CN112142776B - 氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氨基‑三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，该制备方法包括：将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基‑三(二甲氨基)氯化正膦，其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。本发明的制备方法通过采用带有外循环的搅拌反应釜，可控制五氯化磷与二甲胺反应时的反应釜温度，同时提高反应物的接触面积，使得反应物充分接触，反应更充分，提高反应速率。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域，特别涉及一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法。
背景技术
聚醚多元醇的生产是在催化剂作用下由环氧丙烷或环氧乙烷开环聚合制得，目前，聚醚多元醇工业生产中大多数采用阴离子催化剂(KOH)和双金属催化剂(DMC)，但这两类催化剂都有比较明显的缺点，比如KOH催化剂虽然可以直接催化小分子的多元醇反应，但因为其反应活性低，反应时间长，容易产生负反应，生产的聚醚不饱和度高，分子量分布宽；DMC催化剂虽然具有活性高，能够生产高分子量、低不饱和度、分子量分布窄的聚醚，但其不能直接催化小分子量多元醇起始剂，不能催化剂环氧乙烷开环反应。
磷腈催化剂是一类新型催化剂，具有KOH催化剂和双金属催化剂(DMC)两者的优点，不仅可以催化小分子量多元醇起始剂和直接催化环氧乙烷开环反应，而且活性高能够制备高分子量、高活性、低不饱和度、窄分子量分布聚醚。而氨基-三(二甲氨基)氯化正膦是制备磷腈催化剂的一种主要原料。
CN110563757A记载了一种氨基-三(二甲氨基)氯化磷的制备方法，其将五氯化磷溶解在非质子有机溶剂中，与二甲胺进行反应，通过固液分离，除去大部分副产物，再与氨气进行反应，通过固液分离除去副产物氯化铵，经减压蒸馏除去溶剂，得到氨基-三(二甲氨基)氯化磷。但五氯化磷与二甲胺反应过程中剧烈放热，在25-45℃下不易控制，同时该方法不能连续生产，生产效率低下。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种容易控制且生产效率高的氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，包括：
将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及
向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦，
其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。
在一些实施例中，五氯化磷与二甲胺的摩尔比的比为1:6.7～1:7，五氯化磷与氨气的摩尔比为1:5～1:6。
在一些实施例中，所述反应釜中的反应在-10—10℃温度下进行。
在一些实施例中，二甲胺的通入速度为0.1L/min～0.5L/min，氨气的通入速度为0.1L/min～0.6L/min。
在一些实施例中，五氯化磷溶解在非质子有机溶剂中，所述非质子有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种。
在一些实施例中，所述带有外循环的搅拌反应釜包括：
釜体；
夹套，包覆所述釜体；
离心泵，与所述釜体的底部通过管道相连；以及
换热器，与所述离心泵以及所述釜体的顶部分别通过管道相连。
在一些实施例中，所述夹套中设有管线，在所述管线中通入冷却水。
在一些实施例中，所述釜体底部的物料经所述离心泵和所述换热器之后进入所述釜体的顶部。
在一些实施例中，在多台所述反应釜中同时进行氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备，并且所述多台反应釜串联使用。
在一些实施例中，所述多台反应釜包括第一反应釜和第二反应釜，在所述第一反应釜中进行五氯化磷和二甲胺的反应，并将所述中间产物通入所述第二反应釜，在所述第二反应釜中进行所述中间产物与氨气的反应。
本发明的制备方法通过采用带有外循环的搅拌反应釜，可控制五氯化磷与二甲胺反应时的反应釜温度，同时提高反应物的接触面积，使得反应物充分接触，反应更充分，提高反应速率。
附图说明
图1为本发明一个实施方式的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
在一个实施方式中，本发明提供一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，包括：
将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及
向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦，
其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。
制备氨基-三(二甲氨基)氯化正膦时，所采用的原料为五氯化磷、二甲胺以及氨气，其中五氯化磷与二甲胺的摩尔比的比为1:6.7～1:7，五氯化磷与氨气的摩尔比为1:5～1:6。
反应过程中，首先使五氯化磷与二甲胺在反应釜中进行反应，去除副产物后得到中间产物，之后使该中间产物与氨气进行反应，再除去副产物，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦。
本发明的制备方法中，五氯化磷先溶解在非质子有机溶剂中，再加入到反应釜中，所用的非质子有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种，即其可为三氯甲烷、二氯甲烷，也可为四氢呋喃，还可为三氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂，或者二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂，并且对混合比例没有限制。
通过外循环的换热，五氯化磷与二甲胺在反应釜中进行反应时的反应温度为-10—10℃，反应后通过固-液分离除去大部分副产物(例如二甲胺盐酸盐等)，得到中间产物。中间产物与氨气在反应釜中进行反应时的反应温度为-10—10℃，反应后通过固-液分离除去副产物氯化铵，再经过减压蒸馏除去溶剂，即得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦。本发明对于固-液分离方式没有特别限制，可采用常规方法进行，如过滤、抽滤、离心等方式。
反应过程中，二甲胺和氨气是以气体形式加入，二甲胺的通入速度为0.1L/min～0.5L/min，氨气的通入速度为0.1L/min～0.6L/min。
本发明的制备方法是在带有外循环的搅拌反应釜中进行，带有外循环的搅拌反应釜包括：釜体、夹套、离心泵、换热器以及连接这些部件的管道，其中夹套包覆釜体，离心泵与釜体的底部通过管道相连，换热器与离心泵以及釜体的顶部分别通过管道相连，从而对釜内物料进行外循环，将反应过程中产生的热量导走，进而达到降温的效果。
夹套中设有管线，在管线中通入冷却水以对釜体进行降温。
