CN112206581A - 一种湿法冶炼净化段专用工业滤布 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,由如下步骤制备:第一步、将聚丙烯和聚乙烯粉碎,得到粉末,然后加入到无水乙醇中,在40‑50℃条件下搅拌5‑10min,过滤后真空烘干,得到混合粉末;将混合粉末、PET、组分A、组分B、二苯基硅二醇和去离子水混合,在真空条件下以3‑5℃/min的升温速度加热至80‑90℃,升温结束后,继续反应30‑40min,降至室温,得到反应混合物;第二步,将反应混合物与抗氧剂BHT混合,通过双螺杆挤出机熔融挤压,然后将熔体挤压至纺丝箱进行喷丝;将喷丝进行冷却定型,得到网丝;第三步,将网丝进行经线与纬线的排列后进行织网,得到一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
Description
技术领域
本发明属于工业滤布技术领域,具体涉及一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
背景技术
湿法冶炼是金属矿物原料在酸性介质或碱性介质的水溶液进行化学处理或有机溶剂萃取、分离杂质、提取金属及其化合物的过程,滤布在提取金属及其化合物中经常使用,但由于各生产企业采用的原材料、制造加工设备和生产工艺差别很大,滤布在实际使用过程中存在很多问题,比如滤布受化学溶液影响容易收缩、腐蚀,表面残渣不易清除、难清洗,使用寿命短,需要经常更换等,同时采用不同工艺,滤布的过滤效果也十分不稳定。即使有些耐腐蚀的滤布也难以同时具备过滤效果稳定,使用寿命长、易清洗、易卸料的特点。
发明专利CN110747640A涉及工业滤布技术领域,具体涉及一种耐高温耐腐蚀工业滤布制备方法,包括芯丝制备、芯丝表面处理、包覆层熔体制备、滤布单丝制备、滤布单丝表面处理和滤布纺织六大步骤;该发明通过在涤纶单丝外层包覆聚四氟乙烯以达到耐高温、耐酸碱的作用,同时对芯丝表面进行处理使得聚四氟乙烯皮层与芯丝有些结合,不易脱落,延长了滤布的使用,同时对滤布单丝表面进行处理,增加其亲水基团,增加其透水率,从而使本发明适用于强酸强碱的化学溶液中,耐腐蚀性和耐高温性强。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
本发明要解决的技术问题:湿法冶炼净化段滤布受化学溶液影响容易收缩、腐蚀,滤布的过滤效果也十分不稳定。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,包括如下重量份原料:聚丙烯6-8份、聚乙烯3-4份、无水乙醇30-50份、PET8-12份、组分A10-20份、组分B20-30份、二苯基硅二醇3-6份、去离子水60-70份和抗氧剂BHT0.2-0.4份;
该湿法冶炼净化段专用工业滤布,由如下步骤制备:
第一步、将聚丙烯和聚乙烯粉碎,过100目筛得到粉末,然后将粉末加入到无水乙醇中,在40-50℃条件下搅拌5-10min,过滤后在100-120℃条件下真空烘干,得到混合粉末;将混合粉末、PET、组分A、组分B、二苯基硅二醇和去离子水混合,在真空条件下以3-5℃/min的升温速度加热至80-90℃,升温结束后,继续反应30-40min,降至室温,得到反应混合物;
第二步,将反应混合物与抗氧剂BHT混合,通过双螺杆挤出机熔融挤压,然后将熔体挤压至纺丝箱进行喷丝;将喷丝进行冷却定型,得到网丝;
第三步,将网丝进行经线与纬线的排列后进行织网,得到一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
进一步地,经线织造经密为84-88根/cm;纬线织造纬密为32-34根/cm,制得的工业滤布的组织结构为10综。
进一步地,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对二氯苄、甲醇和四氢噻吩加入三口烧瓶中,室温下开启磁力搅拌,设置转速为100-200r/min,搅拌至三口烧瓶中固体全部溶解后,设置升温速率为5℃/min缓慢升温,升温至50-60℃,保持温度和转速不变继续搅拌7-9h,搅拌结束后冷却至室温,得到混合液a;
步骤S12、在30℃水浴中,用旋转蒸发仪将混合液a体积减压浓缩至一半,将浓缩后的混合液a缓慢滴加入到丙酮中,滴加过程中丙酮的搅拌速度为500-600r/min,滴加结束后,减压抽滤,将得到的滤渣在50-60℃下真空干燥至恒重,得到中间体b;
