CN112176183B - 一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法，包括以下步骤：(1)向酸性硫脲浸金液中加入氧化剂，控制溶液的电位不低于420mV，将残余硫脲彻底氧化分解；(2)在步骤(1)氧化后的酸性硫脲浸金液中加入还原剂，降低溶液电位，将溶液中三价铁离子还原成二价铁离子；(3)在步骤(2)还原后酸性硫脲浸金液中加入铁粉进行还原反应；(4)将步骤(3)还原后的溶液进行过滤、酸洗、提纯，得到黄金。本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的过程中可以使金还原率达99.95％以上，还原尾液金含量可降低至0.008mg/L下。

Description

一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法
技术领域
本发明属于湿法提金技术领域，尤其涉及一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法。
背景技术
黄金是一种非常重要的贵金属，具有很高的耐腐蚀和耐久性，可以作为战略储备，制造耐腐蚀的高精度产品。氰化浸出一直是黄金提取的主导工艺。近年来，由于氰化提金污染严重、周期长等问题，众多学者开展了非氰提金的研究。硫脲作为众多非氰浸出剂中一种，具有浸金速度快、清洁环保等优点，是一种理想的替代氰化浸金的方法，如何从硫脲浸金液中高效回收金是推动硫脲提金工业化应用的重要一步。
从含金溶液中回收金的方法主要有置换法、活性炭吸附法、树脂吸附法、胶结法、电沉积法等。在酸性硫脲体系中，活性炭易吸附酸性硫脲溶液中铁、铜等其他杂质离子，导致其解析困难、产品纯度低。溶剂萃取法和电沉积法不适合处理金浓度低的溶液，离子交换法的树脂存在选择性差、吸附容量低等问题。置换法具有经济高效、流程短、成本低等优点，常见的金属置换剂有锌、铁、铝、铜等。但在酸性硫脲浸金液中，锌粉还原性强，易与氢离子发生剧烈反应，不适合作为酸性硫脲体系的还原剂；而铜粉存在耗量大、成本高等缺陷。考虑酸性硫脲体系元素组成和铁粉适中还原性，铁粉更适宜作为酸性硫脲体系还原剂，但单独使用铁粉还原酸性硫脲浸金液中的金仍存在金回收不彻底、铁粉耗量大等问题。
闫英桃等研究了几种离子表面活性剂对金属置换法回收硫脲金过程的影响，筛选出SLS-Al粉的还原体系，还原时间长达8h，金还原率有待提高；该研究采用的表面活性剂与铁粉组合存在还原体系不稳定、金再溶解现象问题。专利201810835951.9公布了一种聚丙烯酰胺与铁粉组合还原硫脲浸金液中金的方法，聚丙烯酰胺作为离子活性剂，在硫脲浸金液中加入聚丙烯酰胺虽然可提高铁粉反应速率，但长时间生产实践表明聚丙烯酰胺作为有机高分子化合物多作为絮凝剂使用，降解困难，浸金液中加入聚丙烯酰胺无异于引入新的杂质，还原后液无法返回前端重复使用，致使废水量大幅增加，生产成本增高。此外，其溶解产物易与溶液中悬浮微细颗粒结合粘附在反应器和管道内侧造成堵塞，阻碍生产反应进行。李永芳开展了铁粉和铝粉置换回收硫脲浸金液中金的研究，在铁粉还原体系加入柠檬酸三钠有效克服了三价铁离子在金置换反应中的负面影响，铝粉还原体系加入氟化物克服了三价铁离子在金置换反应中的负面影响，但柠檬酸盐和氟化物易与重金属形成稳定络合物溶解于溶液中，若应用于生产中易造成环境重金属污染，而且体系引入柠檬酸盐和氟化物后难以脱除，回收困难，尾液所含柠檬酸盐和氟化物富集集中处理成本高，不符合绿色冶金发展理念。
综上所述，目前从酸性硫脲浸金液中回收金的方法仍未从根本上解决金回收率不高、尾液回用和生态环境污染等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法，包括以下步骤：
(1)向酸性硫脲浸金液中加入氧化剂，控制溶液的电位不低于420mV，将残余硫脲彻底氧化分解；
(2)在步骤(1)氧化后的酸性硫脲浸金液中加入还原剂，降低溶液电位，将溶液中三价铁离子还原成二价铁离子；
(3)在步骤(2)还原后酸性硫脲浸金液中加入铁粉进行还原反应；
