CN112174816A - 背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置 - Google Patents

背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置；使用密封板将反应精馏塔中部完全封闭，一侧使用蒸汽渗透膜机组连接反应精馏塔的下段和上段以导流气相，一侧使用缓冲罐、泵等组合成侧边导流装置连接反应精馏塔的上段和下段以导流液相的方法；原料由进料口进入塔内，塔内气相经过下反应段反应后被密封板阻隔，经管线导流进入蒸汽渗透膜分离机组中，在压力差的作用下完成对目标组分的分离，分离后的气体返回密封板上方的反应精馏塔内参加反应，由此推动反应的正向进行；塔内液相则经过上反应段后被密封板阻隔，而后经侧边导流装置返回密封板下方的反应精馏塔内。膜设备与反应精馏塔的耦合方式安装简单，设备投资小、易于工业化的直接推广。

Description

背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，涉及一种可用于受限于平衡或形成共沸反应的背包式塔内反应精馏与膜耦合的工艺方法及装置。
背景技术
反应精馏是蒸馏技术中的一个特殊领域，它通过反应精馏塔将化学反应过程和精馏结合起来，具有选择性好、收率高、能耗低及设备投资少等优点，迄今为止，反应精馏操作已在石油化工生产方面得到了广泛的应用，其中一些物质如MEBE和ETBE使用反应精馏的方法来合成已完全工业化，该技术适用于多种类型的反应，如连串反应、可逆反应等，但主要是应用于转化率受化学平衡限制的反应体系。
膜分离是指利用天然或人工合成的、具有选择透过能力的薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的一种化工单元操作。具有高效、能耗低、过程简单、操作温度较低、便于与其它过程耦合和集成等特点。其中，应用于有机溶剂脱水的渗透蒸发和蒸汽渗透，是21世纪化工最有前途的高新技术之一。
蒸汽渗透过程是一种新型的膜分离技术，是利用蒸汽混合物或蒸汽与不凝气体混合物在致密膜中的溶解度与扩散速率的不同来实现分离的。由于膜分离技术存在着处理能力、膜寿命等方面的限制，单纯使用蒸汽渗透技术来分离混合物存在一定的局限性，因此考虑与其他分离技术进行集成以充分发挥各自的技术优势，进行优势互补，从而达到提高过程整体经济性的目的，反应精馏与膜分离的集成过程就是其中一种比较重要的应用。
然而，许多重要的化工体系由于存在共沸、浓度夹点、相对挥发度等问题，在普通的反应精馏过程中难以达到很高的转化率，产物不能有效分离，反应精馏与膜的塔外耦合虽然一定程度上解决了这种问题，但是膜的塔外耦合并未从根本上解决反应精馏塔内所存在的分离难题，限制反应进行的因素仍然存在于反应精馏过程中。
据检索，目前公开的相关专利文献，具体公开内容如下：
1.专利CN202289520U公开了一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，其特征在于：制备出了一种具有催化功能以及渗透汽化功能的双功能膜，同时膜管也具有优于普通填料的特性，然而，该膜设备的制作过程复杂，成本较高，将膜同时用作催化、膜分离以及填料显然对膜有着很高的要求，因此不适用于普遍化的工业推广。
2.专利CN107628946A公开了一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法与装置，其特征在于：将膜设备耦合在反应精馏塔的塔顶，位于冷凝器之后，塔顶的乙酸乙酯与水的共沸物经过冷凝后进入膜设备进行分离。但该膜设备与反应精馏外部耦合，无法解决反应精馏过程中由于共沸转化率较低的问题。