步骤S13、用干燥高纯氮气,除去反应釜中潮湿空气,然后,在氮气保护下,将二甲基乙酰胺加入反应釜,设置温度为-2-0℃、转速为400-500r/min,将混合物c加入反应釜,待混合物c全部溶解,将温度升为8-10℃,将对苯二甲酰氯分两次加入,加完后,保持温度和转速不变继续搅拌2-4min,加入中间体b和氧化钙,自热升温至室温,继续搅拌40-50min,过滤,保留滤液,制得组分A。
进一步地,步骤S11中对二氯苄、甲醇、四氢噻吩和丙酮的用量比为2g:30-40mL:3mL:30mL;步骤S12中混合液a和丙酮的用量比为1g:10-15mL;步骤S13中分两次加入的对苯二甲酰氯均等量,且两次间隔为10-15min;混合物c由4,4'-二氨基二苯砜和3,3'-二氨基二苯砜按质量比3:1混合而成;二甲基乙酰胺、混合物c、对苯二甲酰氯和中间体b的用量比为10-20mL:1g:0.6-0.8g:0.2-0.4g,氧化钙用量为对苯二酰氯和中间体b质量和的50-60%。
进一步地,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将步骤S12中得到的中间体b加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,设置转速为200-300r/min,开启搅拌,向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护下边搅拌边加入甲醇,将体系温度降至0-3℃时,利用恒压滴液漏斗将0.4mol/L氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中,保持温度和转速不变,继续反应10-20min,反应结束后,用0.4mol/L的盐酸溶液将体系pH值调节为7-8,得到混合液d;
步骤S22、将混合液d装入透析袋中,用去离子水反复渗析,至渗析液中无氯离子为止,然后将混合液d取出用等体积的无水乙醇浸泡20-24h,浸泡结束后过滤,滤渣在真空干燥箱中,50℃条件下干燥至恒重,得到混合物e;
步骤S23、将无水氯化铝、氯乙酰氯和三氯甲烷按质量比1:2:10混合制得络合物f,将混合物e和三氯甲烷加入三口烧瓶中,在室温下搅拌至混合物e全部溶解,将络合物f通过恒压滴定漏斗滴加到三口烧瓶中,设置温度为20-30℃、转速为300-400r/min,搅拌2-3h,搅拌结束后,反应液用1mol/L的稀盐酸洗涤三遍,然后用去离子水洗涤三遍,洗涤结束后,加入无水乙醇析出沉淀,减压抽滤保留沉淀,将沉淀在60-70℃条件下真空干燥至恒重,得到混合物g;
步骤S24、将混合物g和N,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,开启搅拌,设置温度为50-70℃、转速为200-300r/min,通过恒压滴定漏斗将乙二胺加入三口烧瓶中,控制乙二胺的滴加速度为3-4滴/秒,滴加完后,保持温度和转速不变继续搅拌4-6h,反应结束后,用无水乙醇洗涤三遍,减压抽滤,将得到的沉淀在60-70℃条件下真空干燥至恒重,即得组分B。
进一步地,步骤S21中中间体b、甲醇和0.4mol/L氢氧化钠溶液的用量比为2-4g:15mL:15mL;步骤S23中,络合物f、混合物e和三氯甲烷的用量比为5-7g:1g:10-15mL;步骤S24中,混合物g、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为5g:50-60mL:20-24mL。
本发明的有益效果:
在较低温度下进行缩聚反应,有利于高分子量缩聚物的形成,水解生成的单酰氯与生成的长链分子作用或长链分子的端基发生水解,使得聚合物的缩聚程度减小,产物的分子量急剧下降,利用合成的中间体a与对苯二甲酰氯配合使用,减少了反应过程中,酰氯的水解和溶剂化倾向等副反应;在缩聚反应过程中,大量的氯化氢放出,立即被作为溶剂的二甲基乙酰胺捕获,以2-氨基-N,N-二甲基乙酰胺盐酸盐的形式存在于反应溶液至中,降低了二甲基乙酰胺对生成的聚合物的溶解力,使得聚合物的稳定性降低,反应过程中加入的氧化钙作为中和剂,提高了生成的聚合物的稳定性。在无水氯化铝的作用下,氯乙酰氯生成氯乙酰氯碳正离子,其中的乙酰碳正离子进攻富电子的苯环,取代苯环上的氢生成苯乙酮,最后与乙二胺是氨基反生取代反应,在生成的聚合物上引入氨基,氨基作为亲水基团,增加了制成的滤布的亲水性。