(4)将步骤(3)还原后的溶液进行过滤、酸洗、提纯，得到黄金。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，步骤(2)中，降低溶液电位不高于420mv。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，步骤(2)中，降低溶液电位不低于100mv。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，步骤(1)中，控制溶液的电位不高于600mV。
本发明步骤(1)中，控制溶液电位至420～600mV，可将残余硫脲彻底氧化分解，快速氧化分解，从根本上解决硫脲浸金液中金返溶问题，有利于酸性硫脲浸金液中金的回收，尾液可及时回用降低尾液存储成本。
铁粉还原过程中易出现金返溶现象，导致还原过程中，溶液中金离子浓度呈现先降低后上升趋势，不利于金的回收。金返溶现象根本原因是由于溶液中残余硫脲对金的二次溶解，化学反应方程式如下式(1)和(2)所示：
4Au+8H2NCSNH2+O2+4H+＝4Au(H2NCSNH2)2 ++2H2O (1)
Au+2H2NCSNH2+Fe3+＝Au(H2NCSNH2)2 ++Fe2+ (2)
还原过程中只有硫脲可将单质金溶解进入溶液中，因此本发明考虑将溶液中残余硫脲完全氧化分解，从根本上解决金返溶问题。
硫脲还原性较强，硫脲易发生氧化反应生成二硫甲脒((SCN2H3)2)，该氧化反应的标准电极电位如(3)所示：
(SCN2H3)2+2H++2e＝2SC(NH2)2；E(SCN2H3)2/SC(NH2)2＝420mV (3)
二硫甲脒不会与金发生络合反应，可通过控制溶液氧化电位值不低于420mv，将硫脲彻底氧化分解，通过实时测量溶液氧化还原电位值，可确认硫脲快速氧化分解开始时间，尽可能降低氧化剂使用量，降低生产成本。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，实时监测溶液电位值，当电位值达到420mv时，可适量多加一点氧化剂，进一步提高溶液电位值，确保硫脲彻底氧化分解。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，所述酸性硫脲浸金液的pH值为0.81～1.96。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，所述氧化剂选择双氧水、臭氧、高锰酸钾中的至少一种。
上述的方法，优选的，所述氧化剂的加入量为酸性硫脲浸金液体积的0.1％～5％，氧化剂加入后常温搅拌5～30min。
上述的方法，优选的，所述臭氧的通入流量为0.001～0.6L/min，通气时间为5～30min。
若加入氧化剂量低于0.1％或通入臭氧流量低于0.001L/min，通气时间低于5min，氧化剂量过少，溶液电位变化小，残余硫脲氧化不彻底，分解速度慢；若加入氧化剂量高于5％或通入臭氧流量高于0.6L/min，通气时间超过30min，虽然硫脲氧化彻底，但氧化剂消耗量大，成本高，不利于提高企业生产效益。
本发明的步骤(2)中，加入适量还原剂，降低溶液电位至100～420mV。控制溶液电位至100～420mV，三价铁易被还原为二价铁，抑制铁离子对铁粉还原金的负面作用，有效提高金回收率。此外降低溶液氧化还原电位可有效提高铁粉置换金速率，降低生产时间，提高经济效益。
上述的方法，优选的，步骤(2)中，还原剂为亚硫酸钠或二氧化硫，其中，亚硫酸钠的加入量为0.05～2.0g/L，二氧化硫的通入流量为0.001～0.5L/min，通气时间为5～30min，加入还原剂后对溶液搅拌5～30min。
亚硫酸钠与铁离子反应如式(4)所示：
Na2SO3+2Fe3++H2O＝Na2SO4+2Fe2++2H+ (4)
二氧化硫与铁离子反应如式(5)所示：
SO2+2Fe3++2H2O＝SO4 2-+2Fe2++4H+ (5)
还原剂易与三价铁离子反应将三价铁还原为二价铁离子，若加入亚硫酸钠低于0.05g/L或通入二氧化硫流量低于0.001L/min，通气时间低于5min，还原剂加入量过少，溶液中仍存在一定数量铁离子阻碍铁粉还原金，铁离子与还原铁粉反应方程式如式(6)所式：
2Fe3++Fe＝3Fe2+ (6)
