CN112194148A - 一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，方法包括以下步骤：步骤一，按照一定的液固比，将钙质原料与硅质原料和重金属废水溶液混合，使得钙/(硅+重金属)的摩尔比达到指定配比，得到混合浆料；步骤二，将步骤一所得混合浆料放入微波反应釜中，微波加热升温，均匀搅拌反应，然后进行后处理。该方法是一种永久性化学固化重金属离子的方法，不会因外界环境条件的改变导致二次污染，本发明合成托贝莫来石去除重金属离子的反应度快，所需时间短，去除率高，具有重要的工业应用价值。

Description

一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法
技术领域
本发明属于环境工程领域，具体涉及一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法。
背景技术
随着我国工业化的不断发展，环境问题日益突出。采矿、冶金、化工、电子、仪表等行业产生大量的重金属废水，含重金属(Zn、Cu、Pb、Sr、Ni、Cr、Hg等)废水由于其毒性而造成各种环境问题，给生态环境和人类健康构成了巨大威胁。对于重金属废水，无论采用何种方法处理都不能使其中的重金属分解破坏，只能转移其存在的位置和转变其物化形态。目前，处理废水中重金属主要采用多孔材料将重金属离子吸附到材料的孔隙中，由于该方法是物理吸附，当外界环境条件发生变化时，重金属离子很可能重新回到溶液中，造成二次污染。
因此，开发出一种新的去除废水中重金属离子的方法，实现将重金属离子永久固化至新的材料中是一种急迫解决的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中重金属离子容易释放导致二次污染的问题，提供一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，实现废水中重金属离子的永久性固化。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一，按照一定的液固比，将钙质原料与硅质原料和重金属废水溶液混合，使得钙/(硅+重金属)的摩尔比达到指定配比，得到混合浆料；
步骤二，将步骤一所得混合浆料放入微波反应釜中，微波加热升温，均匀搅拌反应，然后进行后处理。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述步骤一中，钙/(硅+重金属)的摩尔比为(0.7-1)：1；
优选地，所述步骤一中，钙/(硅+重金属)的摩尔比为0.83：1。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述钙质原料为氢氧化钙。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述硅质原料为无定型二氧化硅。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，在所述混合浆料中，所述重金属废水溶液和所述钙质原料、所述硅质原料之和按液固比20-30mL/g混合均匀。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述步骤二中，微波加热升温至180-220℃，均匀搅拌的速度为100-300r/min，反应时间为2-8h。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述步骤一中，钙质原料包括含有氢氧化钙的固体废弃物。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述步骤一中，硅质原料包括含有无定型二氧化硅的固体废弃物。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述步骤二中，所述后处理的具体操作为：将反应体系冷却至室温后，过滤得到固体沉淀，将所得固体沉淀洗涤后，在40-60℃的温度条件下真空干燥，即得含重金属离子的托贝莫来石。
在如上所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，优选，所述步骤二中，在微波反应釜中搅拌反应后还包括如下操作：收集反应后的上层清液对重金属离子含量进行测定，计算废水中重金属离子去除率。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
本发明通过化学取代的方式将重金属离子固化在产物的晶格中，该方法是一种永久性化学固化重金属离子的方法，不会因外界环境条件的改变导致二次污染。除此之外，由于微波加热是材料在电磁场中由电介质材料的介质损耗引起的体加热，具有穿透能力强、加热均匀、速度快、控制及时、反应灵敏等显著优点，因此使用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子所需时间短，去除率高，具有重要的工业应用价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，通过化学取代的方式将废水中的重金属离子固化在产物的晶格中，通过微波水热合成将重金属离子永久性的固化在托贝莫来石晶格中，不会因环境的改变而释放重金属离子，避免造成二次污染，且反应所需时间短，重金属离子去除率高。
该方法包括以下步骤：
步骤一，按照一定的液固比，将钙质原料与硅质原料和重金属废水溶液混合，使得钙/(硅+重金属)的摩尔比达到指定配比，得到混合浆料(该混合浆料成悬浮液状态)。
步骤二，将步骤一所得混合浆料放入微波反应釜中，微波加热升温，均匀搅拌反应后进行后处理即可。
本发明微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的原理：当重金属离子与结构中离子所带电荷与离子半径相近时，重金属离子或离子基团在微波加热条件下会加速与反应原料氢氧化钙、无定型二氧化硅的离子基团的碰撞，一部分替代Si的位置形成重金属离子托贝莫来石，从而永久固定在托贝莫来石晶体结构中。
在上述原料的基础上，本发明采用微波加热的方式进行水热合成，微波加热是材料在电磁场中由电介质材料的介质损耗引起的体加热，使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式能耗的几分之一或几十分之一就可达到加热目的。因此，本发明采用微波加热合成含重金属的托贝莫来石可极大地缩短反应时间，2h就可去除废水中的重金属离子，形成含重金属托贝莫来石，极大地提高了反应效率和重金属去除率，对环境保护具有重要的意义。