制得的组分A具有良好的电绝缘性和不燃性,热收缩性较小且耐化学腐蚀,组分B引入了亲水基团,制成的滤布在高温、酸性或碱性条件下具有良好的适应性,增加的亲水基团,提高了透水率和过滤效率,在湿法冶炼净化时,在高温酸性或碱性条件下,耐腐蚀性和耐高温性强。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,包括如下重量份原料:聚丙烯6份、聚乙烯3份、无水乙醇30份、PET8份、组分A10份、组分B20份、二苯基硅二醇3份、去离子水60份和抗氧剂BHT0.2份;
该湿法冶炼净化段专用工业滤布,由如下步骤制备:
第一步、将聚丙烯和聚乙烯粉碎,过100目筛得到粉末,然后将粉末加入到无水乙醇中,在40℃条件下搅拌5min,过滤后在100℃条件下真空烘干,得到混合粉末;将混合粉末、PET、组分A、组分B、二苯基硅二醇和去离子水混合,在真空条件下以3℃/min的升温速度加热至80℃,升温结束后,继续反应30min,降至室温,得到反应混合物;
第二步,将反应混合物与抗氧剂BHT混合,通过双螺杆挤出机熔融挤压,然后将熔体挤压至纺丝箱进行喷丝;将喷丝进行冷却定型,得到网丝;
第三步,将网丝进行经线与纬线的排列后进行织网,得到一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
其中,经线织造经密为84根/cm;纬线织造纬密为32根/cm,制得的工业滤布的组织结构为10综。
其中,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对二氯苄、甲醇和四氢噻吩加入三口烧瓶中,室温下开启磁力搅拌,设置转速为100r/min,搅拌至三口烧瓶中固体全部溶解后,设置升温速率为5℃/min缓慢升温,升温至50℃,保持温度和转速不变继续搅拌7h,搅拌结束后冷却至室温,得到混合液a;
步骤S12、在30℃水浴中,用旋转蒸发仪将混合液a体积减压浓缩至一半,将浓缩后的混合液a缓慢滴加入到丙酮中,滴加过程中丙酮的搅拌速度为500r/min,滴加结束后,减压抽滤,将得到的滤渣在50℃下真空干燥至恒重,得到中间体b;
步骤S13、用干燥高纯氮气,除去反应釜中潮湿空气,然后,在氮气保护下,将二甲基乙酰胺加入反应釜,设置温度为-2℃、转速为400r/min,将混合物c加入反应釜,待混合物c全部溶解,将温度升为8℃,将对苯二甲酰氯分两次加入,加完后,保持温度和转速不变继续搅拌2min,加入中间体b和氧化钙,自热升温至室温,继续搅拌40min,过滤,保留滤液,制得组分A。
其中,步骤S11中对二氯苄、甲醇、四氢噻吩和丙酮的用量比为2g:30mL:3mL:30mL;步骤S12中混合液a和丙酮的用量比为1g:10mL;步骤S13中分两次加入的对苯二甲酰氯均等量,且两次间隔为10min;混合物c由4,4'-二氨基二苯砜和3,3'-二氨基二苯砜按质量比3:1混合而成;二甲基乙酰胺、混合物c、对苯二甲酰氯和中间体b的用量比为10mL:1g:0.6g:0.2g,氧化钙用量为对苯二酰氯和中间体b质量和的50%。
其中,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将步骤S12中得到的中间体b加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,设置转速为200r/min,开启搅拌,向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护下边搅拌边加入甲醇,将体系温度降至0℃时,利用恒压滴液漏斗将0.4mol/L氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中,保持温度和转速不变,继续反应10min,反应结束后,用0.4mol/L的盐酸溶液将体系pH值调节为7,得到混合液d;
步骤S22、将混合液d装入透析袋中,用去离子水反复渗析,至渗析液中无氯离子为止,然后将混合液d取出用等体积的无水乙醇浸泡20h,浸泡结束后过滤,滤渣在真空干燥箱中,50℃条件下干燥至恒重,得到混合物e;
步骤S23、将无水氯化铝、氯乙酰氯和三氯甲烷按质量比1:2:10混合制得络合物f,将混合物e和三氯甲烷加入三口烧瓶中,在室温下搅拌至混合物e全部溶解,将络合物f通过恒压滴定漏斗滴加到三口烧瓶中,设置温度为20℃、转速为300r/min,搅拌2h,搅拌结束后,反应液用1mol/L的稀盐酸洗涤三遍,然后用去离子水洗涤三遍,洗涤结束后,加入无水乙醇析出沉淀,减压抽滤保留沉淀,将沉淀在60℃条件下真空干燥至恒重,得到混合物g;
