CN112138647A - 一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法，包括如下步骤：将4mmolBi(NO3)3·5H2O溶于20mL去离子水中，磁力搅拌，滴加3mmol钛酸四丁酯后，逐滴加入3mol/L的NaOH溶液并磁力搅拌后，加入适量叔丁胺：油酸，磁力搅拌后，将混合溶液转移至100ml反应釜中，加热至180℃，保持24h后，关闭干燥箱，自然冷却至室温，收集反应产生的沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，置于60℃干燥箱中干燥12h，得到Bi4Ti3O12粉体。本发明可以制备出由纳米片构建成的分级结构微米棒Bi4Ti3O12，实现对光的多次反射，增强对光的吸收，从而增强光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，化学工业和现代科技的快速发展，为人类社会带来巨大进步的同时也伴随着很多威胁。其中水污染是最为严重的，尤其是工业废水中的污染物含有大量致癌物质，不经处理直接排放会对人类健康和环境造成很大危害。半导体光催化技术以太阳能为动力源，可有效降解废水中有机污染物。影响其光催化性能的因素有催化剂材料的形貌、不同光源辐照、材料本身等。其中，材料本身的形貌特征如尺寸大小会影响其比表面积的大小，而光催化反应过程是发生在半导体材料的表面，显然，比表面积会直接影响对污染物的吸附能力。所以，制备出拥有较多较大比表面积的半导体催化剂是具有重要意义的。
Bi4Ti3O12是一类含铋层状钙钛矿衍生结构化合物，具有良好的光催化性能，但它的带隙较大，对可见光的响应不理想，这就会对光催化性能有一定的限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法，可以制备出具有良好光催化性能的钛酸铋纳米粉体。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将4mmolBi(NO3)3·5H2O溶于20mL去离子水中，磁力搅拌，得到溶液A；
S2、在溶液A中滴加3mmol钛酸四丁酯，得到溶液B；
S3、配置40mL 3mol/L的NaOH溶液，记为溶液C；
S4、将溶液C逐滴加入溶液B中，磁力搅拌，得到溶液D；
S5、按比例量取适量叔丁胺：油酸，加入溶液D，磁力搅拌后，将混合溶液转移至100ml反应釜中，加热至180℃，保持24h后，关闭干燥箱，自然冷却至室温，收集反应产生的沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，置于60℃干燥箱中干燥12h，得到不同叔丁胺∶油酸比例下的Bi4Ti3O12粉体。
进一步地，所述步骤S5中，叔丁胺∶油酸为18mmol∶12mmol/6mmol∶12mmol/6mmol∶6mmol/12mmol∶0mmol/12mmol∶6mmol。优选地，所述叔丁胺∶油酸比例为12mmol∶6mmol。
上述方案中，通过在制备过程中加入叔丁胺∶油酸，实现了Bi4Ti3012的形貌的调控，从而可以制备出由纳米片构建成的分级结构微米棒Bi4Ti3O12，实现对光的多次反射，增强对光的吸收，从而增强光催化性能。
附图说明
图1为本发明制备的不同叔丁胺∶油酸比例系列的钛酸铋粉体的XRD图谱。
图2为光催化性能最佳，叔丁胺∶油酸比为12mmol∶6mmol的纳米片构建微米棒分级结构Bi4Ti3012粉体的SEM照片；
图中：(a)是*500倍，(b)是*10000倍。
图3为不同叔丁胺∶油酸比例系列的钛酸铋降解罗丹明B的曲率图及相应的一阶动力学曲线。
图4为不加入叔丁胺与油酸的钛酸铋纳米粉体的SEM形貌。
图5为4mmol∶3mmol∶12mmol∶0mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM。
图6为4mmol∶3mmol∶6mmol∶6mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM。
图7为4mmol∶3mmol∶18mmol∶12mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM。
图8为4mmol∶3mmol∶6mmol∶12mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实验例
S1、将4mmolBi(NO3)3·5H2O溶于20mL去离子水中，磁力搅拌，得到溶液A；
S2、在溶液A中滴加3mmol钛酸四丁酯得到溶液B；
S3、配置40mL，3mol/L的NaOH溶液记为溶液C；
S4、将溶液C逐滴加入溶液B中，磁力搅拌，得到溶液D；
