CN112147096A - 一种土壤中有效态铅的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤检测技术领域，尤其为一种土壤中有效态铅的检测方法，包括如下步骤：将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为460‑500W的条件下微波处理6‑8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，采用氯化锶作为浸提液，氯化锶常用于提取土壤中的钙、镁，本发明的土壤中生物有效态铅的检测方法，使用氯化锶提取土壤中的铅，氯化锶与土壤中活动态铅发生置换形成稳定化合物，而使用的氯化锶浓度为1mol/L，1mol/L的高离子吸光度增强了Pb2+从带负电荷的土壤表面的解吸；由于葡萄糖溶液中的羟基基团对铅离子的吸引能力远大于其他重金属元素，所以葡萄糖溶液的引入，可以提高氯化锶提取的特异性。
Description
技术领域
本发明属于土壤检测技术领域，具体涉及一种土壤中有效态铅的检测方法。
背景技术
土壤是污染物在环境中迁移、滞留和沉积的载体，其污染种类按污染物的属性不同可分为无机物污染，包括重金属及碱类；有机物污染，主要是人工合成的有机化合物；放射性污染，主要是化学肥料污染以及土壤生物污染等。其中重金属污染，尤其是铅污染是当今污染面积最广、危害最大的环境问题之一。
土壤中的有效态铅，是指以离子状态吸附在带电荷的土壤胶体表面，可被植物吸收利用的那部分铅。当有效态铅在农作物中含量较低的时候，它不会对植物造成明显的影响，容易使人们误食了吸收了有效态铅的农产品而引起中毒。而且当植物体中的有效态铅含量达到一定水平后，容易造成植物中毒或者死亡，对植物及生态环境产生严重的危害。因此，检测环境土壤中的有效态铅对环境的保护和治理具有重要的意义。
人们利用可被植物吸收利用的有效态铅与作物生物有良好的相关性的性质来检测和评价土壤有效态铅的污染程度。目前，检测有效态铅的方法有：磁测法、原子吸收法、原子荧光光谱法、示波极谱法、阳极溶出伏安法、原子发射光谱法和双流腙比色法等方法。其中，比较常用的是磁测法、原子吸收法和原子荧光光谱法。
专利文献CN106770197B在2019年7月16日公开了一种土壤有效态铅的检测方法，该专利提供的土壤有效态铅的检测方法具有精密度高、准确度性好和重复性高的优点，而且该检测方法还具有操作简单、便于实现的好处，完全适用于土壤中的有效态铅的检测；但是该专利采用的火焰原子吸收法中的火焰为空气-乙炔火焰，该种火焰的测定的元素仅有30多种，测定元素较少。
因此，本技术领域人员提出了一种土壤中有效态铅的检测方法，以解决上述背景中提出的问题。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种土壤中有效态铅的检测方法，具有结构简单合理，检测稳定性强，检测效率高的特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤中有效态铅的检测方法，包括如下步骤：
S1、将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为460-500W的条件下微波处理6-8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，称取5-10g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中，分别加入1mol/L氯化锶溶液25mL和0.5mol/L的葡萄糖溶液25mL，使用恒温磁力搅拌器恒温搅拌后经离心机离心处理，取上清液过0.45μm滤膜后制得浸提液，用浓度为2％的HNO3溶液定容至50mL；
S2、采用火焰原子吸收法进行测定，测定波长为285nm，通带宽度为0.55nm，灯电流为3mA，火焰为氧化亚氮-乙炔火焰。
优选的，步骤S1中浸提液由以下组分组成：壳寡糖6-9份、氯化锶1-1.5份、氯化钙1-3份、葡萄糖1.5-2份和水25-28份。
优选的，步骤S1中的碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2.1-2.5倍。
优选的，步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的6-7倍。
优选的，步骤S1中的恒温磁力搅拌器在76℃-80℃的条件下恒温搅拌1h后经离心机在4000rpm的转速下离心20min。
优选的，步骤S2中还包括空白品溶液的制备：取碱溶液，放置功率为460-500W的条件下微波处理6-9min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入葡萄糖调节混合液的pH值为3.5，然后在功率为860-900W的条件下微波处理35-50min，过滤，得空白品溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用氧化亚氮-乙炔火焰进行火焰原子吸收法检测，氧化亚氮-乙炔火焰，测定的元素可达70多种，测定元素种类广泛，检测精准度高；