步骤S24、将混合物g和N,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,开启搅拌,设置温度为50℃、转速为200r/min,通过恒压滴定漏斗将乙二胺加入三口烧瓶中,控制乙二胺的滴加速度为3滴/秒,滴加完后,保持温度和转速不变继续搅拌4h,反应结束后,用无水乙醇洗涤三遍,减压抽滤,将得到的沉淀在60℃条件下真空干燥至恒重,即得组分B。
其中,步骤S21中中间体b、甲醇和0.4mol/L氢氧化钠溶液的用量比为2g:15mL:15mL;步骤S23中,络合物f、混合物e和三氯甲烷的用量比为5g:1g:10mL;步骤S24中,混合物g、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为5g:50mL:20mL。
实施例2
一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,包括如下重量份原料:聚丙烯7份、聚乙烯3份、无水乙醇40份、PET10份、组分A15份、组分B25份、二苯基硅二醇4份、去离子水65份和抗氧剂BHT0.3份;
该湿法冶炼净化段专用工业滤布,由如下步骤制备:
第一步、将聚丙烯和聚乙烯粉碎,过100目筛得到粉末,然后将粉末加入到无水乙醇中,在45℃条件下搅拌8min,过滤后在110℃条件下真空烘干,得到混合粉末;将混合粉末、PET、组分A、组分B、二苯基硅二醇和去离子水混合,在真空条件下以4℃/min的升温速度加热至85℃,升温结束后,继续反应35min,降至室温,得到反应混合物;
第二步,将反应混合物与抗氧剂BHT混合,通过双螺杆挤出机熔融挤压,然后将熔体挤压至纺丝箱进行喷丝;将喷丝进行冷却定型,得到网丝;
第三步,将网丝进行经线与纬线的排列后进行织网,得到一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
其中,经线织造经密为86根/cm;纬线织造纬密为33根/cm,制得的工业滤布的组织结构为10综。
其中,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对二氯苄、甲醇和四氢噻吩加入三口烧瓶中,室温下开启磁力搅拌,设置转速为150r/min,搅拌至三口烧瓶中固体全部溶解后,设置升温速率为5℃/min缓慢升温,升温至55℃,保持温度和转速不变继续搅拌8h,搅拌结束后冷却至室温,得到混合液a;
步骤S12、在30℃水浴中,用旋转蒸发仪将混合液a体积减压浓缩至一半,将浓缩后的混合液a缓慢滴加入到丙酮中,滴加过程中丙酮的搅拌速度为550r/min,滴加结束后,减压抽滤,将得到的滤渣在550℃下真空干燥至恒重,得到中间体b;
步骤S13、用干燥高纯氮气,除去反应釜中潮湿空气,然后,在氮气保护下,将二甲基乙酰胺加入反应釜,设置温度为-1℃、转速为450r/min,将混合物c加入反应釜,待混合物c全部溶解,将温度升为9℃,将对苯二甲酰氯分两次加入,加完后,保持温度和转速不变继续搅拌3min,加入中间体b和氧化钙,自热升温至室温,继续搅拌45min,过滤,保留滤液,制得组分A。
其中,步骤S11中对二氯苄、甲醇、四氢噻吩和丙酮的用量比为2g:35mL:3mL:30mL;步骤S12中混合液a和丙酮的用量比为1g:12mL;步骤S13中分两次加入的对苯二甲酰氯均等量,且两次间隔为12min;混合物c由4,4'-二氨基二苯砜和3,3'-二氨基二苯砜按质量比3:1混合而成;二甲基乙酰胺、混合物c、对苯二甲酰氯和中间体b的用量比为15mL:1g:0.7g:0.3g,氧化钙用量为对苯二酰氯和中间体b质量和的55%。
其中,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将步骤S12中得到的中间体b加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,设置转速为250r/min,开启搅拌,向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护下边搅拌边加入甲醇,将体系温度降至2℃时,利用恒压滴液漏斗将0.4mol/L氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中,保持温度和转速不变,继续反应15min,反应结束后,用0.4mol/L的盐酸溶液将体系pH值调节为7,得到混合液d;
