CN112174244A - 一种中低浓度dmf废水的处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中低浓度DMF废水的处理装置及方法，该装置包括储水池、活性炭吸附塔、一级减压精馏塔、二级减压精馏塔、溶剂罐、DMF回收罐。该方法使用活性炭吸附中/低浓度DMF废水，降低废水中DMF含量和COD浓度，提高废水可生化性；吸附饱和或者即将饱和的活性炭通过溶剂洗脱和高温真空抽滤进行解吸附再生，实现了活性炭原位再生，提高活性炭再生效率及使用寿命；同时采用精馏塔对吸附解吸液进行精制回收DMF，实现了DMF废水的资源化回用。
Description
技术领域
本发明属于工业废水处理及回收技术领域，具体涉及一种中低浓度DMF废水的处理装置及方法。
背景技术
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是重要的化工原料和有机溶剂，其性质稳定，广泛应用于各种化工合成领域。但由于DMF难生物降解(B/C＝0.065)和生物毒性，导致DMF废水很难生化处理达标排放。而且微生物对进水DMF含量耐受度较低。如专利CN20151072525.1一种有机氮DMF化工废水的处理方法中，生化处理DMF废水要求进水总氮小于200mg/L(DMF≈1000ppm)，使得生化法处理DMF废水时对DMF的浓度要求过低，需要对DMF废水进行前处理后才能进行生化处理。
目前DMF废水处理工艺是以精馏为核心的DMF回收工艺(适合于高浓度DMF废水处理)和降解去除工艺(适合于低浓度DMF废水处理)为主。由于DMF的沸点较高(152.8℃)，采用精馏回收工艺能耗较大，因此只适用于高浓度DMF的回收处理。如专利CN201510092727一种DMF废水处理装置及方法中所述精馏回收DMF浓度在10-80％，专利CN201510724317低成本回收DMF的废水处理系统所述回收DMF废水中DMF浓度在15-20％。
降解技术又分为生化降解技术和物化降解技术(碱解、酸解、氧化)。如专利CN107055893A一种处理含低浓度DMF废水的方法中所述物化降解法是低浓度DMF废水的处理方法，DMF在强酸作用下分解为甲酸盐和二甲胺，二甲胺易挥发，可通过空气吹脱或汽提方式带出二甲胺从而达到降低DMF废水COD浓度的目的，但是此方法耗酸量大，且吹脱出的二甲胺还需后续处理，易造成二次污染。
吸附法也被用于低浓度DMF废水处理，活性炭的解吸附再生是活性炭处理废水的关键，如果不能实现活性炭的有效再生，活性炭处理废水很难规模化应用。在现有的活性炭解吸附再生方法中，主要有热再生法、生物再生法、电化学再生法、药剂洗脱再生法等，但目前只有热再生法在工业上得到广泛的应用。热再生法包括普通燃烧炉再生法和电热再生法。其中燃烧式再生炉能耗较高，能源使用率较低。电热再生法是一种原位再生技术，如文献活性炭电热原位再生技术研究中所述在电热条件下，温度800℃炭化5分钟后通入水蒸气活化30分钟活性炭基本恢复其吸附性能。虽然该方法可以实现活性炭的原位再生，但是由于能耗较高，仍不无法规模化应用。
药剂淋洗方法也适用于高浓度、低沸点的有机物吸附质的活性炭再生。如文献萃取-吸附法处理二甲基甲酰胺(DMF)废水的实验研究中所述采用活在活性炭解吸附时采用二氯甲烷对吸附饱和活性炭进行洗脱，160℃空气活性再生，可实现活性炭的再生。但此方法在高温空气吹脱条件下活性炭会逐渐被氧化，导致活性炭再生效率逐渐降低。因此现有低浓度DMF废水的活性炭吸附处理方法不能有效提高活性炭的再生效率，同时活性炭再生能耗较高，活性炭循环率低，很难规模化应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种中低浓度DMF废水的处理装置及方法，通过活性炭吸附处理可降低废水中的DMF含量和COD浓度，大大提高废水的可生化性；同时针对活性炭再生过程繁琐，再生效率低的不足，提供了一种低能耗的活性炭原位再生方法，可大大提高活性炭的再生效率；并通过精馏设备可以回收洗脱溶剂和DMF。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种中低浓度DMF废水的处理装置，包括储水池、活性炭吸附塔、一级减压精馏塔、二级减压精馏塔、溶剂罐、DMF回收罐；
