CN112194796A - 苯基硅油的制取方法 - Google Patents
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Abstract
苯基硅油的制取方法。涉及一种扩散泵用苯基硅油，尤其涉及苯基硅油制取工艺的改进。提供了共聚物残留少的苯基硅油的制取方法。包括取料步骤，制备步骤，出料步骤。苯基硅油成品占原料投入比例为40％‑45％，与现有方式相比，出油率更高且低分子共聚物更少，苯基硅油纯度更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种扩散泵用苯基硅油，尤其涉及苯基硅油制取工艺的改进。
背景技术
苯基硅油(苯甲基硅油)是油扩散泵中常用的介质之一，也可以作为高温热载体以及仪表中的传递液等。苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的产物，无色或淡黄色透明油状物。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液⑴各类压力变送器仪表用的温度变化场合下的压力讯号传递填充油。⑵大型电力电容器的绝缘浸渍剂，能大大提高比特性参数，工作温度范围宽、能完全替代氯化苯。⑶可以作为化妆品及护肤、防冻疮等添加剂及玻璃纤维滤布处理剂。
一般的苯基硅油通过甲基硅油中的部分甲基被苯基取代后形成苯甲基硅油亦简称苯基硅油，但是这样制得的苯基硅油中低分子共聚物残留含量过高，导致苯基硅油的纯度不够。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了共聚物残留少的苯基硅油的制取方法。
本发明采用如下技术方案实现：苯基硅油的制取方法，包括如下步骤：
取料步骤，将苯基环体水解料、DMC和四甲基按比例混合均匀为原料投入反应釜；
制备步骤，将反应釜抽真空并逐步升温，持续时间为7h20min；
出料步骤，聚合而成的苯基硅油从反应釜中取出，完毕。
所述苯基环体水解料、DMC和四甲基按重量份比例为1-1.11：1.5-1.7：0.0012-0.0014。
所述苯基环体水解料、DMC和四甲基按重量份比例为1.105：4.66：0.001326。
所述制备步骤包括温度调节步骤和抽真空步骤，所述升温步骤和所述抽真空步骤同时进行。
所述温度调节步骤包括：
第一次调节，将反应釜中温度由室温提升至原料温度70℃，升温时间控制在15min，并维持原料温度70℃持续时间1h；
第二次调节，将反应釜中温度由原料温度70℃提升至100℃，升温时间控制在5min；
第三次调节，提升至100℃后在1h时间内缓慢将温度从原料温度提升至105℃，维持105℃持续时间1h；
第四次调节，将反应釜中温度由原料温度105℃在1h时间内缓慢降温至101℃，并维持原料温度101℃持续时间1h；
第五次调节，将反应釜中温度由原料温度101℃在1h时间内缓慢升温至102℃，并维持原料温度102℃持续时间1h，获得苯基硅油成品和低分子共聚物。
所述第一次调节中在升温时间段中将反应釜中压力由常压降至真空-0.005Pa，并在温度70℃持续时间内缓慢调节压力至真空-0.01Pa；
所述第二次调节中在升温时间范围内将反应釜中压力从空-0.01Pa调节至-0.06Pa；
所述第三次调节中在升温时间1h内将反应釜中压力从真空-0.06Pa调节至真空-0.07Pa，所述第三次调节中持续时间1h内将将反应釜中压力从真空-0.07Pa缓慢调节至真空-0.06Pa；
所以第四次调节中在降温1h时间内维持反应釜中压力真空-0.06Pa；
所述第五次调节中在降温1h时间内将反应釜中压力从真空-0.06Pa调节至真空-0.006Pa，并将反应釜中压力维持真空-0.006Pa持续时间1h。
相比现有技术，苯基硅油成品占原料投入比例为40％-45％，以投入苯基环体水解料计110.5g实际加入DMC计166g媒：四甲基(触媒)计0.13g为例，最终得到成品苯基硅油为206g，低分子共聚物44g，而以同样原料按原有方式得到苯基硅油成品117g，低分子共聚物67g。与现有方式相比，出油率更高且低分子共聚物更少，苯基硅油纯度更好。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
苯基硅油的制取方法，包括如下步骤：
取料步骤，将苯基环体水解料、DMC和四甲基按比例混合均匀为原料投入反应釜；
制备步骤：将反应釜抽真空并逐步升温，持续时间为7h20min；
出料步骤：聚合而成的苯基硅油从反应釜中取出，完毕。
所述苯基环体水解料、DMC和四甲基按重量份比例为1-1.11：1.5-1.7：0.0012-0.0014。
所述苯基环体水解料、DMC和四甲基按重量份比例为1.105：4.66：0.001326。
所述制备步骤包括温度调节步骤和抽真空步骤，所述升温步骤和所述抽真空步骤同时进行。
所述温度调节步骤包括：
第一次调节，将反应釜中温度由室温提升至原料温度70℃，升温时间控制在15min，并维持原料温度70℃持续时间1h；
第二次调节，将反应釜中温度由原料温度70℃提升至100℃，升温时间控制在5min；
第三次调节，提升至100℃后在1h时间内缓慢将温度从原料温度提升至105℃，维持105℃持续时间1h；