2、采用氯化锶作为浸提液，氯化锶常用于提取土壤中的钙、镁，本发明的土壤中生物有效态铅的检测方法，使用氯化锶提取土壤中的铅，氯化锶与土壤中活动态铅发生置换形成稳定化合物，而使用的氯化锶浓度为1mol/L，1mol/L的高离子吸光度增强了Pb2+从带负电荷的土壤表面的解吸；由于葡萄糖溶液中的羟基基团对铅离子的吸引能力远大于其他重金属元素，所以葡萄糖溶液的引入，可以提高氯化锶提取的特异性，提取过程在75℃-85℃的温热条件下进行提高了氯化铅在水中的溶解度，以避免提取出的造成二次沉淀；
3、另外，还在浸提液添加氯化钙，氯化钙常作为干燥剂用于化工品中，干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质，本发明在浸提液添加氯化钙，通过氯化钙提高了土壤的失水率，能够在短时间内调整土壤的湿度，且干燥剂并不影响土壤的结构，因此并不会影响土壤的检测结果，加快检测速度，缩短检测时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供以下技术方案：一种土壤中有效态铅的检测方法，包括如下步骤：
S1、将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为460W的条件下微波处理6min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，称取5g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中，分别加入1mol/L氯化锶溶液25mL和0.5mol/L的葡萄糖溶液25mL，使用恒温磁力搅拌器恒温搅拌后经离心机离心处理，取上清液过0.45μm滤膜后制得浸提液，用浓度为2％的HNO3溶液定容至50mL；
S2、采用火焰原子吸收法进行测定，测定波长为285nm，通带宽度为0.55nm，灯电流为3mA，火焰为氧化亚氮-乙炔火焰。
具体的，步骤S1中浸提液由以下组分组成：壳寡糖6份、氯化锶1份、氯化钙1份、葡萄糖1.5份和水25份。
具体的，步骤S1中的碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2.1-2.5倍。
具体的，步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的6倍。
具体的，步骤S1中的恒温磁力搅拌器在76℃的条件下恒温搅拌1h后经离心机在4000rpm的转速下离心20min。
具体的，步骤S2中还包括空白品溶液的制备：取碱溶液，放置功率为460W的条件下微波处理6min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为3.5，然后在功率为860W的条件下微波处理35min，过滤，得空白品溶液。
实施例2
本发明提供以下技术方案：一种土壤中有效态铅的检测方法，包括如下步骤：
S1、将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为480W的条件下微波处理7min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，称取8g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中，分别加入1mol/L氯化锶溶液25mL和0.5mol/L的葡萄糖溶液25mL，使用恒温磁力搅拌器恒温搅拌后经离心机离心处理，取上清液过0.45μm滤膜后制得浸提液，用浓度为2％的HNO3溶液定容至50mL；
S2、采用火焰原子吸收法进行测定，测定波长为285nm，通带宽度为0.55nm，灯电流为3mA，火焰为氧化亚氮-乙炔火焰。
具体的，步骤S1中浸提液由以下组分组成：壳寡糖7份、氯化锶1.3份、氯化钙2份、葡萄糖1.8份和水27份。
具体的，步骤S1中的碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2.3倍。
具体的，步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的6.5倍。
具体的，步骤S1中的恒温磁力搅拌器在78℃的条件下恒温搅拌1h后经离心机在4000rpm的转速下离心20min。
具体的，步骤S2中还包括空白品溶液的制备：取碱溶液，放置功率为480W的条件下微波处理7min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为3.5，然后在功率为880W的条件下微波处理45min，过滤，得空白品溶液。
实施例3
本发明提供以下技术方案：一种土壤中有效态铅的检测方法，包括如下步骤：
S1、将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为500W的条件下微波处理8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，称取10g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中，分别加入1mol/L氯化锶溶液25mL和0.5mol/L的葡萄糖溶液25mL，使用恒温磁力搅拌器恒温搅拌后经离心机离心处理，取上清液过0.45μm滤膜后制得浸提液，用浓度为2％的HNO3溶液定容至50mL；
S2、采用火焰原子吸收法进行测定，测定波长为285nm，通带宽度为0.55nm，灯电流为3mA，火焰为氧化亚氮-乙炔火焰。
具体的，步骤S1中浸提液由以下组分组成：壳寡糖9份、氯化锶1.5份、氯化钙3份、葡萄糖2份和水28份。
