CN112179838A - 一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法 - Google Patents

一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理，之后进行动电位极化曲线测试和动电位‑恒电流‑动电位测试，在样品表面获得全面分布的缝隙腐蚀形貌，并获得缝隙腐蚀特征电位值。本发明方法主要借助恒电流电化学阴极充氢技术，将适量的氢原子引入双相不锈钢内，一方面降低高合金化双相不锈钢钢种缝隙腐蚀形成难度，另一方面提升双相不锈钢的组织均匀性。通过该方法不仅可以在样品表面获得均匀分布的缝隙腐蚀形貌，降低双相不锈钢缝隙腐蚀萌生的随机性，还可以有效降低不锈钢缝隙腐蚀评价指标值的离散性，具有重要的实际应用价值。

Description

一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法
技术领域
本发明属于不锈钢性能评价技术领域，尤其是涉及一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法。
背景技术
在众多不锈钢局部腐蚀失效形式中，缝隙腐蚀是一种最为常见也最具隐蔽性的腐蚀形式。与点蚀等局部腐蚀相比，缝隙腐蚀更易萌生、诱发因素更多、反应过程错综复杂，再加上缝隙内部宽度极小、难以直接观察到腐蚀的发生，给海洋工程设备安全运行带来难以预估的隐患。因此，不锈钢的缝隙腐蚀行为与机理研究十分重要。不锈钢的缝隙腐蚀评价通常仅选用两种传统的化学和电化学实验方法。化学方法即三氯化铁浸泡实验(900mL H2O+100g FeCl3·6H2O)方法(ASTM G48)，用于获取不锈钢样品的腐蚀失重和临界缝隙腐蚀温度，电化学方法即动电位-恒电流-动电位(PD-GS-PD)实验(A.K.Mishra,Corrosion.64(2008)836)，用于获取不锈钢样品的缝隙腐蚀破裂电位(Ecre)、缝隙腐蚀稳定发展电位(Epr)和缝隙腐蚀再钝化电位(Ere)。这两种实验方法虽然可用于评定不锈钢的耐缝隙腐蚀性能，但均存在一定的缺陷。传统的化学实验方法虽然可模拟真实的服役环境，但所需时间较长，处理过程较为繁琐。传统的电化学实验方法，虽然用时较短，但难以在样品表面稳定获取缝隙腐蚀形貌，使得缝隙腐蚀的随机性和分散性较大，精细化评价的难度高。此外，针对高合金化钢种，由于其具有高耐蚀特性使得缝隙腐蚀的形成条件苛刻，使得两种方法都难以在统一条件下系统地比较合金化程度由低到高的多钢种的耐缝隙腐蚀性能差异，无法实现合金种类全覆盖的定量对比。
因此，希望开发建立一种全合金种类覆盖的不锈钢缝隙腐蚀精细评价新技术，从而可以快速、准确、定量地比较系列双相不锈钢材料的缝隙腐蚀特性差异，在双相不锈钢表面获得稳定且全面的缝隙腐蚀形貌。
发明内容
本发明旨在提供一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法。
本发明提供的方法能够在较为缓和的测试条件下，精确的在不锈钢样品表面获得缝隙腐蚀形貌，并且精细准确定量地评定不锈钢样品的耐缝隙腐蚀性能，获得其相应的缝隙腐蚀发生和再钝化参数。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理，之后进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位(PD-GS-PD)测试，在样品表面获得全面分布的缝隙腐蚀形貌，并获得稳定性更好、更为精确的缝隙腐蚀特征电位值。
进一步地，对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理的方法为：采用标准电化学三电极体系，对所选取的双相不锈钢样品进行恒电流阴极充氢处理，所选用的充氢电流和充氢时间视钢种类型而定。
进一步地，进行恒电流阴极充氢处理的充氢溶液为硫酸和硫脲(H2NCSNH2)的混合溶液。优选地，硫酸和硫脲(H2NCSNH2)的混合溶液中，硫酸的浓度为0.5mol/L，硫脲的浓度为1g/L。
进一步地，进行恒电流阴极充氢处理时，充氢溶液温度控制在25℃到50℃之间，充氢电流密度控制在2mA/cm2到20mA/cm2之间，充氢时间控制在5-12小时。具体操作时，充氢敏化所涉及的溶液介质、温度、充氢电流密度和时间都基于不锈钢类型加以确定。
进一步地，充氢预处理结束后，将双相不锈钢样品用缝隙腐蚀装置固定，放入含有电化学测试溶液的三电极体系中进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试。
进一步地，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试所使用的电化学测试溶液为1mol/L氯化钠溶液。
进一步地，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试时，电化学测试溶液温度控制在25℃到50℃之间。
