CN112206198A

CN112206198A - 一种口腔护理组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN112206198A
Application number: CN202011167599.XA
Authority: CN
Inventors: 余玲华; 王晓朋; 胡方
Original assignee: Beijing Xingfu Yisheng High Tech Co ltd
Current assignee: Beijing Xingfu Yisheng High Tech Co ltd
Priority date: 2020-10-27
Filing date: 2020-10-27
Publication date: 2021-01-12

Abstract

本发明提供了一种口腔护理组合物，包括生物活性矿物质材料和中药混合物，生物活性矿物质材料是包括SiO₂，CaO和P₂O₅的矿物质材料，中药混合物的生药包括麦冬、茯苓、荜拨、白芷、淡竹叶、葛根、升麻、白茅根、人参和金银花。本发明的组合物可以制成无水体系的口腔护理组合物，比如无水牙膏、牙粉、口香糖、牙龈凝胶、牙片、软膏、锭剂、液体饮料、喷雾剂、贴片、口腔敷料等，在使用过程中可以快速修复牙釉质、预防蛀牙、修复由螺旋杆菌引起的牙龈炎和牙龈萎缩等情况，同时对牙龈出血和牙齿敏感具有一定的防护作用。

Description

一种口腔护理组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔护理领域，具体涉及一种含有生物活性矿物质材料和中药混合物的口腔护理组合物及其制备方法。

背景技术

口腔健康对人的全身健康非常重要，不仅使人口齿清爽，享受美味佳肴，还能避免和减少“病毒感染”和冠心病、糖尿病、胃病、新生儿低体重等病症的发生。口腔疾病有很多种类，主要包括龋齿、牙骨质流失、口腔溃疡、牙龈炎、牙龈萎缩、牙龈出血、牙周炎等症状，原因在于吃甜食、酸食过多，刷牙不当或残留在牙缝中的食物残渣等滋生的各种细菌，至今还有很多病因不清楚，而且对许多口腔疾病仍然无法彻底根治。因此，随着人们对口腔健康理念的重视，研发出一种预防和修护的口腔的护理产品至关重要。

生物活性玻璃在1969年由Hench发现，是一种以磷硅酸钠钙为活性成分的矿物质材料，该材料具有良好的生物相容性，具有抑制口腔细菌和牙周细菌、抗牙本质过敏、促进牙釉质再矿化等作用。但是生物活性矿物质材料在含水体系中存在热力学不平衡、易发生化学反应，导致体系不稳定的现象，无水组合物的体系能够有效避免这个问题。另外，我国中药资源丰富，中药在口腔领域具有安全性高、毒副作用小等特点，越来越受消费者的青睐。因此，开发一种含有生物活性矿物质材料和中药组合物的口腔护理产品，拥有广阔的市场前景。

发明内容

本发明通过探究生物活性矿物质材料在口腔领域快速修复牙釉质的作用以及中药组合物对口腔环境的改善和修复作用，从而发明了一种含有生物活性矿物质材料和中药组合物的口腔护理产品及其制备方法。

为了克服现有技术的不足，本发明第一方面提供了一种口腔护理组合物，优选，其为无水组合物，按重量百分比，所述口腔护理组合物包括如下原料：生物活性矿物质材料0-30wt％(比如，5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％)、中药混合物0-15wt％(比如，5wt％、10wt％)和药用辅料55-90wt％(比如，60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％)；所有原料和不可避免的杂质的重量之和为100wt％，并且所述生物活性矿物质材料和所述中药混合物的用量不同时为0wt％；

