CN107841517A - 一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备和方法,该设备主体包括微生物发酵反应器、雾化喷头、空气压缩泵、空气滤菌器以及自动喷雾控制系统;制备过程包括以下步骤:A)将菌株接至液体培养基中,培养;B)将步骤A)得到的液体菌种通过雾化喷头喷洒至发酵反应器底部,发酵后得到细菌纤维素薄膜;C)将液体培养基与纳米颗粒分散液同时或交替通过雾化喷头喷洒至细菌纤维素薄膜表面,以一定的间隔时间重复喷洒液体培养基和或纳米颗粒分散液,培养后得到细菌纤维素/纳米颗粒复合薄膜。采用本发明设备和方法,可实现生物纤维素与纳米颗粒的均匀复合,得到功能性复合材料,拓展了生物纤维素组分,绿色环保且易于规模化生产。

Description

一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备与方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备与方法。
背景技术
纤维素资源是自然界中最丰富的可再生资源之一,而纤维素中的细菌纤维素由于纯度高、结晶度高、生物相容性好以及高强度等许多优越的性质而受到了广泛的研究,因此,细菌纤维素除了在生物医药、电子产品以及能源材料等很多方面有广泛的应用外,其还由于纤维表面丰富的羟基,容易和其他材料发生复合,因而细菌纤维素的三维纳米网络框架是制备复合多功能材料的优良载体。
目前,已有大量研究和文献报道:如何在不破坏细菌纤维素三维网络结构的前提下实现和功能纳米颗粒的复合,比如通过水热和溶剂热等方法,上述方法均在纤维素表面原位生长功能性纳米颗粒,实现其在能源或者催化等领域的应用。然而,这些方法均需要高温或者有害溶剂,且难以实现规模化制备。目前为止,没有关于常温下直接生长复合得到纤维素/纳米颗粒大块宏观膜材料的报道。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的制备方法,本申请在常温常压下制备了细菌纤维素/纳米颗粒,且可实现生物纤维素与纳米颗粒的均匀复合。
有鉴于此,本申请提供了一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的方法,包括以下步骤:
A),将菌株接至液体培养基中,培养,得到液体菌种;
B),将步骤A)得到的液体菌种通过雾化喷头喷洒至发酵反应器底部,发酵后得到细菌纤维素薄膜;
C),将液体培养基与纳米颗粒分散液同时或交替通过雾化喷头喷洒至细菌纤维素薄膜表面,以一定的间隔时间重复喷洒液体培养基和或纳米颗粒分散液,培养后得到细菌纤维素/纳米颗粒复合薄膜。
优选的,步骤B)具体为:
将步骤A)得到的液体菌种以一定的间隔时间喷洒至微生物发酵反应器底部,每次喷洒时间为3~60s,间隔时间为1~240min,持续喷洒24~48h。
优选的,步骤C)具体为:
将步骤B)中的液体菌种替换为液体培养基,通过其他雾化喷头喷入纳米颗粒分散液,每个喷头的接通时间为3~60s,间隔时间为1min~400h,培养2~100天,得到细菌纤维素/纳米颗粒复合膜。
优选的,步骤C)中所述培养后还包括:
将得到的产物在碱液中浸泡后再水洗。
优选的,所述液体培养基中包括:2~100g/L的葡萄糖,1~20g/L的蛋白胨,1~20g/L的酵母粉,0.1~2g/L的柠檬酸。
优选的,所述纳米颗粒分散液中的纳米颗粒包括碳纳米管、氧化石墨烯、黏土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片、二氧化硅纳米球、四氧化三铁纳米颗粒、氧化锌纳米线与金纳米颗粒中的一种或多种。
优选的,步骤A)中,所述培养在摇床中进行,所述摇床的转速为80~200rmp/min,所述培养的温度为20~35℃,时间为24~36h。
本申请还提供了一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备,包括盛液容器、微生物发酵反应器、雾化喷头、空气压缩泵、空气滤菌器与自动喷雾控制系统;
