CN112138428B - 一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用，属于分析化学前处理与预富集技术领域。本发明将有机萃取剂均匀涂抹于高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔或接触，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜充分接触而进行萃取。本发明平板膜式液相微萃取可容纳的接收相体积范围更大，可容纳几微升至几十毫升的接收液，具有较好的重复性和稳定性。

Description

一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用
技术领域
本发明属于分析化学前处理与预富集技术领域，具体涉及一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用。
背景技术
液相微萃取是在液液萃取基础上发展起来的一种新型样品前处理技术，其基本原理与液液萃取相似，是有机物在不同相之间进行分配富集的过程。它是微型化了的液液萃取，它的装置和操作简单、成本低廉，所需有机溶剂非常少，是一种环境友好的萃取技术，而且它集采样、萃取和浓缩于一体，且对微量待测物的富集作用是传统液液萃取所不能及的。目前，研究者已经开发出多种不同萃取模式，并在环境、药物和食品等复杂基质的样品分析领域中展现出良好的应用效果和前景。例如，专利CN109946249A公开了一种利用顶空单滴液相微萃取法萃取鸡蛋、牛奶等样品中的硫化氢的方法。该方法将待测样品加入带盖容器中，取下盖子，将微量的萃取剂滴到盖子内表面，随后将盖子盖到容器上，静置一段时间，确保硫化氢从样品中释放出来后被萃取液滴充分提取，待达到分配平衡之后，打开盖子，内表面液滴即为所述萃取后的样本。顶空单滴液相微萃取法对挥发性化合物最为有效。因为挥发性化合物可以从液体或固体样品中分离到顶空气相中，萃取过程中溶剂和样品之间没有任何接触，避免了样品基质的干扰。但由于液滴纯粹依靠液体与固体间的表面张力悬挂在针尖或者载体上，使得萃取剂体积不能太大(一般不超过5μL)，且液滴易因微小的震动而滴落导致方法重复性或稳健性很容易受到外界的影响。此外，顶空单滴液相微萃取法无法用于很多非挥发性物质的萃取。专利CN105467037B公开了一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法。用丙酮提取试样，提取液浓缩至近干后，用正己烷溶解得到溶剂，然后以多孔的中空纤维管作为微萃取溶剂的载体，待测物能通过被固定在中空纤维膜微孔中不溶于水的有机萃取剂，进入到中空纤维膜内的接收液中，萃取完成后，需剪开中空纤维管，将接收液全部转移至高效液相色谱仪中进行后续的分析测定。但是受限于中空纤维膜的尺寸，其有效的表面积使该方法一般需要较长的萃取时间，而且实验的重复性受操作的影响较大。
发明内容
本发明解决了现有技术中液相微萃取方法重复性和稳定性很容易受到外界的影响，萃取需要的时间较长等技术问题，提供了一种平板膜式液相微萃取方法。本发明将有机萃取剂均匀涂抹于高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜接触而进行萃取。本发明平板膜式液相微萃取可容纳的接收相体积范围更大，可容纳几微升至几十毫升的接收液，具有较好的重复性和稳定性。
根据本发明的目的，提供了一种平板膜式液相微萃取方法，包括以下步骤：
(1)将高分子多孔膜固定在两端开口的中空管的其中一端，然后将有机萃取剂均匀涂抹于所述高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；所述高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；
(2)在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使所述支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔或直接接触，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜充分接触而进行萃取，待萃取的物质从样品溶液穿过支撑液膜而进入接收相中。