3.专利CN206279107U公开了一种蒸汽渗透脱水技术用于合成柠檬酸三乙酯的装置，其特征在于：将膜设备耦合在反应釜以及精馏柱的后面，通过对水的及时移除，避免了后续精制过程的大量费用，但该装置同样属于膜设备的外部耦合，无法进行对体系中的水的原位移除，后续仍需一定的精制操作，整体流程复杂，操作难度较大。
因此，本领域需要一种将膜设备耦和于反应精馏流程中，在反应的进行阶段就脱除相应的产物，促进平衡的正向移动，提高反应的转化程度的方法和装置。
发明内容
针对上述存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种可用于受限于平衡或形成共沸的有机反应的背包式塔内反应精馏与膜耦合的工艺方法及装置。与反应精馏与膜塔外耦合不同的是，本发明通过在反应精馏塔中设置密封板，实现了反应段-膜分离段-反应段的流程集成，气相体系完整的通过膜组件，完成分离操作后再完全返回反应精馏塔内部，液相体系则通过侧边导流操作传递至密封板下方的反应精馏塔内。相比于膜的塔外耦合而言，该过程能及时的消除限制反应的因素，通过移除待分离物质以及反应-分离-反应的交替进行，促进了反应平衡的正向移动，提高了反应的转化率。
本发明的目的是建立一种将膜设备耦合于反应精馏流程内的，位于反应段与反应段之间的，通过膜分离及时脱除反应产生的产物(包括传统精馏难以分离的共沸产物)，以打破化学平衡，推动反应不断正向进行的反应精馏膜分离耦合流程。使用本方法提供的该工艺及装置具有工艺流程简单、设备改造容易、反应物转化率较高、能耗较低、易于维护、能一步处理共沸体系等优点。
具体而言，原料由进料口进入反应精馏塔内发生反应，塔内气相经过提馏段之后进入反应段发生反应，而后被密封板阻隔，随后经过管线导流进入膜组件脱除某种产物(可以是会与反应物形成共沸的产物)，由此促进反应的正向进行，而后再返回塔内经由反应段继续反应，反应-分离的不断循环进行有效地提高了原料的转化率，最后通过精馏段冷凝器部分回流，部分成为塔顶产物；液相则是直接依次通过精馏段、反应段，随后被密封板阻隔，经管线侧边导流进入反应精馏塔的下反应段，再经过提馏段，部分成为塔底产物，部分通过再沸器气化回流。
本发明为提高多种体系(受限于平衡或形成共沸的有机反应)的反应精馏转化率开辟了新的方法。
本发明的技术方案如下：
一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法；使用密封板将反应精馏塔中部完全封闭，一侧使用蒸汽渗透膜机组连接反应精馏塔的下段和上段以导流气相，一侧使用缓冲罐、泵等组合成侧边导流装置连接反应精馏塔的上段和下段以导流液相的方法；原料由进料口进入塔内，塔内气相经过下反应段反应后被密封板阻隔，经管线导流进入蒸汽渗透膜分离机组中，在压力差的作用下完成对目标组分的分离，分离后的气体返回密封板上方的反应精馏塔内参加反应，由此推动反应的正向进行；塔内液相则经过上反应段后被密封板阻隔，而后经侧边导流装置返回密封板下方的反应精馏塔内。
本发明的方法反应体系适用于受限于平衡的反应，也适用于形成共沸的反应。
本发明提供了一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的装置，包括缓冲罐(7)、泵(8)、蒸汽渗透膜机组(10)、密封板(3)；密封板(3)放置于反应精馏塔中部，将中部完全封闭，将上下两个反应段物理上隔开，反应精馏塔上设置有液相导流口(11)、缓冲罐出口(12)、泵出口(13)、气相导流管(14)、滞留侧流股采出管(15)、渗透侧流股采出管(16)；气相导流管(14)与蒸汽渗透膜分离机组(10)进口连接，滞留侧流股采出管(15)连接反应精馏塔进行气相的返塔操作，渗透侧流股抽出；液相导流口(11)与缓冲罐入口通过管线连接，缓冲罐出口(12)与泵(8)连接进行液相返塔操作，泵出口流股通过管线与反应精馏塔连接。
