CN112159335A - 一种环己酮肟精制工艺流程 - Google Patents

一种环己酮肟精制工艺流程 Download PDF

Info

Publication number
CN112159335A
CN112159335A CN202011182772.3A CN202011182772A CN112159335A CN 112159335 A CN112159335 A CN 112159335A CN 202011182772 A CN202011182772 A CN 202011182772A CN 112159335 A CN112159335 A CN 112159335A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tert
tower
butyl alcohol
ammoximation
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011182772.3A
Other languages
English (en)
Inventor
卢世健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Lingrui Chemical Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Lingrui Chemical Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Lingrui Chemical Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Lingrui Chemical Technology Co ltd
Priority to CN202011182772.3A priority Critical patent/CN112159335A/zh
Publication of CN112159335A publication Critical patent/CN112159335A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C249/00—Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton
    • C07C249/04—Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton of oximes
    • C07C249/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D21/00—Heat-exchange apparatus not covered by any of the groups F28D1/00 - F28D20/00
    • F28D21/0001—Recuperative heat exchangers
    • F28D21/0003—Recuperative heat exchangers the heat being recuperated from exhaust gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/14—The ring being saturated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种环己酮肟精制工艺流程，具体涉及到化工技术领域。本发明包括以下步骤，氨肟化反应热通过氨肟化热水循环系统移出，氨肟化反应产物从氨肟化反应器经过膜管过滤后进入闪蒸罐，经闪蒸过后的反应产物进入脱氨塔，脱氨塔气相进入循环水冷凝器后，叔丁醇和氨循环使用，脱氨塔内的反应产物通过泵体输送到叔丁醇低压塔，叔丁醇低压塔底部反应产物通过泵体输送进叔丁醇高压塔，底部环己酮肟水溶液经过换热后萃取。本发明提出的一种环己酮肟精制工艺流程，能够有效降低蒸汽消耗和生产成本。