本发明的具体实施例中，步骤一中，按照一定的液固比，将钙质原料与硅质原料和重金属废水溶液混合，使得钙/(硅+重金属)摩尔比为(0.7-1)：1(比如0.8:1、0.85:1、0.9:1、0.95:1、1:1)；优选地，钙/(硅+重金属)摩尔比为0.83。反应后的产物晶格中钙/(硅+重金属)摩尔比应为0.83，重金属原子取代硅的位置，在钙/(硅+重金属)摩尔比为为0.83的情况下，氢氧化钙与无定型二氧化硅两种原料会充分反应生成含重金属离子的托贝莫来石，原料利用率高，重金属离子取代数量取决于托贝莫来石的形成数量，而当钙/(硅+重金属)的摩尔比较低时，例如0.7，会有部分原料未能参与反应，而当钙/(硅+重金属)的摩尔比为比为1时，则会生成少量硬硅钙石，故本发明钙/(硅+重金属)最佳的摩尔比为0.83:1。可以在原料利用率较高的情况下有效去除废水中的重金属离子，节约原料成本。
本发明所采用的钙质原料包括分析纯的氢氧化钙，也可以是碳酸钙、氧化钙或电石渣；硅质原料包括无定形二氧化硅，也可以是硅藻土、膨润土、硅石粉或稻壳灰。
本发明的优选实施例中，钙质原料为氢氧化钙或含氢氧化钙的固体废弃物。硅质原料为无定型二氧化硅或含无定型二氧化硅的固体废弃物，采用固体废弃物原料能够对环境中的固体废弃物综合利用，减少环境中的固废污染。
本发明的具体实施例中，重金属废水溶液和钙质原料、硅质原料之和按液固比20-30mL/g(比如20mL/g、21mL/g、22mL/g、23mL/g、24mL/g、25mL/g、26mL/g、27mL/g、28mL/g、29mL/g、30mL/g)混合均匀。液固比的大小直接影响着钙源与硅源的溶解情况，也就间接的影响了两者之间的反应情况，从而对最终生成的含重金属的托贝莫来石产物形貌产生影响。
本发明的具体实施例中，微波加热升温至180-220℃(例如185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、215℃等)，均匀搅拌的速度为100-300r/min(比如100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min)，反应时间为2-8h(例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h等)。在180-220℃的范围内，随着微波加热反应温度的升高，所得含重金属离子的托贝莫来石晶须的长径比倾向于增大；本发明在微波水热过程中，需要搅拌反应体系，若不搅拌或者搅拌速度慢，不利于反应物的溶解，会导致反应不充分，不能形成较好的含重金属离子的托贝莫来石晶须；而搅拌速率过大则会抑制晶须的完好生长，进而对废水中重金属离子的去除率产生影响；因此本发明的搅拌速率限定为100-300r/min。
本发明的具体实施例中，在微波反应釜中的合成压力为反应溶液的饱和蒸气压。
本发明的具体实施例中，后处理的具体操作为：将反应体系冷却至室温后，过滤得到固体沉淀，将所得固体沉淀洗涤后，在40-60℃(比如42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃)温度条件下真空干燥，即得含重金属离子的托贝莫来石。
本发明的具体实施例中，在微波反应釜中搅拌反应后还包括如下操作：收集反应后的上层清液对重金属离子含量进行测定，计算废水中重金属离子去除率。
综上，本发明将氢氧化钙与无定型二氧化硅和含重金属离子的废水按一定的钙/(硅+重金属)摩尔比、液固比、反应时间、反应温度配制成混合浆液置于微波反应釜中进行动态水热合成，反应结束后将所得样品过滤干燥，利用重金属离子取代托贝莫来石晶格中Si的位置，得到含重金属离子的托贝莫来石晶须。本发明的合成方法不仅简单易操作，而且能耗低、反应效率高，通过化学取代的方式将重金属离子固化在产物晶格中，是一种永久性化学固化重金属离子的方法，不会因外界环境条件的改变而导致重金属离子的二次污染，此外，本发明对于产物的后处理过程也只需过滤、洗涤、干燥即可，反应时间短、重金属离子去除率高，符合环保生产的发展趋势。
下述实施例中的钙/(硅+重金属)比均为摩尔比。
实施例1
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Cu)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与0.75mmol/L Cu2+的溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应2h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Cu2+离子含量进行测定，计算得出废水中Cu2+的去除率约为95％。合成产物为铜代托贝莫来石。
实施例2
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Cu)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与0.75mmol/L Cu2+的溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应4h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Cu2+离子含量进行测定，计算得出废水中Cu2+的去除率约为96％。合成产物为铜代托贝莫来石。
实施例3
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Cr)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为0.1g/L的含Cr6+溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应2h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Cr6+离子含量进行测定，计算得出废水中Cr6+的去除率约为98.1％。合成产物为铬代托贝莫来石。
实施例4
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Cr)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为0.1g/L的含Cr6+溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应4h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Cr6+离子含量进行测定，计算得出废水中Cr6+的去除率约为98.5％。合成产物为铬代托贝莫来石。
实施例5
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Pb)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为0.1g/L的含Pb2+溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应2h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Pb2+含量进行测定，计算得出废水中Pb2+的去除率约为97％。合成产物为铅代托贝莫来石。
实施例6