步骤S22、将混合液d装入透析袋中,用去离子水反复渗析,至渗析液中无氯离子为止,然后将混合液d取出用等体积的无水乙醇浸泡22h,浸泡结束后过滤,滤渣在真空干燥箱中,50℃条件下干燥至恒重,得到混合物e;
步骤S23、将无水氯化铝、氯乙酰氯和三氯甲烷按质量比1:2:10混合制得络合物f,将混合物e和三氯甲烷加入三口烧瓶中,在室温下搅拌至混合物e全部溶解,将络合物f通过恒压滴定漏斗滴加到三口烧瓶中,设置温度为25℃、转速为350r/min,搅拌2.5h,搅拌结束后,反应液用1mol/L的稀盐酸洗涤三遍,然后用去离子水洗涤三遍,洗涤结束后,加入无水乙醇析出沉淀,减压抽滤保留沉淀,将沉淀在65℃条件下真空干燥至恒重,得到混合物g;
步骤S24、将混合物g和N,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,开启搅拌,设置温度为55℃、转速为250r/min,通过恒压滴定漏斗将乙二胺加入三口烧瓶中,控制乙二胺的滴加速度为3滴/秒,滴加完后,保持温度和转速不变继续搅拌5h,反应结束后,用无水乙醇洗涤三遍,减压抽滤,将得到的沉淀在65℃条件下真空干燥至恒重,即得组分B。
其中,步骤S21中中间体b、甲醇和0.4mol/L氢氧化钠溶液的用量比为3g:15mL:15mL;步骤S23中,络合物f、混合物e和三氯甲烷的用量比为6g:1g:12mL;步骤S24中,混合物g、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为5g:55mL:22mL。
实施例3
一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,包括如下重量份原料:聚丙烯8份、聚乙烯4份、无水乙醇50份、PET12份、组分A20份、组分B30份、二苯基硅二醇6份、去离子水70份和抗氧剂BHT0.4份;
该湿法冶炼净化段专用工业滤布,由如下步骤制备:
第一步、将聚丙烯和聚乙烯粉碎,过100目筛得到粉末,然后将粉末加入到无水乙醇中,在50℃条件下搅拌10min,过滤后在120℃条件下真空烘干,得到混合粉末;将混合粉末、PET、组分A、组分B、二苯基硅二醇和去离子水混合,在真空条件下以5℃/min的升温速度加热至90℃,升温结束后,继续反应40min,降至室温,得到反应混合物;
第二步,将反应混合物与抗氧剂BHT混合,通过双螺杆挤出机熔融挤压,然后将熔体挤压至纺丝箱进行喷丝;将喷丝进行冷却定型,得到网丝;
第三步,将网丝进行经线与纬线的排列后进行织网,得到一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
其中,经线织造经密为88根/cm;纬线织造纬密为34根/cm,制得的工业滤布的组织结构为10综。
其中,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对二氯苄、甲醇和四氢噻吩加入三口烧瓶中,室温下开启磁力搅拌,设置转速为200r/min,搅拌至三口烧瓶中固体全部溶解后,设置升温速率为5℃/min缓慢升温,升温至60℃,保持温度和转速不变继续搅拌9h,搅拌结束后冷却至室温,得到混合液a;
步骤S12、在30℃水浴中,用旋转蒸发仪将混合液a体积减压浓缩至一半,将浓缩后的混合液a缓慢滴加入到丙酮中,滴加过程中丙酮的搅拌速度为600r/min,滴加结束后,减压抽滤,将得到的滤渣在60℃下真空干燥至恒重,得到中间体b;
步骤S13、用干燥高纯氮气,除去反应釜中潮湿空气,然后,在氮气保护下,将二甲基乙酰胺加入反应釜,设置温度为0℃、转速为500r/min,将混合物c加入反应釜,待混合物c全部溶解,将温度升为10℃,将对苯二甲酰氯分两次加入,加完后,保持温度和转速不变继续搅拌4min,加入中间体b和氧化钙,自热升温至室温,继续搅拌50min,过滤,保留滤液,制得组分A。
其中,步骤S11中对二氯苄、甲醇、四氢噻吩和丙酮的用量比为2g:40mL:3mL:30mL;步骤S12中混合液a和丙酮的用量比为1g:15mL;步骤S13中分两次加入的对苯二甲酰氯均等量,且两次间隔为15min;混合物c由4,4'-二氨基二苯砜和3,3'-二氨基二苯砜按质量比3:1混合而成;二甲基乙酰胺、混合物c、对苯二甲酰氯和中间体b的用量比为20mL:1g:0.8g:0.4g,氧化钙用量为对苯二酰氯和中间体b质量和的60%。
