CN112133574B - 一种泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫镍@镍微‑纳米棒阵列电极的制备方法，属于电极片制备技术领域。该方法包括如下步骤：配制草酸‑草酸铵水溶液，再将泡沫镍片蘸取上述溶液，用纸巾吸去过多的溶液，放入磨口瓶内反应6~48 h，在泡沫镍片上生长一层草酸镍微‑纳米棒阵列；然后将上述生长了草酸镍微‑纳米棒阵列的泡沫镍片清洗烘干，在惰性气氛下于350‑500℃中热处理0.5~2 h，得到泡沫镍@镍微‑纳米棒阵列电极。本发明目的在于提供一种泡沫镍电极片的制备方法，用以生成具有优良电子传导效果的泡沫镍电极片。与现有技术相比，本发明得到的产品无需外加镍源，机械强度高，稳定性好，工艺简单、过程容易控制，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电极片制备技术领域，具体涉及一种泡沫镍电极片的制备方法。
背景技术
由于化石能源造成的环境污染，以及化石能源的不可再生，推动了新能源开发利用以及电动汽车的推广使用。新能源的开发利用、电动汽车产业的发展促进了高性能电能存储器件比如电池、超级电容器的发展。
从原理上超级电容分为双电层电容和法拉第准电容（赝电容）。具有法拉第准电容的材料主要是金属氧化物，如二氧化钌、氧化锰、氧化铁、氧化锡和氧化镍等。金属氧化物中的二氧化钌虽然导电性好、容量高、电位范围宽（1.4 V），是理想电容器材料，但二氧化钌有毒，且资源稀缺，限制了它的商业应用。其它的金属氧化物中，二氧化锰具有较大的优势：具有高的理论容量，资源丰富，价格便宜且无毒。但二氧化锰属于半导体，导电性差，离子扩散慢，赝电容储能反应局限于距离材料表面30 nm 范围内，因此比容量高的电极都是基于薄膜电极。这种电极由于活性物质质量少，所以面积（体积）比容量不高，没有商用价值，所以必须从电极结构进行设计，以提高电极面积（体积）比电容。
为了提高活性材料装填密度，设计三维多孔且具有纳米结构的电极集流体是比较好的方法，本发明提供一种泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极集流体的制备方法。这种集流体能有效提高活性材料装填密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法。本发明采用的技术方案：一种泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法，包括以下步骤：
(1) 配置草酸-草酸铵水溶液，其中草酸的摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L1；草酸铵的摩尔浓度为0.1~0.8 mol/L；
(2) 将泡沫镍片蘸取上述步骤（1）得到的草酸-草酸铵水溶液，常压下反应，在泡沫镍片上生长一层草酸镍微-纳米棒阵列；
(3) 将步骤（2）得到的泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列于惰性气中热处理，即得到泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极。
作为优选，所述（1）的草酸-草酸铵水溶液中，铵源为草酸铵或氨水中的一种。
作为优选，步骤（2）中所述的泡沫镍片清洗烘干后使用，具体是将泡沫镍片用1~2mol /L硫酸超声清洗，再用去离子水清洗干净，然后氮气下烘干。
作为优选，步骤（2）中制备草酸镍微-纳米棒阵列的温度为5~35℃。
作为优选，步骤（2）中制备草酸镍微-纳米棒阵列的反应时间为6~48 h。
作为优选，步骤（2）蘸有草酸-草酸铵水溶液的泡沫镍片在密封环境下反应，避免泡沫镍片上的水分蒸发。
作为优选，步骤（2）得到的泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列用去离子水清洗干净，然后烘干。
作为优选，步骤（3）中，惰性气氛为氩气、氮气中的一种。
作为优选，步骤（3）中，热处理温度为350~500 ℃，热处理时间为0.5～2小时。
一种如所述方法制备的泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极。
本发明的有益效果：本发明制备工艺简单，以泡沫镍自身为镍源，降低了生产成本，常温常压下采用蘸液法生长草酸镍阵列，热处理温度低，过程易于控制，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1样品的X-射线衍射（XRD）图。
图2是本发明实施例1样品的扫描电镜（SEM）图。
图3是本发明实施例2样品的扫描电镜（SEM）图。
图4是本发明实施例3样品的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
(1) 将泡沫镍片裁剪成10 mm×10 mm大小，用1 mol /LH2SO4超声清洗10 min，再用去离子水清洗干净，然后氮气下烘干备用。
（2）将4.03 g 二水合草酸、1.70 g一水合草酸铵加热溶于去离子水中，配制成溶液，其中草酸的浓度为0.8 mol/L；草酸铵的浓度为0.3 mol/L。
（3） 将泡沫镍片蘸取上述溶液，用滤纸吸去过多的溶液，然后放入一磨口瓶中，于27℃下静置24 h；然后取出用去离子水清洗干净、烘干得到泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列样品。
（4）将(3)得到的样品于管式炉中370℃氩气下热处理0.5 h，再冷却至室温，则得到泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极样品。