所述盛液容器的出口与所述雾化喷头的入口相连;
所述雾化喷头设置于所述微生物发酵反应器的顶端;
所述空气压缩泵的出口与所述空气滤菌器的入口相连;
所述空气滤菌器的出口与所述自动控制系统的电磁阀相连通;
所述自动喷雾控制系统的电磁阀与所述雾化喷头相连通;
所述自动喷雾控制系统的控制器与所述自动喷雾控制系统的电磁阀相连通。
优选的,所述微生物发酵反应器的底部设置有出液口。
优选的,所述雾化喷头为两个以上。
本申请提供了一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的方法,具体为:将液体菌种通过雾化喷头喷至发酵反应器底部,形成一层纤维素薄膜之后,再以一定的时间间隔通过雾化喷头重复喷洒液体培养基和或纳米材料分散液,培养后,即得到细菌纤维素/纳米颗粒复合膜。本申请在制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的过程中,首先采用雾化喷头喷洒液体菌种,以使液体菌种在发酵反应器中形成均匀的气溶胶,最终在发酵反应器中生长成均匀的细菌纤维素薄膜;然后再将液体培养基与纳米颗粒分散液通过雾化喷头以一定的时间间隔重复进行喷洒,使其在反应器中形成均匀气溶胶,气溶胶中的营养液成分为微生物生长和分泌纤维素提供营养,并和气溶胶中的纳米颗粒实现均匀复合,最终在常温常压下得到了均匀复合的细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的制备。
附图说明
图1为本发明制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备示意图;
图2为本发明实施例2制备的直径250mm的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜照片;
图3为本发明实施例2制备的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜的扫描电子显微镜照片;
图4为本发明实施例2制备的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜的X射线衍射图;
图5为本发明实施例3制备的80*80cm的细菌纤维素/碳纳米管膜的照片;
图6为本发明实施例3制备的细菌纤维素/碳纳米管复合膜的扫描电子显微镜照片;
图7为本发明实施例3制备的细菌纤维素/碳纳米管的电导率曲线图;
图8为本发明实施例3制备的细菌纤维素/碳纳米管的拉伸强度曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备,包括盛液容器、微生物发酵反应器、雾化喷头、空气压缩泵、空气滤菌器与自动喷雾控制系统;
所述盛液容器的出口与所述雾化喷头的入口相连;
所述雾化喷头设置于所述微生物发酵反应器的顶端;
所述空气压缩泵的出口与所述空气滤菌器的入口相连;
所述空气滤菌器的出口与所述自动控制系统的电磁阀相连通;
所述自动喷雾控制系统的电磁阀与所述雾化喷头相连通;
所述自动喷雾控制系统的控制器与所述自动喷雾控制系统的电磁阀相连通。
如图1所示,图1为本发明制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备,其中1为发酵反应器,2为雾化喷头,3为空气压缩泵,4为空气滤菌器,5为自动控制系统。
本申请中所述盛液容器、微生物发酵反应器、雾化喷头、空气压缩泵、空气滤菌器与自动控制系统均为本领域技术人员熟知的设备,此处不进行特别的限制。
具体的,所述微生物发酵反应器底部设置有出水口,顶盖安装有两个或多个雾化喷头,所述微生物发酵反应器的材质可为玻璃、塑料、不锈钢或其它常用材质,对此本申请没有特别的限制。
本申请所述雾化喷头为能将液体与压缩空气雾化形成气溶胶的设备,其可为气液两相喷头,也可为其它雾化喷头,对此本申请没有特别的限制。所述空气压缩泵为市场上可购买的空气压缩泵,所述空气滤菌器为市场上可购买的空气滤菌器,如医药生产车间用滤菌器等。本申请所述盛液容器为本领域技术人员常采用的容器,可以为锥形瓶、可以为烧瓶,对此本申请没有特别的限制。