优选地，所述高分子多孔膜为聚丙烯膜、聚四氟乙烯膜或聚偏氟乙烯膜。
优选地，若待萃取的物质为能阴离子化的物质，所述有机萃取剂为醇类萃取剂或酮类萃取剂；若待萃取的物质为能阳离子化的物质，所述有机萃取剂为醚类萃取剂或磷酸酯类萃取剂。
优选地，所述醇类萃取剂为辛醇或壬醇，所述酮类萃取剂为辛酮、壬酮、癸酮、十一烷酮或2,6-二甲基-4-庚酮；所述醚类萃取剂为2-硝基苯辛醚、2-硝基苯基戊基醚或二己醚，所述磷酸酯类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯、三(2-乙基己基)磷酸酯、十三烷基磷酸酯、磷酸二丁酯或二(2-乙基己基)亚磷酸酯。
优选地，所述混匀仪的转速为300rpm-1000rpm。
优选地，若待萃取的物质为能阴离子化的物质，所述接收相溶液为碱性溶液；若待萃取的物质为能阳离子化的物质，所述接收相溶液为酸性溶液；
优选地，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、磷酸盐或磷酸缓冲溶液的碱性溶液；所述酸性溶液为盐酸、磷酸、甲酸、三氟乙酸、柠檬酸或磷酸缓冲溶液的酸性溶液。
优选地，所述高分子多孔膜通过粘附或捆绑固定在两端开口的中空管的其中一端。
优选地，所述样品溶液为含有能阴离子化或能阳离子化的药物的水溶液，或者所述样品溶液为含有能阴离子化或能阳离子化的药物的生物样本。
优选地，所述生物样本为血液、尿液或组织。
优选地，所述支撑液膜与样品溶液之间的间隔小于等于1mm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明和中空纤维液相微萃取相比，平板膜式液相微萃取可容纳的接收相体积范围更大，可容纳几微升至几十毫升的接收液，以达到不同的目的。另外，平板膜式液相微萃取的装置结构简单，组装简易，整个萃取过程操作方便、省时。对于体积小巧的平板膜式液相微萃取装置(如一个固定了平板膜的1mL的枪头搭配一个2ml离心管的样品池)，更适合批量进行萃取。本发明的平板膜式液相微萃取方法可成功应用于水溶液和生物样本(血液、尿液、组织等)中能阴离子化及能阳离子化的药物的萃取。
(2)平板膜式液相微萃取技术具有很好的重复性和稳定性，日间和日内的精密度一般都在15％以内，可以满足生物、食品、环境等各方面的分析要求。
(3)平板膜式液相微萃取技术由于其较大的有效萃取面积，其传质效率非常高，例如，以一个固定了平板膜的1mL的枪头搭配一个2ml离心管的样品池的平板膜式液相微萃取装置为例，萃取达到平衡的时间可能只需要15分钟。
附图说明
图1为平板膜式液相微萃取装置示意图，其中1-样品腔、2-支撑液膜、3-接收腔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明一种平板膜式液相微萃取方法，其操作步骤包括：
(1)取一张高分子多孔平板膜剪成所需要的大小和形状，将其通过热粘附或者捆绑等方式密封固定在双开口容器或器件(如移液枪头、玻璃管、离心管等)的某一端后，并尽量去掉多余部分，构造一个以平板膜为基础的容器用于盛装样品或接收液。
(2)将一定体积的有机萃取剂均匀涂抹于上述以平板膜为基础的容器的多孔膜上面，形成支撑液膜。
(3)向以平板膜为基础的容器内加入一定体积的接收液。
(4)取一个内直径比以平板膜为基础的容器的外径大的容器为样品池，并向样品池中加入一定量的样品。
(5)将盛装了接收液的以平板膜为基础的容器放入样品池中，组成一套平板膜式液相微萃取的简易装置。将该装置置于恒温混匀仪上，设置转速300-1000rpm，进行萃取，萃取完毕后立刻分离接收液与支撑液膜并直接进仪器分析。
在一些实施例中，其中所述的高分子多孔平板膜，为商业聚丙烯膜，聚四氟乙烯膜或聚偏氟乙烯膜，孔径为0.05～0.20μm，厚度为50～300μm。此类材料具有较好的耐热性、耐寒性、耐酸碱、耐有机溶剂性，且微孔均匀，能有效避免萃取过程中引入的大分子物质及颗粒物等杂质。
