CN112135872A - 高性能单组分热熔密封剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的主题涉及改进的高性能热熔单组分密封剂组合物，其包含：(a)选自丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、乙丙橡胶及其混合物的弹性体，(b)无机填料，和(c)包含基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷的粘合促进剂，其中基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷之间的重量比在60/40至90/10范围内。本发明还涉及所述密封剂组合物在中空玻璃结构(例如窗或门)中作为边缘密封剂的用途。最后，本发明涉及包括根据本发明的密封剂组合物的中空玻璃结构。

Description

高性能单组分热熔密封剂组合物
本发明涉及改进的高性能热熔单组分密封剂组合物。本发明还涉及所述密封剂组合物在中空玻璃(IG)结构(例如窗或门)中作为边缘密封剂的用途。最后，本发明涉及包括根据本发明的密封剂组合物的中空玻璃结构。
目前IG密封剂市场上使用两种类型的玻璃密封剂组合物。一种类型是双组分化学固化密封剂。这些密封剂组合物基于聚合物例如聚氨酯、聚硫化物、硫醇改性的聚醚型聚氨酯，以及双组分硅酮。另一种类型是高温下施加至表面的非固化单组分密封剂组合物。这些密封剂组合物通常是基于丁基橡胶的。
双组分密封剂组合物通常在完全组装的窗中展现出优异的性能。在施加之后，它们不可逆地固化以形成固体热固性弹性体密封剂。作为固化过程的结果，双组分密封剂组合物在高温下表现出良好的弹性体特征保持和良好的弹性回复。此外，由于它们固有的配方成分，双组分密封剂组合物在低至-40℃的温度下表现出良好的低温柔韧性。双组分密封剂组合物通常与有机硅烷粘合促进剂一起配制，所述有机硅烷粘合促进剂在密封剂和玻璃基底之间起偶联剂的作用。所产生的化学结合使得密封剂能够承受水浸和低温暴露。
然而，双组分密封剂组合物具有与它们的两部分性质相关的应用限制和缺点。在使用这些密封剂时，组分的比率和它们的混合均是重要的，并且必须是精确的。如果在组分的比率上存在任何误差，或者如果发生了不适当的混合，则密封剂将不会适当地固化和/或将不会充分地化学粘附到基底上。另外，双组分密封剂具有有限的工作寿命和固化时间。一旦将密封剂的组分混合，它们就开始反应，形成热固性交联结构。该反应是不可逆的并且不能终止。如果在施加密封剂组合物时反应发生太快，或者如果在任何设备停机期间发生固化，则这会产生问题。在设备停机期间，必须彻底清洗设备中的混合密封剂，否则密封剂将在设备中固化。清洗浪费材料和时间，因此增加了最终产品的成本。此外，如果密封剂组合物没有适当地固化，则它是糊状的，并且如果以这种形式施加至窗，则它不具有将窗充分保持在一起的力学性质。窗的任何过早处理或移动都会导致密封剂的过早内聚破坏和/或密封剂与基底的粘合分层。此外，密封剂组合物的缓慢固化要求窗制造设施具有中间整备区域以允许密封剂组合物适当地固化。这种时间和空间的损失导致了更高的成本。
双组分密封剂组合物的其它缺点在于它们在窗制造中的使用不能容易地自动化，因为它们固化缓慢且在施加后立即仅呈糊状。此外，双组分密封剂组合物的湿气渗透率(MVTR)对于单一密封窗应用是不足够的。为了保持通过边缘密封的低湿气渗透，通常使用聚异丁烯橡胶主密封，这使得制造过程更加复杂，导致成本增加。
与双组分密封剂组合物相比，在高温下施加的单组分密封剂组合物在密封剂施加点通常具有更好的性质。在使用单组分密封剂组合物时，不需要混合两种组分，因此不存在与如双组分密封剂组合物中的清洗材料相关的浪费。也不需要如缓慢固化双组分密封剂组合物中的中间整备区域。此外，窗单元可以在制造之后立即被处理和移动。使用单组分密封剂组合物的窗制造过程可以容易地自动化。此外，目前的线性挤出机施加技术要求使用在高温下施加的单组分密封剂组合物。大多数单组分密封剂组合物是基于丁基橡胶的，并因此表现出固有的低湿气渗透率，这允许密封剂组合物用作单一密封。使用单一边缘密封剂的窗制造起来没有那么复杂，并且需要较少的材料，导致成本降低。工业测试已显示基于丁基橡胶的密封剂以相当大的成本优势可靠地起作用。
基于丁基橡胶的密封剂组合物没有固化相关的施加障碍。它们用作中空玻璃窗制造的密封剂，而无需另外采用施加后固化机制。因此，它们提供了不复杂的施加参数，以及消除了固化时间窗口处理要求。工业测试已显示丁基密封剂以相当大的成本优势可靠地起作用。
然而，热熔单组分密封剂组合物具有涉及较低的性能特性的缺点。它们是非固化的，并因此在高温静态负荷下表现不佳。它们在室温下的固体弹性体性质在加热时总是可回复到液态。此外，单组分密封剂组合物不固化并且不与玻璃化学结合，因此机械结合可能会受到低温和结合界面处的水的不利影响。
发明人现在已通过开发高性能热熔单组分密封剂组合物克服了这些缺点，其结合了单组分和双组分密封剂组合物两者的优点，在于它在施加过程中表现为热熔单组分密封剂并且额外具有双组分密封剂的整体性能特性。与现有的单组分和双组分密封剂相比，本发明的热熔单组分密封剂具有优点，在于它显示出改进的耐热性和内聚强度，以及更大的抗坍落性(slump resistance)。另外，本发明的密封剂组合物提供了非常好的MVTR和氩气渗透性能，这允许其起到单一密封的作用。
