CN112159944B - 一种7000系铝材的制备方法 - Google Patents

一种7000系铝材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种7000系铝材的制备方法，包括半连续铸造、均匀化热处理、轧制、固溶处理、预拉伸、时效处理和阳极氧化工艺，该制备方法的固溶处理温度为470℃～500℃，保温时间为1h～1.5h，冷却速度为150℃/s～300℃/s；阳极氧化工艺为：电解液采用浓度为10％～25％的稀硫酸，温度为10℃～20℃，电流密度为0.1A/dm2～6.0A/dm2，时间为20min～80min。本发明的制备方法能够使7000系铝材截面在阳极氧化处理后形成质量优异的氧化膜层，该氧化膜表面色差△E＜1，没有中心亮线，并且本发明的方法对于7000系铝材普遍适用，工业上容易实现，适用范围广。

Description

一种7000系铝材的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金材料制备领域，具体涉及一种7000系铝材的制备方法。
背景技术
铝合金具有良好的强度和导热性能，经过阳极氧化处理的铝合金具有良好的耐磨和耐蚀性能，以及良好的绝缘特性，适用于制备半导体行业的等离子刻蚀机腔体。目前，在高端晶片生产中反应室腔体材料都采用表面阳极氧化处理方法，来减少腔体的腐蚀和金属离子的污染。
现有技术中，阳极氧化处理后的铝材氧化膜表面存在异色现象，尤其是锌元素含量较高的7000系铝合金异色问题更为严重。有研究指出，在铝材经半连续铸造，由于温度分布和冷却速度差异，导致铸锭心部和表面成分和金属组织分布不均匀，再经轧制和热处理制备成板材，不均匀分布的微观组织保留在板材截面上，心部由于合金化元素成分低和长条变形晶粒分布为主。经固溶处理，由于冷却速度差异，导致截面上不同位置第二相析出不同，心部冷却速度慢，导致第二相析出较多；同时对合金电极电位产生影响，心部电极电位偏低；反之，1/4位置和近表面区域析出的第二相数量多、电极电位偏高。电极电位越低，电动势越大，越有利于离子扩散，即心部区域阳极氧化过程中离子扩散充分。最终，铝材截面上微观组织和电极电位不均匀分布导致阳极氧化处理后截面存在色差问题，微观组织和电极电位分布越不均匀，色差问题越严重，即中心条纹更宽、更白亮。
带有异色现象的阳极氧化膜层在连续的等离子能量轰击下，腔体表面易腐蚀或积累成聚合物最终不能使用。因为刻蚀工艺采用的等离子体化学活性强，且离子轰击效应明显，若腔体材料抵抗此类等离子体腐蚀的能力差，就会带来等离子体的污染，影响刻蚀工艺，降低成品晶片的质量，制约了铝材在半导体行业的等离子腔体领域的广泛应用。
另外，色差计算公式如下：
Figure GDA0002776295600000011
色差△E的评价标准为：△E＜0.25色差非常小或没有；0.25≤△E＜0.5色差微小；0.5≤△E＜1.0色差微小到中等；1.0≤△E＜2.0色差中等；2.0≤△E＜4.0色差裸眼清晰可见；4.0≤△E色差非常显著。
一般产品外观要求色差不可裸眼识别，即色差△E＜1时，表面色差不显著。因此，阳极氧化处理后的铝材氧化膜表面要求色差△E＜1。
发明内容
为了解决铝材经阳极氧化处理后表面存在异色现象，本发明提供了一种截面质量优异的7000系铝材，该铝材经阳极氧化处理后截面色差△E＜1，整体色泽均匀一致。本发明采用的技术方案如下：
一种7000系铝材的制备方法，包括半连续铸造、均匀化热处理、轧制、固溶处理、预拉伸、时效处理和阳极氧化处理，其中，固溶处理温度为470℃～500℃，保温时间为1h～1.5h，冷却速度为150℃/s～300℃/s；阳极氧化处理工艺参数为：电解液浓度为10％～25％的稀硫酸，温度为10℃～20℃，电流密度为0.1A/dm2～6.0A/dm2，时间为20min～80min。
作为优选的，固溶处理的温度为480±5℃。
作为优选的，阳极氧化温度为10℃～15℃。
作为优选的，阳极氧化的电流密度为0.5A/dm2～2.0A/dm2。
作为优选的，阳极氧化的时间为30min～60min。
作为优选的，所述7000系铝材截面近表面区域和中心区域的锌元素含量最大差值△Zn＜0.5％。
与现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
本发明通过调控固溶处理和阳极氧化工艺参数，实现7000系铝材截面形成质量优异的氧化膜层，该氧化膜层色差△E＜1，没有中心亮线，并且本发明的方法对于7000系铝材普遍适用，工业上容易实现，适用范围广。
附图说明
图1为铝材截面色差的测试位置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例，对本发明的技术方案作进一步说明。
铝材截面色差的测试位置如图1所示，将截面分为三部分：①截面近上表面区域；②截面中心区域；③截面近下表面区域。首先测试中心区域的色差，并以中心区域的Lab值为标样；再测试截面近上、下表面区域的色差，定义截面近上表面区域的色差ΔE1，截面近下表面区域的色差ΔE-1，根据色差计算公式得到整个截面的色差。
本实施例采用锌元素含量5.7～6.7wt.％的7050-T7451铝合金板材，其厚度为20mm，用线切割制备成尺寸为20mm×15mm×5mm小方块试样。表1列举了实施列1-6以及对比例1-3的所有工艺参数及色差数值。
实施例1
一种7000系铝材的制备方法，如7050铝合金，该7050合金截面上的近表面区域Zn含量为6.62％，心部区域Zn含量为6.30％，近表面区域和中心区域的锌元素含量差值△Zn＝0.32％。该7050合金经半连续铸造→均匀化热处理→轧制→固溶处理→预拉伸→时效处理→阳极氧化处理，其中，固溶处理温度为500℃，保温时间为1.5h，冷却速度为200℃/s；阳极氧化处理工艺参数：电解液浓度为15％的稀硫酸，温度15℃，电流密度为0.5A/dm2，时间为30min。
