CN115807047A - 一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用，包括以下步骤：S1.获取光催化抗菌剂；S2.在培养基中接种并培养产细菌纤维素菌种，得到细菌纤维素水凝胶底膜；S3.采用将该催化抗菌剂均匀分散的培养基多次喷洒在静态培养出的细菌纤维素膜上，并逐步提高其浓度，两次喷洒期间进行避光培养，再利用碱液纯化，最终得到生物合成的复合光催化抗菌细菌纤维素膜。本发明简单易行、成本低、无污染；制备的薄膜结构疏松，具有良好的持水性、透气性、光驱动抗菌性和生物相容性，可应用于医用敷料、抗菌包装材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及多功能材料领域，尤其涉及一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用。
背景技术
细菌纤维素是微生物代谢产物合成的纳米纤维，具有三维网络状结构，由于其高纯度、高聚合度、高抗张强度、良好的机械性能和极好的持水性、可生物降解、高度生物相容和无毒，其应用已经扩展到多个领域，例如电子、生物传感器、包装和造纸工业，而细菌纤维素最有前途的应用是在医学领域，如微血管、组织工程支架材料、伤口敷料和人造皮肤等，但是其缺乏抗菌活性限制了其在生物医学领域的应用。
抗生素的滥用导致了大量耐药病原微生物的产生，其成为近年来生物医学领域继续解决的问题。因此，新的细菌纤维素复合抗菌材料的开发中应利用抗生素的以外的抗菌材料与细菌纤维素结合。
目前抗菌复合材料制造中，细菌纤维素更多充当活性抗微生物纳米颗粒的基底，在形成细菌纤维膜后，将细菌纤维素与不同的金属和金属氧化物纳米颗粒结合，包括银、铜、氧化铜和氧化锌。而该类传统方法通常通过浸渍、涂覆、沉淀-转化法将抗菌物质与细菌纤维素结合，其过程复杂，容易残留有机溶剂，限制了细菌纤维素的应用，另外由于大多抗菌材料也会杀死产细菌纤维素菌株或抑制其生长，因此现有技术无法在细菌纤维素生物合成过程中与抗菌材料结合。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用，抗菌效果好且不影响细菌纤维素菌株的生长。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.获取光催化抗菌剂；
S2.在培养基中接种并培养产细菌纤维素菌种，得到细菌纤维素水凝胶底膜；
S3.将所述光催化抗菌剂混入培养基中，并超声处理，得到混合液，将所述混合液分次喷洒于细菌纤维素水凝胶底膜表面，再利用碱液纯化，即得所述复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料。
优选的，所述光催化抗菌剂包括硒化锌、氮化碳、氧化锌、黑磷、纳米二氧化钛、碘氧化铋及其复合材料光催化材料中的一种或多种，所述光催化抗菌材料的尺寸为0.1-5μm。
优选的，所述光催化抗菌剂为硒化锌/氮化碳复合物，所述硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂的制备方法包括：将乙酸锌、硒粉、黑磷、氮化碳加入碱液中，而后加入水合肼，加热搅拌反应，即得所述硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂，所述加热搅拌的反应温度为160-200℃，反应时间为3-9h。
优选的，所述光催化抗菌剂的浓度为0.005mg/mL-1mg/mL，光催化抗菌剂的量由光催化抗菌剂的抗菌浓度决定，采用的复合光催化抗菌剂具有良好的生物相容性及高效光驱动杀菌性能，其在黑暗条件下低浓度0.005mg/mL-1mg/mL加入培养基不抑制产细菌纤维素的菌种生物合成细菌纤维素可最终形成复合膜材料，并且该类光催化材料在较低浓度即可在光照条件下达到显著的抗菌效果如对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等有明显抑制杀菌作用。
优选的，乙酸锌、硒粉、水合肼、氮化碳的质量比为(3-5)：(0.5-1)：(10-15)：(6-10)，所述黑磷的质量为氮化碳质量的0.1％-0.3％。
优选的，所述氮化碳的制备方法包括：将研磨后的尿素进行煅烧，从0℃升温到500-600℃，升温速率为2-4℃/min，反应2-6小时，煅烧产物用硝酸水溶液冲洗，即得所述氮化碳。
优选的，步骤S3中，分次喷洒的过程为，避光条件下喷洒部分混合液，黑暗条件下、30℃静置培养，并待部分混合液消耗完毕再进行下一次喷洒。
优选的，所述混合液中光催化抗菌剂的浓度随喷洒次数的增加而增加。
优选的，所述细菌纤维素菌种包括醋酸菌属、假单胞杆菌属、土壤杆菌属、产碱杆菌属、无色杆菌属、根瘤菌属、气杆菌属、固氮菌属和八叠球菌属产细菌纤维素中的一种或几种。
第二方面，本申请提供一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料在医用敷料、抗菌外包装中的应用。
