CN112176379B - 氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本发明使用有机溶剂体系，使用硝酸铀或氯化铀或醋酸铀作为铀源，加入酸增强导电能力，使用电镀的方法，在金、铂等金属表面镀制一层覆盖完整的氧化铀薄膜。采用有机溶剂作为电镀液体系，镀液状态稳定，不易吸收空气中水分，无需在专用的手套箱中操作。该方法具有如下优点：电镀条件简单，方便控制氧化铀薄膜与基底的结合力和薄膜厚度。可直接制备出氧化铀薄膜，无需进行退火等后处理；氧化铀薄膜表面完整，无裂纹。电镀液溶剂性质稳定，价格便宜等优势；采用铀盐作为铀源，具有原料易得，化学性质稳定，不需要额外处理就易溶于有机溶液的优点。

Description

氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方
技术领域
本发明具体涉及一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方。
背景技术
铀基薄膜具有重要的用途，常见的可用于同位素生产用铀靶和中子探测器用转换靶。铀基薄膜一般采用电镀法制备，根据镀液溶剂分类，可以分为水溶液电镀、离子液电镀和有机溶液电镀。水溶液体系条件简单，但是其制备的为铀氧水合物，需要进行高温退火等后处理才能得到氧化铀，在退火过程中，薄膜容易出现裂纹脱落。离子液体系具有绿色环保、条件温和、导电性优异、电化学窗口范围宽等优点，在氧化铀薄膜制备中研究较为广泛，但是其具有缺点为铀盐合成条件苛刻、离子液成本高、需要在无水手套箱中操作等。有机溶液体系的优点在于成本低、无需专用手套箱，缺点在于其导电性差、沉积电压高。现有氧化铀薄膜制备工艺的缺点，比如制备过程较为繁琐（需要退火等后处理），电镀条件要求苛刻（需要无水环境的手套箱），薄膜质量差和成品率低（薄膜厚度不均匀和表面出现裂纹），因此急需一种氧化铀薄膜电镀制备方法以解决这一问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，该氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方可以很好地解决上述问题。
为达到上述要求，本发明采取的技术方案是：提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，该氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方该方法采用有机醇类为溶剂并加入铀源和酸溶液；
之后进行对电镀液加温的步骤；
最后进行通电电镀的步骤。
优选的，铀源为硝酸铀酰、醋酸铀酰或氯化铀。
优选的，酸溶液为硝酸、醋酸或盐酸。
优选的，电镀液加温的温度为40℃-60℃。
优选的，电镀电源采用直流电源或脉冲直流电源，所述直流电源的电镀电压为300V-600V，所述脉冲直流电源电镀电压为200V-400V，脉冲频率为1000 Hz -3000Hz。
优选的，铀源为硝酸铀酰时，其用量为0.5-2g/L，此时酸溶液选择5%-10%的硝酸溶液1-20mL；所述铀源为醋酸铀酰，其用量为0.5-2.5g/L，此时酸溶液选择5%-10%的醋酸溶液1-20mL；所述铀源为氯化铀时，其用量为1-2.5g/L，此时酸溶液选择5%-10%的盐酸溶液1-20mL。
优选的，氧化铀镀制的阴极基底为不锈钢或金或铂材质，氧化铀镀制的阳极基底为金、铂或铂金钛网；所述阴极基底和阳极基底之间的距离为1cm至2cm。
优选的，阴极基底和阳极基底进行物理抛光、化学除油、超声清洗及烘干处理。
优选的，电镀液的加热方式为水浴或油浴加热。
该氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方具有的优点如下：
（1）采用有机溶剂作为电镀液体系，镀液状态稳定，不易吸收空气中水分，无需在专用的手套箱中操作。
（2）电镀条件简单，通过控制镀液温度、镀液浓度和电镀电压，即可控制氧化铀薄膜与基底的结合力和薄膜厚度。
（3）通过该方法可直接制备出氧化铀薄膜，无需进行退火等后处理；该方法制备的氧化铀薄膜表面完整，无裂纹。
（4）采用有机溶剂作为电镀液溶剂，具有性质稳定，价格便宜等优势；采用铀盐作为铀源，具有原料易得，化学性质稳定，不需要额外处理就易溶于有机溶液的优点。综上所述，利用该电镀方法制备的氧化铀薄膜的厚度可达约1μm，表面覆盖完整，可用于铀基薄膜的制备。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例，对本申请作进一步地详细说明。
在以下描述中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度，但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外，重复使用短语“根据本申请的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例，但并非必然指代相同的实施例。
为简单起见，以下描述中省略了本领域技术人员公知的某些技术特征。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，有机醇类为溶剂，以硝酸铀酰为铀源，其用量为0.5-2g/L，加入5%-10%的硝酸溶液1-20mL，电镀液温度为40℃-60℃，采用直流恒电压模式，电镀电压为300V-600V。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，有机醇类为溶剂，以醋酸铀酰为铀源，其用量为0.5-2.5g/L，加入5%-10%的醋酸溶液1-20mL，电镀液温度为40℃-60℃，采用直流恒电压模式，电镀电压为300V-600V。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，有机醇类为溶剂，以氯化铀为铀源，其用量为1-2.5g/L，加入5%-10%的盐酸溶液1-20mL，电镀液温度为40℃-60℃，采用直流恒电压模式，电镀电压为300V-600V。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，有机醇类为溶剂，以硝酸铀酰为铀源，其用量为0.5-2g/L，加入5%-10%的硝酸溶液1-20mL，电镀液温度为40℃-60℃，采用直流脉冲恒电压模式，电镀电压为200V-400V，脉冲频率为1000 Hz -3000Hz。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式是以具体实施方式1-4配方为镀液，电镀制备氧化铀薄膜的电镀方法。氧化铀镀制的基底可以为不锈钢、金、铂等，此作为阴极，阳极材料为金、铂或铂金钛网。基底需经过物理抛光、化学除油、超声清洗、烘干处理，阴极与阳极之间的距离为1cm-2cm。镀液采用水浴或油浴加热，温度为40℃-60℃。电镀采用恒压模式。电镀电源采用直流电源或脉冲直流电源，其中直流电源电镀电压为300V-600V。其中脉冲直流电源电镀电压为200V-400V，脉冲频率为1000 Hz -3000Hz，占空比为0.1-0.5。电镀时间为10min-5h。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，将0.1g硝酸铀酰溶于100mL异丙醇中，加入1mL的5%的硝酸溶液，采用油浴加热到40℃。使用金片为基底，阴极与阳极距离为1cm，采用直流恒压的模式进行电镀，电镀电压为450V，电镀时间为1h，得到表面为淡黄色的氧化铀薄膜。对比例1：按照本实施例的方法电镀制备氧化铀薄膜，不同的是镀液温度为10℃。并按照本实施例的条件进行电镀，电镀1h后，发现基底无变化，无氧化铀薄膜沉积。对比例2：按照本实施例的方法电镀制备氧化铀薄膜，不同的是电镀电压为600V。并按照本实施例的条件进行电镀，电镀1h后，发现基底薄膜沉积不均匀，扫描电镜下显示薄膜出现裂纹并脱落。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，将0.1g醋酸铀酰溶于100mL乙二醇中，加入2mL5%的醋酸溶液，采用油浴加热到40℃。使用不锈钢为基底，阴极与阳极距离为1cm，采用直流恒压的模式进行电镀，电镀电压为500V，电镀时间为30min，得到表面为淡黄色的氧化铀薄膜。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，将0.15g氯化铀溶于100mL异丙醇中，加入2mL5%的盐酸溶液，采用油浴加热到50℃。使用金片为基底，阴极与阳极距离为1cm，采用直流恒压的模式进行电镀，电镀电压为400V，电镀时间为1h，得到表面为淡黄色的氧化铀薄膜。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，将0.1g硝酸铀酰溶于100mL异丙醇中，加入1mL的5%的硝酸溶液，采用油浴加热到50℃。使用金片为基底，阴极与阳极距离为1cm，采用脉冲直流恒压的模式进行电镀，电镀电压为300V，频率为2000Hz，占空比为0.5，电镀时间为1h，得到表面为淡黄色的氧化铀薄膜。
根据本申请的一个实施例，提供一种氧化铀薄膜电镀制备方法及其电镀液配方，本实施方式中，将0.1g硝酸铀酰溶于100mL乙二醇中，加入1mL的5%的硝酸溶液，采用油浴加热到50℃。使用金片为基底，阴极与阳极距离为1cm，采用脉冲直流恒压的模式进行电镀，电镀电压为250V，频率为2000Hz，占空比为0.5，电镀时间为1h，得到表面为淡黄色的氧化铀薄膜。对比例：按照本实施例的方法电镀制备氧化铀薄膜，不同的是电镀电压为100V。按照本实施例的条件进行电镀，电镀1h后，发现基底无变化，无氧化铀薄膜沉积。
以上所述实施例仅表示本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明保护范围。因此本发明的保护范围应该以所述权利要求为准。