因此，本发明的第一主题为密封剂组合物，其包含：
(a)选自丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、乙丙橡胶及其混合物的弹性体，
(b)无机填料，和
(c)包含基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷的粘合促进剂，其中基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷之间的重量比在60/40至90/10范围内。
至于组分(a)，丁基橡胶是异丁烯和异戊二烯的共聚物(通常具有量为1至2 wt%的异戊二烯)的通用名。乙丙橡胶包括EPM和EPDM橡胶。术语EPM指代乙烯和丙烯的共聚物。术语EPDM指代乙烯、丙烯和二烯单体的三元共聚物。
根据优选的实施方案，弹性体(a)为丁基橡胶，且更优选为丁基橡胶的混合物。
本发明的密封剂组合物有利地包含基于密封剂组合物的总重量计5至65 wt%、且优选15至40 wt%的弹性体(a)。
无机填料(b)可选自多种材料，例如白垩、天然或重质或沉淀碳酸钙、碳酸钙镁、硅酸盐、滑石、重晶石和炭黑。
根据优选的实施方案，无机填料为碳酸钙。在更优选的实施方案中，它是沉淀碳酸钙和重质碳酸钙的混合物，其中沉淀碳酸钙和重质碳酸钙之间的重量比优选在50/50至30/70、且更优选45/55至35/65范围内。这两种填料等级的组合有助于增强密封剂组合物而不损害材料的柔韧性。
沉淀碳酸钙可具有在40-70 nm范围内的平均尺寸和/或20-35 m2.g-1的比表面积。它可涂布有例如硬脂酸钙(或可赋予颗粒完全或部分疏水性的类似材料)。优选沉淀碳酸钙具有相对于沉淀碳酸钙的总重量计0-5 wt%的涂布水平。沉淀碳酸钙的粒径d50优选在0.02至2μm范围内。重质碳酸钙也可涂布有硬脂酸钙或可赋予颗粒完全或部分疏水性的类似材料。重质碳酸钙的粒径d50优选在2至7μm范围内。
本发明的密封剂组合物可有利地包含基于密封剂组合物的总重量计10至60 wt%、并优选15至40 wt%的无机填料(b)。
至于组分(c)，粘合促进剂包含特定比率的基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷。基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷之间的重量比在60/40至90/10、优选65/35至85/15、且更优选70/30至80/20范围内。
用于本发明的合适的基于环氧的硅烷具有以下式(I)或(II)：
Figure 355602DEST_PATH_IMAGE001
(I)
Figure 272743DEST_PATH_IMAGE002
(II)
其中：
- R和R’，相同或不同，代表直链或支链C1至C4烷基，
- n为等于1、2、3或4且优选等于2或3的整数，且
- x为等于0、1或2且优选等于0或1的整数。
本发明的具体的基于环氧的硅烷为：3-缩水甘油氧基甲基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基甲基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基甲基三丙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基甲基三丁氧基硅烷、2-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、2-缩水甘油氧基乙基三乙氧基硅烷、2-缩水甘油氧基乙基三丙氧基硅烷、2-缩水甘油氧基乙基三丁氧基硅烷、3-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、1-缩水甘油氧基乙基三乙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基乙基三丙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基乙基三丁氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三丙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三丁氧基硅烷、2-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、2-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、2-缩水甘油氧基丙基三丙氧基硅烷、2-缩水甘油氧基丙基三丁氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丙基三丙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丙基三丁氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丁基三甲氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