CN112129605A - 炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法 - Google Patents

炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及检测分析领域，具体而言，涉及一种炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法。包括：将试样破碎至粒径5mm以下；第一次研磨，然后第一次筛分；第二次研磨第一筛上物，然后第二次筛分；合并第一筛下物和第二筛下物得到样一；第二筛上物为样二。对含铝的试样进行两次研磨和两次筛分，在充分破碎的情况下，避免试样中含铝类物质尤其是铝金属物质软化与小颗粒团结成块，有利于试样有效分离。与仅使用一次研磨的情况相比，一次研磨会导致研磨时间长、含铝物质软化与SiO2等渣性成分团结成块不能充分分离、一次研磨不能得到较多的小颗粒物质，样品粒度大、分布不均匀等问题。本申请检测的结果与实际值更接近，更准确。

Description

炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法
技术领域
本申请涉及检测分析领域，具体而言，涉及一种炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法。
背景技术
在炉外精炼的过程中，可以加入铝渣球作为脱氧辅料，铝渣球中金属铝含量具有可调节性，可与氧化钙等钢水脱硫元素相比配，在钢包精炼工艺中对钢水更好起到脱氧、脱硫、去除钢中夹杂目的；铝渣球成分比较复杂，主要是冶炼过程中生成的铝渣和其他一些熔剂和粘合剂物理混合压制形成；因此，准确测量铝渣球中成分含量对生产过程中铝渣球的用量显得至关重要。
现传统的制样方法在磨样研磨过程中，磨样时间过长会导致铝渣球中的铝渣、铝屑等铝类物质结团，而无法破碎至160目以下，导致整批试样的化验结果铝元素未能真实反馈，检测结果失真。
但是该分析方法的分析结果不能比较准确地反应铝渣球的含量。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法，其旨在比较准确地反应炼钢辅料中的成分。
本申请第一方面提供一种炼钢辅料检测样的制样方法，炼钢辅料中含有铝；制样方法包括：
将试样破碎至粒径5mm以下；
第一次研磨，然后第一次筛分得到第一筛上物和第一筛下物；
第二次研磨所述第一筛上物，然后第二次筛分得到第二筛上物和第二筛下物；
合并所述第一筛下物和所述第二筛下物得到样一；
所述第二筛上物为样二。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述第一次筛分与所述第二次筛分均采用160目的料筛。
在本申请第一方面的一些实施例中，炼钢辅料为研磨易结团的含铝炼钢辅料，可选地，所述炼钢辅料为铝渣球。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述第一次研磨和所述第二次研磨均采用相同的研磨手段；
且所述第一次研磨的时间大于所述第二次研磨的时间。
在本申请第一方面的一些实施例中，采用研磨机进行所述第一次研磨，研磨的时间小于60s；采用研磨机进行所述第二次研磨，研磨的时间小于40s。
在本申请第一方面的一些实施例中，采用研磨机进行所述第一次研磨，研磨的时间为40s-45s。
在本申请第一方面的一些实施例中，采用研磨机进行所述第二次研磨，研磨的时间为25s-30s。
在本申请第一方面的一些实施例中，将试样破碎至粒径5mm以下之后，所述第一次研磨之前还包括：
对破碎后的试样缩分刮取，缩分样品质量为450-550g，刮取的量为95-105g。
本申请第二方面提供一种炼钢辅料成分分析的方法，包括：
将试样破碎至粒径5mm以下；
第一次研磨，然后第一次筛分得到第一筛上物和第一筛下物；