进一步地，缝隙腐蚀装置包括TPEE垫圈、TPEE套管、钛合金螺栓及钛合金螺母，在双相不锈钢样品中间开设孔洞，在孔洞的两侧分别装上TPEE垫圈，TPEE垫圈盖住双相不锈钢样品中间的孔洞，TPEE垫圈中心为通孔，在TPEE垫圈的中间放置TPEE套管，钛合金螺栓的螺杆部分穿过TPEE套管，并用钛合金螺母拧紧，通过钛合金螺栓与钛合金螺母的拧紧使得TPEE垫圈盖住双相不锈钢样品中间的孔洞，进而使双相不锈钢样品与TPEE垫圈之间产生缝隙。
进一步地，选用合适倍数的光学显微镜或扫描电子显微镜观察样品表面缝隙腐蚀形貌。
进一步地，基于动电位-恒电流-动电位测试获得不锈钢样品的缝隙腐蚀特征电位值即缝隙腐蚀破裂电位(Ecre)、缝隙腐蚀稳定发展电位(Epr)和缝隙腐蚀再钝化电位(Ere)，可用于系列不锈钢缝隙腐蚀性能评价对比。
其中，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试采用本领域技术人员的常规技术手段，以及采用常规的测试条件进行。
本发明方法在一定的溶液介质和一定的温度范围，对双相不锈钢进行电化学阴极充氢预处理，之后结合传统的电化学实验方法，即动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位(PD-GS-PD)测试，可以在样品表面获得全面分布的缝隙腐蚀形貌，此外能够获得稳定性更好、更为精确的缝隙腐蚀特征电位值，可以用于系列不锈钢的耐缝隙腐蚀性能排序。
本发明方法主要借助恒电流电化学阴极充氢技术，通过选择合适的充氢溶液和充氢电流密度，将适量的氢原子引入双相不锈钢内，一方面降低高合金化双相不锈钢钢种缝隙腐蚀形成难度，另一方面提升双相不锈钢的组织均匀性。通过该方法不仅可以在样品表面获得均匀分布的缝隙腐蚀形貌，降低双相不锈钢缝隙腐蚀萌生的随机性，还可以有效降低不锈钢缝隙腐蚀评价指标值的离散性，为实现大耐蚀性差别下不锈钢耐缝隙腐蚀性能精细定量排序可比提供了一种新方法，具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1缝隙腐蚀装置结构示意图；
图2实验装置示意图；
图3不同充氢预处理和极化曲线测试后缝隙腐蚀金相形貌图；
图4不同充氢预处理和动电位-恒电流-动电位测试后缝隙腐蚀特征电位值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理，之后进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位(PD-GS-PD)测试，在样品表面获得全面分布的缝隙腐蚀形貌，同时获得稳定性更好、更为精确的缝隙腐蚀特征电位值。
对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理的方法为：采用标准电化学三电极体系，对所选取的双相不锈钢样品进行恒电流阴极充氢处理。进行恒电流阴极充氢处理的充氢溶液为硫酸和硫脲(H2NCSNH2)的混合溶液。优选地，硫酸和硫脲(H2NCSNH2)的混合溶液中，硫酸的浓度为0.5mol/L，硫脲的浓度为1g/L。进行恒电流阴极充氢处理时，充氢溶液温度控制在25℃到50℃之间，充氢电流密度控制在2mA/cm2到20mA/cm2之间，充氢时间控制在5-12小时。具体操作时，充氢敏化所涉及的溶液介质、温度、充氢电流密度和时间都基于不锈钢类型加以确定。
充氢预处理结束后，将双相不锈钢样品用缝隙腐蚀装置固定，放入含有电化学测试溶液的三电极体系中进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试。进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试所使用的电化学测试溶液为1mol/L氯化钠溶液。进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试时，电化学测试溶液温度控制在25℃到50℃之间。缝隙腐蚀装置包括TPEE垫圈、TPEE套管、钛合金螺栓及钛合金螺母，在双相不锈钢样品中间开设孔洞，在孔洞的两侧分别装上TPEE垫圈，TPEE垫圈盖住双相不锈钢样品中间的孔洞，TPEE垫圈中心为通孔，在TPEE垫圈的中间放置TPEE套管，钛合金螺栓的螺杆部分穿过TPEE套管，并用钛合金螺母拧紧，通过钛合金螺栓与钛合金螺母的拧紧使得TPEE垫圈盖住双相不锈钢样品中间的孔洞，进而使双相不锈钢样品与TPEE垫圈之间产生缝隙。
选用合适倍数的光学显微镜或扫描电子显微镜观察样品表面缝隙腐蚀形貌。
基于动电位-恒电流-动电位测试获得不锈钢样品的缝隙腐蚀特征电位值即缝隙腐蚀破裂电位(Ecre)、缝隙腐蚀稳定发展电位(Epr)和缝隙腐蚀再钝化电位(Ere)，可用于系列不锈钢缝隙腐蚀性能评价对比。
其中，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试采用本领域技术人员的常规技术手段，以及采用常规的测试条件进行。
实施例1
2205双相不锈钢缝隙腐蚀性能评价
2205双相不锈钢样品(30mm×20mm，中心开直径9mm孔)，对样品表面进行打磨抛光并焊接导线，先预充氢，之后再安装缝隙装置进行电化学实验。
参考图1，双相不锈钢样品上焊接有导线6。