具体的，步骤S1中的碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2.5倍。
具体的，步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的7倍。
具体的，步骤S1中的恒温磁力搅拌器在80℃的条件下恒温搅拌1h后经离心机在4000rpm的转速下离心20min。
具体的，步骤S2中还包括空白品溶液的制备：取碱溶液，放置功率为500W的条件下微波处理9min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入柠檬酸调节混合液的pH值为3.5，然后在功率为900W的条件下微波处理50min，过滤，得空白品溶液。
本发明的工作原理及使用流程：将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为460-500W的条件下微波处理6-8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，称取5-10g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中，分别加入1mol/L氯化锶溶液25mL和0.5mol/L的葡萄糖溶液25mL，使用恒温磁力搅拌器恒温搅拌后经离心机离心处理，取上清液过0.45μm滤膜后制得浸提液，用浓度为2％的HNO3溶液定容至50mL；采用火焰原子吸收法进行测定，测定波长为285nm，通带宽度为0.55nm，灯电流为3mA，火焰为氧化亚氮-乙炔火焰；本发明采用氧化亚氮-乙炔火焰进行火焰原子吸收法检测，氧化亚氮-乙炔火焰，测定的元素可达70多种，测定元素种类广泛，检测精准度高；氯化锶常用于提取土壤中的钙、镁，本发明的土壤中生物有效态铅的检测方法，使用氯化锶提取土壤中的铅，氯化锶与土壤中活动态铅发生置换形成稳定化合物，而使用的氯化锶浓度为1mol/L，1mol/L的高离子吸光度增强了Pb2+从带负电荷的土壤表面的解吸；由于葡萄糖溶液中的羟基基团对铅离子的吸引能力远大于其他重金属元素，所以葡萄糖溶液的引入，可以提高氯化锶提取的特异性，提取过程在75℃-85℃的温热条件下进行提高了氯化铅在水中的溶解度，以避免提取出的造成二次沉淀；另外，还在浸提液添加氯化钙，氯化钙常作为干燥剂用于化工品中，干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质，本发明在浸提液添加氯化钙，通过氯化钙提高了土壤的失水率，能够在短时间内调整土壤的湿度，且干燥剂并不影响土壤的结构，因此并不会影响土壤的检测结果，加快检测速度，缩短检测时间。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种土壤中有效态铅的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将土壤过3mm筛孔，去杂质，加入碱溶液，放置功率为460-500W的条件下微波处理6-8min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，称取5-10g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中，分别加入1mol/L氯化锶溶液25mL和0.5mol/L的葡萄糖溶液25mL，使用恒温磁力搅拌器恒温搅拌后经离心机离心处理，取上清液过0.45μm滤膜后制得浸提液，用浓度为2％的HNO3溶液定容至50mL；
S2、采用火焰原子吸收法进行测定，测定波长为285nm，通带宽度为0.55nm，灯电流为3mA，火焰为氧化亚氮-乙炔火焰。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中有效态铅的检测方法，其特征在于：步骤S1中浸提液由以下组分组成：壳寡糖6-9份、氯化锶1-1.5份、氯化钙1-3份、葡萄糖1.5-2份和水25-28份。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中有效态铅的检测方法，其特征在于：步骤S1中的碱溶液的添加量为去杂质后的土壤重量的2.1-2.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中有效态铅的检测方法，其特征在于：步骤S1中的浸提液的添加量为碱解溶液的6-7倍。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中有效态铅的检测方法，其特征在于：步骤S1中的恒温磁力搅拌器在76℃-80℃的条件下恒温搅拌1h后经离心机在4000rpm的转速下离心20min。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中有效态铅的检测方法，其特征在于：步骤S2中还包括空白品溶液的制备：取碱溶液，放置功率为460-500W的条件下微波处理6-9min，得碱解溶液；接着加入浸提液，得混合液，加入葡萄糖调节混合液的pH值为3.5，然后在功率为860-900W的条件下微波处理35-50min，过滤，得空白品溶液。
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