CN112125853A - 阿苯达唑生产工艺及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阿苯达唑生产工艺及生产装置，生产工艺包括硫氰化反应、还原缩合反应、蒸馏、分层、酸化反应、环合反应、精制、压滤、水洗、离心、干燥等步骤。生产装置包括硫氰化反应釜、还原缩合釜、蒸馏装置、酸化‑环合釜、精制装置、抽滤装置和蒸馏回收装置，所述硫氰化反应釜、还原缩合釜、蒸馏装置、酸化‑环合釜和精制装置之间顺次通过出料管连通。本发明的工艺可抑制阿苯达唑易发生水解，提高产品纯度，去除臭气；采取的化学试剂种类较少，且将甲醇及甲苯进行回收循环利用，减少试剂消耗，避免浪费，节约环保；工艺路线简单，缩短了生产周期，提高了生产效率；该生产装置利用加料机构自动上料，自动化程度高，减少人工作业，提高效率。
Description
技术邻域
本发明涉及药物生产技术邻域，具体地，涉及一种阿苯达唑生产工艺及生产装置。
背景技术
阿苯达唑阿苯达唑为一高效低毒的广谱驱虫药。临床可用于驱蛔虫、蛲虫、绦虫、鞭虫、钩虫、粪圆线虫等。在体内代谢为亚砜类或砜类后，抑制寄生虫对葡萄糖的吸收，导致虫体糖原耗竭，或抑制延胡索酸还原酶系统，阻碍ATP的产生，使寄生虫无法存活和繁殖。
阿苯达唑作在生产加工过程中，存在的最大问题在于：1、精制后阿苯达唑易发生水解，导致杂质含量增大，产品纯度降低，并且伴有臭气；2、工艺中采用的化学试剂种类多，试剂消耗大、浪费严重；3、工艺路线复杂，生产周期长；4、自动化程度低，加料等操作需要人工作业。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供了一种阿苯达唑生产工艺及生产装置，解决阿苯达唑纯度低、试剂浪费、工艺复杂以及智能化程度低的问题。
本发明提供了一种阿苯达唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；
(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；
(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；
(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；
(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；
(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透；
(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。
优选的，所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl2：硫氰酸铵：甲醇＝1：(1.05～1.15)：(1.1～1.3)：(20～50)，反应温度为20～25℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为0.5～1.0MPa，通入氯气反应时间为3～12h。
优选的，所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：(1.05～1.2)：(1.1～1.3)，反应温度为20～25℃，反应时间为3～10h。
优选的，所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～8h。
优选的，所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：(1.1～1.3)：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～5h。
优选的，所述步骤(2)中所加入的甲醇，为回收甲醇，所述步骤(3)中所加入的甲苯，为回收甲苯。
本发明还提供了一种阿苯达唑生产装置，包括硫氰化反应釜、还原缩合釜、蒸馏装置、酸化-环合釜、精制装置、抽滤装置和蒸馏回收装置，所述硫氰化反应釜、还原缩合釜、蒸馏装置、酸化-环合釜和精制装置之间顺次通过出料管连通，其中：
所述硫氰化反应釜、还原缩合釜及酸化-环合釜均包括釜体，釜体上设有釜盖，釜盖上安装搅拌机构和至少一个加气/液管，釜体内底部设有过滤罩，釜体底部连接出液管和出料管，出液管与过滤罩连通，出料管与釜体底部的出料口连通，且出料管上设有泵，釜体侧部设有进料机构；
所述蒸馏装置和精制装置均包括壳体，壳体上设有盖体，盖体上安装搅拌机构和至少一个加气/液管，壳体内底部设有过滤罩，壳体底部连接出液管和出料管，出液管与过滤罩连通，出料管与壳体底部的出料口连通，且出料管上设有泵；
所述抽滤装置包括抽滤罐，抽滤罐侧部连接抽气泵，抽滤罐顶部连接抽滤管，其底部连接滤液收集管；
所述蒸馏回收装置包括加热罐，加热罐与滤液收集管的出口端连通，加热罐顶部通过蒸汽管与冷凝器连通，冷凝器的底部通过回收管分别与甲醇回收罐和甲苯回收罐连通。
优选的，所述硫氰化反应釜的釜盖上设有3个加气/液管，分别与甲醇罐、氯气罐和水管连通，氰化反应釜釜体底部的出液管与抽滤管连通；
