CN112142511A - 一种液体氮肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体氮肥，该液体氮肥包括以下质量份的原料：聚合醛类100份，氮源60~600份，碱性组分5~50份，缓冲组分0.1~50份，水100~200份。本发明还公开了液体氮肥的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将权利要求1~6任一权利要求所述液体氮肥原料按水、聚合醛类、氮源、碱性组分的投料顺序加入反应器中；（2）将步骤（1）的物料加热到80~150℃；（3）将步骤（2）加热后的物料反应1~5小时，再加入缓冲组分即得液体氮肥。本发明解决了大量元素液体肥料氮源存在的问题，使我国液体肥料科技水平迈向新台阶。采用聚合醛类作为原料，可以避免采用液体醛类作为原料因加热挥发带来的环境污染，同时，采用聚合醛类为原料制备的液体氮肥聚合度高，有更好缓释作用。

Description

一种液体氮肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料领域，特别是涉及一种液体氮肥及其制备方法。
背景技术
肥料提供一种或一种以上植物必需的营养元素，改善土壤性质，提高土壤肥力水平的一类物质，是农业生产的物质基础之一。
我国是农业大国，同时也是世界化肥生产和消费的第一大国，但我国却不是农业强国，在化肥使用过程中，绝大部分还是使用大量固体肥料，存在化肥使用不合理、营养不均衡、吸收率低等问题，不仅造成资源的浪费、环境污染，还使得农业投入成本增加。同时生产的肥料存在较为严重的产能过剩问题。因此，提高农业肥料利用率是提高农业综合生产能力的必然要求。
农业部《推进水肥一体化实施方案(2016-2020年)》中任务目标，到2020年水肥一体化技术推广面积达1.5亿亩，随着“水肥一体化”方案的应用推广，液体肥料需求不断扩大，其在农业种植中得到了广泛的应用，特别是液体氮肥，在液体肥料中，液体氮肥是生产高端清液型水溶液体肥料最重要的原料，但在现有的液体氮肥生产中存在严重的环境污染问题，废水处理极为复杂；生产条件也很苛刻，难以控制，能耗高，在性能上液体氮肥缓释效果也不能满足植物生长要求，严重制约液体肥料的发展。
大量元素清液肥是一种含氮、磷、钾及中微量元素的肥料，具有养分高、均匀、溶解快、肥料利用率高等特点，成为现代化设施农业首选肥料。但国内大量元素水溶肥(水剂)标准要求较高，在农业部NY 1107-2010《大量元素水溶肥料》水剂中要求大量元素总含量大500g/L，如此之高的大量元素含量，导致大多数肥料溶液里养分析出结晶，给应用、推广带来极大困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体氮肥及其制备方法，对现有大量元素液体肥料生产过程中存在的问题，发明人发现一种新型液体氮肥，与现有技术中的氮源、磷源、钾源在液体状态下能稳定存在，可作为大量元素的氮源，同时亦可单独作为含氮缓释液体肥料使用。
发明人在总结现有氮肥存在问题的基础上，查阅大量资料文献，经几千次实验，选定本发明的原料，并进一步进行了综合配置以及工艺控制条件实验，最终获得了本发明的液体氮肥及其制备方法，在放大实验中，本发明氮肥及其制备方法缓释效果好，氮含量高、安全，环保且做到了生产全程零污染排放，完全符合国家规定的环保要求，保护了人类赖以生存的环境。
本发明液体氮肥结晶温度很低，在≤-16℃仍为澄清溶液。
本发明液体氮肥中包括速效氮和缓释氮，可以起到速效加长效的作用效果。
为解决上述技术问题，本采用的一个技术方案是：提供一种液体氮肥，该液体氮肥包括以下质量份的原料：聚合醛类物质100份，氮源60～600份，碱性组分5～50份，缓冲组分0.1～50份，水100～200份。
聚合醛类物质和尿素在一种或多种碱性组分存在的条件下，在80～150℃条件下反应，再加入缓冲组分进行反应，得到一种含铵态氮、酰胺态氮(速效氮)和羟甲基和多羟甲基脲形态存在氮(缓释氮)的混合物质，该液体氮肥具有速效氮和缓释氮，氮含量在300～420g/L，比重在1.0g/ml～1.3g/ml。
