CN102503732A - 活性腐脲缓释复混肥料的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法：它是以低活性的腐植酸原料为原料，以尿素和硫酸铵为活化剂，在活化反应罐中利用熔融硫酸铵-脲液对腐植酸原料中的腐植酸进行转化活化，形成活性腐脲液，将活性腐脲液喷入造粒筒复混肥物料上，进行滚圆造粒、烘干、筛分，制得不同含量配比的腐脲缓释肥产品。本制作方案中腐脲活化液原料配比，尿素∶腐植酸原料∶硫酸铵∶水为100∶50-100∶10-20∶5-15；本发明将腐脲活化反应工艺与常规复混肥生产工艺有机结合，二者同时进行，操作工艺简单、成本低、生产能力大，产品颗粒黑亮圆润，养分高效缓释，利用率高等特点，并能大大提高作物产量和品质，改良培肥土壤，市场前景非常广阔。

Description

活性腐脲缓释复混肥料的制作方法

一：技术领域

本发明涉及一种腐脲缓释复混肥料的制作方法，是一种以风化煤、褐煤或泥炭为原料，进行不同活性腐植酸含量及养分含量的活性腐脲缓释复混肥料的制作方法。 

二：背景技术

腐植酸有广泛的用途，已应用于工业、农业、医学、环境保护等各个方面。在肥料利用方面，国外早在50年代后期就有利用腐殖酸与尿素结合生产肥料的文献报道，特别是日本60年代开始将腐植酸硝化后与尿素制作硝基腐植酸尿素。另外，前苏联、印度等也有类似的研究.但未能进行工业化生产。 

我国腐植酸资源十分丰富，从70年代开始进行腐植酸类肥料的开发中.曾以腐植酸为基础开发多种腐植酸类肥料.如腐植酸铵、腐植酸钠等。综合此前的腐植酸处理工艺基本采用硝酸氧化、碱溶酸析法等方法，耗费大量酸碱、产生废液废气，存在环境污染严重，处理成本高等诸多问题，不适于大规模产业化推广。目前，很多复肥企业在生产中添加风化煤腐植酸，但均采用风化煤直接混入肥料产品，腐植酸活性低，施入土壤后不能发挥腐植酸应有作用。 

腐植酸作为一类可以开发利用的潜在有机资源，在土壤、肥料、作物中的众多优势，腐植酸与化学肥料的结合施用呈现出良好的发展前景，腐植酸在化肥上的应用，是未来开发环保肥料的必然趋势，它将最终成为肥料家族中的重要一员，对我国肥料产业的发展具有非常重要和深远的意义。 

三：发明内容

为解决常规腐植酸活化技术污染大、成本高问题，本发明提供一种活性腐脲缓释肥料的制作方法，并发明将腐植酸与硫基尿素的双效活化反应，并与复混肥生产有机结合，腐植酸活化率高，生产成本低、操作工艺简单，适合现有复混肥企业利用现有设备进行规模生产，解决了常规生产中污染大、成本高、不能连续生产、活性腐植酸含量低的弊端。 

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 

一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，包括以下步骤： 

a、尿素-硫酸铵熔融：将尿素输入脲基熔融罐，加入水、硫酸铵；尿素、水、硫酸铵三者的质量份数比为100∶5-15∶10-20，加热、搅拌使尿素-硫酸 铵共熔，形成熔融液； 

b、腐植酸活化：将a中的尿素-硫酸铵熔融液输入另一反应罐中，加入粉状腐植酸原料，其中，尿素-硫酸铵熔融液中尿素与粉状腐植酸原料的质量份数比为2∶1～2，保温、搅拌、活化反应，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液； 

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，将复混肥原料混匀输入造粒筒，计量喷入活性腐脲液，脲液粘合固体原料滚圆造粒； 

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经90～120℃热风干燥风干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。 

上述的制作方法，所述粉状腐植酸原料包括风化煤、褐煤及泥炭粉。 

上述的制作方法，所述粉状腐植酸原料的腐植酸含量不小于45％、目数不小于80目。 

上述的制作方法，所述的步骤a中的加热温度为110-130℃。 

上述的制作方法，所述步骤b中反应温度为95-110℃。 

上述的制作方法，所述步骤d中复混肥造粒产品干燥温度为90-120℃ 

与传统腐植酸活化方法相比，本发明开创性的利用复混肥生产企业现有设备，利用脲基熔融设备，将硫酸根除钙活化与脲基络合双效活化相结合，将惰性腐植酸转化成游离的高活性腐植酸，活化后的腐植酸，激活了腐植酸的羧基、酚羟基、醇羟基、氨基等有效基团，并与熔融尿素进一步进行加成、络合等系列反应形成长效的腐脲络合物，改善了腐植酸的理化性状和尿素氮的稳定性，既增强了其生物活性，又使其具有了螯合肥料养分的功能，具有明显的保肥缓释效果，提高了肥料的利用率。 

