CN112125775B - 一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置 - Google Patents

一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种生产1,1,1,2‑四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置，包括以下步骤：将碳酸钾水溶液依次经过预热器、过热器后进入管式高压反应器；1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷经过预热器预热后与碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器中反应；反应后再进入管道换热器进行换热，然后减压泄压连续出料；本发明中物料的加热方式，使得进入反应器内部的混合物料可以迅速升温至所需温度，从而有效提高反应效率，同时可以避免高温下1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷发生分解，从而提高原料利用率，采用管式高压反应器，设备结构简单，减少了操作程序及步骤，同时设备运行比较平稳，进一步降低了设备的生产以及维护成本，同时显著提高反应效率，缩短生产周期。

Description

一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置。
背景技术
1,1,1,2-四氟乙烷一是开发较早、应用最广泛的氢氟烃，其热力学性能、安全性都与CFC-12相似，目前已大量应用于汽车空调、家用电冰箱、工商制冷和医用气雾抛射等。
目前合成1,1,1,2-四氟乙烷的生产方法主要有气相法和液相法，其中气相法是当前1,1,1,2-四氟乙烷生产厂家普遍采用的生产方法，相关的文献、专利比比皆是，工艺已十分成熟。但气相法生产过程中需要使用大量催化剂，而在高温条件下烯烃会碳化使催化剂逐渐失活，失去活性的催化剂属于危险废物，处置不当会造成严重的环境污染。液相法生产1,1,1,2-四氟乙烷的技术专利主要是中国科学院上海有机研究所申请的CN92108336.X、CN00127453.8两个专利，在这两个专利中都使用了相转移催化剂，在实际生产中会造成水污染无法处理。
羟基乙酸纯品为无色易潮解晶体。工业品为70％水溶液，淡黄色液体，具有类似烧焦糖的气味。溶于水、乙醇及乙醚。在有机合成中可用于生产乙二醇。羟基乙酸主要用作清洗剂。2％的羟基乙酸和1％的甲酸混合配成的混合酸，是一种效率高成本低的洗涤剂，适合于清洗空调机；可用作制取纤维染色剂、清净剂、焊接剂的配料、清漆配料、铜蚀剂、粘合剂、石油破乳剂和金属螯合剂等；羟基乙酸的钠盐、钾盐用作电镀液添加剂等等。
羟基乙酸的合成方法主要有：1、氯乙酸法氯乙酸在碱性条件下水解得粗品，然后经甲醇酯化得羟基乙酸甲酯，蒸馏后再水解即得成品。2、高温高压法由甲醛、二氧化碳和水反应制得。3、氰化水解法由甲醛和氢氰酸为原料，经加氰合成和酸性水解制得。4、氰化钠法以甲醛、氰化钠为原料，经加氰和酸性水解两步制得。以上的合成方法都有各自无法克服的缺陷。
如何找到一种高效、安全、环保清洁的生产工艺生产羟基乙酸、1,1,1,2-四氟乙烷，是值得探讨研究的技术课题。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种能耗低，生产周期短的1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法。
一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，所述方法采用连续生产工艺，包括以下步骤：
将碳酸钾水溶液依次经过预热器、过热器后进入管式高压反应器；
1,1,1-三氟-2-氯乙烷经过预热器预热后与碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器中反应；
反应后再连续进入管道换热器进行换热，然后减压泄压连续出料。
本发明反应原理如下：
CF3-CH2Cl+3H2O→HO-CH2-COOH+HCl+3HF
2K2CO3+HCl+3HF→2H2O+KCl+3KF+2CO2
CF3-CH2Cl+KF→CF3-CH2F+KCl
进一步的，所述预热温度为170-200℃，反应温度为260～320℃，推荐反应温度为280～320℃，进一步优化反应温度为320℃。
进一步的，所述反应器和换热器内的压力为6～15Mpa，推荐反应压力为8～12Mpa，进一步优化反应压力为12Mpa。
进一步的，所述碳酸钾水溶液浓度20％～35％，推荐浓度为20％～28％，进一步优化碳酸钾浓度为20％。
进一步的，所述1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾的摩尔配比为1﹕1～1.5，进一步优化原料1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾的摩尔配比为1﹕1。