其中，所述生物活性矿物质材料包括SiO₂，CaO和P₂O₅；

所述中药混合物的生药材料包括：麦冬、茯苓、荜拨、白芷、淡竹叶、葛根、升麻、白茅根、人参、金银花中的任一种或多种的组合。

在一些实施方式中，所述口腔护理组合物包括如下原料：生物活性矿物质材料0.1-30wt％、中药混合物1-15wt％和药用辅料5-90wt％。

在一些实施方式中，所述口腔护理组合物包括如下原料：生物活性矿物质材料5-30wt％、中药混合物5-10wt％和药用辅料5-90wt％。

在一些实施方式中，所述口腔护理组合物的剂型选自：无水牙膏、牙粉、口香糖、牙龈凝胶、牙片、软膏、锭剂、液体饮料、喷雾剂、贴片、口腔敷料中的一种。

在一些实施方式中，所述生物活性矿物质材料还包括金属氧化物，优选地，所述金属氧化物包括：氧化钠、氧化锶、氧化铜和氧化锌中的至少一种。

在一些实施方式中，所述生物活性矿物质材料包括40-70wt％(比如，45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％)二氧化硅和30-60wt％(比如，35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％)选自磷、钙和钠的氧化物。

在一些实施方式中，所述生物活性矿物质材料中，所述二氧化硅形成三维网状结构，钙离子和磷离子有序分布在三维网状硅原子中间；其中5价硅原子和/或6价硅原子占全部硅原子的1mol％至10mol％(比如，2mol％、mol％、3mol％、4mol％、5mol％、6mol％、7mol％、8mol％、9mol％)；磷的氧化物的含量为2-5wt％。优选地，所述生物活性矿物质材料中所述钙的氧化物的含量为10-20wt％。

优选地，所述生物活性矿物质材料中所述钠的氧化物的含量为10-20wt％。

本发明的生物活性矿物质材料可以按照公开号为CN106362214A(申请号为201610955130.X)或公开号为CN110101904A(申请号为201910538684.3)的专利申请中记载的方法制备，呈三维网状结构，可以快速修复牙釉质、预防蛀牙、修复由螺旋杆菌引起的牙龈炎和牙龈萎缩等情况，也可以采用市售的北京幸福益生高新技术有限公司生产的Regesi再生硅，该产品任何型号的Regesi再生硅均可用于本发明。该材料是由SiO2、CaO、P2O5组成的Regesi再生硅，呈固体粉末，具有巨大的比表面积，接触体液后具有稳定的pH。本发明的生物活性矿物质材料还可以是按照中国专利公开号为CN109771692A(申请号为201810030488.0)中记载的方法制备的再生硅材料-POSS基再生医学材料，该材料为以多面体笼型低聚倍半硅氧烷煅烧去其有机成分后的产物，形成以硅氧化物中的Si-O-Si键为框架组成的多面体笼型结构，钙、磷元素镶嵌其中的新型生物活性材料。

生物活性矿物质材料对于预防蛀牙，修复牙龈萎缩、牙龈出血、修复牙釉质等起到一定作用。

在一些实施方式中，所述中药混合物的生药材料重量份包括：麦冬0-20份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份)、茯苓0-20份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份)、荜拨0-20份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份)、白芷0-18份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份)、淡竹叶0-10份(比如，2份、4份、6份、8份)、葛根0-20份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份)、升麻0-25份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份)、白茅根0-20份比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份)、人参0-10份(比如，2份、4份、6份、8份)、金银花0-25份(比如，2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份)，其中所有生药材料的重量份不同时为0。

在一些实施方式中，所述中药混合物的生药材料重量份包括：麦冬8-15份、茯苓10-18份、荜拨8-15份、白芷3-12份、淡竹叶3-7份、葛根7-15份、升麻份8-19、白茅根8-14份、人参3-7份、金银花2-20份。

本发明中所选取中药材的常规作用如下：

麦冬(OPHIOPOGONIS RADIX)：甘、微苦，微寒。归心、肺、胃经。养阴生津，润肺清心。用于肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹咽痛，津伤口渴，内热消渴，心烦失眠，肠燥便秘。

茯苓(PORIA)：甘、淡，平。归心、肺、脾、肾经。利水渗湿，健脾，宁心。用于水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠。

荜拨，也称荜茇(PIPERIS LONGI FRUCTUS)：辛，热。归胃、大肠经。温中散寒，下气止痛。用于脘腹冷痛，呕吐，泄泻，寒凝气滞，胸痹心痛，头痛，牙痛。

白芷(ANGELICAE DAHURICAE RADIX)：辛，温。归胃、大肠、肺经。解表散寒，祛风止痛，宣通鼻窍，燥湿止带，消肿排脓。用于感冒头痛，眉棱骨痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻渊，牙痛，带下，疮疡肿痛。