所述的蒸汽渗透膜机组(10)位于反应精馏塔外部形成背包式结构，纵向位置处于两个反应段之间，在膜内外压力差的推动力下完成对目标组分的脱除，该组分从渗透侧流股采出管(16)采出；所用的膜组件为蒸汽渗透膜，蒸汽渗透膜组件所填装的膜可以为管式、中空纤维式、板框式膜，材质选自分子筛膜、无定形二氧化硅膜、壳聚糖膜、PVA膜或海藻酸钠膜。
蒸汽渗透膜机组(10)由1到100个蒸汽渗透膜分离器相互串联、并联或者混联构成。
所述密封板(3)所设置的位置与蒸气渗透膜分离机组的位置对应，为两反应段之间。
本发明的装置的侧边液相导流的方式有两种，可以设置缓冲罐(7)、泵(8)等进行导流；也可以在蒸汽渗透膜分离机组压力降较小的条件下仅设置管线导流，侧边液相导流的位置应对应密封板的位置。
本发明装置可在常压或者加压下进行，优选加压。
本发明的方法及装置具有以下优点：
1.对比传统的反应精馏无法解决的分离难题如共沸等，膜分离具有天然的优势，更加节能，成本更低。
2.将膜设备耦合在反应精馏的流程中，能及时的脱去待分离组分，促进平衡的正向移动，提高反应转化率。
3.该膜设备与反应精馏塔的耦合方式安装简单，设备投资小、能耗低，拆卸灵活，，且易于工业化的直接推广。
4.对膜组件的要求不高，所需要的膜组件几乎都可以在市面上直接找到，因此适用范围非常广，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为背包式塔内反应精馏与膜耦合装置示意图。
其中，1、精馏段；2、上反应段；3、密封板；4、下反应段；5、提馏段；6、再沸器；7、缓冲罐；8、泵；9、冷凝器；10、蒸汽渗透膜机组；11、液相导流口；12、缓冲罐出口；13、泵出口；14、气相导流管；15、滞留侧流股采出管；16、渗透侧流股采出管；17、塔顶气相采出口；18、塔顶冷凝器液相返塔口；19、塔顶冷凝器液相采出口；20、塔底液相采出口；21、塔底再沸器气相返塔口；22、塔底再沸器液相采出口。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
如图1所示：一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的装置，包括缓冲罐(7)、泵(8)、蒸汽渗透膜机组(10)、密封板(3)；密封板(3)放置于反应精馏塔中部，将中部完全封闭，将上下两个反应段物理上隔开，反应精馏塔上设置有液相导流口(11)、缓冲罐出口(12)、泵出口(13)、气相导流管(14)、滞留侧流股采出管(15)、渗透侧流股采出管(16)；气相导流管(14)与蒸汽渗透膜分离机组(10)进口连接，滞留侧流股采出管(15)连接反应精馏塔进行气相的返塔操作，渗透侧流股抽出；液相导流口(11)与缓冲罐入口通过管线连接，缓冲罐出口(12)与泵(8)连接进行液相返塔操作，泵出口流股通过管线与反应精馏塔连接。
背包式塔内反应精馏与膜耦合是通过如下技术方案实现的：原料由进料口进入反应精馏塔内发生反应，塔内气相经过提馏段之后进入反应段发生反应，而后被密封板阻隔，随后经过管线导流进入蒸汽渗透膜机组脱除目标组分，由此促进反应的正向进行，而后再返回塔内经由反应段继续反应，反应-分离的不断循环进行有效地提高了原料的转化率，最后通过精馏段冷凝器部分回流，部分成为塔顶产物；液相则是直接依次通过精馏段、反应段，随后被密封板阻隔，经管线侧边导流进入反应精馏塔的下反应段，再经过提馏段，部分成为塔底产物，部分通过再沸器气化回流。
实例1：
选用乙醇和乳酸合成乳酸乙酯体系，体系内存在乙醇水共沸，故选用NaA沸分子筛陶瓷膜，具体操作条件如下：全塔压力1.5bar，膜内压力300pa，全塔温度110℃，进料乙醇纯度99.9wt％，摩尔流率30kmol/h,乳酸纯度85wt％，摩尔流率30kmol/h，回流比1.6，选用板式塔，共35块板，其中提馏段5块板，精馏段5块板，反应段25块板，催化剂选用强酸性离子交换树脂催化剂；