本申请所述自动喷雾控制系统包括控制器与电磁阀,其中控制器可设定接通时间和间隔时间,以控制电磁阀的接通或关闭,进而控制喷头的喷液情况。
按照本发明,所述盛液容器通过管路与设置于发酵反应器顶部设置的雾化喷头相连,空气压缩泵与空气滤菌器通过管路相连,空气滤菌器通过管路与自动控制系统的电磁阀相连,同时电磁阀与雾化喷头通过管路相连,自动控制系统的自动控制器与电磁阀通过线路相连通。
在上述设备运行时,空气进入空气压缩泵,通过空气滤菌器的滤菌作用后得到的空气通过管路进入自动控制系统的电磁阀,再通过电磁阀的另一管路连接到雾化喷头,和液体一起起雾形成气溶胶;而电磁阀的开合由控制器控制,电磁阀开的时候通气,并控制控制器的间隔时间,以此实现液体培养基、液体菌种与纳米颗粒分散液的间隔时间的喷洒。
本申请还提供了一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的方法,包括以下步骤:
A),将菌株接至液体培养基中,培养;
B),将步骤A)得到的液体菌种通过雾化喷头喷洒至发酵反应器底部,发酵后得到细菌纤维素薄膜;
C),将液体培养基与纳米颗粒分散液同时或交替通过雾化喷头喷洒至细菌纤维素薄膜表面,以一定的间隔时间重复喷洒液体培养基和或纳米颗粒分散液,培养后得到细菌纤维素/纳米颗粒复合薄膜。
在制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的过程中,本申请主要利用雾化喷头将液体菌种、液体培养基与纳米颗粒分散液在喷洒过程中形成气溶胶,而有利于实现细菌纤维素与纳米颗粒的均匀复合。
按照本发明,首先进行原料的制备过程,即制备液体培养基与纳米颗粒分散液,本申请所述液体培养基是为细菌生长提供必要的营养基础,本申请对所述液体培养基没有特别的限制,为本领域技术人员熟知的液体培养基即可,为了使菌种生长的更加均匀,本申请所述液体培养基的制备具体为:
将2~100g/L的葡萄糖,1~20g/L的蛋白胨,1~20g/L的酵母粉,0.1~2g的柠檬酸混合,得到水溶液,将上述水溶液灭菌,得到液体培养基。
本申请所述纳米颗粒分散液是将纳米颗粒分散至无菌水或其它无微生物毒性的溶剂中而形成的分散液;本申请对所述纳米颗粒分散液中的纳米颗粒没有特别的限制,为本领域技术人员熟知的纳米颗粒即可。示例的,所述纳米颗粒优选选自碳纳米管、氧化石墨烯、黏土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片、四氧化三铁纳米颗粒、氧化锌纳米线与金纳米颗粒中的一种或多种,实施例中,所述纳米颗粒优选为浓度为0.4~4wt%的碳纳米管、氧化石墨烯或二氧化硅纳米球。
本申请所述菌珠为能够产生细菌纤维素的菌珠,本申请对所述菌珠没有特别的限制,只要能够产生细菌纤维素即可,其可以为醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属,具体的,本申请所述菌珠优选为木糖葡糖酸醋杆菌。本申请所述菌珠均为市售产品。
在上述准备工作完成后,本申请则制备液体菌种,即将菌株接种至上述液体培养基中,培养后得到液体菌种。上述培养过程为本领域技术人员熟知的培养过程,对此本申请没有特别的限制。作为优选方案,所述培养在摇床中进行,所述摇床的转速优选为80~200rmp/min,更优选为100~150rmp/min,所述培养的温度优选为20~35℃,更优选为25~30℃,所述培养的时间优选为24~36h。
本申请然后将上述制备的液体菌种通过雾化喷头喷洒至微生物发酵反应器底部,发酵后得到细菌纤维素薄膜。在此过程中,所述液体菌种自雾化喷头喷出即形成气溶胶,所形成的气溶胶落至微生物发酵反应器的底部,有利于形成均匀的细菌纤维素薄膜。上述过程具体为:
将得到的液体菌种以一定的间隔时间喷洒至发酵反应器底部,每次喷洒时间为3~60s,间隔时间为1~240min,持续喷洒24~48h。