三乙氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三丙氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三丁氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丁基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丁基三丙氧基硅烷、3-丙氧基丁基三丁氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三甲氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三乙氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三丙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丁基三甲氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丁基三乙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丁基三丙氧基硅烷、1-缩水甘油氧基丁基三丁氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)甲基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)甲基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)甲基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)甲基三丁氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三丁氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丙基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丙基三丁氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丁基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丁基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丁基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丁基三丁氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、及其混合物。替代上述三烷氧基硅烷或与上述三烷氧基硅烷一起，也可使用相应的烷基二烷氧基硅烷。
特别优选的基于环氧的硅烷为3-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、及其混合物。
适用于本发明的基于氨基的硅烷具有下式(III)：
Figure 52480DEST_PATH_IMAGE003
(III)
其中：
- R和R’，相同或不同，代表直链或支链C1至C4烷基，
- R’’代表氢原子、直链、支链或环状C1至C8烷基，或C4至C8 烷基芳基或芳族基团，或-([CH2]q-NH)n’-H基团，
- n为等于1、2、3或 4且优选3的整数，
- n’为等于0、1、2、3或 4且优选0或1的整数，
- p为等于2、3或4且优选2或3的整数，
- q为等于 2、3或4且优选2或3的整数，且
- x为等于 0、1或2且优选0的整数。
本发明的具体的基于氨基的硅烷为：3-氨丙基三甲氧基硅烷(AMMO)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(AMEO)、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(DAMO)、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N,N-二(2-氨乙基)-1-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N,N-二(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-N′-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-N′-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-N′-(2-氨乙基)-1,3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-N′-(2-氨乙基)-1,3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-(2-氨丁基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-(N-丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(N-丁基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(N-丁基)-1,3-氨丙基烷氧基二乙氧基硅烷、N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、及其混合物。替代上述丙基或与上述丙基一起，也可使用另一C1至C4烷基。
