CN112201775A - 一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域,针对现有技术的极板中游离铅氧化效率低的问题,公开了一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,包括:第一段固化:温度45‑65℃,湿度99‑100%,时间15‑25h,风机开至20%‑30%,蒸汽和喷雾打开;第二段固化:温度40‑65℃,湿度95‑100%,时间0.8‑1h,风机开至100%,蒸汽和喷雾关闭,持续进气;第三段固化:温度45‑65℃,湿度99‑100%,时间7‑9h,风机开至20%‑30%,蒸汽和喷雾打开,间断进气。增加了有效控制游离铅氧化条件的干燥步骤,通过调节温度和湿度使游离铅充分氧化,以确保极板中游离铅降低,延长极板的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域,尤其是涉及一种快速降低生极板游离铅含量的固化 工艺。
背景技术
特殊工序指上一工序完成后,不能或难以由后续检测、监控加以验证的作业工序。然 而在铅酸蓄电池制造过程中,有一道特殊工序,即固化。极板的固化是指涂好膏的极板在一 定的温度、湿度及时间等条件下,固化完成的极板在板栅表面腐蚀成氧化铅,增强了栅筋与 活性物质的结合能力。极板固化的好坏直接影响电池性能指标、使用寿命。极板固化分为二 个阶段,其中第一阶段为的固化阶段包含中温高湿和低温中湿两个过程。其中固化阶段中游 离铅的氧化至关重要,而水是游离铅氧化的催化剂,二者密切相关。当铅膏含水量为7%-9% 时,游离铅的氧化速率最高,固化过程中,铅膏只能在短时间内保持这一水分含量,如果湿 度降低太慢或者太快,均不能使游离铅快速降低,进而导致板栅与铅膏之间不能形成良好的 腐蚀层,最终会造成电池深循环时出现早期容量衰减现象。针对这一问题,许多厂家在研究 各种固化工艺技术,通过增加低温中湿过程时间,调节温度和湿度使铅膏水分能保持在7%-9% 较长时间,以确保游离铅降低,但是目前固化工艺在实际生产过程中,多数厂家游离铅含量 仍然处于一个较高含量,生产制造的生极板存在活性物质结合强度不高,极板固化效果一致 性差,固化时间较长,不适用于动力铅酸蓄电池整组使用的要求,所生产制造的动力铅酸铅 酸蓄电池存在使用寿命短的问题。因此,在现有的生产中提出一种能快速降低生极板游离铅 含量的固化工艺具有重要的意义。
专利号CN201510558431.4,专利名称为“一种铅酸蓄电池正极板的固化干燥工艺”, 本发明涉及蓄电池的生产工艺领域,具体地说是一种铅酸蓄电池正极板的固化干燥工艺,包 括固化、静止及干燥三个阶段,在固化阶段,将极板紧密靠拢,固化阶段设定温度为55-60℃, 固化湿度设置为90-98%,固化时间设置为12-24小时;静止阶段时间设置为8-12小时,极板 在慢慢冷却过程中将空气中的氧气吸入极板内部以达到游离铅转化所需的条件;干燥阶段温 度设置为60℃,干燥湿度设置为30%以下,干燥时间设置为20小时。
其不足之处在于,正极板固化过程中游离铅未能有效降低,固化时间长,不适用于动 力铅酸蓄电池整组使用的要求,所生产制造的动力铅酸铅酸蓄电池存在使用寿命短。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的极板中游离铅氧化效率低的问题,提供一种快速降低生 极板游离铅含量的固化工艺,本发明增加了有效控制游离铅氧化条件的干燥步骤,保证游离 铅快速氧化的所需的水分含量范围7-9%,通过调节温度和湿度使游离铅充分氧化,以确保极 板中游离铅降低,延长极板的使用寿命。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,在极板固化过程中增加干燥步骤,来优化游离 铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
作为优选,具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度45-65℃,湿度设置为99-100%,时间15-25h,风机转速开至20%-30%, 蒸汽和喷雾加湿打开;
(2)第二段固化:温度40-65℃,湿度设置为95-100%,时间0.8-1h,风机转速开至100%, 蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度45-65℃,湿度设置为99-100%,时间7-9h,风机转速开至20%-30%, 蒸汽和喷雾加湿打开,间断进气。
极板的固化过程主要完成工作:(1)铅膏颗粒发生再结晶反应,相互交连成骨架;(2) 游离铅的氧化和板栅氧化形成腐蚀层,使铅膏骨架与腐蚀层连接,增加固化铅膏内的黏附力 和内聚力。固化阶段中游离铅的氧化至关重要,而水是游离铅氧化的催化剂,二者密切相关。 当铅膏含水量为7%-9%时,游离铅的氧化速率最高,现有固化过程中,铅膏只能在较短时间 内保持这一水分含量,因此游离铅来不及充分氧化成氧化铅。固化第一阶段由于水分含量较 高,游离铅不会被氧化,干燥阶段水分含量太低,游离铅也不会被氧化。当开始降湿度时, 铅膏水分蒸发很快,加之游离铅的氧化是放热反应,所以必须进行降温控制,如果湿度降低 太慢或者太快,均不能使游离铅快速降低,进而导致板栅与铅膏之间不能形成良好的腐蚀层, 最终会造成电池深循环时出现早期容量衰减现象。