在上述雾化喷头喷洒液体菌种的过程中,雾化喷头将液体与压缩空气雾化,形成气溶胶;所述雾化喷头的压力优选为0.2~0.5MPa,喷头的流量优选为40~60ml/min。所述每次喷洒的时间间隔优选为6~30s,间隔时间优选为30~120min,所述持续喷洒的时间优选为24h。
本申请然后将液体培养基与纳米颗粒分散液同时或交替通过雾化喷头喷洒至细菌纤维素薄膜表面,以一定的间隔时间重复喷洒液体培养基和或纳米颗粒分散液,培养后得到细菌纤维素/纳米颗粒复合薄膜。
在形成细菌纤维素薄膜之后,本申请则进行液体培养基与纳米颗粒分散液的喷洒,所述液体培养基给微生物发酵提供营养,所述纳米分散液用于进行纳米颗粒的复合。为了实现纳米颗粒与细菌纤维素薄膜的均匀复合,本申请采用雾化喷头喷洒液体培养基与纳米颗粒分散液,以使液体培养基与纳米颗粒分散液形成气溶胶,落至微生物发酵反应器底部,与细菌纤维素薄膜均匀复合。所述液体培养基与所述纳米颗粒分散液的喷洒过程具体为:
将上述液体菌种替换为液体培养基,通过其他雾化喷头喷入纳米颗粒分散液,每个喷头的接通时间为3~60s,间隔时间为1min~400h,培养2~100天,得到细菌纤维素/纳米颗粒复合膜。
在喷洒液体培养基与纳米颗粒的过程中,可以先进行液体培养基的喷洒后再喷洒纳米颗粒分散液,也可以先进行纳米颗粒分散液的喷洒再喷洒液体培养基,也可以同时进行纳米颗粒分散液与液体培养基,对此本申请没有特别的限制。所述液体培养基和或纳米颗粒分散液的喷洒时间优选为6s~30s,间隔时间优选为30min~100h,所述培养的时间优选为5~80天。
经过上述过程,制备得到了细菌纤维素/纳米颗粒复合膜,为了应用方便,本申请则将得到的细菌纤维素/纳米颗粒复合膜优选在氢氧化钠溶液中浸泡后再水洗。
本申请制备的细菌纤维素/纳米颗粒复合膜中纳米颗粒的含量优选为5wt%~70wt%,且可实现细菌纤维素与纳米颗粒的均匀复合。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的制备方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下各实施例中各原料均为从市场上购得。
实施例1
图1为本发明制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备,其中1为发酵反应器,2为雾化喷头,3为空气压缩泵,4为空气滤菌器,5为自动控制系统;
锥形瓶用于盛装液体培养基、液体菌种与纳米颗粒分散液,锥形瓶通过管路与设置于发酵反应器顶部设置的雾化喷头相连,空气压缩泵与空气滤菌器通过管路相连,空气滤菌器通过管路与自动控制系统的电磁阀相连,同时电磁阀与雾化喷头通过管路相连,自动控制系统的自动控制器与电磁阀通过线路相连通。
实施例2
本实施例采用的设备如实施例1所示,并且发酵反应器设计为直径250mm,高450mm配有工程塑料盖子的玻璃桶反应器,盖上装中部有两个喷头;喷头为市场购得不锈钢雾化喷头,喷头流量0.2MPa气压下为40ml/min;空气压缩泵型号为易路安JYK30,滤菌器购自深蓝过滤设备科技,自动控制系统的控制器控制电磁阀开关。
配制含量为葡萄糖100g/L,蛋白胨10g/L,酵母粉10g/L,柠檬酸1g/L的液体培养基,装入250mL锥形瓶高压灭菌锅灭菌;
配制0.5%的氧化石墨烯水分散液,高压灭菌锅灭菌;
将木糖葡糖酸醋杆菌接种至液体培养基,150rpm/min摇床30℃培养24小时,得到液体菌种;
将上述得到的液体菌种接到喷雾器的一个喷头上,0.2MPa气压下间隔30min,雾化喷头接通6s,持续24小时喷洒液体菌种至发酵反应器底部;
将液体菌种替换为液体培养基,并将氧化石墨烯水分散液接至另一个喷头,液体菌种和纳米粘土片溶液雾化喷头均为每隔30min接通6s,持续喷洒5天;取出样品,冲洗后于1%氢氧化钠溶液中浸泡24h,清水清洗至中心,得到细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜。
图2为本实施例制备的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜数码照片,由图可知,本实施例制备的复合膜总体呈现棕黑色。