淡竹叶(LOPHATHERI HERBA)：甘、淡，寒。归心、胃、小肠经。清热泻火，除烦止渴，利尿通淋。用于热病烦渴，小便短赤涩痛，口舌生疮。

葛根(PUERARIAE LOBATAE RADIX)：甘、辛，凉。归脾、胃、肺经。解肌退热，生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络，解酒毒。用于外感发热头痛，项背强痛，口渴，消渴，麻疹不透，热痢，泄泻，眩晕头痛，中风偏瘫，胸痹心痛，酒毒伤中。

升麻(CIMICIFUGAE RHIZOMA)：辛、微甘，微寒。归肺、脾、胃、大肠经。发表透疹，清热解毒，升举阳气。用于风热头痛，齿痛，口疮，咽喉肿痛，麻疹不透，阳毒发斑，脱肛，子宫脱垂。

茅根，也称白茅根(IMPERATAE RHIZOMA)：甘，寒。归肺、胃、膀胱经。凉血止血，清热利尿。用于血热吐血，衄血，尿血，热病烦渴，湿热黄疸，水肿尿少，热淋涩痛。

人参(GINSENG RADIX ET RHIZOMA)：甘、微苦，微温。归脾、肺、心、肾经。大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷。

金银花(LONICERAE JAPONICAE FLOS)：甘，寒。归肺、心、胃经。清热解毒，疏散风热。用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。

在一些实施方式中，所述中药混合物的制备步骤为：

将所述中药混合物的生药材料混合后粉碎，过筛，取筛下粉末，得到所述中药混合物；或者

将所述中药混合物的生药材料分别粉碎，过筛，取筛下粉末混合，得到所述中药混合物。

在一些实施方式中，过50-200目筛。

在一些实施方式中，将所述中药混合物的生药材料清洗干净并烘干后再使用。

在一些实施方式中，所述烘干为在50-100℃条件下中烘干0.5-48小时。

在一些实施方式中，以所述口腔护理组合物100wt％计，所述药用辅料包括保湿剂10-80wt％(比如，15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％)、粘结剂0.1-10wt％(比如，1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％)、增稠剂5-20wt％(比如，6wt％、7wt％、10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％)、表面活性剂0-5wt％(比如，1wt％、2wt％、3wt％、4wt％)、甜味剂0-5wt％(比如，1wt％、2wt％、3wt％、4wt％)、香精0-5wt％(比如，1wt％、2wt％、3wt％、4wt％)。

在一些实施方式中，所述保湿剂为聚乙二醇和/或多元醇。

在一些实施方式中，所述多元醇选自甘油、山梨醇、丙二醇中的任一种或几种的组合。

在一些实施方式中，所述粘结剂选自卡波姆系列、角叉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠盐、海藻酸钠中的任一种或几种的组合。

在一些实施方式中，所述增稠剂选自水合硅石、磷酸钙、磷酸氢钙、碳酸钙、氢氧化铝中的任一种或几种的组合。

在一些实施方式中，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂醇硫酸酯钠、甜菜碱中的任一种或几种的组合。

在一些实施方式中，所述甜味剂为糖精钠、三氯蔗糖、木糖醇中的任一种或几种的组合。

在一些实施方式中，所述香精为薄荷香、甜橙香、茉莉茶香、草莓香、竹叶香、留兰香、水果类香、茶香、花香中的任一种或几种的组合。

本发明第二方面提供了本发明第一方面所述口腔护理组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

A)将所述保湿剂和所述粘结剂混合，得到第一混合物；

B)将所述生物活性矿物质材料，所述增稠剂和所述中药混合物加入所述第一混合物，得到第二混合物。

在一些实施方式中，所述制备方法还包括如下步骤：

C)将所述表面活性剂和/或所述甜味剂加入所述第二混合物，得到第三混合物。

在一些实施方式中，所述制备方法还包括如下步骤：

D)将所述香精加入所述第三混合物，得到第四混合物。

所述第二混合物，所述第三混合物和所述第四混合物均可以作为药物组合物使用。

在一些实施方式中，在步骤A)中，将所述粘结剂和所述保湿剂在20-90℃(比如，20℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、)，10-2000r/min(比如，50r/min、100r/min、200r/min、300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min)的搅拌速度条件下均质搅拌1-20h(比如，3h、5h、10h、15h、18h)，再经抽真空脱气处理，得到所述第一混合物。