所述还原缩合釜的釜盖上设有2个加气/液管，分别与甲醇回收罐和水管连通，还原缩合釜釜体底部的出液管与废水处理池连通；
所述蒸馏装置的盖体上设有1个加气/液管和和蒸汽管，加气/液管与甲苯罐连通，蒸汽管与冷凝器连通，蒸馏装置壳体底部的出液管与废水处理池连通；
所述酸化-环合釜的釜盖上设有3个加气/液管，分别与甲苯回收罐、盐酸罐和水管连通，酸化-环合釜釜体底部的出液管与抽滤管连通；
所述精制装置的盖体上设有2个加气/液管，分别与甲醇罐和甲苯罐连通，精制装置壳体底部的出液管与废水处理池连通。
优选的，所述搅拌机构包括电机支座，电机支座上安装搅拌电机，搅拌电机的动力输出端穿过电机支座与搅拌桨连接。
优选的，所述进料机构包括进料管，进料管内设有进料绞龙，进料绞龙的一端连接进料电机，进料管的上侧设有至少一个进料斗。
本发明的有益效果：1、抑制阿苯达唑易发生水解，提高产品纯度，去除臭气；2、本发明的工艺中采取的化学试剂种类较少，且将甲醇及甲苯进行回收循环利用，减少试剂消耗，避免浪费，节约环保；3、本发明的工艺路线简单，缩短了生产周期，提高了生产效率；4、本发明的阿苯达唑生产装置，利用加料机构自动上料，自动化程度高，减少人工作业，提高效率，降低人工成本。
附图说明
图1为本发明阿苯达唑生产工艺图；
图2为本发明阿苯达唑生产装置结构示意图；
图3为图2中A的局部放大图。
图中：硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4、精制装置5、抽滤装置6、抽滤罐6-1、抽气泵6-2、抽滤管6-3、滤液收集管6-4、蒸馏回收装置7、加热罐7-1、蒸汽管7-2、冷凝器7-3、回收管7-4、甲醇回收罐7-5、甲苯回收罐7-6、搅拌机构8、电机支座8-1、搅拌电机8-2、搅拌桨8-3、加气/液管9、过滤罩10、出液管11、出料管12、泵13、进料机构14、进料管14-1、进料绞龙14-2、进料电机14-3、进料斗14-4、甲醇罐15、氯气罐16、水管17、甲苯罐18、盐酸罐19。
具体实施方式
为了使本发明技术方案更容易理解，现结合附图采用具体实施例的方式，对本发明的技术方案进行清晰、完整的描述。
实施例1：
如图1所示，本实施例的阿苯达唑生产工艺，包括以下步骤：
(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl2：硫氰酸铵：甲醇＝1：1.05：1.1：20，反应温度为20℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为0.5MPa，通入氯气反应时间为5h。
(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：1.05：1.1，反应温度为20℃，反应时间为4h；所述步骤(2)中所加入的甲醇，为回收甲醇。
(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；所述步骤(3)中所加入的甲苯，为回收甲苯。
(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：1，盐酸浓度为10％，反应温度为20℃，反应时间为3h。
(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：1.1，盐酸浓度为10％，反应温度为20℃，反应时间为2h。
(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透。
(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。
如图2及图3所示，本实施例的阿苯达唑生产装置，包括硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4、精制装置5、抽滤装置6和蒸馏回收装置7，所述硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4和精制装置5之间顺次通过出料管12连通，其中：
所述硫氰化反应釜1、还原缩合釜2及酸化-环合釜4均包括釜体，釜体上设有釜盖，釜盖上安装搅拌机构8和至少一个加气/液管9，釜体内底部设有过滤罩10，釜体底部连接出液管11和出料管12，出液管11与过滤罩10连通，出料管12与釜体底部的出料口连通，且出料管12上设有泵13，釜体侧部设有进料机构14；
所述蒸馏装置3和精制装置5均包括壳体，壳体上设有盖体，盖体上安装搅拌机构8和至少一个加气/液管9，壳体内底部设有过滤罩10，壳体底部连接出液管11和出料管12，出液管11与过滤罩10连通，出料管12与壳体底部的出料口连通，且出料管12上设有泵13；
所述抽滤装置6包括抽滤罐6-1，抽滤罐6-1侧部连接抽气泵6-2，抽滤罐6-1顶部连接抽滤管6-3，其底部连接滤液收集管6-4；
所述蒸馏回收装置7包括加热罐7-1，加热罐7-1与滤液收集管6-4的出口端连通，加热罐7-1顶部通过蒸汽管7-2与冷凝器7-3连通，冷凝器7-3的底部通过回收管7-4分别与甲醇回收罐7-5和甲苯回收罐7-6连通。
实施例2：
如图1所示，本实施例的阿苯达唑生产工艺，包括以下步骤：