图3为本实施例制备的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜扫描电子显微镜照片,由图可知,氧化石墨烯片与纳米纤维素交缠在一起,且均匀分布。
图4为本实施例制备的细菌纤维素/氧化石墨烯复合膜X射线衍射图,由图可知,复合膜的衍射峰强度明显比纯细菌纤维素低,说明氧化石墨烯的加入影响了纤维素的结晶,也进一步说明氧化石墨烯在纤维素内部分散非常均匀。
实施例3
本实施例采用的设备如实施例1所示,并且设计发酵反应器为底部80*80cm,高60cm的有机玻璃玻璃反应器,反应器盖上相应位置装有18个雾化喷头以实现气溶胶均匀;喷头为市场购得不锈钢雾化喷头,喷头流量0.2MPa气压下为40ml/min;空气压缩泵型号为易路安JYK30,滤菌器购自深蓝过滤设备科技,自动控制系统控制电磁阀开关。
配制含量为葡萄糖100g/L,蛋白胨10g/L,酵母粉10g/L,柠檬酸1g/L的液体培养基,装入250mL锥形瓶灭菌;
配制4%的碳纳米管水分散液,高压灭菌锅灭菌;
将木糖葡糖酸醋杆菌接种至液体培养基,150rpm/min摇床30℃培养24小时,得到液体菌种;
将上述制备的液体菌种接到其中一个喷头上,0.2MPa气压下间隔30min,雾化喷头接通6s,持续24小时喷洒液体菌种至发酵反应器底部;
将液体菌种替换为液体培养基,并将碳纳米管分散液接至另外9个喷头,液体菌种和碳纳米管溶液雾化喷头均为每隔30min接通6s,持续喷洒6天;取出样品,冲洗后于1%氢氧化钠溶液中浸泡24h,清水清洗至中心,放入冰箱冷藏,得到细菌纤维素/碳纳米管复合膜。
图5为本实施例制备的细菌纤维素/碳纳米管复合膜得外观照片,尺寸为80*80cm,由图可知,复合膜总体黑色,说明碳纳米管与纤维素充分复合。
图6为本实施例制备的细菌纤维素/碳纳米管扫描电子显微镜照片,由图可知,碳纳米管均匀分布在细菌纤维素网络孔洞中。
将本实施例制备的细菌纤维素/碳纳米管复合膜干燥,得到细菌纤维素/碳纳米管复合导电膜,调节碳纳米管的含量,得到不同含量碳纳米管的细菌纤维素/碳纳米管复合导电膜,图7为复合导电膜的电导率与不同碳纳米管含量的曲线图。图8为不同含量的碳纳米管的细菌纤维素/碳纳米管复合导电膜的拉伸强度曲线图,其中曲线1为碳纳米管含量为21wt%的复合导电膜的拉伸强度曲线,曲线2为碳纳米管含量为22wt%的复合导电膜的拉伸强度曲线。
实施例4
本实施例采用的设备如实施例1所示,并且设计发酵反应器为直径250mm,高450mm配有工程塑料盖子的玻璃桶反应器,盖上装中部有两个喷头;喷头为市场购得不锈钢雾化喷头,喷头流量0.2MPa气压下为40ml/min;空气压缩泵型号为易路安JYK30,滤菌器购自深蓝过滤设备科技,自动控制系统控制电磁阀开关。
配制葡萄糖100g/L,蛋白胨10g/L,酵母粉10g/L,柠檬酸1g/L的液体培养基,装入250mL锥形瓶高压灭菌锅灭菌;
配制1%的纳米二氧化硅球水分散液,高压灭菌锅灭菌;
将木糖葡糖酸醋杆菌接种至液体培养基,150rpm/min摇床30℃培养24小时,得到液体菌种;
将上述制备的液体菌种接到一个喷头上,0.2MPa气压下间隔30min,雾化喷头接通6s,持续24小时喷洒液体菌种至发酵反应器底部;
将上述制备的液体菌种替换为液体培养基,并将二氧化硅纳米球分散液接至另一个喷头,液体菌种和二氧化硅纳米球雾化喷头均为每隔30min接通6s,持续喷洒5天;取出样品,煮沸1h,大量清水冲洗,放入冰箱冷藏,得到细菌纤维素/二氧化硅纳米球复合膜。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的方法,包括以下步骤:
A),将菌株接至液体培养基中,培养,得到液体菌种;
B),将步骤A)得到的液体菌种通过雾化喷头喷洒至发酵反应器底部,发酵后得到细菌纤维素薄膜;
C),将液体培养基与纳米颗粒分散液同时或交替通过雾化喷头喷洒至细菌纤维素薄膜表面,以一定的间隔时间重复喷洒液体培养基和或纳米颗粒分散液,培养后得到细菌纤维素/纳米颗粒复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)具体为:
将步骤A)得到的液体菌种以一定的间隔时间喷洒至微生物发酵反应器底部,每次喷洒时间为3~60s,间隔时间为1~240min,持续喷洒24~48h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C)具体为:
将步骤B)中的液体菌种替换为液体培养基,通过其他雾化喷头喷入纳米颗粒分散液,每个喷头的接通时间为3~60s,间隔时间为1min~400h,培养2~100天,得到细菌纤维素/纳米颗粒复合膜。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤C)中所述培养后还包括:
将得到的产物在碱液中浸泡后再水洗。
5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述液体培养基中包括:2~100g/L的葡萄糖,1~20g/L的蛋白胨,1~20g/L的酵母粉,0.1~2g/L的柠檬酸。
6.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述纳米颗粒分散液中的纳米颗粒包括碳纳米管、氧化石墨烯、黏土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片、二氧化硅纳米球、四氧化三铁纳米颗粒、氧化锌纳米线与金纳米颗粒中的一种或多种。
7.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤A)中,所述培养在摇床中进行,所述摇床的转速为80~200rmp/min,所述培养的温度为20~35℃,时间为24~36h。
8.一种制备细菌纤维素/纳米颗粒复合膜的设备,包括盛液容器、微生物发酵反应器、雾化喷头、空气压缩泵、空气滤菌器与自动喷雾控制系统;
所述盛液容器的出口与所述雾化喷头的入口相连;
所述雾化喷头设置于所述微生物发酵反应器的顶端;
所述空气压缩泵的出口与所述空气滤菌器的入口相连;
所述空气滤菌器的出口与所述自动控制系统的电磁阀相连通;
所述自动喷雾控制系统的电磁阀与所述雾化喷头相连通;
所述自动喷雾控制系统的控制器与所述自动喷雾控制系统的电磁阀相连通。
9.根据权利要求8所述的设备,其特征在于,所述微生物发酵反应器的底部设置有出液口。
10.根据权利要求8所述的设备,其特征在于,所述雾化喷头为两个以上。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112063504A (zh) * 2020-09-25 2020-12-11 江西师范大学 一种挂帘喷雾式细菌纤维素凝胶培养装置
CN112273716A (zh) * 2020-12-09 2021-01-29 海南光宇生物科技有限公司 一种卷烟用过滤嘴及其制备方法
CN112490449A (zh) * 2020-11-30 2021-03-12 胡冲丽 一种三维管状二硫化钼复合细菌纤维素膜电极材料及制备方法
CN112771225A (zh) * 2018-09-27 2021-05-07 尚科纺织企业工业及贸易公司 赋予纺织品导电性的方法
CN113403878A (zh) * 2021-06-16 2021-09-17 河南中烟工业有限责任公司 一种具有保润功能的烟草香卷烟纸的制备方法
CN115807047A (zh) * 2022-12-01 2023-03-17 武汉理工大学 一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用
CN115926235A (zh) * 2022-12-15 2023-04-07 天津大学 一种太阳光透过率可调的辐射冷却细菌纤维素纳米复合薄膜及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102634068A (zh) * 2012-04-25 2012-08-15 东华大学 一种制备功能纳米颗粒/细菌纤维素复合膜的方法及其装置
