CN115286062B - 一种可再生吸附剂处理n,n-二甲基甲酰胺废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可再生吸附剂处理N,N‑二甲基甲酰胺废水的方法，属于有机废水净化处理领域。该方法是将可再生吸附剂填装于吸附柱，采用逆流吸附方式，将DMF废水原液从柱底部通入，吸附后的水从柱顶流出；可再生吸附剂为改性粘胶基ACF，通过真空减压解析方式再生。本发明通过对普通粘胶基ACF化学改性，提高其对DMF废水的吸附处理效果，吸附速率和吸附效率均比未改性粘胶基ACF和常规颗粒活性炭高。本发明改性粘胶基ACF更容易脱附再生；采用真空减压解析方式再生活性炭纤维吸附剂，减少或避免活性炭纤维吸附剂的微孔结构在加热脱附再生过程中被高温破坏造成吸附性能降低的问题，用此法多次再生后的活性炭纤维吸附性能保持良好。
Description
技术领域
本发明属于有机废水净化处理领域，尤其是一种可再生吸附剂处理低浓度N,N-二甲基甲酰胺废水的方法。
背景技术
N,N-二甲基甲酰胺(DMF )作为一种优良的溶剂广泛应用于合成工业领域，由此产生了大量含DMF的工业废水。DMF有较高的毒性，我国地表水中最高容许质量浓度为25mg/L。当废水中DMF含量较高时，采用精馏、萃取等方式回收废水中的DMF，但当废水中DMF含量较低时，主要采用厌氧生物处理、吸附法、Fenton氧化法、高级氧化、碱性水解等方法来处理。在这些处理方法中，除吸附法外，都是将DMF降解成甲胺和二甲胺来去除，不但造成了一定的浪费，而且降解产物还需要进一步氧化处理。吸附法不仅能有效降低废水中DMF的浓度，而且可以回收一定量的DMF。因此，对于废水中有机物吸附法的研究报道很多，吸附剂有活性炭、大孔吸附树脂、离子交换树脂、活性白土等，其中，活性炭吸附剂成本低，能耗低，化学性能稳定，但吸附量小，容易饱和，需频繁解吸和再生；大孔吸附树脂理化性质稳定，但存在有机残留物高、预处理难度大、强度差、使用寿命短、成本高的问题；离子交换树脂对无机离子取出能力良好，具有再生能力，但树脂再生过程麻烦，树脂强度差，崩解碎片造成水中颗粒增加；活性白土具有良好的吸附脱色能力，但产品质量不稳定，用量大，选择性差。
活性炭纤维(ACF) 具有细孔结构独特，微孔发达，外表面积很高，孔径分布窄，有表面官能团，比活性炭（GAC）比表面积大、吸脱附速度快、吸附效率高，再生容易。根据所吸附溶剂的极性特点，对市售活性炭纤维(ACF)进行化学改性，进一步提高其对DMF的吸附活性。
发明内容
本发明的目的主要在于提供一种可再生吸附剂处理低浓度N,N-二甲基甲酰胺废水的方法。通过对普通市售粘胶基ACF的化学改性，在纤维中引入Cu2+，增加含N化合物来提高对N,N-二甲基甲酰胺的吸附。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，包括：
将可再生吸附剂填装于吸附柱，采用逆流吸附方式，将N,N-二甲基甲酰胺废水原液从柱底部通入，吸附后的水从柱顶流出。
进一步的，所述N,N-二甲基甲酰胺废水流速控制为30ml/min，柱内停留时间为25min。
进一步的，所述可再生吸附剂适用于处理浓度不高于1500mg/L的N,N-二甲基甲酰胺废水。
进一步的，所述可再生吸附剂为改性粘胶基ACF。
进一步的，所述可再生吸附剂的制备方法是：将粘胶基ACF加入硫酸铜溶液，常温下浸泡1h后，用氨水调节ph=10,再次浸泡1h，在100-250℃下超声处理0.5-1.5h，干燥得到可再生吸附剂。
进一步的，改性采用的粘胶基ACF为市售产品，其比表面积为2218m2/g；化学改性用的硫酸铜溶液的质量百分比浓度为1-10%。
优选的，所述超声处理的超声功率1000W、超声频率30kHz
进一步的，本发明还提供了一种可再生吸附剂的再生方法，包括：
处理低浓度N,N-二甲基甲酰胺废水饱和后可再生吸附剂采用真空减压脱附解析的步骤进行处理。
进一步的，所述真空减压脱附解析的条件为：真空压力-0.07MPa、温度为250℃、解析时间为4h。
本发明的有益技术效果是：
