CN112189763A - 一种植物精油微胶囊制备工艺及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于动物饲料的植物精油添加剂包被工艺，植物精油添加剂的主要组分为植物精油复合物20‑50份、包被芯材10‑30份和包被壁材30‑60份，其中植物精油复合物由肉桂醛30‑60份、百里香酚5‑20份、香芹酚5‑20份和丁香酚5‑20份，按一定比例混合配置而成。植物精油复合物与包被芯材经加热充分混合均匀，再与壁材进行包被制成植物精油微胶囊饲料添加剂产品。本发明的突出优点是：1、提高植物精油的稳定性，降低其体外氧化挥发、见光分解的损耗；2、减少植物精油在体内消化道前段的损失，使更多的植物精油到达小肠中后段，提高其杀菌消炎等效果；3、降低植物精油的刺激性和不良气味，提高产品适口性，亦可避免饲料其他成分对精油功效的影响。本添加剂可促进动物生长、提高饲料转化率，增强机体免疫力，是一款绿色安全的植物源产品。

Description

一种植物精油微胶囊制备工艺及其应用

技术领域

本发明涉及畜牧和动物用饲料添加剂领域，具体来说是涉及一种用于动物饲料的植物精油微胶囊包被工艺及其应用。

背景技术

植物精油具有广谱抗菌作用，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有很强的灭杀效果，饲料中添加植物精油具有抑制动物肠道有害菌，维持肠道菌群平衡，改善动物肠道健康和提高机体免疫力等功能。植物精油亦因其安全、无毒害、无耐药性等优点，成为抗生素的有效替代产品。但植物精油也存在易挥发、易氧化、热稳定性差等缺点，损失率伴随温度升高而升高，直接添加到饲料中会大大降低产品使用效果。通过对植物精油进行微胶囊包被工艺的处理，可有效降低其在体内外损失，提高其在肠道杀菌消炎效果，此外还可降低精油的刺激性气味，改善适口性。

植物精油中对肠道有害菌抑菌效果显著的主要为肉桂醛、百里香酚、香芹酚和丁香酚。醛类精油通过影响胞内功能酶的活性，达到抑制细菌的生长繁殖的目的；酚类精油主要是通过影响细胞膜的通透性、破坏膜完整性等，实现杀菌抑菌的效果。国内外的很多研究表明单一植物精油的抑菌效果具有局限性，远不如科学配伍的植物精油产品。此外，不同的复配比例会存在精油拮抗或协同作用，本发明的研究结果显示，醛类与酚类植物精油（百里香酚、香芹酚和丁香酚）的质量比为2-4：1时，对肠道有害菌的综合杀灭效果最为显著。

近年来，越来越多的植物精油产品涌现到市场，保护工艺五花八门，精油产品的效果也参差不齐，严重的影响了植物精油产品在畜牧健康养殖过程中的推广与应用。无科学保护的植物精油产品在体外受高温和饲料调制的影响，损失率可达70%以上，一些包被工艺虽能在体外起到很好的保护作用，但由于包被材料选取不当，在动物胃中大量损失、或在肠道无法释放。本发明研究成果所采用的脂质微胶囊包被工艺具有很好的包被稳定性，可大幅度降低精油的体外挥发和氧化，减少精油的胃内损失，肠道内在消化液、胆汁酸等作用下，壁材崩解，释放出植物精油发挥杀菌消炎等作用。

发明内容

本发明目的是为了解决上述植物精油所存在的缺陷，提供一种微胶囊型包被植物精油产品，增强其体内外稳定性和动物养殖效果。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：室温下，按比例称取一定量的植物精油置于容器中，充分搅拌得到混合物a；

步骤二：向混合物a中加入芯材，缓慢加热至60-100℃，溶解后充分搅拌得到混合液b；

步骤三：向混合液b中加入壁材，加热至60-100℃溶解使成液体或乳浊液，将其置于高压分散均质机上，高压200-300 MPa，处理15-40 min；

步骤四：将步骤三中所得的均质混合液置于喷雾冷却制粒机中，离心制粒雾化器温度80-140℃，离心力2000-3000g，冷却空气温度15-20℃。离心分散冷却后制得粒径200-800μm的颗粒样品。