传统的固化过程为中温高湿和低温中湿两个阶段,在此基础上本发明的固化过程分为 三个阶段,第一段进行结晶保湿,第二段干燥使游离铅开始氧化,第三段使铅膏水分持续保 持在促氧化的含量范围内,本发明管家在于,在全程中温高湿的过程中增加一个短暂干燥步 骤,直接加强通风与停止湿气供给,间接增加低温中湿过程时间,调节温度和湿度使铅膏水 分能保持在7-9%较长时间,以确保游离铅降低,最终制备得到活性物质结合强度高的生极板, 极板固化效果一致性好,固化时间缩短,能够满足于动力铅酸蓄电池整组使用的要求,显著 延长了动力铅酸铅酸蓄电池的使用寿命。
作为优选,开至100%的风机风速为3-5m/s。
风机风速能够控制极板周围的空气流速,空气流速直接影响到铅膏中水分干燥的速度, 所以调整风机开启的程度对铅膏水分具有至关重要的作用。
作为优选,步骤(3)间断进气为进气阀门设置为每分钟进气5-15s。
间断进气的时间是根据极板上铅膏水分的干燥速度来决定的,间断进气能够使得铅膏 中的水分缓慢降低,延长每一阶段水分含量所停留的时间,就能尽可能的延长水分含量7-9% 的阶段,提升游离铅的氧化速度及程度,促进板栅与铅膏良好腐蚀层的形成。
作为优选,极板的涂膏量为0.95-1g/cm2。
作为优选,步骤(3)间断进气为进气阀门设置为每分钟进气8-12s。
作为优选,蒸汽和喷雾加湿的水蒸气流量为5-8m3/min。
作为优选,蒸汽和喷雾加湿的水蒸气流量为6-7m3/min。
水蒸气流量直接决定了铅膏中水分的供给量,水蒸气能够在铅膏干燥的过程中延缓铅 膏的干燥速度,使得铅膏中水分含量保持在7-9%的时间范围尽可能延长,降低游离铅的含量。
作为优选,具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55-60℃,湿度设置为99-100%,时间18-22h,风机转速开至24-26%, 蒸汽和喷雾加湿打开;
(2)第二段固化:温度55-60℃,湿度设置为96-99%,时间0.8-1h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55-60℃,湿度设置为99-100%,时间8.5-9.5h,风机转速开至24-26%, 蒸汽和喷雾加湿打开,间断进气。
采用此工艺,可以实现在10h内游离铅完成快速氧化及腐蚀层建立,整个固化室内游 离铅含量大都在3-4%之间,合格率在98%以上,原来固化时间为20h左右,并且游离铅含量 均在3.5-6%之间,合格率只有30%左右,本发明的固化工艺具有积极显著的进步意义。
一种包含所述固化工艺制备极板的铅酸蓄电池。
采用该极板制备的铅酸蓄电池具有较好的电化学性能,提高了极板的一致性,减少了 电池早期容量衰减现象,电池循环寿命较之前提升10%。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)增加了有效控制游离铅氧化条件的干燥步骤,保证游离铅快速氧化的所需的水分含量范 围7-9%及氧化时间,可以快速降低生极板游离铅含量;
(2)提高固化效率,可以降低固化时间,节约成本;提高固化效果,增加极板固化强度及良 好腐蚀层的建立;
(3)减少电池早期容量衰减的现象,提高电池的循环使用寿命;
(4)游离铅氧化效率高,工艺步骤可控性好,可以实现工业化使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.95-1g/cm2,在极板固化过程 中增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度45-65℃,湿度设置为99-100%,时间15-25h,风机转速开至20%-30%, 蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为5-8m3/min;开至100%的风机风速为3-5m/s。
(2)第二段固化:温度40-65℃,湿度设置为95-100%,时间0.8-1h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度45-65℃,湿度设置为99-100%,时间7-9h,风机转速开至20%-30%, 蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为5-8m3/min,进气阀门每分钟进气5-15s。
实施例1
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第二段固化:温度52.5℃,湿度设置为97.5%,时间0.9h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间8h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气10s。
实施例2
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.95g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度45℃,湿度设置为100%,时间15h,风机转速开至20%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为8m3/min;开至100%的风机风速为3m/s。
(2)第二段固化:温度40℃,湿度设置为100%,时间0.8h,风机转速开至100%, 蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度45℃,湿度设置为100%,时间7h,风机转速开至30%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为5m3/min,进气阀门每分钟进气15s。
实施例3