Description

一种环己酮肟精制工艺流程
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种环己酮肟精制工艺流程。
背景技术
氨肟化反应热采用循环水将反应热移除系统，氨肟化反应产物含叔丁醇38-40％，含环己酮肟20％，含水38％，含氨2-3％及其它杂质，反应产物经过叔丁醇回收，通过蒸汽将叔丁醇、氨蒸出后循环使用，肟水溶液经过甲苯萃取、蒸馏后成为高品质环己酮肟。由于反应产物中溶剂叔丁醇及氨的存在，在叔丁醇回收的过程中需要消耗大量的蒸汽将叔丁醇、氨和水蒸出。
现有两种叔丁醇回收工艺，一种工艺(常压蒸馏工艺)存在蒸汽消耗大、设备庞大、循环水消耗高等缺陷，另一种工艺(叔丁醇双效蒸馏工艺)虽然蒸汽消耗较低，但由于气氨使用液环真空泵和压缩机，导致电耗高，操作难度大。因此，现需要一种能够解决以上问题的环己酮肟精制工艺流程。
发明内容
本发明的目的是提供一种环己酮肟精制工艺流程，能够有效降低蒸汽消耗和生产成本。
本发明提供了如下的技术方案：
一种环己酮肟精制工艺流程，包括以下步骤：
S1：氨肟化反应热通过氨肟化热水循环系统移出，热水通过泵体输送到氨肟化反应冷却器，氨肟化反应热通过氨肟化反应冷却器将热量转移到热水中，热水的温度升高，温度升高的热水输送到叔丁醇低压塔作为热源，热水的温度降低；
S2：氨肟化反应产物从氨肟化反应器经过膜管过滤后进入闪蒸罐，反应产物中总量的3～10％叔丁醇、水和20～30％的氨通过闪蒸进入冷凝器冷凝，冷凝后的叔丁醇、水和氨循环使用；
S3：经闪蒸过后的反应产物进入脱氨塔，脱氨塔底部通入来自叔丁醇高压塔不含氨的叔丁醇，在叔丁醇气相的汽提作用下，氨总量的50～80％、叔丁醇和水总量的15～50％被蒸出；
S4：脱氨塔气相进入循环水冷凝器后，叔丁醇和氨冷凝后循环使用，脱氨塔内的反应产物通过泵体输送到叔丁醇低压塔，叔丁醇低压塔通过氨肟化反应热水作为热源，叔丁醇低压塔占总量的50～60％叔丁醇、总量20～40％的水和氨被蒸出去，气相进入循环水冷凝器进行冷凝，冷凝后的叔丁醇、水和氨循环使用，未冷凝的气相通过液环真空泵抽出，输送进尾气吸收塔通过水进行吸收；
S5：叔丁醇低压塔底部反应产物通过泵体输送进叔丁醇高压塔，叔丁醇高压塔采用生蒸汽作为热源，反应产物中全部的叔丁醇被蒸出后进入脱氨塔，底部环己酮肟水溶液经过换热后萃取。
优选的，所述叔丁醇低压塔内为-60～-90KPa，底部温度为55～70℃。
优选的，所述脱氨塔的温度压力与所述叔丁醇高压塔顶部温度和压力相关。
优选的，所述脱氨塔内温度为75～85℃，压力为2～50KPa。
优选的，S1步骤中水温升高时为70～80℃，水温降低时为60～70℃。
本发明的有益的效果：
本发明氨肟化反应热通过热水移出后作为叔丁醇低压塔热源，在低压塔降温后循环使用，不采用循环水，大大节省了循环水用量，同时避免了因循环水温度高导致的换热器结垢，影响传热效率；利用汽提，有效去除氨肟化反应产物中氨和叔丁醇；有效降低蒸汽消耗。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的叔丁醇低压塔热源的结构示意图。
具体实施方式
如图1和图2所示，一种环己酮肟精制工艺流程，包括以下步骤：
S1：氨肟化反应热通过氨肟化热水循环系统移出，热水通过泵体输送到氨肟化反应冷却器，氨肟化反应热通过氨肟化反应冷却器将热量转移到热水中，热水的温度升为70～80℃，温度升高的热水输送到叔丁醇低压塔作为热源，热水的温度降为60～70℃；氨肟化反应热95％以上被利用，反应热不需要使用循环水，同时避免了因循环水温度高造成的换热器结垢；叔丁醇低压塔热源采用氨肟化反应的余热，热量进行了综合利用；
S2：氨肟化反应产物从氨肟化反应器经过膜管过滤后进入闪蒸罐，反应产物中总量的3～10％叔丁醇、水和20～30％的氨通过闪蒸进入冷凝器冷凝，冷凝后的叔丁醇、水和氨循环使用；
S3：经闪蒸过后的反应产物进入脱氨塔，脱氨塔底部通入来自叔丁醇高压塔不含氨的叔丁醇，在叔丁醇气相的汽提作用下，氨总量的50～80％、叔丁醇和水总量的15～50％被蒸出，脱氨塔的温度压力由叔丁醇高压塔顶部温度和压力决定，脱氨塔内温度为75～85℃，压力为2～50KPa；
S4：脱氨塔气相进入循环水冷凝器后，叔丁醇和氨冷凝后循环使用，经过叔丁醇汽提后的反应产物不含氨，脱氨塔内的反应产物通过泵体输送到叔丁醇低压塔，叔丁醇低压塔内为-60～-90KPa，底部温度为55～70℃，叔丁醇低压塔通过氨肟化反应热水作为热源，叔丁醇低压塔占总量的50～60％叔丁醇、总量20～40％的水和氨被蒸出去，气相进入循环水冷凝器进行冷凝，冷凝后的叔丁醇、水和氨循环使用，未冷凝的气相通过液环真空泵抽出，输送进尾气吸收塔通过水进行吸收；经过叔丁醇低压塔顶部气相未冷凝的氨通过真空泵抽出后进入吸收塔，使体系中的氨完全循环利用，降低了氨的消耗量。
S5：叔丁醇低压塔底部反应产物通过泵体输送进叔丁醇高压塔，叔丁醇高压塔采用生蒸汽作为热源，反应产物中全部的叔丁醇被蒸出后进入脱氨塔，底部环己酮肟水溶液经过换热后萃取；叔丁醇高压塔顶部蒸汽作为脱氨塔热源，热量得到二次利用。
本发明的工作方式：氨肟化反应热通过热水移出后作为叔丁醇低压塔热源，在低压塔降温后循环使用，不采用循环水，大大节省了循环水用量，同时避免了因循环水温度高导致的换热器结垢，影响传热效率；利用汽提，有效去除氨肟化反应产物中氨和叔丁醇；有效降低蒸汽消耗。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种环己酮肟精制工艺流程，其特征在于：包括以下步骤：
S1：氨肟化反应热通过氨肟化热水循环系统移出，热水通过泵体输送到氨肟化反应冷却器，氨肟化反应热通过氨肟化反应冷却器将热量转移到热水中，热水的温度升高，温度升高的热水输送到叔丁醇低压塔作为热源，热水的温度降低；
S2：氨肟化反应产物从氨肟化反应器经过膜管过滤后进入闪蒸罐，反应产物中总量的3～10％叔丁醇、水和20～30％的氨通过闪蒸进入冷凝器冷凝，冷凝后的叔丁醇、水和氨循环使用；
S3：经闪蒸过后的反应产物进入脱氨塔，脱氨塔底部通入来自叔丁醇高压塔不含氨的叔丁醇，在叔丁醇气相的汽提作用下，氨总量的50～80％、叔丁醇和水总量的15～50％被蒸出；
S4：脱氨塔气相进入循环水冷凝器后，叔丁醇和氨冷凝后循环使用，脱氨塔内的反应产物通过泵体输送到叔丁醇低压塔，叔丁醇低压塔通过氨肟化反应热水作为热源，在叔丁醇低压塔占总量的50～60％叔丁醇、总量20～40％的水和氨被蒸出去，气相进入循环水冷凝器进行冷凝，冷凝后的叔丁醇、水和氨循环使用，未冷凝的气相通过液环真空泵抽出后，输送进尾气吸收塔通过脱盐水进行吸收；
S5：叔丁醇低压塔底部反应产物通过泵体输送进叔丁醇高压塔，叔丁醇高压塔采用生蒸汽作为热源，反应产物中全部的叔丁醇被蒸出后进入脱氨塔，底部环己酮肟水溶液经过换热后萃取。
2.根据权利要求1所述的一种环己酮肟精制工艺流程，其特征在于：所述叔丁醇低压塔内为-60～-90KPa，底部温度为55～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种环己酮肟精制工艺流程，其特征在于：所述脱氨塔的温度压力与所述叔丁醇高压塔顶部温度和压力相关。
4.根据权利要求3所述的一种环己酮肟精制工艺流程，其特征在于：所述脱氨塔内温度为75～85℃，压力为2～50KPa。
5.根据权利要求1所述的一种环己酮肟精制工艺流程，其特征在于：S1步骤中水温升高时为70～80℃，水温降低时为60～70℃。
CN202011182772.3A 2020-10-29 2020-10-29 一种环己酮肟精制工艺流程 Pending CN112159335A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011182772.3A CN112159335A (zh) 2020-10-29 2020-10-29 一种环己酮肟精制工艺流程