特别优选的基于氨基的硅烷为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷、及其混合物。
根据特别有利的实施方案，粘合促进剂为3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺的混合物，基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷之间的重量比优选在70/30至80/20、且更优选65/35至75/25范围内。
本发明的密封剂组合物可有利地包含基于密封剂组合物的总重量计0.1至5 wt%、且优选0.1至2 wt%的粘合促进剂(c)。
本发明的密封剂组合物可进一步包含热塑性聚合物(d)，例如聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯)、聚-α-烯烃聚合物，包括例如脂族单-1-烯烃(α烯烃)的均聚物、共聚物和三元共聚物(例如C2至C10聚(α)烯烃)、具有至少一种C3至C20α烯烃的均质线型或基本上线型的乙烯互聚物、聚异丁烯、聚(氧化烯烃)、聚(对苯二甲酰对苯二胺)(poly(phenylenediamine terephthalamide))、聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯)、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、丙烯腈和包括例如丁二烯、苯乙烯、聚甲基戊烯和聚苯硫醚的单体的共聚物(例如苯乙烯-丙烯腈、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯橡胶)、聚酰亚胺、聚酰胺、乙烯醇和烯键式不饱和单体的共聚物、聚乙酸乙烯酯(例如乙烯-乙酸乙烯酯)、聚乙烯醇、氯乙烯均聚物和共聚物(例如聚氯乙烯)、乙烯、一氧化碳和丙烯酸酯或乙烯基单体的三元共聚物、聚硅氧烷、聚氨酯、聚苯乙烯、及其组合，及其均聚物、共聚物和三元共聚物、及其混合物。其它有用类型的热塑性聚合物包括沥青(asphalt、bitumen)、生胶、氟化橡胶以及纤维素树脂。
根据优选的实施方案，热塑性聚合物(d)选自无定形聚-α-烯烃聚合物，并优选基于丙烯的聚合物(选自丙烯的均聚物或丙烯与一种或更多种C2至C10α-烯烃共聚单体的共聚物)、乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯和丙烯酸乙酯的共聚物、乙烯和丙烯酸的共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、及其混合物。根据更优选的实施方案，热塑性聚合物(d)选自无定形聚-α-烯烃聚合物、乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物、聚乙烯、及其混合物。
本发明的密封剂组合物可有利地包含基于密封剂组合物的总重量计2至30 wt%、且优选10至25 wt%的热塑性聚合物(d)。
本发明的密封剂组合物可进一步包含颜料(e)，例如炭黑或二氧化钛。根据优选的实施方案，颜料(e)为炭黑颜料，可能涂布有聚乙烯。
本发明的密封剂组合物可有利地包含基于密封剂组合物的总重量计0至5 wt%、且优选0.5至3 wt%的颜料(e)。
本发明的密封剂组合物可进一步包含增粘树脂(f)。增粘树脂调节密封剂的固体和流动性质。在熔体施加时，增粘树脂降低密封剂的熔点和熔体粘度并润湿基底。在室温下，增粘树脂提供密封剂以韧性和耐静态负荷性。合适的增粘剂的实例包括脂族、脂环族、芳族、脂族-芳族、芳族改性脂环族、和脂环族烃树脂及其改性形式和氢化衍生物；萜烯(聚萜烯)、改性萜烯(例如酚改性萜烯树脂)、其氢化衍生物及其混合物；α-甲基苯乙烯树脂及其氢化衍生物；及其组合。其它增粘剂包括天然和改性松香例如脂松香、木松香、妥尔油松香、蒸馏松香、完全或部分氢化的松香、二聚松香和聚合松香；松香酯(包括例如天然和改性松香的甘油酯和季戊四醇酯(例如浅色木松香的甘油酯、氢化松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、氢化松香的季戊四醇酯和松香的酚改性季戊四醇酯))；及其混合物。
特别优选的增粘树脂(f)为烃树脂、松香酯，包括例如天然和改性松香的甘油酯和季戊四醇酯(例如浅色木松香的甘油酯、氢化松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、氢化松香的季戊四醇酯和松香的酚改性季戊四醇酯)、及其混合物。