进一步的，聚合醛类物质可以是聚甲醛、聚乙醛、聚丙醛等聚合醛类物质，所述聚合醛类物质包括聚甲醛、聚乙醛、聚丙醛中的一种或多种的混合，进一步的，包括聚甲醛或/和聚乙醛，在本发明的一个具体实施例中，聚合醛类物质为聚甲醛。
本发明的具体实施方式中，所述氮源为尿素。
在本发明的一个具体实施例中，所述液体氮肥包括以下质量份的原料：聚合醛类物质100份，氮源400～500份，碱性组分5～30份，缓冲组分1～30份，进一步的，聚合醛类物质100份，氮源400～500份，碱性组分20～30份，缓冲组分1～5份，优选为，聚合醛类物质100份，氮源400份，碱性组分30份，缓冲组分5份。
本发明中，所述碱性组分包括乙二胺、三乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钡中的一种或多种的混合，进一步的，包括乙二胺、氨水、氢氧化钠中的一种或多种的混合，更进一步的，包括氨水和/或氢氧化钠。
在本发明的一个具体实施例中，所述碱性组分包括氨水25质量份、氢氧化钠5质量份的混合，或包括氨水20质量份。
本发明中，所述缓冲组分包括碳酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种的混合，在本发明的一个实施例中缓冲组分为磷酸氢二钠。
本发明液体氮肥中，氮含量为300～420g/L。
在研究液体肥料的基础上，本发明还提出了一种液体氮肥的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将权利要求1～7任一权利要求所述液体氮肥原料水、聚合醛类、氮源、碱性组分加入反应器中；
(2)将经步骤(1)的物料加热到80～150℃；
(3)将步骤(2)加热后的物料反应1～5小时，再加入缓冲组分即得液体氮肥。
进一步的，所述方法包括如下步骤：
(1)将权利要求1～7任一权利要求所述液体氮肥原料按水、聚合醛类、氮源、碱性组分的投料顺序加入反应器，依次混匀；
(2)将经步骤(1)的物料加热到80～100℃；
(3)将步骤(2)加热后的物料反应2～3小时，再加入缓冲组分即得液体氮肥。
更进一步的，所述步骤(1)的物料加热到80℃；和/或所述(3)将步骤(2)加热后的物料反应2小时。
所述清液为通过所有原料经过反应后得到的澄清液体。
通过本发明制得的液体氮肥，为澄清液体，盐析温度低、与其他氮源、磷源、钾源可以稳定共存，作为原料能够很容易制得大量元素含量大于500g/L的液体肥料，同时也可作为氮肥使用，有效为植物提供氮源。
目前现有技术中尚未发现本发明液体氮肥及其制备方法的技术方案，实施本发明能够更好的解决大量元素液体肥料的制备和为植物提供氮源的问题，使我国液体肥料科技水平迈向一个新台阶。同时本发明创造性的采用聚合醛类作为原料，可以避免采用液体醛类(如甲醛、乙醛等)作为原料因加热挥发带来的环境污染，同时，生产出的液体氮肥聚合度较非聚合醛类高，有更好地缓释作用。
具体实施方式
实施例1
聚甲醛100质量份
尿素500质量份
氨水20质量份
碳酸氢钠1质量份
水170质量份
先将水加入反应器中，按配方秤好聚甲醛、尿素、氨水，依次投入搅拌反应器中，加热到85℃，反应3小时，再加入碳酸氢钠反应1小时，制得无色透明液体。
本实施例制备的液体氮肥检测报告如下，
实施例1液体氮肥
总氮％ 30.13
其中：缓释氮％ 69
酰胺态氮％ 28
铵态氮％ 3
pH(1:250倍稀释) 8.7
缩二脲 ％ 0.3
密度 g/ml 1.22
盐析温度 ℃ ＜-16
平均聚合度 2.69
实施例2
聚乙醛100质量份
尿素400质量份
乙二胺40质量份
磷酸氢二钠5质量份
水120质量份
先将水加入反应器中，按配方秤好聚乙醛、尿素、乙二胺，依次投入搅拌反应器中，加热到100℃，反应2.5小时，再加入磷酸氢二钠反应0.5小时，制得无色透明液体。
本实施例制备的液体氮肥检测报告如下，
Figure BDA0002680349940000051
Figure BDA0002680349940000061
实施例3
聚甲醛 100质量份
尿素 400质量份
氢氧化钠 5质量份
氨水 25质量份
磷酸氢二钠 5质量份
水 100质量份