作为优选的技术方案，所述步骤一中的植物精油成分为肉桂醛、百里香酚、香芹酚和丁香酚，肉桂醛30-60份、百里香酚5-40份、香芹酚5-20份和丁香酚5-20份，取其中的两种或多种按一定比例混合配置而成混合物a，肉桂醛与酚类植物精油（百里香酚、香芹酚和丁香酚）的质量比为2-4：1。

作为优选的技术方案，所述步骤二中芯材包括以下一种或几种的组合：卵磷脂，聚甘油酯，山梨醇单油酸酯，藻酸丙二醇酯，环糊精，中链脂肪酸，聚山梨酯，酪蛋白酸钠。

作为优选的技术方案，所述步骤三中壁材包括以下一种或几种的组合：阿拉伯胶，硬脂酸甘油酯，聚乙二醇，聚乙二醇脂肪酸酯，海藻酸钠，羧甲基纤维素钠，酵母细胞壁，淀粉及其衍生物类，壳聚糖，蔗糖酯。

作为优选的技术方案，所述步骤四中成品在饲料中添加量按饲料总重量计，添加比例为0.01-0.1%，可直接添加到动物饲料中，或按相应比例与其他饲料添加剂或饲料原料制成浓缩料、预混料。

本发明的有益效果为：采用微胶囊包被工艺的植物精油产品，体外稳定性好，不易挥发、不易氧化，体内（尤其是消化道前段）损失率低，可显著提高植物精油在动物消化道后段等靶区域的工作浓度。

具体实施方式

实施例1：

一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：室温下，按比例称取一定量的植物精油30-40份置于容器中，充分搅拌得到混合物a；

步骤二：向混合物a中加入芯材20-30份，缓慢加热至60-100℃，溶解后充分搅拌得到混合液b；

步骤三：向混合液b中加入壁材30-50份，加热至60-100℃溶解使成液体或乳浊液。将其置于高压分散均质机上，高压200-300 MPa，处理15-40 min；

步骤四：将步骤三中所得的均质混合液置于喷雾冷却制粒机中，离心制粒雾化器温度80-140℃，离心力2000-3000g，冷却空气温度15-20℃。离心分散冷却后制得粒径200-800μm的颗粒样品。

在本实施例中，所述步骤一的植物精油按质量比称取肉桂醛、百里香酚和香芹酚30-40：5-10：5-10的原料，肉桂醛与酚类植物精油（百里香酚、香芹酚）的质量比为2-4：1。

在本实施例中，所述步骤二的芯材按质量比称取卵磷脂、中链脂肪酸和环糊精5-10：5-10：5-10的原料。

在本实施例中，所述步骤二的壁材按质量比称取硬脂酸甘油酯、淀粉及其衍生物类和聚乙二醇5-20：5-20：5-20的原料。

实施例2：

试验分为2个组，分别为试验组A和对照组B，试验组A为实施例1制成的微胶囊包被植物精油产品，对照组B植物精油含量及组成比例与试验组A相同，但未进行包被保护。将A、B两组敞口放置在相同环境中30天，分别在试验第1、7、15、30天使用气相色谱仪检测精油含量。

试验结果：

由表1可见，试验第1、7、15、30天，试验组A与对照组B相比，采用包被工艺的试验组A可显著提高植物精油的体外稳定性，具体表现如下：试验第30天后，对照组B中的植物精油总含量仅剩40.78%，试验组A中植物精油总含量仍高达90%以上，试验组A植物精油总含量是对照组B的2.21倍，上述结果表明，对植物精油采用包被工艺保护后，可显著提高其体外的稳定性。

表1 微胶囊包被对植物精油体外稳定性的影响

注：植物精油的总含量以配置时的含量回归到100%，同一列数值具有不同小写字母上标者差异显著（P＜0.05）。

实施例3：

试验材料与方法：试验分为2个组，分别为试验组A和对照组B，试验组A为实施例1制成的微胶囊包被植物精油产品，对照组B植物精油含量及组成比例与试验组A相同，但未进行包被保护。挑选健康、体重基本一致黄羽肉鸡160只，体重2.0 kg以上，分为2组，给予每组肉鸡强饲含有指示剂的试验用肉鸡料25g，分时间段分别屠宰一定数量肉鸡，取消化道Ⅰ段（腺胃+肌胃）、Ⅱ段（小肠前段）、Ⅲ段（小肠中后段）食糜测定植物精油含量。精油含量用气象色谱仪测定。

