CN101429063A

CN101429063A - 腐植酸尿素及其制备方法

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Publication number: CN101429063A
Application number: CNA2008100800406A
Authority: CN
Inventors: 王矛; 李毅
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-12-02
Filing date: 2008-12-02
Publication date: 2009-05-13

Abstract

一种腐植酸尿素，是在70～150℃温度下将尿素加热熔融为液态后，以0.4～0.6MPa的压力喷涂到转鼓中转动的腐植酸颗粒表面，冷却制成尿素包裹腐植酸型的腐植酸尿素。本发明的产品外部是由尿素或尿素为主的混合物组成的坚固外壳，营养物质腐植酸包裹在产品的中部，不仅产品颗粒晶莹纯白，外观光滑漂亮，而且产品没有粉末，营养物质内置不会脱落，产品外形美观。

Description

腐植酸尿素及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种肥料，具体是涉及一种包裹型缓释肥料，本发明还涉及该包裹型缓释肥料的制备方法。

背景技术

尿素是当今氮含量最高、农业需求量最大、使用范围最广的氮素化肥。但是由于土壤脲酶和硝化菌的作用，当直接单独试用尿素时，尿素的分解、流失过快，农作物对尿素氮的吸收利用很低，利用率只有35％左右，不仅造成经济损失，而且尿素分解转化形成的硝酸盐、亚硝酸盐、氮氧化物等还会产生严重的环境污染。

为解决这一问题，世界各国农业化学家进行了大量研究，开发出了各种缓释肥料的制造方法，以提高尿素氮的利用率。如以硫、树脂、塑料、沥青、磷酸盐等包涂材料包裹尿素的有机包被法；将尿素与甲醛进行脲醛反应缩合成大分子难溶物如异丁叉二脲等的甲醛缩合法；以及在尿素熔融液中添加尿素酶活性抑制剂或硝化活性抑制剂等多种措施。

上述方法均可使尿素氮的利用率有一定的提高，氮的挥发相应减少。但由于工艺、生产成本、效益等技术和经济原因，均未实现工业化生产和大规模推广应用。

据国内外文献报道，腐植酸或硝基腐植酸是良好的硝化抑制剂，在尿素中加入此物质可以明显提高肥效，延长尿素氮在土壤中保留时间，不失为一种有效的尿素缓释剂和增效剂。

专利申请CN1283600A公开了一种内部是尿素，外层由腐植酸包裹的包裹型腐植酸尿素，其制造方法是先向转动中的尿素颗粒表面喷洒少量碱性溶液，使尿素表面润湿，然后再边运转边加入通过60目孔筛的低级别煤，以进行化学反应，在尿素表面生成腐植酸尿素络合物，多余的腐植酸包裹在外层，干燥后制成黑色颗粒状的包裹型腐植酸尿素。

专利申请CN1376652A公开了另一种包裹型腐植酸尿素，其制造方法是先将低级别煤与氨水或碳铵水溶液混合反应活化，再与尿素颗粒反应渗透，随后在高速搅拌下喷入粘结剂，包裹、干燥后制成包裹型腐植酸尿素颗粒。

上述两种腐植酸尿素产品的共同特征都是使用腐植酸包裹尿素颗粒，所以都存在着产品外观不美观，外层的腐植酸容易脱落的缺点，农民朋友使用上述产品后两手发黑，粘附了许多煤粉，使用很不方便。其次，由于上述两种产品使用的腐植酸均为低级别煤，腐植酸含量低，水溶性差，作物的吸收率低，施用效果不是十分明显。同时上述产品的生产成本高，生产速度慢，难以大规模生产、推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种有效成分含量高，营养物质不易脱落，外形美观的腐植酸尿素。