(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl2：硫氰酸铵：甲醇＝1：1.1：1.2：35，反应温度为22℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为0.7MPa，通入氯气反应时间为8h。
(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：1.1：1.2，反应温度为22℃，反应时间为7h；所述步骤(2)中所加入的甲醇，为回收甲醇。
(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；所述步骤(3)中所加入的甲苯，为回收甲苯。
(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：1.05，盐酸浓度为10％，反应温度为22℃，反应时间为5h。
(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：1.2：1.05，盐酸浓度为10％，反应温度为22℃，反应时间为3h。
(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透。
(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。
如图2及图3所示，本实施例的阿苯达唑生产装置，包括硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4、精制装置5、抽滤装置6和蒸馏回收装置7，所述硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4和精制装置5之间顺次通过出料管12连通，其中：
所述硫氰化反应釜1、还原缩合釜2及酸化-环合釜4均包括釜体，釜体上设有釜盖，釜盖上安装搅拌机构8和至少一个加气/液管9，釜体内底部设有过滤罩10，釜体底部连接出液管11和出料管12，出液管11与过滤罩10连通，出料管12与釜体底部的出料口连通，且出料管12上设有泵13，釜体侧部设有进料机构14；
所述蒸馏装置3和精制装置5均包括壳体，壳体上设有盖体，盖体上安装搅拌机构8和至少一个加气/液管9，壳体内底部设有过滤罩10，壳体底部连接出液管11和出料管12，出液管11与过滤罩10连通，出料管12与壳体底部的出料口连通，且出料管12上设有泵13；
所述抽滤装置6包括抽滤罐6-1，抽滤罐6-1侧部连接抽气泵6-2，抽滤罐6-1顶部连接抽滤管6-3，其底部连接滤液收集管6-4；
所述蒸馏回收装置7包括加热罐7-1，加热罐7-1与滤液收集管6-4的出口端连通，加热罐7-1顶部通过蒸汽管7-2与冷凝器7-3连通，冷凝器7-3的底部通过回收管7-4分别与甲醇回收罐7-5和甲苯回收罐7-6连通。
所述硫氰化反应釜1的釜盖上设有3个加气/液管9，分别与甲醇罐15、氯气罐16和水管17连通，氰化反应釜釜体底部的出液管11与抽滤管6-3连通；
所述还原缩合釜2的釜盖上设有2个加气/液管9，分别与甲醇回收罐7-5和水管17连通，还原缩合釜2釜体底部的出液管11与废水处理池连通；
所述蒸馏装置3的盖体上设有1个加气/液管9和1和蒸汽管7-2，加气/液管9与甲苯罐18连通，蒸汽管7-2与冷凝器7-3连通，蒸馏装置3壳体底部的出液管11与废水处理池连通；
所述酸化-环合釜4的釜盖上设有3个加气/液管9，分别与甲苯回收罐7-6、盐酸罐19和水管17连通，酸化-环合釜4釜体底部的出液管11与抽滤管6-3连通；
所述精制装置5的盖体上设有2个加气/液管9，分别与甲醇罐15和甲苯罐18连通，精制装置5壳体底部的出液管11与废水处理池连通。
实施例3：
如图1所示，本实施例的阿苯达唑生产工艺，包括以下步骤：
(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl2：硫氰酸铵：甲醇＝1：1.15：1.3：50，反应温度为25℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为1.0MPa，通入氯气反应时间为10h。
(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：1.2：1.3，反应温度为25℃，反应时间为9h；所述步骤(2)中所加入的甲醇，为回收甲醇。
(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；所述步骤(3)中所加入的甲苯，为回收甲苯。
(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：1.1，盐酸浓度为10％，反应温度为25℃，反应时间为7h。
(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：1.3：1.1，盐酸浓度为10％，反应温度为25℃，反应时间为4h。
(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透。
(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。