采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为2.9μm。通过裸眼观察，样品截面整体色泽均匀。图1为铝材截面色差的测试位置示意图，截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.50，截面近下表面区域的色差ΔE-1为0.20。
实施例2
实施例2是在实施例1的基础上，固溶处理工艺参数不变，阳极氧化时间由30min增加到60min。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为5.1μm。通过裸眼观察，样品截面整体色泽均匀，略微偏黄。截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.45，截面近下表面区域的色差ΔE-1为0.43。
实施例3是在实施例1的基础上，固溶处理工艺参数不变，阳极氧化电流密度由0.5A/dm2增加到2.0A/dm2。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为23.9μm。通过裸眼观察，样品截面整体色泽均匀。截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.89，截面近下表面区域的色差ΔE-1为0.86。
实施例4
实施例4是在实施例1的基础上，将固溶处理温度设置为480℃，保温时间为1.0h，冷却速度为297℃/s；阳极氧化电流密度由0.5A/dm2增加到6.0A/dm2。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为21.8μm。通过裸眼观察，样品截面整体色泽比较均匀，与实施例1和2相比，亮度偏低。截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.67，截面近下表面区域的色差ΔE-1为0.70。
实施例5是在实施例1的基础上，将固溶处理温度设置为470℃，保温时间为1.0h，冷却速度为190℃/s；阳极氧化的电解液浓度为25％的稀硫酸，阳极氧化温度10℃，电流密度为0.1A/dm2，阳极氧化时间为80min，采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为2.8μm。通过裸眼观察，样品截面整体色泽比较均匀，截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.34，截面近下表面区域的色差ΔE-1为0.07。
实施例6是在实施例5的基础上，阳极氧化的电解液浓度为10％的稀硫酸，阳极氧化温度20℃，电流密度为1.4A/dm2，阳极氧化时间为20min，采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为6.3μm。过裸眼观察，样品截面整体色泽比较均匀，截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.10，截面近下表面区域的色差ΔE-1为0.36。
对比例1
在实施列4的基础上，将固溶处理温度由480℃降至440℃，冷却速度为183℃/s，其他参数不变。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为11.9μm。通过裸眼观察，样品截面存在中心亮线。截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为5.48，截面近下表面区域的色差ΔE-1为4.70。
对比例2
在实施列4的基础上，将固溶处理温度由440℃降至400℃，冷却速度为156℃/s，其他参数不变。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为8.0μm。通过裸眼观察，样品截面存在中心亮线。截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为5.80，截面近下表面区域的色差ΔE-1为6.69。
对比例3
在实施列4的基础上，将阳极氧化的温度设置为25℃，电流密度为1.6A/dm2，其他参数不变。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为14.6μm。通过裸眼观察，样品截面存在中心亮线。截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为1.79，截面近下表面区域的色差ΔE-1分别为1.09。
对比例4
在实施列4的基础上，将固溶冷却速度由297℃/s降低到95℃/s，电流密度为1.4A/dm2,其他参数不变。采用涡流测厚仪测量该样品截面上氧化层的厚度为9.8μm。通过裸眼观察，样品截面存在中心亮条。如图1所示，截面色差测量以中心区域为标样，截面近上表面区域的色差ΔE1为0.92，截面近下表面区域的色差ΔE-1分别为2.14，表明该截面存在色差。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Figure GDA0002776295600000051

Claims (2)

1.一种7000系铝材的制备方法，包括半连续铸造、均匀化热处理、轧制、固溶处理、预拉伸、时效处理和阳极氧化处理，阳极氧化膜厚度为1μm～50μm，其特征在于，所述7000系铝材截面近表面区域和芯部区域的锌元素含量最大差值△Zn＜0.5％；所述固溶处理的温度为485℃～500℃，保温时间为1h～1.5h，冷却速度为150℃/s～300℃/s；所述阳极氧化处理工艺参数为：电解液采用浓度为10％～25％的稀硫酸，温度为10℃～15℃，电流密度为1.4A/dm2～2.0A/dm2，时间为20min～80min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化的时间为30min～60min。
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