凝聚态液体来说，无需破坏细菌纤维素三维网络结构，干法反应，气体分子扩散速度及空间容易的多。第二，无需使用浸渍液、交联剂、分散剂、防腐剂、酸碱试剂等化学试剂，避免了在细菌纤维素里面化学物质残留。第三，通过控制二乙基锌等锌源的进入量，精确控制抗菌氧化锌纳米颗粒的化学计量，操作简单易行，成本低廉。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种抗菌型细菌纤维素的制备方法。该方法过程有效避免了多余浸渍液、交联剂、抗菌剂、分散剂、防腐剂、酸碱试剂等化学试剂在细菌纤维素里面的残留，制备方法简单易行，成本低廉，在不破坏细菌纤维素内部三维网络结构的前提下制备出抗菌型细菌纤维素。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种抗菌型细菌纤维素，包括细菌纤维素和纳米氧化锌，所述纳米氧化锌采用干法喷入二乙基锌等锌源，气相扩散到所述细菌纤维素表面及内部纤维结构里面。所述纳米氧化锌与所述细菌纤维素化学键结合，两者结合牢固，不易脱落，材料稳定性好。通过控制二乙基锌等锌源的进入量，实现所述纳米氧化锌的化学计量。
具体的，将所述细菌纤维素置于反应腔，真空度10-2~101torr；
进一步的，所述反应腔温度为15℃~200℃；
进一步的，所述二乙基锌以气态形式可以一次或多次喷入反应腔，所述二乙基锌与所述细菌纤维素的大量含氧官能团发生反应，生成纳米氧化锌。由于反应腔室真空度10-2~101torr，未参与反应的二乙基锌及其他副产物均被抽离出反应腔。
进一步地，所述抗菌型细菌纤维素，所述纳米氧化锌的质量百分比含量为0.1% ~20%。
进一步地，所述抗菌型细菌纤维素，所述纳米氧化锌的含量通过所述二乙基锌喷入次数、喷射时间等参数精确控制。
作为可选方式，所述抗菌型细菌纤维素，在喷入二乙基锌达到真空稳定状态后，可以喷入水、氧气、臭氧等一种或多种，加快纳米氧化锌生成速度。
进一步地，所述抗菌型细菌纤维素，可以重复上述步骤，直到达到所述纳米氧化锌的质量百分比含量。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
具体实施方式
为了能够更加详尽地了解本发明的特点与技术内容，下面对本发明的实现进行详细阐述，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。
实施例一
将具有一定厚度的细菌纤维素膜放于反应腔中，腔体压力5.0*10-2torr，反应腔温度200℃。喷入二乙基锌，每次喷入时间为0.02s，共喷入二乙基锌1000次。
完成上述反应后，将细菌纤维素取出，得到抗菌型细菌纤维素。采用原子吸收光谱检测锌元素折算后氧化锌含量为19.85%。
实施例二
将具有一定厚度的细菌纤维素膜放于反应腔中，腔体压力8.7*100torr，反应腔温度15℃。喷入二乙基锌，每次喷入时间为15s，共喷入二乙基锌1次。
完成上述反应后，将细菌纤维素取出，得到抗菌型细菌纤维素。采用原子吸收光谱检测锌元素折算后氧化锌含量为0.1%。
实施例三
将具有一定厚度的细菌纤维素膜放于反应腔中，腔体压力4.9*10-1torr，反应腔温度100℃。喷入二乙基锌，每次喷入时间为0.5s，喷入次数268次，之后喷入水，每次喷入时间为0.02s，喷入次数10次。
完成上述反应后，将细菌纤维素取出，得到抗菌型细菌纤维素。采用原子吸收光谱检测锌元素折算后氧化锌含量为8.6%。
实施例四
将具有一定厚度的细菌纤维素膜放于反应腔中，腔体压力1.5*10-2torr，反应腔温度150℃。喷入二乙基锌，喷入时间为2.0s，喷入氧气，每次喷入时间为5.0s，之后依次按照上述参数，喷入二乙基锌和氧气，累计喷入100次。
完成上述反应后，将细菌纤维素取出，得到抗菌型细菌纤维素。采用原子吸收光谱检测锌元素折算后氧化锌含量为13.5%。
实施例五
将具有一定厚度的细菌纤维素膜放于反应腔中，腔体压力6.2*10-1torr，反应腔温度80℃。喷入二乙基锌，喷入时间为6.0s，喷入臭氧和氧气混合气，臭氧质量百分比浓度3.5%，每次喷入时间为0.5s，之后依次按照上述参数，喷入二乙基锌和臭氧气，累计喷入50次。
完成上述反应后，将细菌纤维素取出，得到抗菌型细菌纤维素。采用原子吸收光谱检测锌元素折算后氧化锌含量为7.6%。

Claims (9)