所述储水池内填充有待处理的DMF废水，所述储水池通过输送泵一与所述活性炭吸附塔的进液口连接，用于吸附废水中的DMF；所述活性炭吸附塔的出液口一侧连接有排水口；经活性炭吸附塔吸附后的废水经排水口排出；
所述溶剂罐内填充有洗脱溶剂，所述溶剂罐通过输送泵二与所述活性炭吸附塔的进液口连接，所述活性炭吸附塔的出液口通过真空冷凝泵一与所述一级减压精馏塔的进液口连接，所述一级减压精馏塔的出液口与所述溶剂罐连接，形成回路，用于洗脱吸附后的DMF，并回收洗脱溶剂；
所述一级减压精馏塔的出液口通过真空冷凝泵二与所述二级减压精馏塔的进液口连接，所述二级减压精馏塔的出液口分别与所述DMF回收罐、所述储水池连接，用于回收DMF。
进一步，所述活性炭吸附塔的一侧设置有加热装置，所述加热装置与所述真空冷凝泵一配合，用于对活性炭吸附塔中残余的洗脱液进行抽滤分离，并回收。
更进一步，所述加热装置包括控制器、加热元件、电源、电压表和温度传感器；
所述加热元件设置于所述活性炭吸附塔的外壁上；
所述电源与所述加热元件电连接；
所述电压表与所述加热元件的两端连接，用于检测电压；
所述温度传感器的一端延伸至所述活性炭吸附塔内，用于检测温度；
所述控制器分别与所述电压表、所述电源、所述温度传感器信号连接。
一种中低浓度DMF废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、活性炭吸附阶段
将待处理的DMF废水经输送泵一送入活性炭吸附塔，经活性炭吸附后的废水经排水口排出；
S2、活性炭解吸附阶段
将溶剂罐中的洗脱溶剂经输送泵二通入活性炭吸附塔中；解吸后的洗脱液通过真空冷凝泵一进入一级减压精馏塔内，进行精馏洗脱溶剂；
分离出的洗脱溶剂进入溶剂罐，残余液通过真空冷凝泵二进入二级减压精馏塔内，进行精馏DMF；分离出的DMF进入DMF回收罐，剩余液回流至储水池。
进一步，还包括以下步骤：
S3、活性炭再生阶段
关闭溶剂罐阀门，开启电源，调节电压，对活性炭吸附塔进行通电加热，同时采用真空冷凝泵一对活性炭吸附塔进行抽滤；抽滤出的残余洗脱液依次通过一级减压精馏塔、二级减压精馏塔，分别对洗脱溶剂、DMF进行分离回收，剩余液回流至储水池。
进一步，S1中，待处理的DMF废水中DMF含量为0.2～10wt％。
进一步，S2中，一级减压精馏塔的操作温度为50-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.5-8；
二级减压精馏塔的操作温度为80-150℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.2-5。
进一步，溶剂罐内的洗脱溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇中的任意一种或多种的混合。
进一步，步骤S2的活性炭解吸附阶段的操作条件是：
当活性炭吸附塔吸附饱和或者接近饱和状态时，操作步骤S2；
其中，洗脱溶剂的用量为待处理的DMF废水的总体积的1～5倍。
进一步，步骤S3中，活性炭吸附塔在再生阶段的操作温度为50～100℃。
本发明的有益效果：
1、本发明首先采用活性炭吸附法可以实现中低浓度DMF废水的有效处理，降低废水中的DMF含量和COD浓度，大大提高废水的可生化性。
其次，采用溶剂洗脱和高温真空抽滤的方式对活性炭进行原位解吸附再生，与传统活性炭再生方法相比，能耗低，再生效率高，活性炭损失小，活性炭可循环使用，降低了活性炭的使用成本。
洗脱溶剂和DMF残余液经过两级减压精馏塔进行回收，且可循环套用，溶剂回收率高，实现了DMF废水的资源化回用。
附图说明
图1为本发明一实施方式的装置的结构示意图。