其中,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将步骤S12中得到的中间体b加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,设置转速为300r/min,开启搅拌,向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护下边搅拌边加入甲醇,将体系温度降至3℃时,利用恒压滴液漏斗将0.4mol/L氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中,保持温度和转速不变,继续反应20min,反应结束后,用0.4mol/L的盐酸溶液将体系pH值调节为8,得到混合液d;
步骤S22、将混合液d装入透析袋中,用去离子水反复渗析,至渗析液中无氯离子为止,然后将混合液d取出用等体积的无水乙醇浸泡24h,浸泡结束后过滤,滤渣在真空干燥箱中,50℃条件下干燥至恒重,得到混合物e;
步骤S23、将无水氯化铝、氯乙酰氯和三氯甲烷按质量比1:2:10混合制得络合物f,将混合物e和三氯甲烷加入三口烧瓶中,在室温下搅拌至混合物e全部溶解,将络合物f通过恒压滴定漏斗滴加到三口烧瓶中,设置温度为30℃、转速为400r/min,搅拌3h,搅拌结束后,反应液用1mol/L的稀盐酸洗涤三遍,然后用去离子水洗涤三遍,洗涤结束后,加入无水乙醇析出沉淀,减压抽滤保留沉淀,将沉淀在70℃条件下真空干燥至恒重,得到混合物g;
步骤S24、将混合物g和N,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,开启搅拌,设置温度为70℃、转速为300r/min,通过恒压滴定漏斗将乙二胺加入三口烧瓶中,控制乙二胺的滴加速度为4滴/秒,滴加完后,保持温度和转速不变继续搅拌6h,反应结束后,用无水乙醇洗涤三遍,减压抽滤,将得到的沉淀在70℃条件下真空干燥至恒重,即得组分B。
其中,步骤S21中中间体b、甲醇和0.4mol/L氢氧化钠溶液的用量比为2-4g:15mL:15mL;步骤S23中,络合物f、混合物e和三氯甲烷的用量比为5-7g:1g:15mL;步骤S24中,混合物g、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为5g:60mL:24mL。
对比例1
不加实施例1中的组分A,其余制备过程均不变。
对比例2
不加实施例1中的组分B,其余制备过程均不变。
对比例3
市面上常见的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
对实施例1-3和对比例1-3制得的工业滤布进行性能测试,分别先在25℃下进行初始抗拉强度测试,然后每上升5℃对滤布进行抗拉强度测试,当滤布抗拉强度保持率低于90%时,记录其温度以及该温度下的抗拉强度保持率,并记录数据,测试结果如下表1所示;
表1
由上表1看出,本发明制备的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布在150℃的温度下,其力学性能优于市面上常见的工业滤布,耐高温性好。
分别将实施例1-3和对比例1-3制得的工业滤布先分别置于质量分数为10%的稀盐酸和10%的氢氧化钠溶液中于25℃和80℃下浸泡7天后,测定滤布的抗拉强度,并测量当滤布两侧压差为100Pa的压力差时,透过单位面积滤布的透水量,测试结果如下表2所示:
表2
由上表2可知本发明制备的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,在强酸强碱条件下浸泡后,仍具有良好的力学性能和透水率,耐腐蚀性能优异。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,其特征在于,包括如下重量份原料:聚丙烯6-8份、聚乙烯3-4份、无水乙醇30-50份、PET8-12份、组分A10-20份、组分B20-30份、二苯基硅二醇3-6份、去离子水60-70份和抗氧剂BHT0.2-0.4份;
该湿法冶炼净化段专用工业滤布,由如下步骤制备:
第一步、将聚丙烯和聚乙烯粉碎,过100目筛得到粉末,然后将粉末加入到无水乙醇中,在40-50℃条件下搅拌5-10min,过滤后在100-120℃条件下真空烘干,得到混合粉末;将混合粉末、PET、组分A、组分B、二苯基硅二醇和去离子水混合,在真空条件下以3-5℃/min的升温速度加热至80-90℃,升温结束后,继续反应30-40min,降至室温,得到反应混合物;
第二步,将反应混合物与抗氧剂BHT混合,通过双螺杆挤出机熔融挤压,然后将熔体挤压至纺丝箱进行喷丝;将喷丝进行冷却定型,得到网丝;
第三步,将网丝进行经线与纬线的排列后进行织网,得到一种湿法冶炼净化段专用工业滤布。
2.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,其特征在于,经线织造经密为84-88根/cm;纬线织造纬密为32-34根/cm,制得的工业滤布的组织结构为10综。
3.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,其特征在于,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对二氯苄、甲醇和四氢噻吩加入三口烧瓶中,室温下开启磁力搅拌,设置转速为100-200r/min,搅拌至三口烧瓶中固体全部溶解后,设置升温速率为5℃/min缓慢升温,升温至50-60℃,保持温度和转速不变继续搅拌7-9h,搅拌结束后冷却至室温,得到混合液a;
步骤S12、在30℃水浴中,用旋转蒸发仪将混合液a体积减压浓缩至一半,将浓缩后的混合液a滴加入到丙酮中,滴加过程中丙酮的搅拌速度为500-600r/min,滴加结束后,减压抽滤,将得到的滤渣在50-60℃下真空干燥至恒重,得到中间体b;
步骤S13、用干燥高纯氮气,除去反应釜中潮湿空气,然后,在氮气保护下,将二甲基乙酰胺加入反应釜,设置温度为-2-0℃、转速为400-500r/min,将混合物c加入反应釜,待混合物c全部溶解,将温度升为8-10℃,将对苯二甲酰氯分两次加入,加完后,保持温度和转速不变继续搅拌2-4min,加入中间体b和氧化钙,自热升温至室温,继续搅拌40-50min,过滤,保留滤液,制得组分A。
4.根据权利要求3所述的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,其特征在于,步骤S11中对二氯苄、甲醇、四氢噻吩和丙酮的用量比为2g:30-40mL:3mL:30mL;步骤S12中混合液a和丙酮的用量比为1g:10-15mL;步骤S13中分两次加入的对苯二甲酰氯均等量,且两次间隔为10-15min;混合物c由4,4'-二氨基二苯砜和3,3'-二氨基二苯砜按质量比3:1混合而成;二甲基乙酰胺、混合物c、对苯二甲酰氯和中间体b的用量比为10-20mL:1g:0.6-0.8g:0.2-0.4g,氧化钙用量为对苯二酰氯和中间体b质量和的50-60%。
5.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,其特征在于,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将步骤S12中得到的中间体b加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,设置转速为200-300r/min,开启搅拌,向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护下边搅拌边加入甲醇,将体系温度降至0-3℃时,利用恒压滴液漏斗将0.4mol/L氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中,保持温度和转速不变,继续反应10-20min,反应结束后,用0.4mol/L的盐酸溶液将体系pH值调节为7-8,得到混合液d;
步骤S22、将混合液d装入透析袋中,用去离子水反复渗析,至渗析液中无氯离子为止,然后将混合液d取出用等体积的无水乙醇浸泡20-24h,浸泡结束后过滤,滤渣在真空干燥箱中,50℃条件下干燥至恒重,得到混合物e;
步骤S23、将无水氯化铝、氯乙酰氯和三氯甲烷按质量比1:2:10混合制得络合物f,将混合物e和三氯甲烷加入三口烧瓶中,在室温下搅拌至混合物e全部溶解,将络合物f通过恒压滴定漏斗滴加到三口烧瓶中,设置温度为20-30℃、转速为300-400r/min,搅拌2-3h,搅拌结束后,反应液用1mol/L的稀盐酸洗涤三遍,然后用去离子水洗涤三遍,洗涤结束后,加入无水乙醇析出沉淀,减压抽滤保留沉淀,将沉淀在60-70℃条件下真空干燥至恒重,得到混合物g;