在一些实施例中，其中所述的有机萃取剂，为2-硝基苯辛醚，2-硝基苯基戊基醚，二己醚，辛醇，壬醇，辛酮，壬酮，癸酮，十一烷酮，2,6-二甲基-4-庚酮，二(2-乙基己基)磷酸酯，三(2-乙基己基)磷酸酯，十三烷基磷酸酯，磷酸二丁酯，二(2-乙基己基)亚磷酸酯等其中的一种或几种。这些有机萃取剂均为非水溶性、非挥发性或低挥发性和低粘度的物质，在使用时具有良好的稳定性。针对不同性质的萃取目标物，选择不同有机萃取剂，如对于能阴离子化的物质常用的有机溶剂有醇类、酮类萃取剂，对能阳离子化的物质常用的有机溶剂有醚类、磷酸酯类等萃取剂，可以达到良好的分离富集效果。
在一些实施例中，其中所述的接收相溶液，针对能阴离子化的物质，可以选用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、磷酸盐或磷酸缓冲溶液等碱性溶液；针对能阳离子化的物质，可以选用盐酸、磷酸、甲酸、三氟乙酸、柠檬酸、磷酸缓冲液等酸性溶液。
在一些实施例中，其中所述的样品溶液，可以是水溶液，还可以是环境样品、血液、尿液、组织样品等。在具体应用时，需优化有机萃取剂的种类和使用体积，调节样品溶液的pH值，接收相溶液的pH值，以及萃取的时间等因素以达到最优的萃取效率。例如，对于能阴离子化的物质，根据其pKa值，可调节其样品溶液的pH值比其pKa值至少低2个单位，接收相溶液的pH值比其pKa值至少高2个单位；对于能阳离子化的物质，根据其pKa值，可调节其样品溶液的pH值比其pKa值至少高2个单位，接收相溶液的pH值比其pKa值至少低2个单位，以达到较好的萃取效果。
实施例1
利用本发明的平板膜式液相微萃取方法在已经优化的萃取条件下萃取水样中的氟哌啶醇，阿米替林，氟西汀和舍曲林：
图1为平板膜式液相微萃取装置示意图。取一张聚丙烯平板膜(厚度约200μm，孔径约为0.2μm)剪成1×1cm见方，将其通过热粘附在1mL移液枪头的底部(与移液枪连接端)，使其封口，并剪去外圈多余部分。为方便操作，将该枪头尖端剪去大约2cm的长度，此封口的移液枪头作为盛放接收液的接收腔3。将10μL的有机萃取剂2-硝基苯辛醚均匀涂抹于枪头底部的平板膜，形成支撑液膜2；由于氟哌啶醇，阿米替林，氟西汀和舍曲林四种药物属于能阳离子化的药物，在此枪头中加入200μL的10mM HCl作为接收相溶液；取2mL的离心管作为样品腔1，加入800μL的5mg/L的氟哌啶醇，阿米替林，氟西汀和舍曲林的混合溶液(10mM NaOH配制)作为样品相；将盛装了接收相的枪头底部向下塞进盛有样品溶液的离心管，使支持液膜与样品溶液之间保持约1mm的间隔，组成一套平板膜式液相微萃取的简易装置，如附图1右图照片所示。将该装置置于恒温混匀仪上，设置转速为1000rpm，进行萃取，萃取15min后取接收相溶液直接进高效液相色谱进行分析。
色谱条件：色谱柱：C18柱；柱温40℃；流动相：A相：25mM甲酸+5％甲醇，B相：甲醇+5％25mM甲酸，流动相B在1min内从30％升至40％并保持2.5min，然后在0.1min内下降至30％并保持5min；流速：0.8mL/min；进样量：5μL；检测：265nm处紫外检测器检测。
计算4种药物的回收率分别为：氟哌啶醇98％，阿米替林99％，氟西汀87％，舍曲林89％。
实施例2
利用本发明的平板膜式液相微萃取方法在已经优化的萃取条件下萃取尿样中的三种巴比妥类物质(巴比妥，苯巴比妥和异戊巴比妥)：
取一张聚丙烯平板膜(厚度约100μm，孔径约为0.1μm)剪成1×1cm见方，将其通过热粘附在1mL移液枪头的底部(与移液枪连接端)，使其封口，并剪去外圈多余部分。为方便操作，将该枪头尖端剪去大约2cm的长度，此封口的移液枪头作为盛放接收液的接收腔。将4μL的有机萃取剂2-壬酮均匀涂抹于枪头底部的平板膜，形成支撑液膜；由于巴比妥，苯巴比妥和异戊巴比妥三种药物属于能阴离子化的药物，在此枪头中加入100μL的20mM的Na3PO4溶液作为接收相溶液；取2mL的离心管作为样品腔，加入800μL含有的5mg/L的巴比妥，苯巴比妥和异戊巴比妥的尿液样品作为样品相，并用盐酸溶液调节至pH＝2；将盛装了接收相的枪头底部向下塞进盛有样品溶液的离心管，使支持液膜与样品溶液之间保持约1mm的间隔，组成一套平板膜式液相微萃取的简易装置。将该装置置于恒温混匀仪上，设置转速为1000rpm，进行萃取，萃取20min后取接收相溶液直接进高效液相色谱串联质谱分析仪进行分析。