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为1g/cm2,在极板固化过程中增 加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度65℃,湿度设置为99%,时间25h,风机转速开至20%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为8m3/min;开至100%的风机风速为3m/s。
(2)第二段固化:温度65℃,湿度设置为95%,时间1h,风机转速开至100%,蒸 汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度65℃,湿度设置为99%,时间9h,风机转速开至20%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为8m3/min,进气阀门每分钟进气5s。
实施例4
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.96g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.2%,时间18h,风机转速开至24%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6m3/min;开至100%的风机风速为3.5m/s。
(2)第二段固化:温度45℃,湿度设置为96%,时间0.85h,风机转速开至100%, 蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.2%,时间7.5h,风机转速开至22%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6m3/min,进气阀门每分钟进气8s。
实施例5
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度60℃,湿度设置为99.6%,时间20h,风机转速开至28%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为7m3/min;开至100%的风机风速为4.5m/s。
(2)第二段固化:温度58℃,湿度设置为99%,时间0.95h,风机转速开至100%, 蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度60℃,湿度设置为99.8%,时间8.5h,风机转速开至28%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为7.5m3/min,进气阀门每分钟进气12s。
对比例1(与实施例1的区别在于,未采用第二段固化)
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间8h,风机转速开至25%,蒸 汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气10s。
对比例2(与实施例1的区别在于,将第三段固化的湿度设置为70%)
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第二段固化:温度52.5℃,湿度设置为97.5%,时间0.9h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为70%,时间8h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气10s。
对比例3(与实施例1的区别在于,将第二段固化的固化时间设置为0.5h)
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第二段固化:温度52.5℃,湿度设置为97.5%,时间0.5h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间8h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气10s。
对比例4(与实施例1的区别在于,将第二段固化的蒸汽和喷雾加湿打开)
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第二段固化:温度52.5℃,湿度设置为97.5%,时间0.9h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿打开,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间8h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气10s。
对比例5(与实施例1的区别在于,将第二段固化的风机转速开至50%)
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第二段固化:温度52.5℃,湿度设置为97.5%,时间0.9h,风机转速开至50%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间8h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气10s。
对比例6(与实施例1的区别在于,将第三段固化的进气阀门每分钟进气2s)
