CN218620663U - 一种用于氟虫腈生产的缩合系统 - Google Patents
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Abstract
一种用于氟虫腈生产的缩合系统，包括高压釜、第一浓缩釜、第一压滤机、精馏塔、搅拌罐、提纯釜、沉降槽、第二浓缩釜、结晶釜、第二压滤机和烘干机；在高压釜上连通有DMF溶液管、甲酸钠管和三氟溴甲烷管，在搅拌罐上连通有甲苯管。本实用新型能够适用于氟虫腈的大规模生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于氟虫腈生产的缩合系统。
背景技术
氟虫腈化学名称：5-氨基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）-4-三氟甲基亚硫酰基-吡唑-3-腈，分子式：C12H4Cl2F6N4OS；分子量：437.2；CAS：120068-37-3；理化性质：纯品为白色固体，熔点200~201℃，密度1.477~1.626（20℃）。蒸气压3.7×10-7pa（20℃）。水中溶解度（20℃，mg/L）1.9（蒸馏水），1.9（PH=5），2.4（PH=9）；其它溶剂中溶解度（20℃，g/L）：丙酮545.9，二氯甲烷22.3，甲苯3.0，己烷<0.028。在PH=5~7的水中稳定，在PH=9时缓慢水解，DT50约为28天，在太阳光照下缓慢降解，但在水溶液中经光照可快速分解。现有的生产氟虫睛的方法是从中间体5~氨基-1-(2, 6-二氯-4-三氟甲基苯基) -3-氰基吡唑(VI) 出发，在催化剂存在条件下，与三氟甲基亚磺酸钠反应来一步合成(I )，由于采用间氯过氧苯甲酸作氧化剂，氧化时间一股需2d甚至更长，反应时间过长会导致副产物增多，产率低而不适用于大规模工业生产。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于氟虫腈生产的缩合系统，能够适用于氟虫腈的大规模生产。
为了解决上述问题，本实用新型要解决的技术方案为：
包括高压釜、第一浓缩釜、第一压滤机、精馏塔、搅拌罐、提纯釜、沉降槽、第二浓缩釜、结晶釜、第二压滤机和烘干机；在高压釜上连通有DMF溶液管、甲酸钠管和三氟溴甲烷管，在搅拌罐上连通有甲苯管；
高压釜底部通过第一输液管依次与第一浓缩釜和第一压滤机连通，第一压滤机滤液排出口通过第二输液管连通精馏塔，第一压滤机滤渣排出口通过第一皮带输送机与搅拌罐连通，搅拌罐底部通过第一排浆管连通提纯釜，提纯釜上连通有加水管和盐酸管，提纯釜底部通过第二排浆管依次与第二浓缩釜、结晶釜和第二压滤机连通，提纯釜与第二浓缩釜之间的第二排浆管通过三通阀和第三排浆管与沉降槽连通，第二压滤机滤渣排出口通过第二皮带输送机连接烘干机进料口，在第一输液管和第二输液管上安装有输液泵，在第一排浆管和第二排浆管上安装有泥浆泵。
还包括第一冷凝罐，第一冷凝罐上连通第一冷凝器，第一冷凝器通过第一冷凝管连通第一浓缩釜顶部，第一冷凝罐通过第一抽气管与碱洗塔连通，在第一抽气管上安装有第一抽气泵。
还包括第二冷凝罐，第二冷凝罐上连通第二冷凝器，第二冷凝器通过第二冷凝管与第二浓缩釜顶部接通，第二冷凝罐通过在第二抽气管与RTO焚烧炉连通，在第二抽气管上安装有第二抽气泵。
精馏塔残料排出口通过管道与RTO焚烧炉连通。
还包括母液处理釜和第三冷凝罐，在第三冷凝罐上连通第三冷凝器，第二压滤机滤液排出口通过第三输液管连通母液处理釜，母液处理釜通过第三冷凝管与第三冷凝器连通，第三冷凝罐通过第三抽气管与RTO焚烧炉连通，在第三抽气管上安装有第三抽气泵。
所述高压釜包括釜体，循环气管上下两端分别与釜体顶部与底板连通，循环气管下端管口位于高压釜搅拌轴下方，进气管通过三通阀与循环气管连通，在循环气管上安装有循环气泵。