如图2及图3所示，本实施例的阿苯达唑生产装置，包括硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4、精制装置5、抽滤装置6和蒸馏回收装置7，所述硫氰化反应釜1、还原缩合釜2、蒸馏装置3、酸化-环合釜4和精制装置5之间顺次通过出料管12连通，其中：
所述硫氰化反应釜1、还原缩合釜2及酸化-环合釜4均包括釜体，釜体上设有釜盖，釜盖上安装搅拌机构8和至少一个加气/液管9，釜体内底部设有过滤罩10，釜体底部连接出液管11和出料管12，出液管11与过滤罩10连通，出料管12与釜体底部的出料口连通，且出料管12上设有泵13，釜体侧部设有进料机构14；
所述蒸馏装置3和精制装置5均包括壳体，壳体上设有盖体，盖体上安装搅拌机构8和至少一个加气/液管9，壳体内底部设有过滤罩10，壳体底部连接出液管11和出料管12，出液管11与过滤罩10连通，出料管12与壳体底部的出料口连通，且出料管12上设有泵13；
所述抽滤装置6包括抽滤罐6-1，抽滤罐6-1侧部连接抽气泵6-2，抽滤罐6-1顶部连接抽滤管6-3，其底部连接滤液收集管6-4；
所述蒸馏回收装置7包括加热罐7-1，加热罐7-1与滤液收集管6-4的出口端连通，加热罐7-1顶部通过蒸汽管7-2与冷凝器7-3连通，冷凝器7-3的底部通过回收管7-4分别与甲醇回收罐7-5和甲苯回收罐7-6连通。
所述硫氰化反应釜1的釜盖上设有3个加气/液管9，分别与甲醇罐15、氯气罐16和水管17连通，氰化反应釜釜体底部的出液管11与抽滤管6-3连通；
所述还原缩合釜2的釜盖上设有2个加气/液管9，分别与甲醇回收罐7-5和水管17连通，还原缩合釜2釜体底部的出液管11与废水处理池连通；
所述蒸馏装置3的盖体上设有1个加气/液管9和1和蒸汽管7-2，加气/液管9与甲苯罐18连通，蒸汽管7-2与冷凝器7-3连通，蒸馏装置3壳体底部的出液管11与废水处理池连通；
所述酸化-环合釜4的釜盖上设有3个加气/液管9，分别与甲苯回收罐7-6、盐酸罐19和水管17连通，酸化-环合釜4釜体底部的出液管11与抽滤管6-3连通；
所述精制装置5的盖体上设有2个加气/液管9，分别与甲醇罐15和甲苯罐18连通，精制装置5壳体底部的出液管11与废水处理池连通。
所述搅拌机构8包括电机支座8-1，电机支座8-1上安装搅拌电机8-2，搅拌电机8-2的动力输出端穿过电机支座8-1与搅拌桨8-3连接。
所述进料机构14包括进料管14-1，进料管14-1内设有进料绞龙14-2，进料绞龙14-2的一端连接进料电机14-3，进料管14-1的上侧设有至少一个进料斗14-4。
所述精制装置5的出料管12与压滤机连通，压滤机的出料口与水洗装置连通，水洗装置的出料口与离心装置连通，离心装置的出料口与烘干机连通。
通过HPLC/GC液相/气相测谱法对所得阿苯达唑纯度进行检测，实验证明，利用本发明所得阿苯达唑纯度≥99.6％。实施例1至3所得样品纯度如下表：
表1样品纯度
| 项目 | 样品 | 纯度(％) |
| 实施例1 | 样品1 | 99.73 |
| 实施例2 | 样品2 | 99.69 |
| 实施例3 | 样品3 | 99.89 |
应当注意，在此所述的实施例仅为本发明的部分实施例，而非本发明的全部实现方式，所述实施例只有示例性，其作用只在于为审查员及公众提供理解本发明内容更为直观明了的方式，而不是对本发明所述技术方案的限制。在不脱离本发明构思的前提下，所有本邻域普通技术人员没有做出创造性劳动就能想到的其它实施方式，及其它对本发明技术方案的简单替换和各种变化，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种阿苯达唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；
(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；
(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；
(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；
(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；
(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透；
(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。
2.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl2：硫氰酸铵：甲醇＝1：(1.05～1.15)：(1.1～1.3)：(20～50)，反应温度为20～25℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为0.5～1.0MPa，通入氯气反应时间为3～12h。
3.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：(1.05～1.2)：(1.1～1.3)，反应温度为20～25℃，反应时间为3～10h。