1.相比传统的颗粒活性炭GAC和普通粘胶基ACF，本发明采用改性粘胶基ACF对DMF废水进行吸附处理，吸附速率和吸附效率要高很多，处理后N,N-二甲基甲酰胺质量浓度可降至8mg/L，也更容易脱附再生。
2.采用真空减压解析方式再生活性炭纤维吸附剂，减少或避免活性炭纤维吸附剂的微孔结构在加热脱附再生过程中被高温破坏造成吸附性能降低的问题，多次再生后的ACF吸附性能保持良好。
3.通过对粘胶基ACF的化学改性，进一步提高DMF废水净化效率及效果。
附图说明
图1为本发明中改性粘胶基ACF、普通粘胶基ACF、颗粒活性炭GAC三种吸附剂的吸附能力比较图；
图2为本发明中所改性粘胶基ACF对DMF废水动态吸附穿透曲线图；
图3为本发明中对改性粘胶基ACF直接加热解析、真空减压解析两种解析方式效率对比图；
图4为本发明对改性粘胶基ACF直接加热解析、真空减压解析两种解析方式的解析时间和吸附效果对比图；
图5为本发明中改性粘胶基ACF再生次数和吸附效果的变化趋势图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
制备可再生吸附剂：将粘胶基ACF加入硫酸铜溶液，常温下浸泡1h后，用氨水调节ph=10,再次浸泡1h，在100-250℃下超声处理0.5-1.5h，干燥得到可再生吸附剂；其中，超声处理的超声功率1000W、超声频率30kHz，采用的粘胶基ACF的比表面积2218m2/g。
处理N,N-二甲基甲酰胺废水：将30g改性粘胶基ACF填装于吸附柱，柱内填装高度为46cm，采用逆流吸附方式，将DMF废水原液从柱底部通入，DMF废水流速控制为35ml/min，柱内停留时间为20min，吸附后的水从柱顶流出，每隔20min对流出的水样进行检测。
经检测，本实施例的可再生吸附剂对N,N-二甲基甲酰胺废水的吸附效率为98%；处理后N,N-二甲基甲酰胺质量浓度可降至8mg/L。
实施例2
一种可再生吸附剂的解析方法，具体是对实施例1中的可再生吸附剂进行真空减压解析，所述真空减压解析的条件为：真空压力-0.07MPa、温度为250℃、解析时间为4h。
实验例
1 实验部分
1.1所用试剂及仪器
试剂：含DMF废水（1360mg/L，来自公司橡塑助剂生产车间）；DMF标样（分析纯）； 粘胶基ACF（比表面积2218 m2/g）、颗粒活性炭GAC（比表面积765m2/g ），其余试剂为市售AR级。
仪器：岛津紫外分光光度计UV-1900。
1.2可再生吸附剂的制备
将100g粘胶基ACF加入硫酸铜溶液，常温下浸泡1h后，用氨水调节ph=10,再次浸泡1h，在100-250℃下超声处理0.5-1.5h，干燥得到可再生吸附剂。
1.3静态吸附实验
在250ml的三口瓶中加入含DMF废水，水浴25℃，加入吸附剂,搅拌一定时间后,取样分析，利用紫外分光光度法测定吸附后水样的DMF含量。
1.4动态吸附实验
将30g改性粘胶基ACF填装于吸附柱，柱内填装高度为46cm，采用逆流吸附方式，将废水原液从柱底部通入，吸附后的水从柱顶流出；流速为30ml/min，柱内停留时间为25min。每隔20min对流出的水样进行检测。
1.5废水中 DMF监测方法
DMF可用紫外分光光度法，根据酰基的紫外吸收的特点，选定吸收波长为196nm条件，确定DMF浓度测定数据线性关系，建立快速检测方法。
2 结果
2.1吸附能力的比较
将三种吸附剂改性粘胶基ACF、普通粘胶基ACF、颗粒活性炭GAC中的其中一种称取20mg，加入8个称量有250ml DMF废水的三口瓶中，每5min取出一个样品进行测量DMF的变化情况；以吸附的时间为横坐标，废水中DMF 浓度为纵坐标，实验结果如图1所示。
从图1可以发现，改性粘胶基ACF的吸附速率最大，并且在15min就基本可达到吸附平衡；普通粘胶基ACF的吸附速率其次，达到吸附平衡要20分钟；颗粒活性炭GAC的吸附速率最小，达到吸附平衡要30分钟。在吸附效率方面，改性粘胶基ACF为98%；普通粘胶基ACF的吸附为93%；颗粒活性炭GAC为85%；改性粘胶基AC对DMF废水具有极好的吸附速率和吸附效率，处理后N,N-二甲基甲酰胺质量浓度可降至8mg/L。
2.2 动态吸附的穿透曲线