提供一种成本低，生产速度快的腐植酸尿素制备方法，是本发明的另一发明目的。

通过将熔融的液体尿素喷涂在腐植酸颗粒的表面，制备尿素包裹腐植酸型的腐植酸尿素，可以使本发明的目的得以实现。

本发明腐植酸尿素的具体制备方法是：

首先，将腐植酸原料放入圆盘造粒机或转鼓造粒机中，加入少量水或粘结剂，转动造粒，制得的颗粒通过烘干机进行烘干，制成直径1～4mm的腐植酸颗粒。

在腐植酸的制粒过程中，还可以向腐植酸中添加适量的氨基酸、稀土元素、农药中的一种或几种，以使产品的肥效更好，功能更全，更适合作物需要。

将尿素颗粒投入熔融器中，加热至70～150℃，使其熔融为液态，熔融器由蒸气或电力进行加热。在熔融尿素颗粒时，可以加入1～6wt％的水，以控制熔融温度，以免引起氮素损失和造成缩二脲升高。

在尿素熔融液中，还可以加入硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或几种的混合物，加入量为尿素的1～50wt％。添加上述成分后，肥料中的氮由酰胺态氮、胺态氮、硝态氮等多种形式的氮组成，肥料的营养结构多元化。

在尿素熔融液中也可以加入1～6wt％的脲酶抑制剂和/或硝化抑制剂，以进一步提高氮素的利用率。

将腐植酸颗粒送到转鼓中，熔融后的液态尿素或尿素混合物以0.4～0.6Mpa的压力喷涂到转鼓中，附着在转动的腐植酸颗粒表面，随温度降低而固化，生产出腐植酸尿素颗粒。通过调节流量计控制液态尿素或混合物的流量，实现对产品氮含量和腐植酸含量的调节。

本发明的产品外部是由尿素或尿素为主的混合物组成的坚固外壳，营养物质腐植酸包裹在产品的中部，不仅产品颗粒晶莹纯白，外观光滑漂亮，而且产品没有粉末，营养物质内置不会脱落，产品质量好。

本发明不仅可以使用低级别不溶于水的腐植酸，还可以使用高级别全溶于水的黄腐酸制取颗粒，制粒难度大，技术含量高，同时包衣氮素的营养结构多元化，更好产品肥效更好，功能更全，更适合作物需要。

本发明的生产成本低，生产工艺简单，容易生产，而且产量高，使用现有复合肥生产设备，无需很大投入，稍作改造后便可生产。

具体实施方式

实施例1

将含有腐植酸的泥炭放入圆盘造粒机中，加入少量水转动造粒，制成1～3mm的球状颗粒，烘干后投入转鼓中。将尿素投入熔融器中，通入高温水蒸气，在130～140℃条件下熔融为液态，通过流量计控制熔融尿素液的流出量，以0.5Mpa的压力将流出的熔融尿素液喷出雾化，喷涂在转动的腐植酸颗粒表面上。随着温度降低，熔融尿素液在腐植酸颗粒上逐步凝固，经转动使颗粒逐渐变大。冷却后分筛为直径1mm≤d≤2.5mm和2.5mm≤d≤5mm两种规格的颗粒，包装制成产品。经测定产品含氮25％，腐植酸5％。

实施例2

将风化煤磨碎后制成粉状腐植酸，用NaOH处理形成腐植酸铵。放入转鼓造粒机中，加入少量水转动造粒，烘干后制成颗粒直径1～3mm的球形颗粒，投入转鼓中。将尿素投入熔融器中，加入占尿素重量3％的水，通入高温水蒸气，在130～145℃条件下熔融为液态，再加入占尿素重量20％的粉状硫酸铵，待全部熔化后，通过流量计控制熔融尿素混合液的流出量，混合液经压力泵以0.5Mpa的压力由喷雾器雾化后，喷涂在转动的腐植酸颗粒表面上。随着温度降低，熔融尿素混合液在腐植酸颗粒上逐步凝固，经转动使颗粒逐渐变大，制成腐植酸尿素颗粒。腐植酸尿素颗粒经冷却后，筛分得到直径1mm≤d≤2.5mm、2.5mm≤d≤5mm两种规格的颗粒，分别包装制成产品。测定产品含氮30％，腐植酸8％。