步骤S24、将混合物g和N,N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,开启搅拌,设置温度为50-70℃、转速为200-300r/min,通过恒压滴定漏斗将乙二胺加入三口烧瓶中,控制乙二胺的滴加速度为3-4滴/秒,滴加完后,保持温度和转速不变继续搅拌4-6h,反应结束后,用无水乙醇洗涤三遍,减压抽滤,将得到的沉淀在60-70℃条件下真空干燥至恒重,即得组分B。
6.根据权利要求5所述的一种湿法冶炼净化段专用工业滤布,其特征在于,步骤S21中中间体b、甲醇和0.4mol/L氢氧化钠溶液的用量比为2-4g:15mL:15mL;步骤S23中,络合物f、混合物e和三氯甲烷的用量比为5-7g:1g:10-15mL;步骤S24中,混合物g、N,N-二甲基甲酰胺和乙二胺的用量比为5g:50-60mL:20-24mL。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5759394A (en) * | 1996-11-27 | 1998-06-02 | Alliedsignal Inc. | Elongate fiber filter mechanically securing solid adsorbent particles between adjacent multilobes |
US20050247105A1 (en) * | 2004-02-16 | 2005-11-10 | Dikken David A | Particulate filter and method of use |
US20140060252A1 (en) * | 2011-06-07 | 2014-03-06 | Jaepil Jung | Method of producing tin emitted low alpha radiation by using vacuum refining |
CN107268119A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-20 | 江苏灵氟隆环境工程有限公司 | 一种改性工业滤布及其制备方法 |
CN108026679A (zh) * | 2015-07-07 | 2018-05-11 | 3M创新有限公司 | 具有电荷加强添加剂的驻极体料片 |
CN108473484A (zh) * | 2015-10-01 | 2018-08-31 | 赛诺米克斯公司 | 可用作trpm8调节剂的化合物 |
-
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5759394A (en) * | 1996-11-27 | 1998-06-02 | Alliedsignal Inc. | Elongate fiber filter mechanically securing solid adsorbent particles between adjacent multilobes |
US20050247105A1 (en) * | 2004-02-16 | 2005-11-10 | Dikken David A | Particulate filter and method of use |
US20140060252A1 (en) * | 2011-06-07 | 2014-03-06 | Jaepil Jung | Method of producing tin emitted low alpha radiation by using vacuum refining |
CN108026679A (zh) * | 2015-07-07 | 2018-05-11 | 3M创新有限公司 | 具有电荷加强添加剂的驻极体料片 |
CN108473484A (zh) * | 2015-10-01 | 2018-08-31 | 赛诺米克斯公司 | 可用作trpm8调节剂的化合物 |
CN107268119A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-20 | 江苏灵氟隆环境工程有限公司 | 一种改性工业滤布及其制备方法 |
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