若亚硫酸钠加入量高于2.0g/L或二氧化硫流量高于0.5L/min，通气时间超过30min，酸性体系会有少量二氧化硫溢出，用量大致使生产成本升高，不利于企业提高经济效益。亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫如式(7)所示：
Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2+H2O (7)
上述的方法，优选的，步骤(3)中，铁粉加入量为0.1～0.4g/L，还原反应过程中对溶液进行搅拌，搅拌速度为150～500r/min，还原反应的温度为20～38℃，还原反应的时间为25～180min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的过程中，先采用氧化剂提高硫脲浸金溶液电位，将溶液中残余硫脲短时间彻底氧化分解，从根本上解决铁粉还原过程金返溶问题；再利用还原剂降低硫脲浸金溶液电位，将溶液中三价铁离子还原成二价，有效抑制三价铁离子对金还原不利影响，达到铁粉高效还原金的目的。本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的过程中可以使金还原率达99.95％以上，还原尾液金含量可降低至0.008mg/L下，不仅为酸性硫脲浸金液中金的回收提供了一条高效、清洁、环保的途径，而且该技术方案具有一定的普适性可以运用于其他领域的金属置换回收工艺中，该技术的提出丰富了置换回收工艺。
(2)本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的过程中，不会向体系引入新的杂质，无需向溶液通入氮气除氧，成本低廉，尾液可重新配液用于浸出工序，可节约大量能源和水的消耗，实现硫脲浸金液中金的高效回收。
(3)本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的过程中，铁粉的加入量少，仅为0.1～0.4g/L，大大减少铁粉的消耗量。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法，包括以下步骤：
(1)取酸性硫脲浸金液(某黄金企业酸性硫脲浸金液，pH值1.25，金含量为8.5mg/L，富含铁和铜等杂质离子)1000mL置于2L烧杯中，实时监测溶液电位值，测得溶液初始电位值为381mv，逐步加入浓度为30％的双氧水，当双氧水加入量为5mL时，溶液电位逐渐升高至426mv，常温搅拌10min，充分氧化分解残余硫脲；
(2)实时监测溶液电位值，在氧化后酸性硫脲浸金液中逐步加入亚硫酸钠，当亚硫酸钠加入量为0.1g时，测得溶液电位418mv，常温搅拌10min，将溶液中三价铁离子还原成二价铁离子；
(3)在还原后的酸性硫脲浸金液中加入0.11g铁粉，常温搅拌还原反应30min，搅拌的速度为350r/min；
(4)对步骤(3)还原反应后的体系进行过滤，得到含金滤渣，酸洗提纯得到纯度较高黄金，测得还原尾液金含量0.0021mg/L，金还原率达99.97％；少量溢出二氧化硫气体经25g/L碳酸钠溶液吸收生成亚硫酸钠可循环使用，还原后的尾液未引入任何新的杂质，不会破坏原有体系，可返回浸出阶段配液循环使用，大大减少废水排放，提高经济效益。
实施例2：
一种本发明的控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法，包括以下步骤：
(1)取酸性硫脲浸金液(某黄金企业酸性硫脲浸金液，pH值1.61，金含量为21.6mg/L，富含铁、铜和砷等杂质离子)1000mL置于2L烧杯中，实时监测溶液电位值，测得溶液初始电位值为392mv，逐步加入高锰酸钾，当高锰酸钾加入量为1.2g时，溶液电位逐渐升高至458mv，常温搅拌10min，充分氧化分解残余硫脲；
(2)实时监测溶液电位值，在氧化后酸性硫脲浸金液中加入亚硫酸钠，当亚硫酸钠加入量为0.32g时，测得溶液电位396mv，常温搅拌17min，将溶液中三价铁离子还原成二价铁离子；
(3)在还原后酸性硫脲浸金液加入0.23g铁粉，常温搅拌还原50min，搅拌速度为450r/min；
(4)对步骤(3)还原反应后的体系进行过滤，得到含金滤渣，酸洗提纯得到纯度较高黄金，测得还原尾液金含量0.0036mg/L，金还原率达99.98％；还原后的尾液未引入任何新的杂质，不会破坏原有体系，可返回浸出阶段配液循环使用，大大减少废水排放，提高经济效益。