增粘树脂(f)优选以基于密封剂组合物的总重量计5至50 wt%、且优选10至35 wt%的量的存在于本发明的密封剂组合物中。
也可添加抗氧化稳定剂(antioxidant stabilizer)(g)以在加工和储存期间保护本发明的密封剂组合物免于由热、光、UV辐射引起的降解。可使用若干类型的抗氧化剂：主抗氧化剂如受阻酚或辅抗氧化剂如亚磷酸酯衍生物或其共混物。
抗氧化稳定剂优选以基于密封剂组合物的总重量计0.1至3 wt%、优选0.1至2 wt%的量存在。
本发明的密封剂组合物还可包含其它添加剂例如UV吸收剂、蜡、润滑剂、催化剂、流变改性剂、抗微生物剂、腐蚀抑制剂、脱水剂、有机溶剂、表面活性剂、成核剂、阻燃剂、及其组合。
根据特别优选的实施方案，本发明的密封剂组合物包含：
(a) 5至65 wt%、优选15至40 wt%的至少一种选自丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、EPDM橡胶、及其混合物的弹性体，
(b) 10至60 wt%、优选15至40 wt%的至少一种无机填料，
(c) 0.1至5 wt%、优选0.1至2 wt%的包含基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷的粘合促进剂，其中基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷之间的重量比在60/40至90/10范围内，
(d) 2至30 wt%、优选10至25 wt%的至少一种热塑性聚合物，
(e) 0至5 wt%、优选0.5至3 wt%的至少一种颜料，
(f) 5至50 wt%、优选10至35 wt%的至少一种增粘树脂，
(g) 0.1至3 wt%、优选0.1至2 wt%的至少一种抗氧化稳定剂，
其中组分(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和(g)之和为100 wt%。
制备根据本发明的密封剂组合物的方法包括将一部分弹性体(a)、一部分热塑性聚合物(d)、颜料(e)、抗氧化稳定剂(g)添加到混合设备中，在真空下将该混合设备的内容物加热至大于100°C且优选大于120°C的温度，然后添加一部分有机填料(b)和一部分热塑性聚合物(d)，混合直到混合物均匀，之后添加剩余的有机填料(b)、热塑性聚合物(d)和弹性体(a)及粘合促进剂(c)。在相同温度下在真空下保持该混合物1至2小时直到各成分熔融并均匀共混。
本发明还涉及根据本发明的密封剂组合物在中空玻璃结构(例如窗或门)中作为边缘密封剂的用途。两块玻璃可以基本平行的布置保持，由间隔条分隔，其中在间隔条和玻璃块之间引入根据本发明的密封剂组合物以形成密封的IG结构。
本发明的另一主题涉及中空玻璃结构，其包括通过间隔条分隔的两块平行的玻璃，其中通过根据本发明的密封剂组合物将这两块玻璃与间隔条粘合(双层玻璃)。本发明的另一主题涉及中空玻璃结构，其包括通过一个或两个间隔条分隔的三块平行的玻璃，其中通过根据本发明的密封剂组合物将这三块玻璃与间隔条粘合(三层玻璃)。本发明的中空玻璃结构优选为窗或门。
可通过热熔泵和线性挤出机在140°C至250°C的温度下、优选在170°C至200°C的温度下、且更优选在180°C至195°C的温度下，例如通过使用任何合适的涂施器(包括手持式喷胶枪、挤出机、线性挤出机、其它形式的挤出机珠粒(extruder bead)、自动化施加装置、及其组合)将本发明的密封剂组合物施加至玻璃块的表面。
在施加后，密封剂组合物冷却形成固体弹性体，并在进一步暴露于大气湿气后形成具有双组分密封剂的性能特性的热固性交联网络。
除了前面的布置以外，本发明还包括其它布置，其将在下面参考展现本发明的密封剂组合物的有利性质的实施例的进一步描述中显现。
实施例：
实施例中使用的测试步骤如下：
熔体流动指数(MFI)：
根据ASTM D1238确定MFI。
软化点：
根据ASTM D-36通过环球法(Ring & Ball method)使用硅油作为介质来确定软化点。
高温垂直坍落度测试：
设计该测试以评定通过枪施加的热熔IG密封剂在玻璃单元的竖向接缝中的坍落度。
筒(cartridge)的制备：
切割热熔密封剂(300g)的固体条带以适配到标准铝筒中。然后将该筒置于190℃的烘箱中两小时，以允许材料达到温度。两小时后，将活塞插入该筒中，其中回形针钩在该筒上，并向下推动，直到与熔融密封剂接触，并且空气被压出。然后将该筒插入预热的涂施枪中，并加热直至密封剂的施加温度(180-195℃)，持续至少30分钟。
将密封剂射入通道：
在5巴的压力下接通压缩空气。当密封剂升至施加温度(180-195°C)时，刺穿该筒的出口。将坍落通道平坦侧(U形通道)放置在防粘纸上，开口侧朝上。将密封剂施加到通道中，确保空间被稍微过量填充以获得满的通道。将满的通道翻转180°至密封剂侧上，并轻轻地按压至防粘纸上，以确保材料完全装入通道中。使通道冷却并在室温(23°C)下调节24小时。
测试：
将通道垂直悬挂在60°C的预热烘箱中，用回形针将其固定在架子上。在24小时后用卡尺测量坍落度。如果在24小时后测量的坍落度＜3mm，则将温度升高至70°C并使通道在70°C下经历另外24小时。重复每24小时将温度升高10°C的过程，直到坍落度≥3mm。一旦测得塌落度≥3mm，则停止测试。