对原DMF废水动态吸附实验，以流出水样中DMF含量的变化和流出水样的总体积为参数，作出穿透曲线，见图2；根据穿透曲线可得到改性粘胶基ACF对DMF废水的吸附容量为312.6mg/g。
2.3 饱和后改性粘胶基ACF的再生方式的确定
本发明用真空减压解析和直接加热解析的方式进行饱和后改性粘胶基ACF的再生方式的比较和确定。在利用加热法再生改性活性炭纤维过程中，通过测定吸附剂的失重来判断，如果吸附剂的失重和废水中溶剂中DMF的减少量相同，可判断脱附完全。DMF的沸点为153℃、燃点为445℃，本文固定解析时间为4h，利用真空减压解析（相对真空压力-0.07MPa）和直接加热解析的方式，对解析温度进行研究，两种解析方式和温度的关系从图3可以发现，直接加热解析温度在310℃才能解析完全，真空减压解析在250℃解析完全，比前者低的多。
对于解析再生后的改性粘胶基ACF的吸附活性，通过和没有再生的改性粘胶基ACF的吸附效果的对比来评价。两种不同的解析，常压直接加热解析温度设定在310℃，真空减压解析温度设定在250℃，通过对解析时间和吸附效果的研究发现，常压直接加热解析时间3h，吸附效果为97%，再延长解析时间吸附性能有所下降较大，可能是高温会使粘胶基ACF微孔结构被高温损毁；真空减压析解析时间4h，吸附效果为99%，即使再延长解析时间，吸附性能也没有明显变化，对比结果见图4。
通过对两种不同解析方式的解析温度和解析后吸附效果的的研究发现，解析温度太高会使活性炭纤维的微孔结构部分破坏降低其吸附性能；利用真空减压析解析法可以解决这样问题，多次再生后的改性粘胶基ACF吸附性能保持良好。
2.4 再生次数对吸附效果变化
选用低真空脱附解析方式，以最佳解析条件：真空压力-0.07MPa，温度为250℃，解析时间为4h，对改性粘胶基ACF进行再生次数和吸附效果进行研究发现，随着再生次数的增加，第一次再生后的改性粘胶基ACF的吸附活性有所下降，后面几次再生改性粘胶基ACF的吸附活性变化幅度很小，保持在97%以上，再生次数和吸附效果的变化趋势见图5。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，其特征在于，包括：
将可再生吸附剂填装于吸附柱，采用逆流吸附方式，将N,N-二甲基甲酰胺废水原液从柱底部通入，吸附后的水从柱顶流出；
所述N,N-二甲基甲酰胺废水流速控制为30ml/min，柱内停留时间为25min；
所述可再生吸附剂适用于处理浓度不高于1500mg/L的N,N-二甲基甲酰胺废水；
所述可再生吸附剂为改性粘胶基ACF，改性粘胶基ACF的制备方法是将粘胶基ACF加入硫酸铜溶液，常温下浸泡1h后，用氨水调节pH＝10,再次浸泡1h，在100-250℃下超声处理0.5-1.5h，干燥得到。
2.根据权利要求1所述可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，其特征在于：所述超声处理的超声功率1000W、超声频率30kHz。
3.根据权利要求1所述可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，其特征在于：所述硫酸铜溶液的质量百分比浓度为1-10％。
4.根据权利要求1所述可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，其特征在于：改性采用的粘胶基ACF为市售产品，其比表面积1700-2300m2/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，其特征在于：处理N,N-二甲基甲酰胺废水后的饱和可再生吸附剂采用真空减压脱附解析的方式再生。
6.根据权利要求5所述可再生吸附剂处理N,N-二甲基甲酰胺废水的方法，其特征在于：所述真空减压脱附解析的条件为：真空压力-0.07MPa、温度为250℃、解析时间为4h。
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2022
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