1.一种抗菌型细菌纤维素的制备方法，其特征在于，所述抗菌型细菌纤维素包括细菌纤维素和纳米氧化锌，所述制备方法具体为：将所述细菌纤维素置于反应腔，采用干法喷入二乙基锌气相扩散到所述细菌纤维素表面及内部纤维结构里面，与所述细菌纤维素的大量含氧官能团发生反应，获得具有抗菌型细菌纤维素，通过控制二乙基锌的进入量、实现所述纳米氧化锌的化学计量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应腔的真空度为10-2~101torr。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应腔的温度为15~200℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二乙基锌与所述细菌纤维素的大量含氧官能团发生反应，生成纳米氧化锌。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述纳米氧化锌的质量百分比含量为0.1% ~20%。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述纳米氧化锌的含量通过所述二乙基锌喷入次数、喷射时间等参数精确控制。
7.一种抗菌型细菌纤维素的制备方法，其特征在于，所述抗菌型细菌纤维素包括细菌纤维素和纳米氧化锌，所述制备方法具体为：将所述细菌纤维素置于反应腔，采用干法喷入二乙基锌气相扩散到所述细菌纤维素表面及内部纤维结构里面，与所述细菌纤维素的大量含氧官能团发生反应，达到真空稳定状态后，喷入水、氧气、臭氧等一种或多种，获得具有抗菌型细菌纤维素。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述二乙基锌和所述水、氧气喷入次数大于等于一次。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述纳米氧化锌的质量百分比含量为0.1% ~20%。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115807047A (zh) * 2022-12-01 2023-03-17 武汉理工大学 一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101245491A (zh) * 2007-02-14 2008-08-20 中国科学院半导体研究所 在纳米棒的氧化锌上生长无支撑的氮化镓纳米晶的方法
CN101736572A (zh) * 2009-12-11 2010-06-16 东华大学 金属纳米颗粒复合细菌纤维素的制备方法及其制品
CN102021535A (zh) * 2010-12-21 2011-04-20 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的低温制备方法
CN102091346A (zh) * 2010-01-15 2011-06-15 东华大学 用于急性创伤的细菌纤维素基抗菌干膜及其制备和应用
CN102270723A (zh) * 2011-08-31 2011-12-07 佛山市中山大学研究院 一种氧化锌透明导电薄膜及其制备方法
CN103319737A (zh) * 2013-06-21 2013-09-25 武汉大学 一种纤维素/氧化锌纳米粒子复合材料的制备方法
CN103535376A (zh) * 2013-09-15 2014-01-29 浙江理工大学 一种具有抗菌与吸附功能的纳米氧化锌-竹炭复合粒子的制备方法
CN104874015A (zh) * 2015-06-05 2015-09-02 四川大学 一种具有抗菌抑菌功能的细菌纤维素敷料及其制备方法与应用
CN108842207A (zh) * 2018-07-19 2018-11-20 赛得利(九江)纤维有限公司 一种环保抗菌纤维素纤维的制备方法
CN109183169A (zh) * 2018-08-31 2019-01-11 龙丝（上海）新材料科技有限公司 一种抗菌纤维素纤维的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101245491A (zh) * 2007-02-14 2008-08-20 中国科学院半导体研究所 在纳米棒的氧化锌上生长无支撑的氮化镓纳米晶的方法
CN101736572A (zh) * 2009-12-11 2010-06-16 东华大学 金属纳米颗粒复合细菌纤维素的制备方法及其制品
CN102091346A (zh) * 2010-01-15 2011-06-15 东华大学 用于急性创伤的细菌纤维素基抗菌干膜及其制备和应用
CN102021535A (zh) * 2010-12-21 2011-04-20 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的低温制备方法
CN102270723A (zh) * 2011-08-31 2011-12-07 佛山市中山大学研究院 一种氧化锌透明导电薄膜及其制备方法
CN103319737A (zh) * 2013-06-21 2013-09-25 武汉大学 一种纤维素/氧化锌纳米粒子复合材料的制备方法
CN103535376A (zh) * 2013-09-15 2014-01-29 浙江理工大学 一种具有抗菌与吸附功能的纳米氧化锌-竹炭复合粒子的制备方法
CN104874015A (zh) * 2015-06-05 2015-09-02 四川大学 一种具有抗菌抑菌功能的细菌纤维素敷料及其制备方法与应用
CN108842207A (zh) * 2018-07-19 2018-11-20 赛得利(九江)纤维有限公司 一种环保抗菌纤维素纤维的制备方法
CN109183169A (zh) * 2018-08-31 2019-01-11 龙丝（上海）新材料科技有限公司 一种抗菌纤维素纤维的制备方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FAZLI WAHID 等: "A facile construction of bacterial cellulose/ZnO nanocomposite films and their photocatalytic and antibacterial properties", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF BIOLOGICAL MACROMOLECULES》 *
LIU, WEIXIANG 等: "C-coordinated O-carboxymethyl chitosan metal complexes: Synthesis, characterization and antifungal efficacy", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF BIOLOGICAL MACROMOLECULES》 *
仝艳锋: "《民族档案文献遗产保护研究：以云南为例》", 31 July 2013, 山东大学出版社 *
冯诗艺等: "聚乙烯醇与纳米抗菌材料的复合研究进展", 《塑料工业》 *
凌超等: "高负载纳米氧化锌棉织物的整理及其阻燃性能", 《东华大学学报(自然科学版)》 *
吕佩佩 等: "纳米ZnO 的制备及在纺织行业应用进展", 《应用化工》 *
四川省档案局 编: "《档案保管与保护技术》", 30 June 2017, 成都人民出版社 *
董丽攀等: "细菌纤维素复合材料的研究新进展", 《材料科学与工艺》 *
赵春雷 等: "不同氧气分压下的ＭＯＣＶＤ法氧化锌薄膜生长", 《液晶与显示》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115807047A (zh) * 2022-12-01 2023-03-17 武汉理工大学 一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用

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