图中，1、储水池；2、活性炭吸附塔；3、一级减压精馏塔；4、二级减压精馏塔；5、输送泵一；6、输送泵二；7、真空冷凝泵一；8、真空冷凝泵二；9、电源；10、电压表；11、温度传感器；12、溶剂罐；13、DMF回收罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，为本发明实施例提供的一种中低浓度DMF废水的处理装置的结构示意图。该装置包括储水池1、活性炭吸附塔2、一级减压精馏塔3、二级减压精馏塔4、溶剂罐12、DMF回收罐13。
储水池1内填充有待处理的DMF废水，此处的DMF废水为中/低浓度的DMF废水。例如，待处理的DMF废水中DMF含量为0.2～10wt％。储水池1通过输送泵一5与活性炭吸附塔2的进液口连接，用于吸附废水中的DMF；活性炭吸附塔2的出液口一侧连接有排水口；经活性炭吸附塔2吸附后的废水经排水口排出。
活性炭吸附塔内填充有活性炭，用于吸附待处理的DMF废水，降低废水中的DMF含量和COD浓度。
溶剂罐12内填充有洗脱溶剂，用于将吸附于活性炭上的DMF洗脱下来。溶剂罐12通过输送泵二6与活性炭吸附塔2的进液口连接，活性炭吸附塔的出液口通过真空冷凝泵一7与一级减压精馏塔3的进液口连接，一级减压精馏塔3的出液口与溶剂罐12连接，形成回路，用于洗脱吸附后的DMF，并回收洗脱溶剂。当然，活性炭吸附塔2的出液口上具有控制阀门，用于控制液体由排水口排出，或者由真空冷凝泵一7进入一级减压精馏塔3。
一级减压精馏塔3的出液口通过真空冷凝泵二8与二级减压精馏塔4的进液口连接，二级减压精馏塔4的出液口分别与DMF回收罐13、储水池1连接，由此形成回路，用于回收DMF。
当然，在本发明的另一实施方式中，活性炭吸附塔2的一侧还设置有加热装置，加热装置与真空冷凝泵一7配合，用于对活性炭吸附塔2中残余的洗脱液进行抽滤分离，并回收。
也就是，通过加热装置对活性炭吸附塔进行升温加热，并与真空冷凝泵一7配合，由此在活性炭吸附塔内形成高温真空环境，有助于将活性炭吸附塔内剩余吸附在活性炭上的洗脱液继续进行抽滤分离，进而实现对活性炭的再生处理，使活性炭吸附塔可循环使用，降低活性炭的使用成本，促进资源化再利用。
具体地，加热装置包括控制器、加热元件、电源9、电压表10、温度传感器11。
加热元件设置于活性炭吸附塔2的外壁上，用于对活性炭吸附塔的升温加热；例如，加热元件可以为金属加热元件，也可以为液体加热元件，即在活性炭吸附塔的外壁上设置一容置空间，在容置空间内填充导热液体，通过外置的加热器对导热液体加热，并将加热后的导热液体导入该容置空间内，从而实现对活性炭吸附塔的加热。当然，还可以在容置空间内填充导热液体的同时增设金属加热片，通过金属加热片导热，对导热液体实现升温加热。
电源9与加热元件电连接，用于控制加热元件启动加热程序；
电压表10设置于加热元件的两端，用于检测电压，进而有助于调节电源电压大小；
温度传感器11的一端延伸至活性炭吸附塔2内，用于检测活性炭吸附塔内的温度；
控制器分别与电压表10、电源9、温度传感器11信号连接。
控制器设定加热温度及电压，并通过电源控制加热元件启动，此时活性炭吸附塔内在逐渐升温，并通过温度传感器将温度数据发送给控制器，并与设定的温度比较，当温度低于设定温度时，继续加热；当温度等于或者高于设定温度时，停止加热。
一种中低浓度DMF废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、活性炭吸附阶段
将待处理的DMF废水经输送泵一5送入活性炭吸附塔2，经活性炭吸附后的废水经排水口排出；其中，待处理的DMF废水中DMF含量为0.2～10wt％。
当活性炭吸附塔吸附饱和或者接近饱和状态，操作步骤S2。
S2、活性炭解吸附阶段
将溶剂罐12中的洗脱溶剂经输送泵二6通入活性炭吸附塔2中；解吸后的洗脱液通过真空冷凝泵一7进入一级减压精馏塔3内，进行精馏洗脱溶剂；
分离出的洗脱溶剂进入溶剂罐12，残余液通过真空冷凝泵二8进入二级减压精馏塔4内，进行精馏DMF；分离出的DMF进入DMF回收罐13，剩余液回流至储水池1；