第二次研磨所述第一筛上物，然后第二次筛分得到第二筛上物和第二筛下物；
合并所述第一筛下物和所述第二筛下物得到样一；
所述第二筛上物为样二；
分别测试所述样一和所述样二中的元素含量，求加权平均值。
在本申请第二方面的一些实施例中，所述第一次筛分与所述第二次筛分均采用160目的料筛。
在本申请第二方面的一些实施例中，所述第一次研磨和所述第二次研磨均采用研磨机研磨。
所述第一次研磨的时间为40s-45s；所述第二次研磨的时间为25s-30s。
在本申请第二方面的一些实施例中，所述将试样破碎至粒径5mm以下之后，所述第一次研磨之前还包括：
对破碎后的试样缩分刮取，缩分的量为450-550g，刮取的量为95-105g。
本申请实施例提供的炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法至少具有以下有益效果：
对试样进行两次研磨、两次筛分最后得到样一和样二；在充分破碎的情况下，避免试样中含铝类物质尤其是铝金属物质软化与小颗粒团结成块，可以使试样有效分离。两次研磨可以避免一次研磨导致的含铝类物质尤其是铝金属软化后与小颗粒团结成块，无法进一步破碎成160目以下颗粒，进而样品粒度大、成分分布不均匀，严重影响检测结果准确性。
尤其是通过精确控制第一次和第二次研磨的时间，过筛目数等，降低了第一次研磨团结的颗粒比例，铝渣球中铝质与SiO2等渣性成分适当分离后，通过严格控制对铝质成分升高的筛上物进一步研磨的二次研磨时间，使铝质与SiO2等渣性成分进一步分离，通过两次研磨，将铝渣球中SiO2等渣性成分以细小的颗粒度(160目)充分分离至筛下物，尽量降低筛下物中Al含量，使Al质尽量保存在筛上物中，分别对筛上物和筛下物有针对性的进行化验，结果更为准确。
通过检测样一与样二中的含量，然后再求加权平均值，得到的检测结果相比一次检测更能反映出铝渣球实际的成分，更为准确，避免出现一次磨样中铝元素分布不均匀导致铝元素未能真实反馈，结果失真的问题。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的炼钢辅料检测样的制样方法及炼钢辅料成分分析的方法进行具体说明。
一种炼钢辅料检测样的制样方法，炼钢辅料中含有铝；制样方法包括：
将试样破碎至粒径5mm以下；
第一次研磨，然后第一次筛分得到第一筛上物和第一筛下物；
第二次研磨所述第一筛上物，然后第二次筛分得到第二筛上物和第二筛下物；
合并第一筛下物和第二筛下物得到样一；第二筛上物为样二。
作为示例性地，采用颚式破碎机破碎试样至粒径小于或等于5mm；可以理解的是，在本申请的其他实施例中，可以采用其他方式破碎试样。
在本申请的实施例中，试样可以为造堆后取出的试样，或者直接为送检的待测样。
对含铝的炼钢辅料破碎后进行两次研磨和两次筛分，第一次筛分后的筛上物经过第二次研磨后再次进行筛分，两次的筛分得到的筛下物合并。第一次筛分后得到的第一筛上物中铝质组分比例上升，再进行第二次研磨和筛分有利于铝渣球中渣质组分与铝质组分的进一步分离，同时也可以将第一研磨过程中可能产生的团结的物质再次破碎然后第二次筛分，可以实现第一筛上物颗粒的中铝质组分与渣质组分有效分离。
与仅研磨一次的方案相比，为了达到预设的粒径，一次研磨会需要较长的时间，在研磨过程中，铝以及含铝的物质会发生团结，在团结过程中会包覆小颗粒物质形成较大的含渣质组分较多的颗粒，使本应该进入筛下物的部分渣质组分(例如SiO2)进入筛上物，使筛上物和筛下物不能准确地代表大颗粒与小颗粒的成分。
在本申请的实施例中，将试样破碎至粒径5mm以下之后，第一次研磨之前还包括：对破碎后的试样缩分刮取，缩分样品质量为450-550g，刮取的量为95-105g。
缩分刮取可以减小后续第一研磨、第二研磨、第一次筛分、第二次筛分的时间，提高制样效率。
例如，缩分样品质量可以为450g、470g、480g、500g、510g、530g或者550g等等。
例如，刮取的量为95g、98g、100g、102g、103g或者105g等等。