Claims (4)

1.一种氧化铀薄膜电镀制备方法，其特征在于：
该方法采用有机醇类为溶剂并加入铀源和酸溶液；
之后进行对电镀液加温的步骤；
最后进行通电电镀的步骤；
所述铀源为硝酸铀酰、醋酸铀酰或氯化铀；
所述酸溶液为硝酸、醋酸或盐酸；
所述电镀液加温的温度为40℃-60℃；
电镀电源采用直流电源或脉冲直流电源，所述直流电源的电镀电压为300V-600V，所述脉冲直流电源电镀电压为200V-400V，脉冲频率为1000Hz-3000Hz；
所述铀源为硝酸铀酰时，其用量为0.5-2g/L，此时酸溶液选择5％-10％的硝酸溶液1-20mL；所述铀源为醋酸铀酰，其用量为0.5-2.5g/L，此时酸溶液选择5％-10％的醋酸溶液1-20mL；所述铀源为氯化铀时，其用量为1-2.5g/L，此时酸溶液选择5％-10％的盐酸溶液1-20mL；
所述阴极基底和阳极基底之间的距离为1cm至2cm。
2.根据权利要求1所述的氧化铀薄膜电镀制备方法，其特征在于：氧化铀镀制的阴极基底为不锈钢或金或铂材质，氧化铀镀制的阳极基底为金、铂或铂金钛网。
3.根据权利要求2所述的氧化铀薄膜电镀制备方法，其特征在于：所述阴极基底和阳极基底进行物理抛光、化学除油、超声清洗及烘干处理。
4.根据权利要求1所述的氧化铀薄膜电镀制备方法，其特征在于：所述电镀液的加热方式为水浴或油浴加热。
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