在一些实施方式中，在步骤B)中，混合所述生物活性矿物质材料和所述增稠剂，在10-2000r/min(比如，50r/min、100r/min、200r/min、300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min)的搅拌速度下，搅拌分散1-300min(比如，30min、50min、100min、150min、180min、250min、280min)，再加入所述中药混合物，得到第二混合物。

在一些实施方式中，在步骤C)中，将所述表面活性剂和/或所述甜味剂加入所述第二混合物，得到所述第三混合物。

在一些实施方式中，在步骤D)中，将所述香精加入所述第三混合物，得到所述第四混合物。

本发明第三方面提供了本发明第一方面所述组合物或本发明第二方面所述的制备方法在制备用于治疗、预防或减缓口腔疾病的药物中的用途；优选地，所述口腔疾病为牙龈炎、牙龈出血、牙痛和牙齿敏感中的至少一种。

本发明还包括前述任一技术特征或子方案在本领域技术人员的知识和技能下能够预期近似技术效果的合理组合。

本发明还包括将任一活性药材替换成药性相同或近似的一种药材或多种药材的组合。

本发明还包括将药物活性成分来源的药材之外的辅料更换成性能近似的一种材料或多种材料的组合，还包括将预期去除相应辅料后已公开的口腔护理组合物治疗功效不会消失的辅料去除。

本发明还包括向药物活性成分来源的药材中添加本领域常规的用于预防或治疗口腔疾病(比如，牙龈炎、牙龈出血、牙痛或牙齿敏感)的药材和/或常规增加药效的成分和/或一般不起作用的成分和/或与已公开配方中不会发生拮抗或产生毒副作用的成分。

本发明所述重量份主要包括公开的数值范围，公开范围内的任一数值(包括整数和小数)或任两数值的区间，或不连续的多个区间，还包括接近数值范围端值可以预期其效果近似的数值或数值范围，比如，5-10份，不仅仅包括5份，6份，7份，8份，9份，10份以及任两个份数的区间，对于其他数值范围，不一一举例，均包含在本发明当中。因此，本发明还包括已经直接公开的任意数值范围的子范围或其中任意具体数值。

本发明还包括本领域技术人员可以预期的联合用药，比如，使用本发明的治疗口腔疾病的组合物同时内服其他药物，或将其他药物与本发明的治疗口腔疾病组合物混合后一同施加到患处使用。

本发明还包括向药物中添加常规的其他西药药物，比如，按照中西医结合的理论指导添加。

本发明提供的一种含有生物活性矿物质材料和中药混合物合物的口腔护理组合物的有益效果为：在使用过程中可以快速修复牙釉质、预防蛀牙、修复由螺旋杆菌引起的牙龈炎和牙龈萎缩等情况，同时对牙龈出血和牙齿敏感具有一定的防护作用，功能齐全，适合不同年龄段的人使用，可以达到修护和预防口腔疾病的效果。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的口腔护理组合物使用的生物活性矿物质材料可以是包括SiO₂，CaO和P₂O₅的生物活性修复材料，本申请以下实施例中使用的生物活性矿物质材料(即生物活性硅)为北京幸福益生高新技术有限公司生产的Regesi再生硅V型。

本发明所用药材药用部位、药材性状、鉴别、检查、含量测定、炮制和储存等均参见《中华人民共和国药典》2015版。其他试剂均为制药领域常规试剂。

实施例1

本实施例提供了一种含有生物活性矿物质材料和中药混合物的口腔护理组合物，具体剂型为固齿护龈修复凝胶，各组分的质量配比如表1和表2所示。

本实施例所用中药混合物1的制备方法如下：

原料按表2中所示混合物1的重量比称取，清洗干净后在50-100℃的烘箱中烘干0.5-48小时，将烘干后的原料磨成粉末，过50-200目筛，取筛下粉末，得到中药混合物1。