作为示例性地，在本申请的实施例中，第一次筛分与第二次筛分均采用160目的料筛。
在筛分的过程中，料筛的孔径大小会直接影响筛上物和筛下物的占比以及粒径大小，如果料筛的孔径较大，会导致与铝发生团结的颗粒直接进入第一次筛下物，使与铝发生团结的颗粒不能被第二次研磨，使本应该进入第二次筛上物的物料进入第一次筛下物。如果料筛的孔径较小，会导致本应该进入筛下物的部分进入筛上物。由此导致样一、样二代表的成分与实际值具有差距。
在本申请的其他实施例中，第一次研磨和第二次研磨均采用相同的研磨手段；且第一次研磨的时间大于第二次研磨的时间。
换言之，在一些实施例中，当第一次研磨和第二次研磨均采用相同的研磨手段时，第一次研磨时间大于第二次研磨的时间。
第一次研磨的过程中，需要将大颗粒研磨细，使试样中铝质组分与SiO2等渣质组分充分分离，同时也需要避免过度研磨导致铝渣球中的铝渣、铝屑等铝类物质团结严重以及SiO2等渣质组分过多留着筛上物中，使第二次研磨能够使第一筛上物中铝质组分与渣质组分充分分离，以及可能存在的团结的物料进一步有效研磨分离；第二次研磨的时间不宜过久，时间过久会导致粘结严重，SiO2等渣质组分过多留存在筛上物中，导致铝质组分与SiO2等渣质组分不能充分分离。
作为示例性地，采用研磨机研磨，第一次研磨的时间小于60s，采用研磨机研磨，第二次研磨的时间小于40s。两次研磨可以使是试样被破碎的同时避免团结。
作为示例性地，对于采用研磨机进行第一次研磨的实施例而言，第一次研磨的时间例如为40s-50s，例如，第一次研磨的时间为40s、42s、45s、47s、48s或者50s等等。
在第一次筛分之前试样中铝含量较低，第一次研磨的过程中，研磨机研磨40s-50s，可以使试样尽可能地破碎的情况下使含铝物质与渣质组分充分分离，同时可以避免含铝物质团结。研磨时间较短会存在破碎程度较差的问题，研磨时间较长会导致团结、结块的问题。
对于采用研磨机进行第二次研磨的实施例而言，第二次研磨的时间可以为25-30s，例如，第二次研磨的时间为25s、27s、28s、29s或者30s等等。
在第一次筛分之后，第一筛上物中铝的含量上升，且第一筛上物中含有部分与含铝物质团结的颗粒，第二次研磨的过程中，研磨机研磨25-30s，使团结的颗粒分离，以及含铝物质与渣质组分进一步分离，且避免铝质组分再次团结结块，使团结后的颗粒充分分离；然后第二次筛分分离；使铝质与SiO2等渣性成分进一步分离，通过两次研磨，将铝渣球中SiO2等渣性成分以细小的颗粒度(160目)充分分离至筛下物，尽量降低筛下物中Al含量，使Al质尽量保存在筛上物中，分别对筛上物和筛下物有针对性的进行化验，结果更为准确。
在本申请的其他实施例中，第一次研磨、第二次研磨可以采用其他的研磨手段，例如手动研磨，相应地，第一研磨、第二次研磨可以采用不同的研磨手段。
相应地，当第一次研磨、第二次研磨采用其他研磨手段时，其研磨时间也可以不限于上述研磨时间。或者，在其他实施例中，当第一次研磨、第二次研磨手段不相同时，第一次研磨的时间可以小于或者等于第二次研磨的时间；例如，第一次研磨为手动研磨，第二次研磨采用研磨机研磨。
本申请实施例提供的炼钢辅料检测样的制样方法至少具有以下优点：
通过两次筛分以及两次研磨可以使试样充分破碎研磨的同时将铝质物质以及SiO2等渣性物质充分分离，可以避免一次研磨时间太长导致含铝化合物包裹小颗粒物质团结，从而避免本应进入筛下物的物质留在筛上物，而且避免了大颗粒物质中夹杂过多SiO2等渣性物质，导致检测结果铝元素未能真实反馈，检测结果失真。
在一些实施例中，第一次研磨的时间为40s-45s，第二次研磨的时间为25s-30s。根据两次研磨的对象中含铝化合物的含量之差，合理分配第一次研磨和第二次研磨的时间，可以避免铝质组分在研磨过程中的结块；提高样一、样二对试样的代表性。
本申请还提供一种炼钢辅料成分分析的方法，包括：
将试样破碎至粒径5mm以下；
第一次研磨，然后第一次筛分得到第一筛上物和第一筛下物；