检测条件：色谱柱：C18柱；柱温40℃；流动相：A相：纯水+0.5％乙酸，B相：甲醇，B相在0.5min内升至20％，然后在1.5min内增加到95％，保持2min。最后，B在0.1min内减少到20％，保持1.9min以达到平衡；进样量：5μL；离子源：电喷雾电离-负离子模式(ESI-)；检测方式：选择反应监测(SRM)；喷雾电压：3200V；蒸发温度400℃：离子传输管温度320℃；鞘气压力30Arb，辅助气压力10Arb。
计算3种药物的回收率分别为：巴比妥75％，苯巴比妥90％，异戊巴比妥72％。
该实验同时测定5个平行样本，计算该方法的相对标准偏差(RSD)分别为巴比妥8％，苯巴比妥9％，异戊巴比妥5％，说明该方法具有很好的重复性和稳定性。
实施例3
利用本发明的平板膜式液相微萃取方法在已经优化的萃取条件下测定肝脏组织中的苯巴比妥：
肝脏组织的预处理：取肝脏组织称重，冷冻干燥后匀浆，用10mM HCl稀释至为0.2g/mL。
取一张聚偏氟乙烯平板膜(厚度约200μm，孔径约为0.2μm)剪成1×1cm见方，将其通过热粘附在1mL移液枪头的底部(与移液枪连接端)，使其封口，并剪去外圈多余部分。为方便操作，将该枪头尖端剪去大约2cm的长度，此封口的移液枪头作为盛放接收液的接收腔。将10μL的有机萃取剂十一烷酮均匀涂抹于枪头底部的平板膜，形成支撑液膜；在此枪头中加入300μL的pH＝12的NaOH溶液作为接收相溶液；取2mL的离心管作为样品腔，加入400μL肝脏组织匀浆和400μL含有的20mg/L的苯巴比妥的10mM HCl溶液，含有苯巴比妥肝脏组织样品作为样品相；将盛装了接收相的枪头底部向下塞进盛有样品溶液的离心管，使支持液膜与样品溶液之间保持约1mm的间隔，组成一套平板膜式液相微萃取的简易装置。将该装置置于恒温混匀仪上，设置转速为1000rpm，进行萃取，萃取30min后取接收相溶液直接进高效液相色谱串联质谱分析仪进行分析。
检测条件：同实施例2
计算苯巴比妥的回收率为95％。
实施例4
利用本发明的平板膜式液相微萃取方法在已经优化的萃取条件下测定血液中的文拉法辛。
取一张聚四氟乙烯膜(厚度约300μm，孔径约为0.2μm)剪成5×5cm见方，用皮筋将其包裹在尿杯(60mL)开口端。为方便取液，将尿杯底部开一个小孔。该封口的尿杯作为盛放接收液的接收腔。将100μL的有机萃取剂正辛醇均匀涂抹于尿杯底部的平板膜，形成支撑液膜；由于西酞普兰和文拉法辛属于能阳离子化的药物，因此在此接收腔尿杯中加入5mL的pH＝2的三氟乙酸溶液作为接收相溶液。另取一个容积为40mL的尿杯作为样品腔，在其中加入5mL全血和10mL含有1mg/L的西酞普兰和文拉法辛的10mM NaOH溶液作为样品相；将盛装了接收相的尿杯塞进盛有样品溶液的尿杯，使支持液膜与样品溶液之间保持约1mm的间隔，组成一套平板膜式液相微萃取的简易装置。将该装置置于摇床上，设置转速为300rpm，进行萃取，萃取30min后取接收相溶液直接进高效液相色谱进行分析。
检测条件：色谱柱：C18柱；柱温35℃；以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(25：75)为流动相；流速：1.0mL/min；检测波长225nm；进样量：5μL。
计算2种药物的回收率分别为：西酞普兰80％，文拉法辛75％。
实施例5
利用本发明的平板膜式液相微萃取方法在已经优化的萃取条件下测定尿液中的双氯酚酸和布洛芬。
取一张聚丙烯膜(厚度约50μm，孔径约为0.05μm)剪成5×5cm见方，用皮筋将其包裹在尿杯(60mL)开口端。为方便取液，将尿杯底部开一个小孔。该封口的尿杯作为盛放接收液的接收腔。将100μL的有机萃取剂二己醚均匀涂抹于尿杯底部的平板膜，形成支撑液膜；由于双氯酚酸和布洛芬属于能阴离子化的药物，因此在此接收腔尿杯中加入20mL的pH＝12的磷酸钠缓冲溶液作为接收相溶液，另取一个容积为40mL的尿杯作为样品腔，加入10mL尿液和10mL含有的1mg/L的双氯酚酸和布洛芬的10mM甲酸溶液作为样品相；将盛装了接收相的尿杯塞进盛有样品溶液的尿杯，使支持液膜与样品溶液液面接触，组成一套平板膜式液相微萃取的简易装置。将该装置置于摇床上，设置转速为300rpm，进行萃取，萃取20min后取接收相溶液直接进高效液相色谱串联质谱分析仪进行分析。