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011182772.3A CN112159335A (zh) 2020-10-29 2020-10-29 一种环己酮肟精制工艺流程

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112159335A true CN112159335A (zh) 2021-01-01

Family

ID=73865171

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011182772.3A Pending CN112159335A (zh) 2020-10-29 2020-10-29 一种环己酮肟精制工艺流程

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112159335A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102633676A (zh) * 2012-03-26 2012-08-15 李�瑞 一种从氨肟化反应液中回收溶剂的方法
CN103214346A (zh) * 2013-04-12 2013-07-24 湖南百利工程科技股份有限公司 一种氨肟化生产过程中溶剂叔丁醇的回收工艺
CN103524377A (zh) * 2013-09-12 2014-01-22 北京旭杰清能科技有限公司 一种通过热泵节能的环己酮肟精制方法
CN105126374A (zh) * 2015-06-29 2015-12-09 天津市天地创智科技发展有限公司 一种叔丁醇-水-环己酮肟差压精馏系统
CN107556213A (zh) * 2016-08-16 2018-01-09 沧州旭阳化工有限公司 一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺
CN108530317A (zh) * 2018-06-01 2018-09-14 宋心红 一种肟化装置热能利用系统和利用方法
CN109942457A (zh) * 2019-04-22 2019-06-28 河北美邦工程科技股份有限公司 一种非均相环己酮肟制备方法
CN110218147A (zh) * 2019-06-28 2019-09-10 天津大学 利用环己酮氨肟化反应热的叔丁醇回收方法
CN111302899A (zh) * 2020-04-14 2020-06-19 湖南百利工程科技股份有限公司 一种环己酮氨肟化生产过程中氨和叔丁醇回收装置及方法
CN210974475U (zh) * 2019-12-05 2020-07-10 河北美邦工程科技股份有限公司 一种氨肟化反应的叔丁醇回收装置