第四次调节，将反应釜中温度由原料温度105℃在1h时间内缓慢降温至101℃，并维持原料温度101℃持续时间1h；
第五次调节，将反应釜中温度由原料温度101℃在1h时间内缓慢升温至102℃，并维持原料温度102℃持续时间1h，获得苯基硅油成品和低分子共聚物。
所述第一次调节中在升温时间段中将反应釜中压力由常压降至真空-0.005Pa，并在温度70℃持续时间内缓慢调节压力至真空-0.01Pa；
所述第二次调节中在升温时间范围内将反应釜中压力从空-0.01Pa调节至-0.06Pa；
所述第三次调节中在升温时间1h内将反应釜中压力从真空-0.06Pa调节至真空-0.07Pa，所述第三次调节中持续时间1h内将将反应釜中压力从真空-0.07Pa缓慢调节至真空-0.06Pa；
所以第四次调节中在降温1h时间内维持反应釜中压力真空-0.06Pa；
所述第五次调节中在降温1h时间内将反应釜中压力从真空-0.06Pa调节至真空-0.006Pa，并将反应釜中压力维持真空-0.006Pa持续时间1h。苯基硅油成品占原料投入比例为40％-45％，以投入苯基环体水解料计110.5g实际加入DMC计166g媒：四甲基(触媒)计0.13g为例，最终得到成品苯基硅油为206g，低分子共聚物44g，而以同样原料按原有方式得到苯基硅油成品117g，低分子共聚物67g。与现有方式相比，出油率更高且低分子共聚物更少，苯基硅油纯度更好。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (6)
1.苯基硅油的制取方法，其特征在于：包括如下步骤：
取料步骤，将苯基环体水解料、DMC和四甲基按比例混合均匀为原料投入反应釜；
制备步骤，将反应釜抽真空并逐步升温，持续时间为7h20min；
出料步骤，聚合而成的苯基硅油从反应釜中取出，完毕。
2.根据权利要求1所述的一种苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述苯基环体水解料、DMC和四甲基按重量份比例为1-1.11：1.5-1.7：0.0012-0.0014。
3.根据权利要求2所述的一种苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述苯基环体水解料、DMC和四甲基按重量份比例为1.105：4.66：0.001326。
4.根据权利要求1所述的一种苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述制备步骤包括温度调节步骤和抽真空步骤，所述升温步骤和所述抽真空步骤同时进行。
5.根据权利要求4所述的一种苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述温度调节步骤包括：
第一次调节，将反应釜中温度由室温提升至原料温度70℃，升温时间控制在15min，并维持原料温度70℃持续时间1h；
第二次调节，将反应釜中温度由原料温度70℃提升至100℃，升温时间控制在5min；
第三次调节，提升至100℃后在1h时间内缓慢将温度从原料温度提升至105℃，维持105℃持续时间1h；
第四次调节，将反应釜中温度由原料温度105℃在1h时间内缓慢降温至101℃，并维持原料温度101℃持续时间1h；
第五次调节，将反应釜中温度由原料温度101℃在1h时间内缓慢升温至102℃，并维持原料温度102℃持续时间1h，获得苯基硅油成品和低分子共聚物。
6.根据权利要求5所述的一种苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述第一次调节中在升温时间段中将反应釜中压力由常压降至真空-0.005Pa，并在温度70℃持续时间内缓慢调节压力至真空-0.01Pa；
所述第二次调节中在升温时间范围内将反应釜中压力从空-0.01Pa调节至-0.06Pa；
所述第三次调节中在升温时间1h内将反应釜中压力从真空-0.06Pa调节至真空-0.07Pa，所述第三次调节中持续时间1h内将将反应釜中压力从真空-0.07Pa缓慢调节至真空-0.06Pa；
所以第四次调节中在降温1h时间内维持反应釜中压力真空-0.06Pa；
所述第五次调节中在降温1h时间内将反应釜中压力从真空-0.06Pa调节至真空-0.006Pa，并将反应釜中压力维持真空-0.006Pa持续时间1h。
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| CN103172865A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-06-26 | 天惠有机硅(深圳)有限公司 | 一种硅氧烷聚合物及其制备方法和在硅油中的应用 |
| CN103709407A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-04-09 | 山东东岳有机硅材料有限公司 | 一种苯基硅油的制备方法 |
| CN105820340A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-03 | 上海应用技术学院 | 一种高粘度苯甲基硅油及其制备方法 |
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