拉伸性质：
该测试测量中空玻璃行业中使用的密封剂组合物的拉伸性质(拉伸强度和伸长性)。根据EN1279-4:2002确定这些性质。
湿气渗透率(MVTR)：
根据ASTM E96-90确定MVTR。
在具有2 mm厚度的密封剂膜上在23°C 和92%相对湿度下进行测试。
实施例中使用的原材料列于表 1中：
表 1：
Figure 634640DEST_PATH_IMAGE004
根据本发明的密封剂组合物(基于环氧的硅烷/基于氨基的硅烷重量比为75/25的组合物A)的制备：
通过在低速混合下将85g X_ButylTM RB100丁基橡胶、85g X_ButylTM RB301丁基橡胶、2.4g抗氧化剂Irganox 1010、9.5g颜料Plasblack® PE1371和9.5g 1200 MN 18C低密度聚乙烯(LDPE)依次装入已被预热至130°C、装备有真空泵的曲拐式搅拌机(Sigma叶片)中来制备密封剂组合物A。然后将混合物快速搅动20分钟。将混合物在低速下再次搅动，以便依次添加135g碳酸钙PolcarbTM 29和60g无定形聚-α-烯烃(APAO) Vestoplast® 703。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加90g碳酸钙Calofort® SM、87.5g烃树脂EastotacTM H130R、87.5g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物 Evatane® 28-420和87.5g松香酯EastmanTM ester Gum 8DResin。将混合物搅动另外5 分钟，之后依次添加65g聚异丁烯 Glissopal® V640和3g基于环氧的硅烷Silquest A187。将混合物搅动另外5 分钟，之后添加1g基于氨基的硅烷Dynasylan® DAMO-T。将混合物搅动另外一分钟，之后施加真空至-700毫巴，保持1小时15分钟，一直处于130°C。
本发明之外的密封剂组合物(不含基于氨基的硅烷的组合物B)的制备：
通过在低速混合下将85g X_ButylTM RB100丁基橡胶、85g X_ButylTM RB301 丁基橡胶、2.4g抗氧化剂Irganox 1010、9.5g颜料 Plasblack® PE1371和9.5g 1200 MN 18C低密度聚乙烯(LDPE)依次装入已被预热到130°C、装备有真空泵的曲拐式搅拌机(Sigma叶片)中来制备密封剂组合物B。然后将混合物快速搅动20分钟。将混合物在低速下再次搅动，以便依次添加225g碳酸钙 PolcarbTM 29和60g无定形聚-α-烯烃(APAO) Vestoplast® 703。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加87.5g烃树脂EastotacTM H130R、87.5g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物Evatane® 28-420和87.5g松香酯EastmanTM ester Gum 8D Resin。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加65g聚异丁烯Glissopal® V640和4g基于环氧的硅烷SilquestA187。将混合物搅动另外一分钟，之后施加真空至-700毫巴，保持1小时15分钟，一直处于130°C。
本发明之外的密封剂组合物(不含基于氨基的硅烷的组合物C)的制备：
通过在低速混合下将85g X_ButylTM RB100丁基橡胶、85g X_ButylTM RB301丁基橡胶、2.4g抗氧化剂Irganox 1010、9.5g颜料Plasblack® PE1371和9.5g 1200 MN 18C低密度聚乙烯(LDPE)依次装入已被预热到130°C、装备有真空泵的曲拐式搅拌机(Sigma叶片)中来制备密封剂组合物C。然后将混合物快速搅动20分钟。将混合物在低速下再次搅动，以便依次添加135g碳酸钙PolcarbTM 29和60g无定形聚-α-烯烃(APAO) Vestoplast® 703。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加90g碳酸钙Calofort® SM、87.5g烃树脂EastotacTM H130R、87.5g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物Evatane® 28-420和87.5g松香酯EastmanTM ester Gum 8DResin。将混合物搅动另外5 分钟，之后依次添加65g聚异丁烯Glissopal® V640和4g基于环氧的硅烷Silquest A187。将混合物搅动另外一分钟，之后施加真空至-700毫巴，保持1小时15 分钟，一直处于130°C。
本发明之外的密封剂组合物(基于环氧的硅烷/基于氨基的硅烷重量比为50/50的组合物D)的制备：