在外循环的过程中，釜体底部的物料分别经离心泵和换热器之后再进入釜体的顶部。
本发明的制备方法中，带有外循环的搅拌反应釜可控制五氯化磷与二甲胺反应时的反应釜温度，同时提高反应物的接触面积，使得反应物充分接触，反应更充分，提高反应速率和产物氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的收率。
此外，本发明的制备方法可同时采用多台相同结构的反应釜，多台反应釜串联使用，反应在多台反应釜中分别进行。具体而言，多台反应釜可包括第一反应釜和第二反应釜，在第一反应釜中进行五氯化磷和二甲胺的反应，并将中间产物通入第二反应釜，在第二反应釜中进行中间产物与氨气的反应，从而实现连续化生产，减少反应釜的升降温次数，节约能源，减少能耗。
如图1所示，反应釜Ⅰ是作为二甲胺和五氯化磷反应的反应容器，在反应过程中会产生大量的热，因此反应过程中需开启外循环泵，物料通过换热器可以将反应生成的热量及时导走，物料经过管线从釜顶部回到釜内，在管线出料口设计喷淋装置，将回流的溶液进行喷洒，增大与反应物二甲胺的接触面积，提高反应效率，二甲胺反应结束后需要维持在常温下反应2小时以上，此时可以将反应釜Ⅰ内物料全部打入右边的反应釜Ⅱ进行熟化反应，同时左边的反应釜Ⅰ可以继续加料进行下一批次生产，提高生成效率，同时右边的反应釜Ⅱ在熟化完成后可以继续下一步氨气的反应，这样可以达到连续化生成的目的。两台反应釜串联使用，减少中间反应熟化等待的时间，提高生产效率。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
向图1所示的反应釜Ⅰ中加入20.8g(0.100mol)五氯化磷，再加入100g经用3A分子筛脱水后的二氯甲烷(用卡尔-费休水分测定法测定的水分含量为15ppmw)，氮气置换。在搅拌过程中以0.1L/min流量连续通入气态二甲胺16.60L，在加料过程中控制反应温度在-10—10℃之间反应，通完后，在30℃下继续反应2h。过滤，除去部分生成副产物二甲胺盐酸盐。
然后向溶液中以0.1L/min的流量连续通入氨气13.26L，通完后，在40℃下继续反应5h。过滤，除去生成副产物氯化铵，将滤液蒸除溶剂，得白色固体21.03g，收率98.04％。
实施例2
采用串联式反应釜进行。向图1所示的反应釜Ⅰ中加入20.8g(0.100mol)五氯化磷，再加入100g经用3A分子筛脱水后的二氯甲烷(用卡尔-费休水分测定法测定的水分含量为15ppmw)，氮气置换。在搅拌过程中以0.1L/min流量连续通入气态二甲胺16.60L，在加料过程中控制反应温度在-10—10℃之间反应，通完后，立即将物料转移至反应釜Ⅱ中，在30℃下继续反应2h。过滤，除去部分生成副产物二甲胺盐酸盐。
转移完毕后，向反应釜Ⅰ中加入20.8g(0.100mol)五氯化磷，再加入100g二氯甲烷，氮气置换。在搅拌过程中以0.1L/min流量连续通入气态二甲胺16.60L，在加料过程中控制反应温度在-10—10℃之间反应。
反应釜Ⅱ熟化完成后，向溶液中以0.1L/min的流量连续通入氨气13.26L，通完后，在40℃下继续反应5h。过滤，除去生成副产物氯化铵，将滤液蒸除溶剂，得白色固体21.26g，收率99.11％。综上所述，本发明的制备方法通过采用带有外循环的搅拌反应釜，可控制五氯化磷与二甲胺反应时的反应釜温度，同时提高反应物的接触面积，使得反应物充分接触，反应更充分，提高反应速率。此外还可将多个反应釜串联使用，实现连续化生产，从而减少反应釜的升降温次数，节约能源，减少能耗。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (8)
1.一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，其特征在于，包括：
将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及
向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦，
其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜；
在多台所述反应釜中同时进行氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备，并且所述多台反应釜串联使用；所述多台反应釜包括第一反应釜和第二反应釜，在所述第一反应釜中进行五氯化磷和二甲胺的反应，并将所述中间产物通入所述第二反应釜，在所述第二反应釜中进行所述中间产物与氨气的反应；
在所述第一反应釜中物料全部转移至所述第二反应釜后，继续向所述第一反应釜中加入五氯化磷并通入二甲胺进行反应；
在所述第一反应釜的管线出料口设置喷淋装置，将回流的溶液进行喷洒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，五氯化磷与二甲胺的摩尔比的比为1:6.7～1:7，五氯化磷与氨气的摩尔比为1:5～1:6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜中的反应在-10—10℃温度下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二甲胺的通入速度为0.1L/min～0.5L/min，氨气的通入速度为0.1L/min～0.6L/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，五氯化磷溶解在非质子有机溶剂中，所述非质子有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述带有外循环的搅拌反应釜包括：
釜体；
夹套，包覆所述釜体；
离心泵，与所述釜体的底部通过管道相连；以及
换热器，与所述离心泵以及所述釜体的顶部分别通过管道相连。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述夹套中设有管线，在所述管线中通入冷却水。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述釜体底部的物料经所述离心泵和所述换热器之后进入所述釜体的顶部。
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| CN110563757A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-12-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氨基-三（二甲氨基）氯化磷的制备方法 |
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2020
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| CN110563757A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-12-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氨基-三（二甲氨基）氯化磷的制备方法 |
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