其中，一级减压精馏塔的操作温度为50-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.5-8；
二级减压精馏塔的操作温度为80-150℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.2-5。
溶剂罐内的洗脱溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇中的任意一种或多种的混合。
其中，洗脱溶剂的用量为待处理的DMF废水的总体积的1～5倍。
S3、活性炭再生阶段
溶剂洗脱结束后，关闭溶剂罐阀门，停止输送洗脱溶剂，并开启电源9，调节电压，对活性炭吸附塔2进行通电加热，同时采用真空冷凝泵一7对活性炭吸附塔2进行抽滤；抽滤出的残余洗脱液依次通过一级减压精馏塔3、二级减压精馏塔4，分别对洗脱溶剂、DMF进行分离回收，剩余液回流至储水池1。
当然，在本实施方式中，活性炭吸附塔在再生阶段的操作温度为50～100℃。
真空冷凝泵的压力为0.05-0.1MPa。电压表的电压为10-220V。温度传感器温度为50-100℃。
依据上述方法分别对不同浓度的待处理DMF废水进行处理，其中，待处理的DMF废水中DMF含量分别为3wt％、5wt％、10wt％。
实施例1
DMF废水的COD浓度为53100mg/L，其中DMF的质量百分比含量为5％，除此之外废水中还含有少量盐碱、醇类、酯类或其他有机物等组分中的至少一种。
通过上述方法处理后测定：
单次吸附出水中DMF含量为0.05％，去除率为99％；COD浓度为1760mg/L，COD去除率为96.7％。
精馏回收的淋洗溶剂回收率98.7％，精馏回收的DMF含量为98.5％；
单次吸附-解吸附后活性炭吸附塔的再生率为99.7％；
随后进行15次循环吸附-解吸附，测得活性炭吸附塔的再生率为97.3％。
实施例2
DMF废水的COD浓度为126400mg/L，其中DMF的质量百分比含量为10％，除此之外废水中还含有少量盐碱、醇类、酯类或其他有机物等组分中的至少一种。
通过上述方法处理后测定：
单次吸附出水中DMF废水的DMF含量为0.08％，去除率为99.2％；COD浓度为3520mg/L，COD去除率为97.2％。
精馏回收的淋洗溶剂回收率99.2％，精馏回收的DMF含量为98.9％；
单次吸附-解吸附后活性炭吸附塔的再生率为99.4％；
随后进行15次循环吸附-解吸附，测得活性炭吸附塔的再生率为96.5％。
实施例3
DMF废水的COD浓度为35326mg/L，其中DMF的质量百分比含量为3％，除此之外废水中还含有少量盐碱、醇类、酯类或其他有机物等组分中的至少一种。
通过上述方法处理后测定：
单次吸附出水口DMF废水的DMF含量为0.03％，去除率为99％；COD浓度为1760mg/L，COD去除率为96.7％。
精馏回收的淋洗溶剂回收率98.7％，精馏回收的DMF含量为98.5％；
单次吸附-解吸附后活性炭吸附塔的再生率为99.4％；
随后进行15次循环吸附-解吸附，测得活性炭吸附塔的再生率为98.2％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中低浓度DMF废水的处理装置，其特征在于，包括储水池(1)、活性炭吸附塔(2)、一级减压精馏塔(3)、二级减压精馏塔(4)、溶剂罐(12)、DMF回收罐(13)；
所述储水池(1)内填充有待处理的DMF废水，所述储水池(1)通过输送泵一(5)与所述活性炭吸附塔(2)的进液口连接，用于吸附废水中的DMF；所述活性炭吸附塔(2)的出液口一侧连接有排水口；
所述溶剂罐(12)内填充有洗脱溶剂，所述溶剂罐(12)通过输送泵二(6)与所述活性炭吸附塔(2)的进液口连接，所述活性炭吸附塔的出液口通过真空冷凝泵一(7)与所述一级减压精馏塔(3)的进液口连接，所述一级减压精馏塔(3)的出液口与所述溶剂罐(12)连接，形成回路，用于洗脱吸附后的DMF，并回收洗脱溶剂；