试验结果：

由表2可见，比较消化道Ⅰ段、Ⅱ段、Ⅲ段食糜中植物精油总含量，试验组A与对照组B相比，采用包被工艺的试验组A可以显著提高植物精油的体内稳定性，具体表现如下：在黄羽肉鸡消化道Ⅰ段、Ⅱ段和Ⅲ段食糜中，对照组B的植物精油总含量分别只剩37.59%、17.83%和12.19%，而试验组A则是91.26%、77.12%和65.27%，试验组A各段消化道食糜中的植物精油总含量分别是对照组B的2.43、4.33和5.35倍，上述结果表明，对植物精油采用包被工艺保护后，可显著提高其过胃稳定性，保证大部分能够到达小肠中后段发挥抑菌杀菌作用。

表2 微胶囊包被对植物精油体内稳定性的影响

注：植物精油的含量以配置时的含量回归到100%，同一列数值具有不同小写字母上标者差异显著（P＜0.05）。

实施例4：

1.试验方法

试验选取96头健康、体重一致（约6.0kg）的25日龄断奶仔猪（杜×长×大），随机分成4个处理组，每个处理组6个重复，每个重复4头仔猪。试验为期28天。

2.试验饲粮

空白组饲喂基础日粮，为抗生素添加剂组；试验组Ⅰ添加实施例1制成的微胶囊包被植物精油产品替代饲粮中的抗生素；试验组Ⅱ添加未进行包被保护的植物精油产品（植物精油含量及组成比例与实施例1相同），具体见表3。

表3 试验分组表

3.饲养管理

按猪场饲喂程序进行，平均2小时巡圈观察仔猪采食状况，保证仔猪料槽内余料量不低于料槽容积的1/4，饲槽为矩形四口长槽，饮水器为乳头式。所有仔猪自由采食和饮水；试验过程中猪只发生死亡或因疾病淘汰时，称取个体重并结算饲料消耗量。试验期间保持猪舍通风、清洁，圈舍内温度控制在23～25℃，每天做圈舍清扫，试验期间消毒和免疫程序按照猪场规定进行。

4.测定指标

试验第1、29日早晨仔猪空腹称重，并记录每周各圈加料量，每天结算各圈余料和损失料，以测定仔猪各阶段和全期生产性能，包括平均日增重（ADG）、平均日采食量（ADFI）和料肉比（FCR）。试验期间每天8：00、12：00和16：00观察仔猪排粪情况并评分（表4）。腹泻评分=腹泻评分之和/(天数*每天评分次数)。

表4 仔猪腹泻程度评分标准表

5.试验结果

由表5可以看出：在断奶仔猪基础日粮中添加微胶囊包被植物精油产品400g/t能够有效替代抗生素，改善断奶仔猪的生长性能，试验组Ⅰ的平均日采食量和平均日增重分别比试验组Ⅱ提高了2.7%和4.5%，腹泻指数降低了67%，上述结果表明，对植物精油采用包被工艺保护后，可显著提高其对断奶仔猪生长性能的促进作用，能有效替代抗生素。

表5植物精油替代抗生素对断奶仔猪生长性能的影响

注：同一列数值具有不同小写字母上标者差异显著（P＜0.05）。

实施例5：

1.试验方法

试验选取1日龄黄羽快大肉鸡720只，采用单因子试验设计，按照公母比例一致的原则，随机分为4个处理组，每个处理组6个重复，每个重复30只鸡，试验为期55天。

2.试验饲粮

空白组饲喂基础日粮（不添加抗生素和植物精油）；对照组为抗生素添加剂组；试验组Ⅰ添加实施例1制成的微胶囊包被植物精油产品替代饲粮中的抗生素；试验组Ⅱ添加未进行包被保护的植物精油产品（植物精油含量及组成比例与实施例1相同），具体见表6。