检测条件：色谱柱：C18柱；柱温：40℃；流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；流速：0.5mL·min-1；检测波长：254nm；进样量：5μL；离子源：电喷雾电离-负离子模式(ESI-)；检测方式：选择反应监测(SRM)；喷雾电压：3200V；蒸发温度400℃：离子传输管温度320℃；鞘气压力30Arb，辅助气压力10Arb。
计算2种药物的回收率分别为：双氯酚酸95％，布洛芬92％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高分子多孔膜固定在两端开口的中空管的其中一端，然后将有机萃取剂均匀涂抹于所述高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；所述高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；
（2）在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使所述支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔或直接接触，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜充分接触而进行萃取，待萃取的物质从样品溶液穿过支撑液膜而进入接收相中。
2.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述高分子多孔膜为聚丙烯膜、聚四氟乙烯膜或聚偏氟乙烯膜。
3.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，若待萃取的物质为能阴离子化的物质，所述有机萃取剂为醇类萃取剂或酮类萃取剂；若待萃取的物质为能阳离子化的物质，所述有机萃取剂为醚类萃取剂或磷酸酯类萃取剂。
4.如权利要求3所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述醇类萃取剂为辛醇或壬醇，所述酮类萃取剂为辛酮、壬酮、癸酮、十一烷酮或2,6-二甲基-4-庚酮；所述醚类萃取剂为2-硝基苯辛醚、2-硝基苯基戊基醚或二己醚，所述磷酸酯类萃取剂为二（2-乙基己基）磷酸酯、三（2-乙基己基）磷酸酯、十三烷基磷酸酯、磷酸二丁酯或二（2-乙基己基）亚磷酸酯。
5.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述混匀仪的转速为300 rpm-1000 rpm。
6.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，若待萃取的物质为能阴离子化的物质，所述接收相溶液为碱性溶液；若待萃取的物质为能阳离子化的物质，所述接收相溶液为酸性溶液。
7.如权利要求6所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、磷酸盐或磷酸缓冲溶液的碱性溶液；所述酸性溶液为盐酸、磷酸、甲酸、三氟乙酸、柠檬酸或磷酸缓冲溶液的酸性溶液。
8.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述高分子多孔膜通过粘附或捆绑固定在两端开口的中空管的其中一端。
9.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述样品溶液为含有能阴离子化或能阳离子化的药物的水溶液，或者所述样品溶液为含有能阴离子化或能阳离子化的药物的生物样本。
10.如权利要求9所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述生物样本为血液、尿液或组织。
11.如权利要求1所述的平板膜式液相微萃取方法，其特征在于，所述支撑液膜与样品溶液之间的间隔小于等于1 mm。
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