US20150017432A1 (en) * 2012-03-06 2015-01-15 Yissum Research Development Company of the Herbrew University of Jerasalem Ltd. Coating layers of a nanocomposite comprising a nano-cellulose material and nanoparticles
CN105734093A (zh) * 2016-02-24 2016-07-06 天津大学 一种超薄细菌纤维素膜的制备及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150017432A1 (en) * 2012-03-06 2015-01-15 Yissum Research Development Company of the Herbrew University of Jerasalem Ltd. Coating layers of a nanocomposite comprising a nano-cellulose material and nanoparticles
CN102634068A (zh) * 2012-04-25 2012-08-15 东华大学 一种制备功能纳米颗粒/细菌纤维素复合膜的方法及其装置
CN105734093A (zh) * 2016-02-24 2016-07-06 天津大学 一种超薄细菌纤维素膜的制备及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M. HORNUNG等: "Optimizing the Production of Bacterial Cellulose in Surface Culture: A Novel Aerosol Bioreactor Working on a Fed Batch Principle (Part 3)", 《ENGINEERING IN LIFE SCIENCES》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112771225A (zh) * 2018-09-27 2021-05-07 尚科纺织企业工业及贸易公司 赋予纺织品导电性的方法
CN112063504A (zh) * 2020-09-25 2020-12-11 江西师范大学 一种挂帘喷雾式细菌纤维素凝胶培养装置
CN112063504B (zh) * 2020-09-25 2021-05-28 江西师范大学 一种挂帘喷雾式细菌纤维素凝胶培养装置
CN112490449A (zh) * 2020-11-30 2021-03-12 胡冲丽 一种三维管状二硫化钼复合细菌纤维素膜电极材料及制备方法
CN112490449B (zh) * 2020-11-30 2021-11-05 江苏日御光伏新材料科技有限公司 一种三维管状二硫化钼复合细菌纤维素膜电极材料及制备方法
CN112273716A (zh) * 2020-12-09 2021-01-29 海南光宇生物科技有限公司 一种卷烟用过滤嘴及其制备方法
CN113403878A (zh) * 2021-06-16 2021-09-17 河南中烟工业有限责任公司 一种具有保润功能的烟草香卷烟纸的制备方法
CN115807047A (zh) * 2022-12-01 2023-03-17 武汉理工大学 一种复合光催化抗菌细菌纤维素膜材料的制备方法及应用
CN115926235A (zh) * 2022-12-15 2023-04-07 天津大学 一种太阳光透过率可调的辐射冷却细菌纤维素纳米复合薄膜及其制备方法
CN115926235B (zh) * 2022-12-15 2024-01-26 天津大学 一种太阳光透过率可调的辐射冷却细菌纤维素纳米复合薄膜及其制备方法

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