表6 试验分组表

3.饲养管理

试验鸡采用地面平养，地面铺放木屑，保持正常温度。鸡舍自然通风，定期打扫舍内卫生，相对湿度保持在55-65%，自由采食和饮水，按常规免疫。试验过程中鸡只发生死亡或因疾病淘汰时，称取个体重并结算饲料消耗量。

4.测定指标

试验期内观察记录试验鸡生长状况，按重复记录饲料消耗量，并于试验鸡20、40、61日龄时空腹8h后称重，记录各组试验鸡的末体重（FBW），计算各组试验鸡的平均日采食量（ADFI）、平均日增重（ADG）、料肉比（F/G）。

试验期内观察记录试验鸡健康状况，记录死淘情况，计算成活率。

试验鸡61日龄早上采样，分别从各组每个重复选择3只接近该组平均体重的试验鸡，屠宰后取出取十二指肠、空肠、回肠中段各2cm左右做肠道切片，测定肠绒毛高度、隐窝深度，并计算绒毛高度/隐窝深度（V/C）值。

5.试验结果

由表7可以看出：在黄羽肉鸡基础日粮中添加微胶囊包被植物精油产品200g/t能够有效替代抗生素，改善黄羽肉鸡的生长性能，试验组Ⅰ的平均日采食量和平均日增重分别比试验组Ⅱ提高了2.9%和4.2%，上述结果表明，对植物精油采用包被工艺保护后，可显著提高其对黄羽肉鸡生长性能的促进作用，能有效替代抗生素。

由表8可以看出：在黄羽肉鸡基础日粮中添加微胶囊包被植物精油产品200g/t能够有效替代抗生素，改善黄羽肉鸡的肠道形态结构，试验组Ⅰ的十二指肠、空肠和回肠的绒毛高度相对于试验组Ⅱ分别提高了19.6%、29.7%和15.0%，上述结果表明，对植物精油采用包被工艺保护后，可显著提高其对黄羽肉鸡肠道形态的改善作用，能有效替代抗生素。

表7植物精油替代抗生素对黄羽肉鸡生长性能的影响

表8植物精油替代抗生素对黄羽肉鸡肠道形态的影响

注：同一行数值具有不同小写字母上标者差异显著（P＜0.05）。

Claims (5)

1.一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：室温下，按比例称取一定量的植物精油置于容器中，充分搅拌得到混合物a；

步骤二：向混合物a中加入芯材，缓慢加热至60-100℃，溶解后充分搅拌得到混合液b；

步骤三：向混合液b中加入壁材，加热至60-100℃溶解使成液体或乳浊液，将其置于高压分散均质机上，高压200-300 MPa，处理15-40 min；

步骤四：将步骤三中所得的均质混合液置于喷雾冷却制粒机中，离心制粒雾化器温度80-140℃，离心力2000-3000g，冷却空气温度15-20℃，离心分散冷却后制得粒径200-800μm的颗粒样品。

2.根据权利要求1所述的一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于：所述步骤一中的植物精油成分为肉桂醛、百里香酚、香芹酚和丁香酚，肉桂醛30-60份、百里香酚5-40份、香芹酚5-20份和丁香酚5-20份，取其中的两种或多种按一定比例混合配置而成混合物a，肉桂醛与酚类植物精油（百里香酚、香芹酚和丁香酚）的质量比为2-4：1。

3.根据权利要求1所述的一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于：所述步骤二中芯材包括以下一种或几种的组合：卵磷脂，聚甘油酯，山梨醇单油酸酯，藻酸丙二醇酯，环糊精，中链脂肪酸，聚山梨酯，酪蛋白酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于：所述步骤三中壁材包括以下一种或几种的组合：阿拉伯胶，硬脂酸甘油酯，聚乙二醇，聚乙二醇脂肪酸酯，海藻酸钠，羧甲基纤维素钠，酵母细胞壁，淀粉及其衍生物类，壳聚糖，蔗糖酯。

5.根据权利要求1所述的一种植物精油微胶囊制备工艺，其特征在于：所述步骤四中成品在饲料中的使用方法是添加量按饲料总重量计，添加比例为0.01-0.1%，可直接添加到动物饲料中，或按相应比例与其他饲料添加剂或饲料原料制成浓缩料、预混料。