混合物2-3用同样的方法制备。

组合物的制备方法如下：

1)将粘结剂和保湿剂加入到剪切分散机中，高温溶胀分散，温度控制在50℃，分散搅拌速度为100r/min，搅拌分散时间控制在10h，抽真空至没有气泡，脱气得到混合物A。

2)称量，依次加入生物活性矿物质材料，增稠剂，搅拌分散均匀，分散搅拌速度为60r/min，搅拌分散时间控制在20min；然后再加入中药混合物1，分散均匀；然后再加入表面活性剂和甜味剂，分散均匀；最后加入香精，待膏体分散均匀即可出料，得到固齿护龈修复凝胶B。

实施例2

制备方法同实施例1。

实施例3

制备方法同实施例1。

实施例4

制备方法同实施例1。

实施例5

制备方法同实施例1。

实施例6

制备方法同实施例1。

对比例1

制备方法同实施例1。

对比例2

制备方法同实施例1。

对比例3

制备方法同实施例1。

表1实施例1-6和对比例1-3固齿护龈修复凝胶产品的配方(重量百分比)

表2固齿护龈修复凝胶产品中药混合物的配方(重量份)

测试例1.理化性能评价

(一)PH值测定

实验方法：

将本发明的组合物和蒸馏水按1：9的重量比例调和，过滤去除不溶物，保留稀释液，用精密pH计测量过滤液pH值。

测试结果如表3所示。

表3样品的PH值测试结果

(二)常温、耐热和耐寒稳定性测试

实验方法及结果：

将组合物封装于牙膏管中，实施例1-6的组合物在室温下观察30天，均无变味和分层现象；实施例1-6的组合物在46℃的恒温箱中观察30天，放置与室温温度相同后，均无分层和变味现象；实施例1-6的组合物在-4℃的冰箱中观察30天，放置室温解冻完全后，均无分层和变味现象。对比例1-3的组合物在常温和耐寒测试中无异常现象，在耐热测试中均出现变味现象，膏体稠度变硬，稳定性较差。

测试例2.临床测试

(一)试用感受

试验方法：

采用民意调查评价的方法，使用实施例1-6和对比例1-3制备得到固齿护龈修复组合物，每天早晚各试用一次，试用周期为4周，试用后分别对膏体颜色、骨架状态、香型、粘稠度、甜度、口感、泡沫性能、清洁性能、牙龈出血情况、口腔修复效果10项指标进行评价，各项效果总分为10分：10分为满分，非常满意；8分为优秀，较为满意；6分以下(不包含6分)为不好，不能接受。

每个项目(比如膏体颜色、骨架状态、香型、粘稠度、甜度、口感、泡沫性能、清洁性能、牙龈出血情况、口腔修复效果等)的满分都是十分，总分100分。试用对象可以单独对其中的每个项目进行评分，最后对每个项目的评分进行平均，得出平均分，作为这个项目的最终得分。

试用人群：

选取900名志愿者作为试用对象，年龄在15-50岁之间，男女比例各占一半，存在牙龈出血、牙痛、牙齿敏感、牙龈炎等症状。

试验结果：

统计结果显示，受试者对固齿护龈修复组合物的总体感受较好，前述10项指标平均评分8分以上的人数占总人数的92.38％。

(二)产品的抗炎试验

试验对象：

选取90只小白鼠(昆明鼠)，体重均匀。小白鼠分为9组，每组10只，雌雄各半，分别试用各个实施例的组合物。

试验方法：

在每组小白鼠的左耳背面均匀涂二甲苯30微升，右耳不加处理作空白对照，致炎1h后，给各组白鼠的左耳分别涂上各组的组合物，涂药量均为0.1g。

评价标准：

涂药1小时后，用2mm打孔器冲下小白鼠左、右两耳同一部位的圆片，称重，计算耳重差，肿胀度＝左耳圆片重-右耳圆片重。

试验结果如表4所示。

表4组合物对小白鼠耳朵肿胀的影响(平均值)