本申请的有益效果如下：
本申请制备复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的方法为原位生长膜液界面培养法，其具有快速、简单的优势，该方法实现了细菌纤维素与光催化抗菌剂的生物合成原位复合，同时复合材料的种类、比例及厚度可控；本方案的方法制备工艺简单，易操作，成本低、过程安全、绿色、环保，不添加有机溶剂和表面活性剂，并且具有较好光驱动抗菌效果；
本方案将光催化剂在细菌纤维素生物合成过程中直接喷洒在膜液面生长复合，通过生物原位生长的膜液界面培养法制备的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料，所得复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料，既保持了细菌纤维素本身独特纤维结构，环境友好、生物相容性好，结构疏松，具有良好的持水性、透气性、光驱动抗菌性，在食品工业、医用敷料、抗菌包装、医学领域具有巨大的应用潜力；
本申请的硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂即复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料在较低浓度下无毒、在黑暗条件下不抑制细菌纤维素的生物合成，在光照条件下产生活性氧达到抑菌及杀菌作用。
说明书附图
图1为本方案复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的SEM图；
图2为细胞毒性结果；
图3为金黄色葡萄球菌抗菌效果；
图4为大肠杆菌的抑菌效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下通过具体实施例对本申请进行进一步说明。
实施例1
一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取一定量的尿素，并研磨干燥，然后放入马弗炉中反应，产物用水和稀硝酸溶液反复冲洗，得到氮化碳粉末，干燥、研磨备用；将乙酸锌、硒粉、黑磷和上述氮化碳添加到氢氧化钾溶液中，然后加入水合肼，搅拌0.5-1.5h，然后将该混合物转移到水热反应釜中，160-200℃，反应3-9小时，之后将所得产物洗涤干燥研磨，得到硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂；
其中，乙酸锌、硒粉、水合肼、氮化碳的质量比为3：0.5：10：8，黑磷的质量为氮化碳质量的0.2％。
S2.配制培养基，高温高压灭菌备用，无菌操作下，取一定量培养基进行接种，放置30℃摇床培养箱震荡培养12-48h活化细菌纤维素菌种，然后转移至30℃恒温培养箱静置培养24-48h，得到1mm左右的细菌纤维素水凝胶底膜；
S3.将硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂混入培养基，调整复合光催化抗菌剂的加入量，得到浓度依次为0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1mg/mL的混合液，将不同浓度的混合液分别超声15min-45min，而后分次喷洒在细菌纤维素水凝胶底膜上，喷洒方法为，每次喷洒0.5-2mL，而后继续在黑暗条件下30℃恒温培养箱静置培养细菌纤维素菌种，直至喷洒的低浓度混合液消耗完毕再进行下一次高浓度混合液的喷洒，硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂的浓度随着喷洒次数的增加逐渐增加，使菌种逐步适应进化，防止添加的材料抑制菌种的生长；最终形成所需厚度的硒化锌/氮化碳/细菌纤维素膜，用0.1mol/L的NaOH和去离子水纯化处理，即可得到细菌纤维素复合光催化抗菌材料，其SEM图见图1。
实施例2
一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，步骤S3中，将硒化锌/氮化碳复合光催化抗菌剂混入培养基，调整复合光催化抗菌剂的加入量，得到浓度依次为0.5mg/mL、0.8mg/mL、1mg/mL、3mg/mL的混合液。
实施例3
一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S1中，乙酸锌、硒粉、水合肼、氮化碳的质量比为3：1：15：10，黑磷的质量为氮化碳质量的0.3％。
实施例4
一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S1中，乙酸锌、硒粉、水合肼、氮化碳的质量比为3：0.5：10：6，黑磷的质量为氮化碳质量的0.1％。
对比例1
一种细菌纤维素膜材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，不包括步骤S1，且步骤S3中，喷洒的为不添加光催化抗菌剂的纯培养基。
测试与评价