实施例3

将含有腐植酸的低级煤放入转鼓造粒机中，加入少量水转动造粒，制成1～3mm的球状颗粒，经烘干后投入转鼓中。将尿素投入熔融器中，加入占尿素重量2％的水，通入高温水蒸气，在130～140℃条件下熔融为液态，再加入占尿素重量10％的硝酸铵，待全部熔化后，通过流量计控制熔融尿素混合液的流出量，混合液经压力泵以0.5Mpa的压力由喷雾器雾化后，喷涂在转动的腐植酸颗粒表面上。随着温度降低，熔融尿素混合液在腐植酸颗粒上逐步凝固，经转动使颗粒逐渐变大，制成腐植酸尿素颗粒。冷却后筛分得到直径1mm≤d≤2.5mm、2.5mm≤d≤5mm两种规格的颗粒，分别包装制成产品。测定含氮28％，腐植酸8％。

实施例4

将秸杆、木屑、豆柏、食用菌等经微生物发酵后，转化得到可溶性生化黄腐酸，经萃取浓缩后，放入转鼓造粒机中，加入少量粘结剂转动造粒，制成颗粒直径1～4mm的腐植酸颗粒，经烘干后，投入转鼓中。然后将尿素投入熔融器中，加入占尿素重量5％的水，通入高温水蒸气，在130～140℃条件下熔融为液态，再加入占尿素重量20％的粉状硫酸铵和10％的硝酸铵，待全部熔化后，通过流量计控制熔融尿素混合液的流出量，混合液经压力泵以0.5Mpa的压力由喷雾器雾化后，喷涂在转动的腐植酸颗粒表面上。随着温度降低，熔融尿素混合液在腐植酸颗粒上逐步凝固，经转动使颗粒逐渐变大，制成腐植酸尿素颗粒。冷却后筛分得到直径1mm≤d≤2.5mm、2.5mm≤d≤5mm两种规格的颗粒，分别包装制成产品。测定含氮30％，生化黄腐酸8％。

实施例5

将味精废液、酒精废液、造纸黑液等消毒除去有害元素后，浓缩喷浆制成颗粒生化黄腐酸，放入转鼓造粒机中，加入少量粘结剂转动造粒，制成颗粒直径1～4mm的腐植酸颗粒，经烘干后，投入转鼓中。将尿素投入熔融器中，加入占尿素重量4％的水，通入高温水蒸气，在130～145℃条件下熔融为液态，再加入占尿素重量30％的粉状硫酸铵和3％的脲酶抑制剂，待全部熔化后，通过流量计控制熔融尿素混合液的流出量，混合液经压力泵以0.5Mpa的压力由喷雾器雾化后，喷涂在转动的腐植酸颗粒表面上。随着温度降低，熔融尿素混合液在腐植酸颗粒上逐步凝固，经转动使颗粒逐渐变大，制成腐植酸尿素颗粒。经冷却后，筛分得到直径1mm≤d≤2.5mm、2.5mm≤d≤5mm两种规格的颗粒，分别包装制成产品。测定含氮30％，生化黄腐酸8％。

应用例1

我们以清水灌溉为对照(CK)，应用本发明实施例4产品(含生化黄腐酸8％，氮≥30％，pH值5.0)和常规尿素(氮≥46％)，于2007年在吉林省四平市郊水稻示范基地针对水稻品种粳稻97-8进行了水稻苗田间试验和水稻插秧田间试验。

试验地土壤类型属壤质草甸黑土，选用早地育苗，苗床施用农肥，秋天打好苗床，在第二年播种前，施腐熟农家肥10～15kg/m²，与10cm深的床土充分搅拌均匀，浇水饱和后播种。

本试验于2007年4月10日温室播种，播催好芽的种子225～275g/m²，压一遍，使种子三面着土，然后覆土0.5～1.0cm，再进行苗床封闭，扣棚覆膜，4月13日萌芽，其他管理技术采用一般管理技术。

试验设置2处理与CK，2处理分别为施用本发明1kg和普通尿素1kg，CK为灌溉清水。试验小区设置随机排列，进行三次重复，共分12个小区，每区面积≥4m²。试验灌溉时期为细芽期(2007年4月12日)和三叶期(5月1日)各灌溉一次。