组别	肿胀度(mg)
		实施例1	1.72
实施例2	1.28
		实施例3	1.41
实施例4	1.56
		实施例5	1.42
实施例6	1.27
		对比例1	2.29
对比例2	1.54
		对比例3	1.98

由表4可知，与对比例1-3相比，实施例1-6的肿胀度较低，其中实施例2和实施例6的肿胀度最低，效果最好；在对比例1-3中，可以发现对比例2的肿胀度较低，效果较好，这说明本发明中生物活性矿物质材料和中药组合物的复配效果更好。

(三)止血效果试验

受试对象：

家兔45只，分为9组，每组5只，耳部脱毛，消毒。

试验方法：

用手术刀在不同的兔耳的同一位置切开一个1cm长伤口，记录时间T₀，3s后，将实施例1-6和对比例1-3制得的组合物均匀覆盖于创面，使用的组合物重量记为W₀。观察创面是否有血液渗出，以连续10s不渗血为止血结束，记录时间为T₁。称取止血后的组合物与吸附在组合物上的血液总重量W₁，计算出出血量W和止血时间T。

出血量W＝W₁-W₀；

止血时间T＝T₁-T₀，试验结果见表5。

表5组合物对止血效果的试验结果(平均值)

组别	出血量W(mg)	止血时间T(s)
			实施例1	31.15	456.23
实施例2	28.36	356.15
			实施例3	29.84	426.58
实施例4	29.63	408.15
			实施例5	29.21	398.18
实施例6	28.45	345.26
			对比例1	33.26	502.17
对比例2	29.45	415.23
			对比例3	31.48	468.49

从表5的数据可以看出，实施例1-6组合物处理后兔耳朵的出血量和出血时间明显低于对比例1组合物处理后兔耳朵的出血量和出血时间，这表明实施例1-6的产品的止血效果较好。实施例1-6与对比例2、3相比，可以看出生物活性矿物质材料和中药组合物结合可以起到协同增效的作用。

(四)口腔溃疡试验

受试对象：

选取口腔溃疡患者900例，年龄在15-50岁之间，分为9组，每组100人，其中男女各占一半。患者无严重全身疾病，口腔溃疡发作三天以上，患者三天内未服用或使用其他治疗口腔溃疡的药物，本次发病患者未经任何其他治疗。

给药方法：

患者每天于三餐后分别使用，将组合物涂于口腔溃疡处，口含3分钟。连续使用5天，观察疗效，并进行记录。

疗效评价标准：

愈合：5天内疼痛消失；

显效：疼痛缓解2度以上；

有效：疼痛缓解1度及1度以上；

无效：疼痛程度基本无缓解。

试验结果如表6所示。

表6产品对口腔溃疡的疗效结果

从表6中可以看出，实施例1-6组合物的愈合率明显高于对比例1-3，效果较好。实施例1-6和对比例2、3组合物的有效率明显高于对比例1，这表明生物活性矿物质材料和中药混合物或二者的组合对口腔溃疡均有疗效。

以上对本发明的部分实施例进行了描述和功效评价，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做出的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种口腔护理组合物，按重量百分比，所述口腔护理组合物包括如下原料：生物活性矿物质材料0-30wt％、中药混合物0-15wt％和药用辅料55-90wt％；所有原料和不可避免的杂质的重量之和为100wt％，并且所述生物活性矿物质材料和所述中药混合物的用量不同时为0wt％；

其中，所述生物活性矿物质材料包括SiO₂，CaO和P₂O₅；

2.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其特征在于：

所述口腔护理组合物包括如下原料：生物活性矿物质材料0.1-30wt％、中药混合物1-15wt％和药用辅料5-90wt％；

优选，所述口腔护理组合物包括如下原料：生物活性矿物质材料5-30wt％、中药混合物5-10％wt％和药用辅料5-90％wt％。

3.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其特征在于：

所述口腔护理组合物的剂型选自：无水牙膏、牙粉、口香糖、牙龈凝胶、牙片、软膏、锭剂、液体饮料、喷雾剂、贴片、口腔敷料中的一种。

4.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其特征在于：

所述生物活性矿物质材料还包括金属氧化物，优选地，所述金属氧化物包括：氧化钠、氧化锶、氧化铜和氧化锌中的至少一种；

优选，所述生物活性矿物质材料包括40-70wt％二氧化硅和30-60wt％选自磷、钙和钠的氧化物；

优选，所述生物活性矿物质材料中，所述二氧化硅形成三维网状结构，钙离子和磷离子有序分布在三维网状硅原子中间；其中5价硅原子和/或6价硅原子占全部硅原子的1mol％至10mol％；磷的氧化物的含量为2-5wt％；