充氢预处理结束的双相不锈钢样品用缝隙腐蚀装置固定。缝隙腐蚀装置包括TPEE垫圈2、TPEE套管3、钛合金螺栓4及钛合金螺母5。具体而言，在双相不锈钢样品1中间的孔洞的两侧分别装上TPEE垫圈2，TPEE垫圈盖2住双相不锈钢样品中间的孔洞。其中，TPEE垫圈2中心为通孔，在TPEE垫圈2的中间放置TPEE套管3，钛合金螺栓4的螺杆部分穿过TPEE套管3，并用钛合金螺母5拧紧，钛合金螺栓4的螺帽与钛合金螺母5分别位于双相不锈钢样品两侧，通过钛合金螺栓4与钛合金螺母5的拧紧使得TPEE垫圈盖2住双相不锈钢样品1中间的孔洞，进而使双相不锈钢样品1与TPEE垫圈2之间产生缝隙。
进行电化学实验的装置参考图2，电化学实验容器12放在水浴锅中，电化学实验容器12中装有电化学测试溶液。将焊接有导线的双相不锈钢样品用缝隙腐蚀装置固定后，放入含有电化学测试溶液的三电极体系中进行电化学实验测试。其中，焊接有导线的双相不锈钢样品作为工作电极7，铂片电极作为对电极8，配制饱和的氯化钾溶液，饱和氯化钾溶液中放置参比电极9，同时饱和氯化钾溶液中引出盐桥10，盐桥10伸入到电化学实验容器12的电化学测试溶液中，工作电极7、对电极8、参比电极9均与电化学工作站11连接，同时电化学工作站11还与计算机13连接。
实验装置连接后，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位(PD-GS-PD)测试。
具体条件是：充氢溶液介质为0.5mol/L硫酸和1g/L硫脲(H2NCSNH2)的混合溶液，电化学测试溶液介质为1mol/L氯化钠溶液，实验温度保持50℃，充氢电流密度分别为2mA/cm2、10mA/cm2和25mA/cm2，充氢时间为5小时，未充氢样品作为空白对照样品。
不同样品极化曲线测试后表面形貌如图3所示，与未充氢样品相比，充氢预处理后样品表面缝隙腐蚀萌生随机性明显降低，缝隙腐蚀坑分布全面且均匀。不同样品动电位-恒电流-动电位测试后的缝隙腐蚀特征电位参数如图4所示，与未充氢样品相比，充氢预处理后样品缝隙腐蚀特征参数值的离散型明显降低，可用于系列不锈钢缝隙腐蚀性能评价的定量比较。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理，之后进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试，在样品表面获得全面分布的缝隙腐蚀形貌，并获得缝隙腐蚀特征电位值。
2.根据权利要求1所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，对双相不锈钢样品进行电化学阴极充氢预处理的方法为：采用标准电化学三电极体系，对双相不锈钢样品进行恒电流阴极充氢处理。
3.根据权利要求2所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，进行恒电流阴极充氢处理的充氢溶液为硫酸和硫脲的混合溶液。
4.根据权利要求2所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，进行恒电流阴极充氢处理时，充氢溶液温度控制在25℃到50℃之间，充氢电流密度控制在2mA/cm2到20mA/cm2之间，充氢时间控制在5-12小时。
5.根据权利要求1所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，充氢预处理结束后，将双相不锈钢样品用缝隙腐蚀装置固定，放入含有电化学测试溶液的三电极体系中进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试。
6.根据权利要求5所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试所使用的电化学测试溶液为1mol/L氯化钠溶液。
7.根据权利要求5所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，进行动电位极化曲线测试和动电位-恒电流-动电位测试时，电化学测试溶液温度控制在25℃到50℃之间。
8.根据权利要求5所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，缝隙腐蚀装置包括TPEE垫圈、TPEE套管、钛合金螺栓及钛合金螺母，在双相不锈钢样品中间开设孔洞，在孔洞的两侧分别装上TPEE垫圈，TPEE垫圈盖住双相不锈钢样品中间的孔洞，TPEE垫圈中心为通孔，在TPEE垫圈的中间放置TPEE套管，钛合金螺栓的螺杆部分穿过TPEE套管，并用钛合金螺母拧紧，通过钛合金螺栓与钛合金螺母的拧紧使得TPEE垫圈盖住双相不锈钢样品中间的孔洞，进而使双相不锈钢样品与TPEE垫圈之间产生缝隙。
9.根据权利要求1所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，选用合适倍数的光学显微镜或扫描电子显微镜观察样品表面缝隙腐蚀形貌。
10.根据权利要求1所述考察双相不锈钢耐缝隙腐蚀性能的方法，其特征在于，基于动电位-恒电流-动电位测试获得不锈钢样品的缝隙腐蚀特征电位值即缝隙腐蚀破裂电位、缝隙腐蚀稳定发展电位和缝隙腐蚀再钝化电位。
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