第二次研磨所述第一筛上物，然后第二次筛分得到第二筛上物和第二筛下物；
合并所述第一筛下物和所述第二筛下物得到样一；
所述第二筛上物为样二；
分别测试所述样一和所述样二中的元素含量，求加权平均值。
承上所述，在采用上述的炼钢辅料检测样的制样方法制备完样一和样二后，对样一和样二中的元素含量进行检测，测量样一、样二各自的质量，根据样一、样二的质量以及元素的含量求加权平均值。
在一些实施例中，在第一次研磨之前，对破碎后的试样缩分刮取，缩分的量为450g-550g(例如可以为450g、475g、480g、490g、500g、520g、540g或者550g等等)，刮取的量为95g-105g(例如可以为95g、99g、100g、102g或者105g等等)。保证化学分析有足够试样的同时尽可能地节约研磨和筛分的时间，提高检测效率。
在制备样一和样二的过程中，第一次筛分与所述第二次筛分均采用160目的料筛。选用160目料筛进行筛选，可以使样一、样二检测后的结果中铝元素能真实反馈，检测结果更为准确。
在一些实施例中，第一次研磨的时间为40s-45s；第二次研磨的时间为25s-30s。合理控制第一次研磨和第二次研磨的时间，使铝质与SiO2等渣性成分进一步分离，通过两次研磨，将铝渣球中SiO2等渣性成分以细小的颗粒度(160目)充分分离至筛下物，尽量降低筛下物中Al含量，使Al质尽量保存在筛上物中，分别对筛上物和筛下物有针对性的进行化验，结果更为准确。
本申请实施例提供的分析方法适用于分析Al、N、S、P、SiO2等成分，可以理解的是，在本申请的其他实施例中，该方法也可以适用于分析其他元素含量。
本申请实施例提供的炼钢辅料成分分析的方法至少具有以下优点：
对含铝的试样进行两次研磨和两次筛分，在充分破碎的情况下，避免试样中含铝类物质尤其是铝金属物质软化与小颗粒团结成块，有利于试样有效分离。与仅使用一次研磨的情况相比，一次研磨会导致研磨时间长、含铝物质软化与SiO2等渣性成分团结成块不能充分分离、一次研磨不能得到较多的小颗粒物质，样品粒度大、分布不均匀等问题。本申请检测的结果与实际值更接近，更准确。
进一步地，通过控制两次研磨的时间、筛分目数等，可以减小第一次研磨过程中团结程度，以及避免团结后的物料进入筛下物；第二次研磨和筛分可以促使第一次研磨过程中团结的颗粒分离，使SiO2等渣性成分进入筛下物，降低筛下物中Al含量，使Al质尽量保存在筛上物中，分别对筛上物和筛下物有针对性的进行化验，结果更为准确。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种铝渣球的成分分析方法，主要包括以下步骤：
1)将铝渣球试样通过颚式破碎机破碎至5mm以下，缩分出500g试样，并将试样烘烤干燥；将烘烤后的试样均匀刮取100g。
2)试样使用磨样机进行研磨，磨样时间为40s。
3)使用160目标准筛进行筛分，筛分至完全分离筛上物及筛下物。
4)步骤3)中的筛上物使用磨样机进行研磨，磨样时间为25s。
5)使用160目标准筛进行筛分，筛分至完全分离筛上物及筛下物。
6)合并步骤3)和步骤5)中的筛下物装袋，将步骤5)中的筛上物装袋；并称量、计算两袋试样的质量和比例。
7)分别对两袋试样进行化验，并根据质量和比例计算各个元素的含量。筛下物的分析结果如表1所示。
实施例2-实施例5
实施例2-实施例5分别提供一种铝渣球的成分分析方法，请参阅实施例1，实施例2-实施例5与实施例1的区别仅在于筛分过程中料筛目数不相同，实施例2的料筛为100目，实施例3的料筛为120目，实施例4的料筛为140目，实施例5的料筛为200目，成分分析筛下物的分析结果如表1所示。
其中，实施例1-实施例5均是对同一堆铝渣球进行成分分析。
表1中，试样1、试样2、试样3分别为同一筛下物中的三个平行实验。
表1成分分析结果
Figure BDA0002695884230000101
从表1可以看出，实施例1中的试样1、试样2以及试样3的测试结果几乎都相同，说明实施例1中得到的筛下物的物料更均匀，检测结果偏差小，最终的分析结果也就更接近真实值。