本发明的有益效果具体表现如下： 

1、腐植酸原料都含有大量钙镁离子(以钙为主)，它们与腐植酸结合形成难溶的腐植酸钙镁，固定腐植酸，大大降低了腐植酸活性和有效性，硫酸根能与钙结合形成难溶的硫酸钙，从而夺取腐植酸结合钙，将惰性腐植酸使之转化为游离腐植酸，本方法对腐植酸的活化效果好，大幅提高游离腐植酸含量，相比传统方法有显著优势。 

2、在肥料生产过程中，尿素高温熔融(大于130℃)易产生危害作物的缩二脲，降低尿素熔化温度是工艺必须的。硫酸铵能与尿素形成低熔点稳定的共熔物，在尿素中加入适量硫酸铵能有效降低尿素的熔化温度(120℃左右)， 大大减少有害物缩二脲的产生。 

3、据实际生产及腐植酸特性知，腐植酸的水溶性对pH值有较高要求，pH≥8时水溶性好，而在复混肥生产中由于物料的影响，物料pH值一般5.5～6.5，所以腐植酸在复混肥中其水溶性无法体现。已公布发明中在腐植酸活化时，加入氢氧化钠活化剂，仅能提高腐植酸在腐脲液中的水溶性，而进入复混肥生产时，其水溶性又降低。因此本发明将活化剂氢氧化钠去掉，仅以硫酸铵提高游离腐植酸含量，提高腐植酸活性，既降低了生产成本，又保证了较好的活化效果。 

4、本方法通过在工艺条件下，游离腐植酸与尿素通过一系列加成、络合等反应形成长效的腐脲络合物，既提高了酰胺态氮的稳定性，又提高了腐植酸的活性。 

5、本方法制造的腐植酸缓释肥，活性腐植酸含量5～10％，均匀、圆润、黑亮、强度高、不易结块。 

6、本方法制造的腐植酸缓释肥，适合不同的复混肥配方，总养分变化空间大，可从30～45％间设计，适合于不同作物与土壤。 

7、本方法制造的腐植酸缓释肥，腐植酸大都转化为高活性腐植酸，既增强了其生物活性，又使其具有了螯合肥料养分的功能，具有明显的保肥缓释效果，提高了肥料的利用率。 

8、本发明具有生产成本低，操作工艺简单，生产能力大，适合复混肥企业规模生产。 

由此可见，本发明采用腐植酸活化应用方案，将腐植酸双效活化与传统复混肥生产有机结合，更具可操作性和更好的活化效果，开发出一种具有高效缓释增效功能的新型腐脲缓释肥料，是未来开发环保肥料的必然趋势，具有极大的推广应用价值。 

四：具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述： 

具体实施方式一 

一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，包括以下步骤： 

a、尿素-硫酸铵熔融：将粉状或小颗粒尿素输入脲基熔融罐，按表2所示比例：100质量份尿素量加入15质量份水，配入10质量份的粉状硫酸铵，用 蒸汽盘管加热至110℃，搅拌使尿素-硫酸铵共熔，形成脲液； 

b、腐植酸活化：将a中制备好的脲液计量输入另一反应罐中，检测并计算步骤a脲液中尿素含量，按腐植酸原料与尿素量质量份数比1∶2的比例将粉状腐植酸原料加入，用蒸汽保温至95℃，充分搅拌活化反应20分钟左右，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液。 

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，结合b中腐植酸脲液养分含量，将复混肥原料下表配好，混匀输入造粒筒，按计量喷入活性腐植酸脲液，脲液粘合固体原料滚圆造粒。 

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经90℃热风干燥烘干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。 

表1 腐-脲液质量份数配比与喷量 

具体实施方式二 

一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，包括以下步骤： 

a、尿素-活化助剂熔融：将粉状或小颗粒尿素输入脲基熔融罐，按表4所示比例：100质量份尿素量加入10质量份水，配入12质量份的粉状硫酸铵，用蒸汽盘管加热至115℃，搅拌使尿素-硫酸铵共熔，形成脲液； 

b、腐植酸活化：将a中制备好的脲液计量输入另一反应罐中，检测并计算步骤a脲液中尿素含量，按腐植酸原料与尿素量质量份数比1∶1.5的比例将粉状腐植酸原料加入，用蒸汽保温至100℃，充分搅拌活化反应20分钟左右，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液。 

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，结合b中腐植酸脲液养分含量，将复混肥原料按表2配好，混匀输入造粒筒，计量喷入活性腐植酸脲液，脲液粘合滚圆造粒。 