优选地，所述生物活性矿物质材料中所述钙的氧化物的含量为10-20wt％；

5.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其特征在于：

所述中药混合物的生药材料重量份包括：麦冬0-20份、茯苓0-20份、荜拨0-20份、白芷0-18份、淡竹叶0-10份、葛根0-20份、升麻0-25份、白茅根0-20份、人参0-10份、金银花0-25份，其中所有生药材料的重量份不同时为0；

优选，所述中药混合物的生药材料重量份包括：麦冬8-15份、茯苓10-18份、荜拨8-15份、白芷3-12份、淡竹叶3-7份、葛根7-15份、升麻份8-19、白茅根8-14份、人参3-7份、金银花2-20份；

优选，所述中药混合物的制备步骤为：

将所述中药混合物的生药材料分别粉碎，过筛，取筛下粉末混合，得到所述中药混合物；

优选，过50-200目筛；

优选，将所述中药混合物的生药材料清洗干净并烘干后再使用；

更优选，所述烘干为在50-100℃条件下中烘干0.5-48小时。

6.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其特征在于：

以所述口腔护理组合物100wt％计，所述药用辅料包括保湿剂10-80％wt％、粘结剂0.1-10％wt％、增稠剂5-20％wt％、表面活性剂0-5％wt％、甜味剂0-5％wt％、香精0-5％wt％；

优选，所述保湿剂为聚乙二醇和/或多元醇；

优选，所述多元醇选自甘油、山梨醇、丙二醇中的任一种或几种的组合；

优选，所述粘结剂选自卡波姆系列、角叉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠盐、海藻酸钠中的任一种或几种的组合；

优选，所述增稠剂选自水合硅石、磷酸钙、磷酸氢钙、碳酸钙、氢氧化铝中的任一种或几种的组合；

优选，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂醇硫酸酯钠、甜菜碱中的任一种或几种的组合；

优选，所述甜味剂为糖精钠、三氯蔗糖、木糖醇中的任一种或几种的组合；

优选，所述香精为薄荷香、甜橙香、茉莉茶香、草莓香、竹叶香、留兰香、水果类香、茶香、花香中的任一种或几种的组合。

7.权利要求1-6中任一项所述口腔护理组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

A)将所述保湿剂和所述粘结剂混合，得到第一混合物；

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括如下步骤：

C)将所述表面活性剂和/或所述甜味剂加入所述第二混合物，得到第三混合物；

优选，所述制备方法还包括如下步骤：

D)将所述香精加入所述第三混合物，得到第四混合物；

优选，在步骤A)中，将所述粘结剂和所述保湿剂在20-90℃，10-2000r/min的搅拌速度条件下均质搅拌1-20h，再经抽真空脱气处理，得到所述第一混合物；

优选，在步骤B)中，混合所述生物活性矿物质材料和所述增稠剂，在10-2000r/min的搅拌速度下，搅拌分散1-300min，再加入所述中药混合物，得到第二混合物；

优选，在步骤C)中，将所述表面活性剂和/或所述甜味剂加入所述第二混合物，得到所述第三混合物；

优选，在步骤D)中，将所述香精加入所述第三混合物，得到所述第四混合物。

9.权利要求1-6中任一项所述口腔护理组合物或权利要求7或8所述的制备方法在制备用于治疗、预防或减缓口腔疾病的药物中的用途。

10.如权利要求9所述的用途，其特征在于，所述口腔疾病为牙龈炎、牙龈出血、牙痛和牙齿敏感中的至少一种。