蒸汽渗透膜机组由49个蒸汽渗透膜分离器并联组成，背包式安装于第15到16块板之间；
侧边导流使用缓冲罐与泵组合导流液相。
经上述过程后，主要产品乳酸乙酯的纯度可以达到85％以上，能耗较传统工艺可降低50％以上。
实例2：
选用乳酸甲酯水解产乳酸的体系，具体操作条件如下：全塔压力1bar，蒸汽渗透膜机组压力渗透侧压力设置为300Pa，全塔温度110℃，混合进料中各组分质量分数：进料各组分质量分数：乳酸甲酯8.5％、乳酸25.0％、甲醇4.9％、水61.6％，回流比(摩尔比)1.8，选用填料塔，催化剂选择离子交换树脂催化剂；
蒸汽渗透膜机组由10个蒸汽渗透膜分离器串联组成，安装在反应段中间；
侧边导流使用管线导流液相。
经上述过程后，乳酸的产率可以达到84％左右，能耗较传统工艺可降低40％以上。
本发明提出的一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法及装置,已通过较佳实施例进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成,来实现本发明技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的方法；其特征是使用密封板将反应精馏塔中部完全封闭，一侧使用蒸汽渗透膜机组连接反应精馏塔的下段和上段以导流气相，一侧使用缓冲罐、泵的组合成侧边导流装置连接反应精馏塔的上段和下段以导流液相的方法；原料由进料口进入塔内，塔内气相经过下反应段反应后被密封板阻隔，经管线导流进入蒸汽渗透膜分离机组中，在压力差的作用下完成对目标组分的分离，分离后的气体返回密封板上方的反应精馏塔内参加反应，由此推动反应的正向进行；塔内液相则经过上反应段后被密封板阻隔，而后经侧边导流装置返回密封板下方的反应精馏塔内。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应体系适用于受限于平衡的反应，也适用于形成共沸的反应。
3.一种背包式塔内反应精馏与膜耦合的装置，其特征是，包括缓冲罐(7)、泵(8)、蒸汽渗透膜机组(10)、密封板(3)；密封板(3)放置于反应精馏塔中部，将中部完全封闭，将上下两个反应段物理上隔开，反应精馏塔上设置有液相导流口(11)、缓冲罐出口(12)、泵出口(13)、气相导流管(14)、滞留侧流股采出管(15)、渗透侧流股采出管(16)；气相导流管(14)与蒸汽渗透膜分离机组(10)进口连接，滞留侧流股采出管(15)连接反应精馏塔进行气相的返塔操作，渗透侧流股抽出；液相导流口(11)与缓冲罐入口通过管线连接，缓冲罐出口(12)与泵(8)连接进行液相返塔操作，泵出口流股通过管线与反应精馏塔连接。
4.如权利要求3所示的装置，其特征在于，蒸汽渗透膜机组(10)位于反应精馏塔外部形成背包式结构，纵向位置处于两个反应段之间，在膜内外压力差的推动力下完成对目标组分的脱除，组分从渗透侧流股采出管(16)采出；所用的膜组件为蒸汽渗透膜，蒸汽渗透膜组件所填装的膜为管式、中空纤维式、板框式膜，材质选自分子筛膜、无定形二氧化硅膜、壳聚糖膜、PVA膜或海藻酸钠膜。
5.如权利要求3所示的装置，其特征在于，蒸汽渗透膜机组(10)由1到100个蒸汽渗透膜分离器相互串联、并联或者混联构成。
6.如权利要求3所示的装置，其特征在于，密封板(3)所设置的位置与蒸气渗透膜分离机组的位置对应，为两反应段之间。
7.如权利要求1所示的装置，其特征在于，侧边液相导流的方式有两种，一种为设置缓冲罐(7)、泵(8)的进行导流；另一种为在蒸汽渗透膜分离机组压力降较小的条件下仅设置管线导流，侧边液相导流的位置应对应密封板的位置。
8.如权利要求1所示的装置，其特征在于；装置在常压或者加压下进行。
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