先将水加入反应器中，按配方秤好聚甲醛、尿素、氢氧化钠和氨水，依次投入搅拌反应器中，加热到120℃，反应2小时，再加入磷酸氢二钠反应0.5小时，制得无色透明液体。。
本实施例制备的液体氮肥检测报告如下，
实施例3液体氮肥
总氮％ 30.21
其中：缓释氮％ 68
酰胺态氮％ 27
铵态氮％ 5
pH(1:250倍稀释) 8.4
缩二脲 ％ 0.4
密度 g/ml 1.22
盐析温度 ℃ ＜-16
平均聚合度 2.61
实施例4
Figure BDA0002680349940000062
Figure BDA0002680349940000071
按配方秤好上述其余原料，依次投入搅拌反应器中，加热到95℃，进行反应0.5小时，继续浓缩2小时，制得无色透明液体。
本实施例制备的液体氮肥检测报告如下，
实施例4液体氮肥
总氮％ 30.01
其中：缓释氮％ 52
酰胺态氮％ 45
铵态氮％ 3
pH(1:250倍稀释) 8.4
缩二脲 ％ 0.4
密度 g/ml 1.22
盐析温度 ℃ ＜-16
平均聚合度 1.89
实施例5
以本发明实施例1和实施例4液体氮肥为原料配置平衡型液体肥200-200-200
液体氮肥(液) 650g
聚磷酸铵(液) 100g
焦磷酸钾(液) 630g
其中，液体氮肥养分为30-0-0(360-0-0)，聚磷酸铵养分为11-37-0(150-520-0)，焦磷酸钾养分为0-27-33(0-370-460)，称取上述三种清液依次加入容器中，在常温下进行搅拌30min，得到透明澄清液体肥料，经检测采用实施例1为原料(1#)一组，N含量为202.8g/L，P2O5含量为205.2g/L，K2O含量为204.1g/L，pH值(1:250倍稀释)为9.7。实施例4为原料(2#)一组，N含量为201.4g/L，P2O5含量为203.8g/L，K2O含量为203.6g/L，pH值(1:250倍稀释)为9.3。
采用上述两种液体氮肥为原料均可以配制出200-200-200平衡型液体肥。用此两种液体肥以相同用量对玉米进行施肥，对玉米植株中缓释氮进行检测：
不同时间缓释氮占总氮的比
Figure BDA0002680349940000081
通过植株中缓释含量的检测，采用聚合醛类为原料实施例1配制的液体肥肥效大于60天(以N计)，而采用非聚合醛类为原料实施例4配制的液体肥肥效约为45天(以N计)。
实施例6
采用等养分液体氮肥和尿素硝铵溶液为主要氮源配制200-200-200平衡型液体肥。
配方1
液体氮肥(液) 650g
聚磷酸铵(液) 100g
焦磷酸钾(液) 630g
配方2
尿素硝铵溶液(液) 650g
聚磷酸铵(液) 100g
焦磷酸钾(液) 630g
其中，液体氮肥养分为30-0-0(360-0-0)，尿素硝铵溶液养分为30-0-0(360-0-0)聚磷酸铵养分为11-37-0(150-520-0)，焦磷酸钾养分为0-27-33(0-370-460)，按照上述配方称取原料，依次加入容器并在常温下进行搅拌30min，采用液体氮肥为原料的配方得到透明澄清液体肥料，而采用尿素硝铵为原料的配方，前两种清液加入后是清液，但焦磷酸钾加入后立即出现大量白色晶体物质。以上研究中所用液体氮肥为实施例3制备的液体氮肥，采用实施例1、2的液体氮肥按照上述配方和操作，亦可得到透明澄清液体肥料。
实施例7
采用尿素和液体氮肥配制100-140-260高钾型液体肥
配方1
尿素(液) 260g
聚磷酸铵(液) 380g
甲酸钾(液) 650g
加水定容至1L
配方2
液体氮肥(液) 200g
聚磷酸铵(液) 380g
甲酸钾(液) 650g
加水定容至1L
其中液体氮肥养分为30-0-0(360-0-0)，尿素溶液养分为23-0-0(270-0-0)，聚磷酸铵养分为11-37-0(150-520)，甲酸钾养分为0-0-40(0-0-580)，按照上述配方称取原料，依次加入容器并在常温下进行搅拌30min，二者均可得到透明澄清液体肥料，但当温度降低至10℃时，采用尿素为原料制得的液体肥出现针状析出物，而采用液体氮肥制得的原料的液体氮肥依然为清液，继续降低温度析出物增加，降温至-16℃时已凝结成冰；而采用液体氮肥制得的原料的液体肥依然为清液。