进一步的，所述减压泄压连续出料具体包括：保持反应器、换热器压力，打开向减压器去的阀门，控制减压器的压力，打开向气液分离器去的阀门，维持气液分离器压力，从气液分离器上部排出的气相物料去冷却收集，收集到的物料去精馏得到1,1,1,2-四氟乙烷；气液分离器底部水溶液经过后续蒸馏处理后得到羟基乙酸。
本发明的另一个目的是：克服现有技术中的不足，提供一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的装置，该装置中采用管式高压反应器，不需要额外提供动力装置，设备结构更简单，生产能耗低。
一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的装置，所述装置包括油炉以及按照反应流程依次设置的预热器、过热器、管道换热器、管式高压反应器、减压器和气液分离器，
所述预热器的上端和下端还分别连接有1,1,1-三氟-2-氯乙烷进料管和碳酸钾水溶液进料管，所述1,1,1-三氟-2-氯乙烷进料管和碳酸钾水溶液进料管分别连接有计量泵一和计量泵二，
所述油炉与过热器和管式高压反应器通过管道连接。
进一步的，所述预热器的上端通过1,1,1-三氟-2-氯乙烷管道与管式高压反应器的底部连接，下端通过碳酸钾水溶液管道与过热器连接，所述过热器的下端通过碳酸钾水溶液管道与管式高压反应器的底部连接，所述管式高压反应器顶部通过管道与管道换热器的底部连接，所述管道换热器的顶部通过管道与减压器连接，所述减压器通过管道与气液分离器连接。
进一步的，所述减压器由若干串联的减压器构成，若干串联的减压器内部的压力按连接顺序依次减小。
进一步的，所述过热器的上端通过热油进油管与油炉连接，所述过热器的底部通过出油管与管式高压反应器的换热腔下端连接，所述管式高压反应器的换热腔的上端通过出油管道与油炉连接；
所述管道换热器的换热腔与预热器之间通过导热油管道连接，所述预热器通过导热油管道与导热油溢流罐连接。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中的生产方法采用连续化生产工艺，生产效率高，且不需要添加相转移催化剂，使得后续处理简单，避免了水污染无法处理的不足。所使用原料1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾都为常规原料，没有特殊要求，降低了生产成本；没有反应的原料经过简单分离后可以二次使用，降低了原料的损耗，避免了环境污染。
本发明中通过先对1,1,1-三氟-2-氯乙烷进行预热，对碳酸钾水溶液进行先预热然后过热，然后进入管式高压反应器内进行反应，采用此加热方式，一方面使得进入反应器内部的混合物料可以迅速升温至所需温度，从而有效提高反应效率，另一方面，只对1,1,1-三氟-2-氯乙烷进行预热可以避免高温下1,1,1-三氟-2-氯乙烷发生分解，从而提高原料利用率。
本发明中通过采用管式高压反应器，不需要再采用搅拌设备等动力装置，设备结构简单，减少了操作程序及步骤，同时设备运行比较平稳，进一步降低了设备的生产以及维护成本，同时管式反应可以显著提高反应效率，缩短生产周期。通过设置管道换热器，利用换热器对热量进行充分利用，减少能量消耗，降低生产成本。
本发明中通过采用若干减压器，且控制减压器中的压力按流程顺序依次减小，显著降低了高压搅拌反应器和减压器之间的压力差，降低对设备的冲刷腐蚀性的同时也显著提高了生产安全性。
附图说明
图1为本发明中的装置及反应系统流程图。
图中：1计量泵一，2计量泵二，3预热器，4过热器，5管式高压反应器，6管道换热器，7减压器一，8减压器二，9减压器三，10气液分离器。
具体实施方式
现在结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的说明。下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是这些实施例不是对本发明保护范围的限制。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所使用原料1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾都为常规原料，没有特殊要求，所以本发明中不再限定原料的具体厂家和其他参数要求。
本发明中的碳酸钾水溶液的浓度为质量分数。
实施例1
S1将20％浓度的碳酸钾水溶液按照每小时875公斤的量由计量泵二2送出，经过预热器3、过热器4加热320℃进入管式高压反应器5；
S2将1，1，1-三氟-2-氯乙烷按照每小时150公斤的量由计量泵一1送出，经过预热器3预热后与过热后碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器5中反应，反应后物料再进入管道换热器6换热，