对实施例1及对比例1中的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料进行细胞毒性实验及光照抗菌实验。
细胞毒性实验：观察实施例1及对比例1中的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料对NIH3T3细胞生长的影响，取实施例1和对比例1的膜材料的培养基浸提液培养NIH3T3细胞，在37℃培养箱培养24h后进行MTT染色，测OD值计算细胞存活率，并以未添加膜材料的培养基做空白对照，以加入苯酚的培养基做对比，结果如图2所示。
光照抗菌实验：将对实施例1及对比例1中的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料分别加入至含有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的培养基中，并观察在光照条件和黑暗条件下，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌圈大小，以判断抑菌能力，金黄色葡萄球菌抗菌效果见图3、大肠杆菌的抑菌效果见图4。
由结果可知，实施例1和对比例1的细胞存活率均在95％以上，材料不具备潜在的细胞毒性。同时，在有无光照情况下，对比例1组均无明显抑菌圈，可见光照射对细菌生长情况无影响。此外，实施例1无光照时，经过相同光照时间也无明显抑菌圈，说明复合材料本身对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌生长无影响。当实施例1在光照条件下时，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均出现抑菌圈，且对金黄色葡萄球菌抑菌效果更好，说明所制备的复合材料具有光催化活性对典型的革兰氏阴性菌及阳性菌有抑菌作用。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.获取光催化抗菌剂；
S2.在培养基中接种并培养细菌纤维素菌种，得到细菌纤维素水凝胶底膜；
S3.采用将该催化抗菌剂均匀分散的培养基多次喷洒在静态培养出的细菌纤维素膜上，并逐步提高其浓度，两次喷洒期间进行避光培养，再利用碱液纯化，最终得到生物合成的复合光催化抗菌细菌纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，所述光催化抗菌剂包括硒化锌、氮化碳、氧化锌、黑磷、纳米二氧化钛、碘氧化铋及其复合材料光催化材料中的一种或多种，所述光催化材料的尺寸为0.1-5μm。
3.根据权利要求1所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，所述光催化抗菌剂为硒化锌/氮化碳复合物，其制备方法包括：将乙酸锌、硒粉、黑磷、氮化碳加入碱液中，而后加入水合肼，加热搅拌反应，即得所述硒化锌/氮化碳复合物所述加热搅拌的反应温度为160-200℃，反应时间为3-9h。
4.根据权利要求1所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，所述光催化抗菌剂的浓度为0.005mg/mL-1mg/mL。
5.根据权利要求3所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，乙酸锌、硒粉、水合肼、氮化碳的质量比为(3-5)：(0.5-1)：(10-15)：(6-10)，所述黑磷的质量为氮化碳质量的0.1％-0.3％。
6.根据权利要求3所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，所述氮化碳的制备方法包括：将研磨后的尿素进行煅烧，从0℃升温到500-600℃，升温速率为2-4℃/min，反应2-6小时，煅烧产物用硝酸水溶液冲洗，即得所述氮化碳。
7.根据权利要求1所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，分次喷洒的过程为，避光条件下喷洒部分混合液，黑暗条件下、30℃静置培养，并待部分混合液消耗完毕再进行下一次喷洒。
8.根据权利要求1所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，所述混合液中光催化抗菌剂的浓度随喷洒次数的增加而增加。
9.根据权利要求1所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素菌种包括醋酸菌属、假单胞杆菌属、土壤杆菌属、产碱杆菌属、无色杆菌属、根瘤菌属、气杆菌属、固氮菌属和八叠球菌属产细菌纤维素中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料在医用敷料、抗菌外包装中的应用。
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