在实际生产过程中可以加入微量元素，如四水八硼酸钠(1～5g)、六水硝酸锌(5～10g)、五水硫酸铜(5～10g)等，在-16℃温度下，仍可得到透明澄清液体肥料。
本实施例以上研究中所用液体氮肥为实施例1制备的液体氮肥，采用实施例2、3、4制备的液体氮肥为原料，按照上述配方和操作制备液体肥，降温至-16℃时亦可得为清液状态的液体肥。
在现有的大量元素液体肥料中，就氮源而言，采用尿素为氮源，在低温下尿素就会析出，采用尿素硝铵溶液为氮源，如果再配以钾源，就会有溶解度低的硝酸铵生成，无法形成清液；采用聚磷酸铵为氮源时，由于聚磷酸铵含氮量较低，只能配置低氮液体肥。而本发明的液体氮肥能够与磷源、钾源在液体状态下能稳定存在，所述磷源包括但不限于聚磷酸铵、焦磷酸钾、磷酸氢二钾；所述钾源包括但不限于甲酸钾、乙酸甲、磷酸氢二钾、焦磷酸钾。
本发明氮肥包括速效氮和缓释氮，可以起到速效加长效的效果。本发明中液体氮肥酰胺态氮和铵态氮先被植物吸收利用，以羟甲基脲和多羟甲基脲形态存在的缓释氮，在植物体内酶的作用下分解成更容易利用的营养单元后被植物吸收利用。采用聚合醛类和非聚合醛类均可以制得液体氮肥，但采用聚合醛类为原料的液体氮肥平均聚合度大于非聚合醛类为原料的液体氮肥，肥效更持久。
本发明中，“1:250倍稀释”是采用标准NY/T1973-2010中的方法用水稀释，实施例中的氮肥均可与水以任意比例互溶。
本发明中，“％”为质量百分浓度。
本发明中，氮含量检测采用标准NY/T1977-2010中的方法。
本发明中，缩二脲检测采用标准GB/T2441.2-2010尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种液体氮肥，其特征在于，该液体氮肥包括以下质量份的原料：聚合醛类物质100份，氮源60~600份，碱性组分5~50份，缓冲组分0.1~50份，水100~200份。
2.根据权利要求1所述的液体氮肥，其特征在于，所述聚合醛类物质包括聚甲醛、聚乙醛、聚丙醛中的一种或多种的混合，进一步的包括聚甲醛或/和聚乙醛，优选为聚甲醛。
3.根据权利要求1所述的液体氮肥，其特征在于，所述氮源为尿素。
4.根据权利要求1所述的液体氮肥，其特征在于，所述液体氮肥包括以下质量份的原料：聚合醛类物质100份，氮源400~500份，碱性组分5~30份，缓冲组分1~30份，优选为，聚合醛类物质100份，氮源400份，碱性组分30份，缓冲组分5份。
5.根据权利要求1所述的液体氮肥，其特征在于，所述碱性组分包括乙二胺、三乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钡中的一种或多种的混合，进一步的，包括乙二胺、氨水、氢氧化钠中的一种或多种的混合，更进一步的，包括氨水和/或氢氧化钠。
6.根据权利要求1或5所述的液体氮肥，其特征在于，所述碱性组分包括氨水25质量份、氢氧化钠5质量份的混合。
7.根据权利要求1所述的液体肥料，其特征在于，所述缓冲组分包括碳酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种的混合，优选为磷酸氢二钠。
8.一种液体氮肥的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将权利要求1~7任一权利要求所述液体氮肥原料水、聚合醛类、氮源、碱性组分加入反应器中；
（2）将经步骤（1）的物料加热到80~150℃；
（3）将步骤（2）加热后的物料反应1~5小时，再加入缓冲组分即得液体氮肥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将权利要求1~7任一权利要求所述液体氮肥原料按水、聚合醛类、氮源、碱性组分的投料顺序加入反应器，依次混匀；
（2）将经步骤（1）的物料加热到80~100℃；
（3）将步骤（2）加热后的物料反应2~3小时，再加入缓冲组分即得液体氮肥。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中将经步骤（1）的物料加热到80℃；和/或所述（3）将步骤（2）加热后的物料反应2小时。
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