实施例1的样品用X射线衍射仪 ( D-8 Advance spectrometer, Bruker )分析晶体结构，晶体结构如图1所示。由图1可知，2θ角在44.5o，51.8o和76.4o 的衍射峰分别对应镍的(111)、(200)和(220)晶面(对应的标准卡为JCPDS NO: 04-0850)，没有氧化镍的衍射峰。说明泡沫镍上制备出了镍微-纳米棒阵列材料。
实施例1的产品用 JEOL-JSM-6380 LV型扫描电子显微镜分析表面形貌。表面形貌分析如图2所示。图2可以看出，大量具有棒状形貌的镍阵列生长在泡沫镍基体上，顶部大小约为0.2~0.8 μm，长度约为2~4 μm左右。
实施例2
(1) 将泡沫镍片裁剪成10 mm×10 mm大小，用1 mol /L H2SO4超声清洗10 min，再用去离子水清洗干净，然后氮气下烘干备用。
（2）将4.03 g 二水合草酸、2.84 g 一水合草酸铵加热溶于去离子水中，配制成溶液，其中草酸的浓度为0.8 mol/L；草酸铵的浓度为0.5 mol/L。
（3） 将泡沫镍片蘸取上述溶液，用滤纸吸去过多的溶液，然后放入磨口瓶中，于27℃下静置24 h；然后取出用去离子水清洗干净、烘干得到泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列样品。
（4）将(3)得到的样品于管式炉中370 ℃氩气氛下热处理0.5 h，再冷却至室温，得到泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极样品。
对实施例2的样品用JEOL-JSM-6380 LV型扫描电子显微镜分析表面形貌，表面形貌图入图3所示。由图3中可以看出，大量具有棒状形貌的镍阵列生长在泡沫镍基体上，顶部大小约为0.3~1 μm，长度约为2~4 μm。
实施例3
(1) 将泡沫镍片裁剪成10 mm×10 mm大小，用1 mol /LH2SO4超声清洗10 min，再用去离子水清洗干净，然后氮气下烘干备用。
（2）将4.03 g二水合草酸、4.54 g 一水合草酸铵加热溶于去离子水中，配制成溶液，其中草酸的浓度为0.8 mol/L；草酸铵的浓度为0.8 mol/L。
（3） 将泡沫镍片蘸取上述溶液，用滤纸吸去过多的溶液，然后放入磨口瓶中，于27℃下静置24 h；然后取出用去离子水清洗干净、烘干得到泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列样品。
（4）将(3)得到的样品于管式炉中370 ℃氩气下热处理0.5 h，再冷却至室温，则得到泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极样品。
实施例3的产品用 JEOL-JSM-6380 LV型扫描电子显微镜分析表面形貌。表面形貌分析如图4所示。图4可以看出，大量具有棒状形貌的镍微-纳米阵列生长在泡沫镍基体上，顶部大小约为0.4~1.2 μm，长度约为2~4 μm左右。
以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可以对此作出各种修改和变换，例如，在本发明给出的配比和工艺条件范围内，对配比和工艺条件进行组合、变换，类似的这些变换和修改均属于本发明的实质。
Claims (6)
1.一种泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配置草酸-草酸铵水溶液，其中草酸的摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L1；草酸铵的摩尔浓度为0.1~0.8 mol/L；
（2）将泡沫镍片蘸取上述步骤（1）得到的草酸-草酸铵水溶液，常压下反应，在泡沫镍片上生长一层草酸镍微-纳米棒阵列；
（3）将步骤（2）得到的泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列于惰性气中热处理，即得到泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极；
步骤（2）中制备草酸镍微-纳米棒阵列的温度为5~35℃、反应时间为6~48 h；蘸有草酸-草酸铵水溶液的泡沫镍片在密封环境下反应，避免泡沫镍片上的水分蒸发；
步骤（3）中，热处理温度为350~500 ℃，热处理时间为0.5～2小时。
2.根据权利要求1所述的泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法，其特征在于：所述步骤 （1）的草酸-草酸铵水溶液中，铵源为草酸铵或氨水中的一种。
3.根据权利要求1所述的泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的泡沫镍片清洗烘干后使用，具体是将泡沫镍片用1~2 mol /L硫酸超声清洗，再用去离子水清洗干净，然后氮气下烘干。
4.根据权利要求1所述的泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）得到的泡沫镍@草酸镍微-纳米棒阵列用去离子水清洗干净，然后烘干。
5.根据权利要求1所述的泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性气氛为氩气、氮气中的一种。
6.一种如权利要求1~5任何一项制备方法制备的泡沫镍@镍微-纳米棒阵列电极。
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