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102633676A (zh) * 2012-03-26 2012-08-15 李�瑞 一种从氨肟化反应液中回收溶剂的方法
CN103214346A (zh) * 2013-04-12 2013-07-24 湖南百利工程科技股份有限公司 一种氨肟化生产过程中溶剂叔丁醇的回收工艺
CN103524377A (zh) * 2013-09-12 2014-01-22 北京旭杰清能科技有限公司 一种通过热泵节能的环己酮肟精制方法
CN105126374A (zh) * 2015-06-29 2015-12-09 天津市天地创智科技发展有限公司 一种叔丁醇-水-环己酮肟差压精馏系统
CN107556213A (zh) * 2016-08-16 2018-01-09 沧州旭阳化工有限公司 一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺
CN108530317A (zh) * 2018-06-01 2018-09-14 宋心红 一种肟化装置热能利用系统和利用方法
CN109942457A (zh) * 2019-04-22 2019-06-28 河北美邦工程科技股份有限公司 一种非均相环己酮肟制备方法
CN110218147A (zh) * 2019-06-28 2019-09-10 天津大学 利用环己酮氨肟化反应热的叔丁醇回收方法
CN210974475U (zh) * 2019-12-05 2020-07-10 河北美邦工程科技股份有限公司 一种氨肟化反应的叔丁醇回收装置
CN111302899A (zh) * 2020-04-14 2020-06-19 湖南百利工程科技股份有限公司 一种环己酮氨肟化生产过程中氨和叔丁醇回收装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104926675A (zh) 低浓度二甲基乙酰胺的回收工艺
CN106830010B (zh) 一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备及提取工艺
CN214327607U (zh) 一种四氢呋喃回收精制装置
CN103788026A (zh) 一种精制环氧丙烷的方法
CN112142618B (zh) 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法
CN111233690A (zh) 一种DMAc热耦合精制回收系统和方法
CN117658365B (zh) 一种纯碱生产中重碱过滤过程稳定洗水质量的方法
CN111138246A (zh) 一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺
CN114669073A (zh) 一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺
CN110698325A (zh) 一种联产燃料乙醇和特级食用酒精的生产装置及其工艺
CN108083984B (zh) 用于草甘膦溶剂及副产物回收的方法
CN111821821A (zh) 一种甲醇生产中杂醇油循环利用装置及方法
CN106242948B (zh) 一种热集成变压精馏分离正丁醇和辛烷共沸物的方法
CN112159335A (zh) 一种环己酮肟精制工艺流程
CN110981696A (zh) 利用双粗单精三塔蒸馏低浓度发酵醪生产燃料乙醇的工艺及系统
CN217264857U (zh) 一种氯气干燥废酸的提浓回用装置
CN216629706U (zh) 一种适用于低浓度有机溶液的分离精制系统装置
CN115417786A (zh) 一种dmf废溶剂提纯回收方法
CN115212600A (zh) 一种节能高效型环己酮精制系统
CN105037078B (zh) 一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法
CN210495282U (zh) 四塔蒸馏与膜分离集成系统
CN210973956U (zh) 一种真空抽不凝气的蒸发结晶系统
CN107778166A (zh) 一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法
CN111807931A (zh) 一种优级食用酒精节能生产装置
CN110776398A (zh) 一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺及系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: Room 393, Science and Technology Innovation Building, No.1 Chengxiang Road, Dagang Town, Yandu District, Yancheng City, Jiangsu Province, 224200

Applicant after: Jiangsu Lingrui New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 224200 science and technology innovation Daxia 711-24, Dongtai coastal economic zone, Yancheng City, Jiangsu Province

Applicant before: JIANGSU LINGRUI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.