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Pb)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为0.1g/L的含Pb2+溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应4h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Pb2+含量进行测定，计算出废水中Pb2+的去除率约为97.8％。合成产物为铅代托贝莫来石。
实施例7
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Cu)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为0.75mmol/L的Cu2+的溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至220℃，均匀搅拌反应8h，均匀搅拌的速度为200r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Cu2+离子含量进行测定，计算得出废水中Cu2+的去除率约为96.5％。合成产物为铜代托贝莫来石。
实施例8
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Cr)摩尔比固定在0.83，在液固比为20ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为浓度为0.1g/L的含Cr6+溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至180℃，均匀搅拌反应6h，均匀搅拌的速度为300r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Cr6+离子含量进行测定，计算得出废水中Cr6+的去除率约为97.5％。合成产物为铬代托贝莫来石。
实施例9
一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，重金属离子的去除方法如下：
将Ca/(Si+Pb)摩尔比固定在0.83，在液固比为30ml/g条件下，将氢氧化钙和无定型二氧化硅与浓度为0.1g/L的含Pb2+溶液混合均匀，得到混合浆料，放入微波水热合成反应釜中，升温至200℃，均匀搅拌反应2h，均匀搅拌的速度为100r/min，将样品冷却至室温，收集上层清液对Pb2+含量进行测定，计算得出废水中Pb2+的去除率约为96.8％。合成产物为铅代托贝莫来石。
对照例1
本对照例与实施例1的区别在于搅拌速度不同，其他步骤与方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本对照例中搅拌速度为500r/min，计算得出废水中Cu2+的去除率约为90％。
对照例2
本对照例与实施例3的区别在于在微波反应釜中的反应温度不同，其他步骤与方法与实施例3相同，在此不再赘述。
本对照例中在微波反应釜中升温至180℃，反应2h，计算得出废水中Cr6+的去除率约为94％。
对照例3
本对照例与对照例2的区别在于在微波反应釜中的反应温度不同，其他步骤与方法与对照例2相同，在此不再赘述。
本对照例中在微波反应釜中升温至160℃，反应2h，本对照例中的温度在微波反应釜中无法合成含重金属离子的托贝莫来石晶须，合成的是CSH凝胶结构产物，无法将废水中重金属离子永久固化至托贝莫来石晶格中，CSH凝胶产物对于重金属离子去除是吸附原理，在外界环境发生变化后容易重新回到溶液中产生二次污染。
对照例4
本对照例与实施例5的区别在于合成含重金属托贝莫来石的反应设备不同，其他步骤与方法与实施例5相同，在此不再赘述。
本对照例中采用普通的水热反应，在反应釜中加热保温，升温至220℃，均匀搅拌反应2h，均匀搅拌的速度为100r/min，计算得出废水中Pb2+的去除率约为94.8％。
综上所述，本发明在钙/(硅+重金属)摩尔比为0.83，液固比为30mL/g，反应温度在180-220℃反应2h，即可以得到形貌较好的含重金属离子的托贝莫来石晶须，重金属离子的去除率高达98.5％，反应时间短，去除率高，合成的含重金属托贝莫来石可应用于保温材料或吸附材料，具有重要的工业价值。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，按照一定的液固比，将钙质原料与硅质原料和重金属废水溶液混合，使得钙/(硅+重金属)的摩尔比达到指定配比，得到混合浆料；
步骤二，将步骤一所得混合浆料放入微波反应釜中，微波加热升温，均匀搅拌反应，然后进行后处理。
2.如权利要求1所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述步骤一中，钙/(硅+重金属)的摩尔比为(0.7-1)：1；
优选地，所述步骤一中，钙/(硅+重金属)的摩尔比为0.83：1。
3.如权利要求1或2所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述钙质原料为氢氧化钙。
4.如权利要求1或2所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述硅质原料为无定型二氧化硅。
5.如权利要求1所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，在所述混合浆料中，所述重金属废水溶液和所述钙质原料、所述硅质原料之和按液固比20-30mL/g混合均匀。
6.如权利要求1所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述步骤二中，微波加热升温至180-220℃，均匀搅拌的速度为100-300r/min，反应时间为2-8h。
7.如权利要求1或2所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述步骤一中，钙质原料包括含有氢氧化钙的固体废弃物。
8.如权利要求1或2所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述步骤一中，硅质原料包括含有无定型二氧化硅的固体废弃物。
9.如权利要求1所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述后处理的具体操作为：将反应体系冷却至室温后，过滤得到固体沉淀，将所得固体沉淀洗涤后，在40-60℃的温度条件下真空干燥，即得含重金属离子的托贝莫来石。
10.如权利要求1所述的利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法，其特征在于，所述步骤二中，在微波反应釜中搅拌反应后还包括如下操作：收集反应后的上层清液对重金属离子含量进行测定，计算废水中重金属离子去除率。
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