本实用新型的有益效果是：在氟虫腈的缩合工序中，一方面所产生的副产物少，使氟虫腈能够实现大规模生产，同时产生的废物能够充分对其净化或者回收，极大减少对环境的污染。
附图说明
下面结合附图对本实用新型做进一步的说明：
图1为本实用新型的结构示意图，
图2为本实用新型关于高压釜的结构示意图。
图中：碱洗塔1、第一冷凝器2、第一冷凝罐3、第一浓缩釜4、高压釜5、第一压滤机6、搅拌罐7、提纯釜8、沉降槽9、结晶釜10、第二压滤机11、烘干机12、母液处理釜13、第三冷凝器14、第三冷凝罐15、第二浓缩釜16、第二冷凝罐17、第二冷凝器18、RTO焚烧炉19、精馏塔20、釜体51、三通阀52、循环气泵53、高压釜搅拌轴54、循环气管55。
具体实施方式
如图1和2所示，一种用于氟虫腈生产的缩合系统，包括高压釜5、第一浓缩釜4、第一压滤机6、精馏塔20、搅拌罐7、提纯釜8、沉降槽9、第二浓缩釜16、结晶釜10、第二压滤机11和烘干机12；在高压釜5上连通有DMF溶液管、甲酸钠管和三氟溴甲烷管，在搅拌罐7上连通有甲苯管；
高压釜5底部通过第一输液管依次与第一浓缩釜4和第一压滤机6连通，第一压滤机6滤液排出口通过第二输液管连通精馏塔20，第一压滤机6滤渣排出口通过第一皮带输送机与搅拌罐7连通，搅拌罐7底部通过第一排浆管连通提纯釜8，提纯釜8上连通有加水管和盐酸管，提纯釜8底部通过第二排浆管依次与第二浓缩釜16、结晶釜10和第二压滤机11连通，提纯釜8与第二浓缩釜16之间的第二排浆管通过三通阀和第三排浆管与沉降槽9连通，第二压滤机11滤渣排出口通过第二皮带输送机连接烘干机12进料口，在第一输液管和第二输液管上安装有输液泵，在第一排浆管和第二排浆管上安装有泥浆泵。
缩合过程为：
第一步：向高压釜5泵入二硫化物DMF溶液，加入甲酸钠后搅拌，控温通入三氟溴甲烷搅拌，通完后加入二氧化硫DMF溶液，升温保温反应，反应结束后，将物料泵入到第一浓缩釜4内，第一浓缩釜4将物料进行减压蒸馏浓缩，脱出二氧化硫及DMF；
第二步：经过第一浓缩釜4将物料送入第一压滤机6压滤，第一压滤机6压滤出液体的送入精馏塔20，由精馏塔20对滤液进行除水，压滤出的滤饼送入到搅拌罐7与甲苯混合搅拌，而后将搅拌罐7内的混合物送入提纯釜8加水和盐酸搅拌后静置分层，分层出的下层废水送入沉降槽9沉降后去三废处理。分层出的上层物料则送入到第二浓缩釜16减压浓缩。
第三步：经过第二浓缩釜16浓缩过的物料送入到结晶釜10冷却至-5℃，冷却后的物料送入第二压滤机11压滤，第二压滤机11压滤出的滤饼投入烘干机12在≤-0.095MPa,温度≤60℃条件下烘干得精品缩合物。
还包括第一冷凝罐3，第一冷凝罐3上连通第一冷凝器2，第一冷凝器2通过第一冷凝管连通第一浓缩釜4顶部，第一冷凝罐3通过第一抽气管与碱洗塔1连通，在第一抽气管上安装有第一抽气泵。第一浓缩釜4脱出二氧化硫等气体经碱洗塔1吸收排空，脱出的DMF存储第一冷凝罐3回收使用。
还包括第二冷凝罐17，第二冷凝罐17上连通第二冷凝器18，第二冷凝器18通过第二冷凝管与第二浓缩釜16顶部接通，第二冷凝罐17通过在第二抽气管与RTO焚烧炉19连通，在第二抽气管上安装有第二抽气泵。第二浓缩釜16脱出部分甲苯流于第二冷凝罐17回用，第二抽气泵抽出的甲苯尾气去RTO焚烧炉19处理。
精馏塔20残料排出口通过管道与RTO焚烧炉19连通。
还包括母液处理釜13和第三冷凝罐15，在第三冷凝罐15上连通第三冷凝器14，第二压滤机11滤液排出口通过第三输液管连通母液处理釜13，母液处理釜13通过第三冷凝管与第三冷凝器14连通，第三冷凝罐15通过第三抽气管与RTO焚烧炉19连通，在第三抽气管上安装有第三抽气泵。由母液处理釜13进行减压蒸馏，脱出甲苯套用，尾气甲苯及釜残送入RTO焚烧炉19焚烧处理，由此将缩合工艺中产生的废气和废料进行无害化排放。
所述高压釜5包括釜体51，循环气管55上下两端分别与釜体51顶部与底板连通，循环气管55下端管口位于高压釜搅拌轴54下方，进气管通过三通阀52与循环气管55连通，在循环气管55上安装有循环气泵53。