实施例3：
一种本发明的控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法，包括以下步骤：
(1)取酸性硫脲浸金液(某黄金企业酸性硫脲浸金液，pH值1.47，金含量为53.8mg/L，富含铁、铜和砷等杂质离子)1000mL置于2L烧杯中，实时监测溶液电位值，测得溶液初始电位值为385mv，逐步加入浓度为30％的双氧水，当双氧水加入量为8.9mL时，溶液电位逐渐升高至465mv，常温搅拌18min，充分氧化分解残余硫脲；
(2)实时监测溶液电位值，在氧化后酸性硫脲浸金液中通入二氧化硫，二氧化硫流量为0.008L/min，通入10min，测得溶液电位398mv，常温搅拌23min，将溶液中三价铁离子还原成二价铁离子；
(3)在还原后酸性硫脲浸金液加入0.37g铁粉，常温搅拌还原100min，搅拌速度为500r/min；
(4)对步骤(3)还原反应后的体系进行过滤，得到含金滤渣，酸洗提纯得到纯度较高黄金，测得还原尾液金含量0.0064mg/L，金还原率达99.99％；少量溢出二氧化硫气体经50g/L碳酸钠溶液吸收生成亚硫酸钠可循环使用，还原后的尾液未引入任何新的杂质，不会破坏原有体系，可返回浸出阶段配液循环使用，大大减少废水排放，提高经济效益。

Claims (10)

1.一种控电位回收酸性硫脲浸金液中金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向酸性硫脲浸金液中加入氧化剂，控制溶液的电位不低于420mV，将残余硫脲彻底氧化分解；
(2)在步骤(1)氧化后的酸性硫脲浸金液中加入还原剂，降低溶液电位，将溶液中三价铁离子还原成二价铁离子；
(3)在步骤(2)还原后酸性硫脲浸金液中加入铁粉进行还原反应；
(4)将步骤(3)还原后的溶液进行过滤、酸洗、提纯，得到黄金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，降低溶液电位不高于420mv。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，降低溶液电位不低于100mv。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，控制溶液的电位不高于600mV。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性硫脲浸金液的pH值为0.81～1.96。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂选择双氧水、臭氧、高锰酸钾中的至少一种。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氧化剂双氧水的加入体积为酸性硫脲浸金液体积的0.1％～5％，氧化剂双氧水加入后常温搅拌5～30min；所述氧化剂高锰酸钾的加入质量占酸性硫脲浸金液体积的0.1％～5％，氧化剂高锰酸钾加入后常温搅拌5～30min，其中，高锰酸钾质量和酸性硫脲浸金液体积的单位比值为g/mL。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述臭氧的通入流量为0.001～0.6L/min，通气时间为5～30min。
9.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，还原剂为亚硫酸钠或二氧化硫，其中，亚硫酸钠的加入量为0.05～2.0g/L，二氧化硫的通入流量为0.001～0.5L/min，加入还原剂后对溶液搅拌5～30min。
10.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，铁粉加入量为0.1～0.4g/L，还原反应过程中对溶液进行搅拌，搅拌速度为150～500r/min，还原反应的温度为20～38℃，还原反应的时间为25～180min。
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