实验例1
采用实施例1提供的分析方法对6批试样进行检测，检测结果如表2所示。
表2各个试样检测结果
Figure BDA0002695884230000111
对比例1-4
对比例1-对比例4分别提供一种铝渣球的成分分析方法，请参阅实施例1。
对比例1与实施例1的区别仅在于步骤2)，步骤2)的研磨时间为60s。
对比例2与实施例1的区别仅在于步骤2)，步骤2)的研磨时间为30s。
对比例3与实施例1的区别仅在于步骤4)，步骤4)的研磨时间为60s。
对比例4与实施例1的区别仅在于步骤4)，步骤4)的研磨时间为45s。
实施例1、对比例1-4均是对同一堆铝渣球进行成分分析。
对实施例1、对比例1-4中的筛下物进行分析，分析结果如表3所示。表3中，试样1、试样2、试样3分别为同一筛下物中的三个平行实验。
表3成分分析结果
Figure BDA0002695884230000121
从表3中可以看出：实施例1中三个试样的测试结果均比较稳定，可靠度较高；对比例1-对比例4得到的结果均不稳定，说明第一次研磨时间和第二次研磨时间会影响最终得到的分析样结果。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种炼钢辅料检测样的制样方法，其特征在于，所述炼钢辅料中含有铝；制样方法包括：
将试样破碎至粒径5mm以下；
第一次研磨，然后第一次筛分得到第一筛上物和第一筛下物；
第二次研磨所述第一筛上物，然后第二次筛分得到第二筛上物和第二筛下物；
合并所述第一筛下物和所述第二筛下物得到样一；
所述第二筛上物为样二。
2.根据权利要求1所述的炼钢辅料检测样的制样方法，其特征在于，
所述第一次筛分与所述第二次筛分均采用160目的料筛。
3.根据权利要求1所述的炼钢辅料检测样的制样方法，其特征在于，
炼钢辅料为研磨易结团的含铝炼钢辅料；
可选地，所述炼钢辅料为铝渣球。
4.根据权利要求1所述的炼钢辅料检测样的制样方法，其特征在于，所述第一次研磨和所述第二次研磨采用相同的研磨手段；且所述第一次研磨的时间大于所述第二次研磨的时间；
可选地，采用研磨机进行所述第一次研磨，研磨的时间小于60s；采用研磨机进行所述第二次研磨，研磨的时间小于40s。
5.根据权利要求4所述的炼钢辅料检测样的制样方法，其特征在于，
采用研磨机进行所述第一次研磨，研磨的时间为40s-45s；
采用研磨机进行所述第二次研磨，研磨的时间为25s-30s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的炼钢辅料检测样的制样方法，其特征在于，所述将试样破碎至粒径5mm以下之后，所述第一次研磨之前还包括：
对破碎后的试样缩分刮取，缩分样品质量为450-550g，刮取的量为95-105g。
7.一种炼钢辅料成分分析的方法，其特征在于，包括：
将试样破碎至粒径5mm以下；
第一次研磨，然后第一次筛分得到第一筛上物和第一筛下物；
第二次研磨所述第一筛上物，然后第二次筛分得到第二筛上物和第二筛下物；
合并所述第一筛下物和所述第二筛下物得到样一；
所述第二筛上物为样二；
分别测试所述样一和所述样二中的元素含量，求加权平均值。
8.根据权利要求7所述的炼钢辅料成分分析的方法，其特征在于，
所述第一次筛分与所述第二次筛分均采用160目的料筛。
9.根据权利要求8所述的炼钢辅料成分分析的方法，其特征在于，
所述第一次研磨和所述第二次研磨均采用研磨机研磨，
所述第一次研磨的时间为40s-45s；所述第二次研磨的时间为25s-30s。
10.根据权利要求7-9任一项所述的炼钢辅料成分分析的方法，其特征在于，
所述将试样破碎至粒径5mm以下之后，所述第一次研磨之前还包括：
对破碎后的试样缩分刮取，缩分的量为450-550g，刮取的量为95-105g。
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