再向高压釜5内通入三氟溴甲烷的过程中，由循环气泵53将三氟溴甲烷在高压釜5中鼓泡，鼓泡的过程中，高压釜5内的搅拌桨对鼓泡进行破碎，使其分散混入溶液，提高反应效果。
Claims (6)
1.一种用于氟虫腈生产的缩合系统，其特征在于：包括高压釜（5）、第一浓缩釜（4）、第一压滤机（6）、精馏塔（20）、搅拌罐（7）、提纯釜（8）、沉降槽（9）、第二浓缩釜（16）、结晶釜（10）、第二压滤机（11）和烘干机（12）；在高压釜（5）上连通有DMF溶液管、甲酸钠管和三氟溴甲烷管，在搅拌罐（7）上连通有甲苯管；
高压釜（5）底部通过第一输液管依次与第一浓缩釜（4）和第一压滤机（6）连通，第一压滤机（6）滤液排出口通过第二输液管连通精馏塔（20），第一压滤机（6）滤渣排出口通过第一皮带输送机与搅拌罐（7）连通，搅拌罐（7）底部通过第一排浆管连通提纯釜（8），提纯釜（8）上连通有加水管和盐酸管，提纯釜（8）底部通过第二排浆管依次与第二浓缩釜（16）、结晶釜（10）和第二压滤机（11）连通，提纯釜（8）与第二浓缩釜（16）之间的第二排浆管通过三通阀和第三排浆管与沉降槽（9）连通，第二压滤机（11）滤渣排出口通过第二皮带输送机连接烘干机（12）进料口，在第一输液管和第二输液管上安装有输液泵，在第一排浆管和第二排浆管上安装有泥浆泵。
2.根据权利要求1所述的一种用于氟虫腈生产的缩合系统，其特征在于：还包括第一冷凝罐（3），第一冷凝罐（3）上连通第一冷凝器（2），第一冷凝器（2）通过第一冷凝管连通第一浓缩釜（4）顶部，第一冷凝罐（3）通过第一抽气管与碱洗塔（1）连通，在第一抽气管上安装有第一抽气泵。
3.根据权利要求1所述的一种用于氟虫腈生产的缩合系统，其特征在于：还包括第二冷凝罐（17），第二冷凝罐（17）上连通第二冷凝器（18），第二冷凝器（18）通过第二冷凝管与第二浓缩釜（16）顶部接通，第二冷凝罐（17）通过在第二抽气管与RTO焚烧炉（19）连通，在第二抽气管上安装有第二抽气泵。
4.根据权利要求1所述的一种用于氟虫腈生产的缩合系统，其特征在于：精馏塔（20）残料排出口通过管道与RTO焚烧炉（19）连通。
5.根据权利要求1所述的一种用于氟虫腈生产的缩合系统，其特征在于：还包括母液处理釜（13）和第三冷凝罐（15），在第三冷凝罐（15）上连通第三冷凝器（14），第二压滤机（11）滤液排出口通过第三输液管连通母液处理釜（13），母液处理釜（13）通过第三冷凝管与第三冷凝器（14）连通，第三冷凝罐（15）通过第三抽气管与RTO焚烧炉（19）连通，在第三抽气管上安装有第三抽气泵。
6.根据权利要求1到5任一项所述的一种用于氟虫腈生产的缩合系统，其特征在于：所述高压釜（5）包括釜体（51），循环气管（55）上下两端分别与釜体（51）顶部与底板连通，循环气管（55）下端管口位于高压釜搅拌轴（54）下方，进气管通过三通阀（52）与循环气管（55）连通，在循环气管（55）上安装有循环气泵（53）。
Applications Claiming Priority (2)
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| CN202222860852.0U Active CN218620663U (zh) | 2022-06-24 | 2022-10-28 | 一种用于氟虫腈生产的缩合系统 |
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2022
- 2022-10-28 CN CN202222860852.0U patent/CN218620663U/zh active Active
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