4.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～8h。
5.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：(1.1～1.3)：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～5h。
6.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中所加入的甲醇，为回收甲醇，所述步骤(3)中所加入的甲苯，为回收甲苯。
7.一种阿苯达唑生产装置，其特征在于：包括硫氰化反应釜(1)、还原缩合釜(2)、蒸馏装置(3)、酸化-环合釜(4)、精制装置(5)、抽滤装置(6)和蒸馏回收装置(7)，所述硫氰化反应釜(1)、还原缩合釜(2)、蒸馏装置(3)、酸化-环合釜(4)和精制装置(5)之间顺次通过出料管(12)连通，其中：
所述硫氰化反应釜(1)、还原缩合釜(2)及酸化-环合釜(4)均包括釜体，釜体上设有釜盖，釜盖上安装搅拌机构(8)和至少一个加气/液管(9)，釜体内底部设有过滤罩(10)，釜体底部连接出液管(11)和出料管(12)，出液管(11)与过滤罩(10)连通，出料管(12)与釜体底部的出料口连通，且出料管(12)上设有泵(13)，釜体侧部设有进料机构(14)；
所述蒸馏装置(3)和精制装置(5)均包括壳体，壳体上设有盖体，盖体上安装搅拌机构(8)和至少一个加气/液管(9)，壳体内底部设有过滤罩(10)，壳体底部连接出液管(11)和出料管(12)，出液管(11)与过滤罩(10)连通，出料管(12)与壳体底部的出料口连通，且出料管(12)上设有泵(13)；
所述抽滤装置(6)包括抽滤罐(6-1)，抽滤罐(6-1)侧部连接抽气泵(6-2)，抽滤罐(6-1)顶部连接抽滤管(6-3)，其底部连接滤液收集管(6-4)；
所述蒸馏回收装置(7)包括加热罐(7-1)，加热罐(7-1)与滤液收集管(6-4)的出口端连通，加热罐(7-1)顶部通过蒸汽管(7-2)与冷凝器(7-3)连通，冷凝器(7-3)的底部通过回收管(7-4)分别与甲醇回收罐(7-5)和甲苯回收罐(7-6)连通。
8.如权利要求7所述的阿苯达唑生产装置，其特征在于，
所述硫氰化反应釜(1)的釜盖上设有3个加气/液管(9)，分别与甲醇罐(15)、氯气罐(16)和水管(17)连通，氰化反应釜釜体底部的出液管(11)与抽滤管(6-3)连通；
所述还原缩合釜(2)的釜盖上设有2个加气/液管(9)，分别与甲醇回收罐(7-5)和水管(17)连通，还原缩合釜(2)釜体底部的出液管(11)与废水处理池连通；
所述蒸馏装置(3)的盖体上设有1个加气/液管(9)和1和蒸汽管(7-2)，加气/液管(9)与甲苯罐(18)连通，蒸汽管(7-2)与冷凝器(7-3)连通，蒸馏装置(3)壳体底部的出液管(11)与废水处理池连通；
所述酸化-环合釜(4)的釜盖上设有3个加气/液管(9)，分别与甲苯回收罐(7-6)、盐酸罐(19)和水管(17)连通，酸化-环合釜(4)釜体底部的出液管(11)与抽滤管(6-3)连通；
所述精制装置(5)的盖体上设有2个加气/液管(9)，分别与甲醇罐(15)和甲苯罐(18)连通，精制装置(5)壳体底部的出液管(11)与废水处理池连通。
9.如权利要求7所述的阿苯达唑生产装置，其特征在于，所述搅拌机构(8)包括电机支座(8-1)，电机支座(8-1)上安装搅拌电机(8-2)，搅拌电机(8-2)的动力输出端穿过电机支座(8-1)与搅拌桨(8-3)连接。
10.如权利要求7所述的阿苯达唑生产装置，其特征在于，所述进料机构(14)包括进料管(14-1)，进料管(14-1)内设有进料绞龙(14-2)，进料绞龙(14-2)的一端连接进料电机(14-3)，进料管(14-1)的上侧设有至少一个进料斗(14-4)。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4152522A (en) * | 1978-01-03 | 1979-05-01 | Ethyl Corporation | Process for the preparation of 2-benzimidazole carbamates |
| WO2012070069A2 (en) * | 2010-11-24 | 2012-05-31 | Sequent Scientific Limited | A process for preparation of albendazole |
-
2020
- 2020-09-07 CN CN202010930228.6A patent/CN112125853A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4152522A (en) * | 1978-01-03 | 1979-05-01 | Ethyl Corporation | Process for the preparation of 2-benzimidazole carbamates |
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