5月21日插秧，秧苗健壮，定植密度17100株/亩，每穴2～3株。试验采用随机排列，进行三次重复，共分18个小区；每区面积≥6×5m²，底肥施农家肥4000kg/667m²，6月20日分别追施本发明15kg/667m²和尿素15kg/667m²，其他管理方式均采用常规管理。

一、水稻苗试验结果与分析

对水稻苗质量进行评价时，一般主要考虑两个指标，一是秧苗充实度，即秧苗全株生物量{生物量(biomass)：某一特定观察时刻、某一空间范围内现有有机体的量，通常用平均每平方米生物体的干重(g/m²)来表示}积累的多少；二是秧苗根冠比，即秧苗的地下部分与地上部分生物量积累是否符合恰当的比例关系，标准要求秧苗的地下部分与地上部分生物量之比应在0.48～0.52之间。由此可见，高质量的水稻秧苗不仅要有足够的生物量积累，并且要有恰当的根冠比。另外，北方单季稻苗容易发生幼苗立枯病、恶苗病、稻瘟病及胡麻斑病等，其侵染病菌主要为亚门丝孢目梨形孢属真苗。

表1 不同处理对水稻苗生物性状的影响

试验表明，不同处理与CK相比，水稻苗扩展半径、根长和苗长至少增加0.4cm、1.9cm和2.1cm，处理下稻苗根冠比合理，而CK达不到优质稻苗生产要求；从充实度看，本发明灌溉肥处理明显强于普通尿素、CK处理，表现在稻苗上，本发明处理下稻苗根系发达、秧苗茁壮、颜色浓绿，为稻苗良好生长提供了充足的营养；本发明主要成分为黄腐酸，具有良好的杀菌性能，施肥处理后病源真菌数大幅降低，可见其杀菌作用明显；同样稻苗出苗率处理强于CK(见表1)。

各种处理均增加了土壤速效性养分，普通尿素处理下土壤容重增加、孔隙度下降，这表明土壤物理结构趋于紧密，通透性差，不利于稻苗吸收养分；本发明施肥处理下的土壤容重比CK下降达12.8％，孔隙度增加34％，田间最大持水量增加35.4％，说明本发明灌溉肥具有改善土壤结构作用(见表2)。

表2 不同肥处理对小区土壤理化性状的影响

二、水稻小区试验结果与分析

产量方差分析表明，各处理与CK相互间差异性分别达到极显著水平，增产幅度均在30％以上，而各处理间主根长、株高、穗长、穗粒数及千粒重差异均不显著；本发明处理下水稻抗病性增强，与CK、尿素差异显著，尿素略好于CK(见表3、4)。

表3 不同处理对水稻生物性状的影响

表4 水稻产量方差分析表

由上可见，本发明处理下水稻苗长势强于尿素处理，稻苗充实度高，根冠生物量积累比例协调，同时本发明灌溉肥还具有改善土壤结构、杀灭有害真菌作用。田间试验也显示，经处理后稻苗在以后的生长发育中抗病性大大增强，本发明处理强于尿素，处理后的水稻产量与CK相比差异性显著。

Claims

1、一种腐植酸尿素，其特征是将熔融的液体尿素喷涂在腐植酸颗粒的表面，冷却后制成的尿素包裹腐植酸型腐植酸尿素。

2、权利要求1所述腐植酸尿素的制备方法，其特征是在造粒机中将腐植酸造粒后，烘干送入转鼓中，在70～150℃温度下将尿素加热熔融为液态后，以0.4～0.6Mpa的压力喷涂到转鼓中转动的腐植酸颗粒表面，冷却制成腐植酸尿素。

3、根据权利要求2所述的腐植酸尿素制备方法，其特征是在熔融尿素颗粒时，加入1～6wt％的水。

4、根据权利要求2所述的腐植酸尿素制备方法，其特征是还可以在熔融后的液态尿素中加入硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或几种，加入量为尿素的1～50wt％。

5、根据权利要求2所述的腐植酸尿素制备方法，其特征是在熔融的液态尿素中还可以加入1～6wt％的脲酶抑制剂和/或硝化抑制剂。