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经100℃热风干燥烘干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。 

表2 腐-脲液质量份数配比与喷量 

具体实施方式三 

一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，包括以下步骤： 

a、尿素-活化助剂熔融：将粉状或小颗粒尿素输入脲基熔融罐，按表6所示比例：100质量份尿素量加入8质量份水，配入15质量份的粉状硫酸铵，用蒸汽盘管加热至120℃，搅拌使尿素-硫酸铵共熔，形成脲液； 

b、腐植酸活化：将a中制备好的脲液计量输入另一反应罐中，检测并计算步骤a脲液中尿素含量，按腐植酸原料与尿素量质量份数比1∶1.33的比例将粉状腐植酸原料加入，用蒸汽保温至105℃，充分搅拌活化反应20分钟左右，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液。 

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，结合b中腐植酸脲液养分含量，将复混肥原料固体配料按下表配好，混匀输入造粒筒，计量喷入活性腐植酸脲液，脲液粘合滚圆造粒。 

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经105℃热风干燥烘干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。 

表3 腐-脲液质量份数配比与喷量 

具体实施方式四 

一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，包括以下步骤： 

a、尿素-活化助剂熔融：将粉状或小颗粒尿素输入脲基熔融罐，按表8所示比例：100质量份尿素量加入15质量份水，配入18质量份的粉状硫酸铵，用蒸汽盘管加热至125℃，搅拌使尿素-硫酸铵共熔，形成脲液； 

b、腐植酸活化：将a中制备好的脲液计量输入另一反应罐中，检测并计算步骤a脲液中尿素含量，按腐植酸原料与尿素量质量份数比1∶1的比例将粉状腐植酸原料加入，用蒸汽保温至110℃，充分搅拌活化反应20分钟左右，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液。 

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，结合b中腐植酸脲液养分含量，将复混肥原料固体配料按下表配好，混匀输入造粒筒，计量喷入活性腐植酸脲液，脲液粘合滚圆造粒。 

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经120℃热风干燥烘干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。 

表4 腐-脲液质量份数配比与喷量 

具体实施方式五 

一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，包括以下步骤： 

a、尿素-活化助剂熔融：将粉状或小颗粒尿素输入脲基熔融罐，按表10所示比例：100质量份尿素量加入14质量份水，配入20质量份的粉状硫酸铵，用蒸汽盘管加热至130℃，搅拌使尿素-硫酸铵共熔，形成脲液； 

b、腐植酸活化：将a中制备好的脲液计量输入另一反应罐中，检测并计算步骤a脲液中尿素含量，按腐植酸原料与尿素量质量份数比1∶1.6的比例将粉状腐植酸原料加入，用蒸汽保温至100℃，充分搅拌活化反应20分钟左右，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液。 

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，结合b中腐植酸脲液养分含量，将复混肥原料固体配料按下表配好，混匀输入造粒筒，计量喷入活性腐植酸脲液，脲液粘合滚圆造粒。 

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经115℃热风干燥烘干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。 

表5 腐-脲液质量份数配比与喷量 

本发明的实施例不仅局限在以上实施方式，活化助熔剂硫酸铵可以用硫酸钾、硫酸钠等替代；氯化铵、硫酸钾、过磷酸钙、硝酸铵、钙镁磷肥等其它粉状化肥原料都可使用在复混肥固体配料配方中，还可添加硼、钼、锌、铁等微肥原料生产多元功能肥料。 

Claims (5)

1.一种活性腐脲缓释复混肥料的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、尿素与活化助剂熔融：将尿素输入脲基熔融罐，按比例加入水、硫酸铵；尿素、水、硫酸铵三者的质量份数比为100∶5-15∶10-20，加热、搅拌使尿素与硫酸铵共熔，形成熔融液；

b、腐植酸活化：将a中的尿素-硫酸铵熔融液加入另一反应罐中，按设计比例加入粉状腐植酸原料，其中，尿素-硫酸铵熔融液中尿素的质量份数与腐植酸煤原料质量份数比为2∶1～2，保温、搅拌、活化反应，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液；

c、喷浆造粒：按复混肥生产配方，将复混肥原料混匀输入造粒筒，配比，计量喷入活性腐脲液，腐脲液粘合滚圆造粒；

d、烘干筛分：c中形成的造粒输入烘干筒，经80～120℃热风干燥风干，再经冷却筛分，定量包装形成产品。

2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：步骤b中的腐植酸原料包括粉状风化煤、褐煤及泥炭。

3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述腐植酸原料的总腐植酸含量不小于45％、目数不小于80目。

4.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于：所述的步骤a中的加热温度为110-130℃。

5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述步骤b中反应温度控制为95-110℃。