S5、量取叔丁胺∶油酸为18mmol∶12mmol；6mmol∶12mmol；6mmol∶6mmol；12mmol∶0mmol；12mmol∶6mmol；0mmol∶0mmol，分别加入不同的溶液D中，磁力搅拌后，将混合溶液转移至100ml反应釜中，加热至180℃，保持24h后关闭干燥箱，自然冷却至室温，收集反应产生的沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，置于60℃干燥箱中干燥12h，得到不同叔丁胺∶油酸比例下的Bi4Ti3012粉体。
图1为本发明制备的不同叔丁胺∶油酸比例系列的钛酸铋粉体的XRD图谱。通过与Bi4Ti3O12标准粉末衍射数据的比较，发现18Tb-120A、12Tb-60A、12Tb-00A和0Tb-00A样品均为纯正交相，晶胞参数为a＝0.5449nm，b＝3.2815nm，c＝0.541nm。
图2为光催化性能最佳，叔丁胺∶油酸比为12mmol∶6mmol的纳米片构建微米棒分级结构Bi4Ti3O12粉体的SEM照片，可以看到此时样品结晶成长度为2-15μm，直径为0.5-1.7μm分级微棒形态，分级微棒又由厚度为20-50nm、直径为300-1700nm的纳米片组成。
以浓度为5mg/LRhB水溶液为目标有机污染物，在200W氙灯模拟太阳光照射下，测试了在不同叔丁胺∶油酸比例下制作的Bi4Ti3O12粉体的光催化性能。在光催化实验中，将0.1g催化剂加入100mL的RhB溶液中，在黑暗中搅拌30min，使RhB在光催化剂表面的吸附达到平衡，吸附完成后取3mL溶液后在光照下进行光催化反应，每间隔30min取3mL反应液离心去除催化剂，加上原液共有7个待测样品，使用UV-vis分光光度计调节波长为554nm并测定所取7个样品的浓度。结果见图3，表明：12TB-60A样品的光降解活性最高，即光催化性能最好的配比为叔丁胺∶油酸比例为12mmol∶6mmol。可能的原因是12Tb-60A样品具有由大直径、小厚度的纳米片组成的棒状层次结构的特殊形貌。Bi4Ti3O12纳米薄片具有高度暴露的(010)面-高光催化活性的面，使12Tb-60A样品具有比其他样品更高的光催化活性。
图4为不加入叔丁胺与油酸的钛酸铋纳米粉体的SEM形貌，分级空心微球(直径0.8-1.6μm)，由纳米薄片组成(厚度30-70nm，直径130-250nm)
图5为4mmol∶3mmol∶12mmol∶0mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM，分级空心微球(直径3～4μm)，由纳米薄片组成(厚度60～100nm，直径150～350nm)。
图6为4mmol∶3mmol∶6mmol∶6mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM，除少量由纳米片组成的分级微棒外，占主导地位的为分级空心微球(直径2-3.5μm)，具有较小的分级微棒，由纳米薄片(厚度50-100nm，直径300-1000nm)组成。
图7为4mmol∶3mmol∶18mmol∶12mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM，分级空心微球(直径2.5-3.5μm)，由纳米薄片组成(厚度70-100nm，直径150-350nm)。
图8为4mmol∶3mmol∶6mmol∶12mmol的钛酸铋纳米粉体的SEM，分级空心微球(直径2.5～4.5μm)，由纳米薄片组成(厚度50～90nm，直径200～700nm)
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (3)
1.一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将4mmolBi(NO3)3·5H2O溶于20mL去离子水中，磁力搅拌，得到溶液A；
S2、在溶液A中滴加3mmol钛酸四丁酯，得到溶液B；
S3、配置40mL 3mol/L的NaOH溶液，记为溶液C；
S4、将溶液C逐滴加入溶液B中，磁力搅拌，得到溶液D；
S5、按比例量取适量叔丁胺∶油酸，加入溶液D，磁力搅拌后，将混合溶液转移至100ml反应釜中，加热至180℃，保持24h后，关闭干燥箱，自然冷却至室温，收集反应产生的沉淀物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，置于60℃干燥箱中干燥12h，得到Bi4Ti3O12粉体。
2.如权利要求1所述的一种微米棒分级结构Bi4Ti3O12催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，叔丁胺∶油酸为18mmol∶12mmol/6mmol∶12mmol/6mmol∶6mmol/12mmol∶0mmol/12mmol∶6mmol。
3.如权利要求1所述的一种微米棒分级结构Bi4Ti3012催化剂的制备方法，其特征在于：所述叔丁胺∶油酸比例为12mmol∶6mmol。
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