通过在低速混合下将85g X_ButylTM RB100丁基橡胶、85g X_ButylTM RB301丁基橡胶、2.4g抗氧化剂Irganox 1010、9.5g颜料Plasblack® PE1371和9.5g 1200 MN 18C低密度聚乙烯(LDPE)依次装入已被预热到130°C、装备有真空泵的曲拐式搅拌机(Sigma叶片)中来制备密封剂组合物D。然后将混合物快速搅动20分钟。将混合物在低速下再次搅动，以便依次添加112.5g碳酸钙 PolcarbTM 29和60g无定形聚-α-烯烃(APAO) Vestoplast® 703。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加112.5g碳酸钙Calofort® SM、87.5g烃树脂EastotacTMH130R、87.5g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物Evatane® 28-420和87.5g松香酯EastmanTM esterGum 8D Resin。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加65g聚异丁烯Glissopal® V640和2g基于环氧的硅烷Silquest A187。将混合物搅动另外5分钟，之后添加2g基于氨基的硅烷Dynasylan® DAMO-T。将混合物搅动另外一分钟，之后施加真空至-700毫巴，保持1小时15分钟，一直处于130°C。
本发明之外的密封剂组合物(基于环氧的硅烷/基于氨基的硅烷重量比为50/50的组合物E)的制备：
通过在低速混合下将85g X_ButylTM RB100丁基橡胶、85g X_ButylTM RB301丁基橡胶、2.4g抗氧化剂Irganox 1010、9.5g颜料Plasblack® PE1371和9.5g 1200 MN 18C低密度聚乙烯(LDPE)依次装入已被预热到130°C、装备有真空泵的曲拐式搅拌机(Sigma叶片)中来制备密封剂组合物E。然后将混合物快速搅动20分钟。将混合物在低速下再次搅动，以便依次添加225g碳酸钙PolcarbTM 29和60g无定形聚-α-烯烃(APAO) Vestoplast® 703。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加87.5g烃树脂EastotacTM H130R、87.5g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物Evatane® 28-420和87.5g松香酯EastmanTM ester Gum 8D Resin。将混合物搅动另外5分钟，之后依次添加65g聚异丁烯Glissopal® V640和2g基于环氧的硅烷Silquest A187。将混合物搅动另外5分钟，之后添加2g基于氨基的硅烷Dynasylan® DAMO-T。将混合物搅动另外一分钟，之后施加真空至-700毫巴，保持1小时15分钟，一直处于130°C。
将组合物A、B、C、D和E中的成分及其重量百分比(wt%)汇总于下表2中：
表2：
Figure 449012DEST_PATH_IMAGE005
根据以上描述的熔体流动指数(MFI)、软化点和高温垂直坍落度测试对组合物 A、B、C、D和E进行测试。
表3：
Figure 271475DEST_PATH_IMAGE006
NA：不适用
不能测量组合物C和D的高温垂直坍落度，因为这两种密封剂组合物不适合。它们非常高的最终软化点意味着差的流动性，这引起施加问题。
从表3看出，与其它密封剂组合物相比，组合物A获得耐热性。组合物A是唯一耐到100°C的组合物。
根据以上描述的测试在如EN1279-4:2002中所述的不同条件下对组合物 A、B和E的拉伸性质进行测试：
表4：
Figure 538508DEST_PATH_IMAGE007
*CF =内聚破坏，SCF =表面内聚破坏，AF =粘附破坏
从表4看出，组合物A在室温和高温下，以及在水下和在UV暴露后显示出改进的力学性能。
根据以上描述的MVTR测试对组合物A和B进行测试：
表5：
Figure 737408DEST_PATH_IMAGE008
通过使密封剂组合物样品成型为1 cm和2 cm厚的膜并在室温(23°C)下保持高达63天和然后通过在63天期间的随机时间测量MFI (g/10min)来测试组合物A的稳定性。各值是三次测量的结果。
表6：
Figure 343970DEST_PATH_IMAGE009
在63天内缺乏明显变化表明组合物A在模拟储存条件的室温下是稳定的。

Claims (17)

1.一种密封剂组合物，其包含：
(a)选自丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、乙丙橡胶及其混合物的弹性体，
(b)无机填料，和