一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,极板的涂膏量为0.98g/cm2,在极板固化过程中 增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间20h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min;开至100%的风机风速为4m/s。
(2)第二段固化:温度52.5℃,湿度设置为97.5%,时间0.9h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55℃,湿度设置为99.5%,时间8h,风机转速开至25%,蒸汽和喷雾加湿打开水蒸气流量为6.5m3/min,进气阀门每分钟进气2s。
表1各项目及工艺固化后极板的相关参数指标
结论分析:实施例1-5均在本发明的相关参数取值范围内,才能制备得到活性物质结合强度 高的生极板,减少铅膏中游离铅含量,极板固化效果一致性好,固化时间缩短,能够满足于 动力铅酸蓄电池整组使用的要求,显著延长了动力铅酸铅酸蓄电池的使用寿命。
对比例1与实施例1的区别在于,未采用第二段固化;第二段固化采用了短暂的干燥 方式来使极板提前进入游离氧化铅氧化阶段,延长了游离氧化铅的氧化时间,使其氧化更加 充分,去除该步骤,各相关性能均显著降低。
对比例2与实施例1的区别在于,将第三段固化的湿度设置为70%;第三段固化的湿 度较低使得该段的铅膏水分含量下降过快,最终游离铅还来不及充分固化就失去氧化条件(水 分低于7%),导致最终游离铅的含量过高及其相应性能也降低。
对比例3与实施例1的区别在于,将第二段固化的固化时间设置为0.5h;第二段持续 时间较短,未等铅膏中的游离铅处于氧化的平衡状态,缩短游离铅氧化的时间,导致整体性 能参数下降。
对比例4与实施例1的区别在于,将第二段固化的蒸汽和喷雾加湿打开;继续给铅膏 补水,铅膏中的水分含量保持在较高的水平,无法有效促进游离铅氧化,故各相关性能参数 降低。
对比例5与实施例1的区别在于,将第二段固化的风机转速开至50%;风机转速较低, 干燥效果差,铅膏始终处于较高含量水平,游离铅的氧化时间后延,氧化不充分,导致各相 关性能降低。
对比例6与实施例1的区别在于,将第三段固化的进气阀门每分钟进气2s;每分钟进 气时间缩短,就使得第三段固化的水分含量过高,无法较好的进行游离铅氧化,导致最终的 各参数性能降低。
由实施例1-5以及对比例1-6的数据可知,只有在本发明权利要求范围内的方案,才 能够在各方面均能满足上述要求,得出最优化的方案,得到最优的游离铅氧化效率,各工艺 参数才能使得材料利用、回收率最大化。而对于配比的改动、原料的替换/加减,或者加料顺 序的改变,均会带来相应的负面影响。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的 保护范围。
Claims (10)
1.一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,在极板固化过程中增加干燥步骤,来优化游离铅的氧化过程:Pb+1/2O2=PbO。
2.根据权利要求1所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度45-65℃,湿度设置为99-100%,时间15-25h,风机转速开至20%-30%,蒸汽和喷雾加湿打开;
(2)第二段固化:温度40-65℃,湿度设置为95-100%,时间0.8-1h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度45-65℃,湿度设置为99-100%,时间7-9h,风机转速开至20%-30%,蒸汽和喷雾加湿打开,间断进气。
3.根据权利要求2所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,开至100%的风机风速为3-5m/s。
4.根据权利要求2所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,步骤(3)间断进气为进气阀门设置为每分钟进气5-15s。
5.根据权利要求1所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,极板的涂膏量为0.95-1g/ cm2。
6.根据权利要求3所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,步骤(3)间断进气为进气阀门设置为每分钟进气8-12s。
7.根据权利要求2所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,蒸汽和喷雾加湿的水蒸气流量为5-8m3/min。
8.根据权利要求1所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,蒸汽和喷雾加湿的水蒸气流量为6-7m3/min。
9.根据权利要求2所述的一种快速降低生极板游离铅含量的固化工艺,其特征是,具体固化工艺包括如下步骤:
(1)第一段固化:温度55-60℃,湿度设置为99-100%,时间18-22h,风机转速开至24-26%,蒸汽和喷雾加湿打开;
(2)第二段固化:温度55-60℃,湿度设置为96-99%,时间0.8-1h,风机转速开至100%,蒸汽和喷雾加湿关闭,持续进气;
(3)第三段固化:温度55-60℃,湿度设置为99-100%,时间8.5-9.5h,风机转速开至24-26%,蒸汽和喷雾加湿打开,间断进气。
10.一种包含权利要求1-9任一所述固化工艺制备极板的铅酸蓄电池。
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