所述一级减压精馏塔(3)的出液口通过真空冷凝泵二(8)与所述二级减压精馏塔(4)的进液口连接，所述二级减压精馏塔(4)的出液口分别与所述DMF回收罐(13)、所述储水池(1)连接，用于回收DMF。
2.根据权利要求1所述的中低浓度DMF废水的处理装置，其特征在于，所述活性炭吸附塔(2)的一侧设置有加热装置，所述加热装置与所述真空冷凝泵一(7)配合，用于对活性炭吸附塔(2)中残余的洗脱液进行抽滤分离，并回收。
3.根据权利要求2所述的中低浓度DMF废水的处理装置，其特征在于，所述加热装置包括控制器、加热元件、电源(9)、电压表(10)和温度传感器(11)；
所述加热元件设置于所述活性炭吸附塔(2)的外壁上；
所述电源(9)与所述加热元件电连接；
所述电压表(10)与所述加热元件的两端连接，用于检测电压；
所述温度传感器(11)的一端延伸至所述活性炭吸附塔(2)内，用于检测温度；
所述控制器分别与所述电压表(10)、所述电源(9)、所述温度传感器(11)信号连接。
4.一种中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、活性炭吸附阶段
将待处理的DMF废水经输送泵一(5)送入活性炭吸附塔(2)，经活性炭吸附后的废水经排水口排出；
S2、活性炭解吸附阶段
将溶剂罐(12)中的洗脱溶剂经输送泵二(6)通入活性炭吸附塔(2)中；解吸后的洗脱液通过真空冷凝泵一(7)进入一级减压精馏塔(3)内，进行精馏洗脱溶剂；
分离出的洗脱溶剂进入溶剂罐(12)，残余液通过真空冷凝泵二(8)进入二级减压精馏塔(4)内，进行精馏DMF；分离出的DMF进入DMF回收罐(13)，剩余液回流至储水池(1)。
5.根据权利要求4所述的中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S3、活性炭再生阶段
关闭溶剂罐阀门，开启电源(9)，调节电压，对活性炭吸附塔(2)进行通电加热，同时采用真空冷凝泵一(7)对活性炭吸附塔(2)进行抽滤；抽滤出的残余洗脱液依次通过一级减压精馏塔(3)、二级减压精馏塔(4)，分别对洗脱溶剂、DMF进行分离回收，剩余液回流至储水池(1)。
6.根据权利要求4所述的中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，S1中，待处理的DMF废水中DMF含量为0.2～10wt％。
7.根据权利要求4所述的中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，S2中，一级减压精馏塔的操作温度为50-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.5-8；
二级减压精馏塔的操作温度为80-150℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.2-5。
8.根据权利要求4所述的中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，溶剂罐内的洗脱溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇中的任意一种或多种的混合。
9.根据权利要求4所述的中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，步骤S2的活性炭解吸附阶段的操作条件是：
当活性炭吸附塔吸附饱和或者接近饱和状态时，操作步骤S2；
其中，洗脱溶剂的用量为待处理的DMF废水的总体积的1～5倍。
10.根据权利要求4所述的中低浓度DMF废水的处理方法，其特征在于，步骤S3中，活性炭吸附塔在再生阶段的操作温度为50～100℃。
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