(c)包含基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷的粘合促进剂，其中所述基于环氧的硅烷和所述基于氨基的硅烷之间的重量比在60/40至90/10范围内。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述无机填料包含碳酸钙。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中所述无机填料为沉淀碳酸钙和重质碳酸钙的混合物，并且其中所述沉淀碳酸钙和所述重质碳酸钙之间的重量比优选在50/50至30/70范围内。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述基于环氧的硅烷具有式(I)或(II)：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
(I)
Figure DEST_PATH_IMAGE004
(II)
其中：
- R和R’，相同或不同，代表直链或支链C1至C4烷基，
- n为等于1、2、3或4的整数，且
- x为等于0、1或2的整数。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中所述基于环氧的硅烷选自3-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、及其混合物。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中所述基于氨基的硅烷具有式(III)：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
(III)
其中：
- R和R’，相同或不同，代表直链或支链C1至C4烷基，
- R’’代表氢原子、直链、支链或环状C1至C8烷基，或C4至C8烷基芳基或芳族基团，或-([CH2]q-NH)n’-H基团，
- n为等于1、2、3或 4的整数，
- n’为等于0、1、2、3或4的整数，
- p为等于2、3或4的整数，
- q为等于2、3或4的整数，且
- x为等于0、1或2的整数。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中所述基于氨基的硅烷选自N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷、及其混合物。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中所述基于环氧的硅烷和所述基于氨基的硅烷之间的重量比在70/30至80/20、且优选65/35至85/15范围内。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中所述粘合促进剂(c)为3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺的混合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物，其进一步包含：
(d)热塑性聚合物，选自无定形聚-α-烯烃聚合物、乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯和丙烯酸乙酯的共聚物、乙烯和丙烯酸的共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、及其混合物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物，其进一步包含：(e)颜料。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的组合物，其进一步包含：(e)增粘树脂。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的组合物，其进一步包含：(g)抗氧化稳定剂。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的组合物，其包含：
(a) 5至65 wt%的至少一种选自丁基橡胶、聚异丁烯橡胶、乙丙橡胶及其混合物的弹性体，
(b) 10至60 wt%的至少一种无机填料，
(c) 0.1至5 wt%的包含基于环氧的硅烷和基于氨基的硅烷的粘合促进剂，其中所述基于环氧的硅烷和所述基于氨基的硅烷之间的重量比在60/40至90/10范围内，
(d) 2至30 wt%的至少一种热塑性聚合物，
(e) 0至5 wt%的至少一种颜料，
(f) 5至50 wt%的至少一种增粘树脂，
(g) 0.1至3 wt%的至少一种抗氧化稳定剂，
其中组分(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和(g)之和为100 wt%。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的密封剂组合物在中空玻璃结构中作为边缘密封剂的用途。
16.一种中空玻璃结构，其包括通过间隔条分隔的两块平行的玻璃，其中通过根据权利要求1至14中任一项所述的密封剂组合物将所述两块玻璃与所述间隔条粘合。
17.一种中空玻璃结构，其包括通过一个或两个间隔条分隔的三块平行的玻璃，其中通过根据权利要求1至14中任一项所述的密封剂组合物将所述三块玻璃与所述间隔条粘合。
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