S3保持管式高压反应器5、管道换热器6的反应压力在12Mpa，向减压器一7、向减压器二8、向减压器三9泄压出料；
控制减压器一7的压力在7.0～8.0Mpa，控制减压器二8的压力在4.0～5.0Mpa，控制减压器三9的压力在2.5～3.0Mpa；
S4打开向气液分离器10去的阀门，维持气液分离器10压力在0.8～1.2Mpa，从气液分离器10上部排出的气相物料去冷却收集，收集到的物料去精馏得到1,1,1,2-四氟乙烷，转化率43％；气液分离器10底部水溶液经过后续蒸馏处理后得到羟基乙酸，转化率37％；分离回收的原料继续二次使用。
实施例2
S1将20％浓度的碳酸钾水溶液按照每小时1310公斤的量由计量泵二2送出，经过预热器3、过热器4加热280℃进入管式高压反应器5；
S2将1，1，1-三氟-2-氯乙烷按照每小时150公斤的量由计量泵一1送出，经过预热器3预热后与过热后碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器5中反应，反应后物料再进入管道换热器6换热，
S3保持管式高压反应器5、管道换热器6的反应压力在10Mpa，向减压器一7、向减压器二8、向减压器三9泄压出料；
控制减压器一7的压力在7.0～8.0Mpa，控制减压器二8的压力在4.0～5.0Mpa，控制减压器三9的压力在2.5～3.0Mpa；
S4打开向气液分离器10去的阀门，维持气液分离器10压力在0.8～1.2Mpa，从气液分离器10上部排出的气相物料去冷却收集，收集到的物料去精馏得到1,1,1,2-四氟乙烷，转化率31％；气液分离器10底部水溶液经过后续蒸馏处理后得到羟基乙酸，转化率26％；分离回收的原料继续二次使用。
实施例3
S1将20％浓度的碳酸钾水溶液按照每小时960公斤的量由计量泵二2送出，经过预热器3、过热器4加热300℃进入管式高压反应器5；
S2将1，1，1-三氟-2-氯乙烷按照每小时150公斤的量由计量泵一1送出，经过预热器3预热后与过热后碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器5中反应，反应后物料再进入管道换热器6换热，
S3保持管式高压反应器5、管道换热器6的反应压力在10Mpa，向减压器一7、向减压器二8、向减压器三9泄压出料；
控制减压器一7的压力在7.0～8.0Mpa，控制减压器二8的压力在4.0～5.0Mpa，控制减压器三9的压力在2.5～3.0Mpa。
S4打开向气液分离器10去的阀门，维持气液分离器10压力在0.8～1.2Mpa，从气液分离器10上部排出的气相物料去冷却收集，收集到的物料去精馏得到1,1,1,2-四氟乙烷，转化率33％；气液分离器10底部水溶液经过后续蒸馏处理后得到羟基乙酸，转化率27％；分离回收的原料继续二次使用。
实施例4
S1将28％浓度的碳酸钾水溶液按照每小时634公斤的量由计量泵二2送出，经过预热器3、过热器4加热320℃进入管式高压反应器5；
S2将1，1，1-三氟-2-氯乙烷按照每小时150公斤的量由计量泵一1送出，经过预热器3预热后与过热后碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器5中反应，反应后物料再进入管道换热器6换热，
S3保持管式高压反应器5、管道换热器6的反应压力在11Mpa，向减压器一7、向减压器二8、向减压器三9泄压出料；
控制减压器一7的压力在7.0～8.0Mpa，控制减压器二8的压力在4.0～5.0Mpa，控制减压器三9的压力在2.5～3.0Mpa。
S4打开向气液分离器10去的阀门，维持气液分离器10压力在0.8～1.2Mpa，从气液分离器10上部排出的气相物料去冷却收集，收集到的物料去精馏得到1,1,1,2-四氟乙烷，转化率39％；气液分离器10底部水溶液经过后续蒸馏处理后得到羟基乙酸，转化率31％；分离回收的原料继续二次使用。
请参阅图1，上述实施例中所采用的装置，包括油炉以及按照反应流程依次设置的预热器3、过热器4、管道换热器6、管式高压反应器5、减压器和气液分离器10，预热器3的上端和下端还分别连接有1,1,1-三氟-2-氯乙烷进料管和碳酸钾水溶液进料管，所述1,1,1-三氟-2-氯乙烷进料管和碳酸钾水溶液进料管分别连接有计量泵一1和计量泵二2，
油炉与过热器4和管式高压反应器5通过管道连接，预热器3的上端通过1,1,1-三氟-2-氯乙烷管道与管式高压反应器5的底部连接，下端通过碳酸钾水溶液管道与过热器4连接，所述过热器4的下端通过碳酸钾水溶液管道与管式高压反应器5的底部连接，所述管式高压反应器5顶部通过管道与管道换热器6的底部连接，所述管道换热器6的顶部通过管道与减压器连接，所述减压器通过管道与气液分离器10连接。本发明中通过采用管式高压反应器5，不需要再采用搅拌设备等动力装置，设备结构简单，减少了操作程序及步骤，同时设备运行比较平稳，进一步降低了设备的生产以及维护成本，同时管式反应可以显著提高反应效率，缩短生产周期。通过设置管道换热器，利用换热器对热量进行充分利用，减少能量消耗，降低生产成本。
本实施例中过热器4的上端通过热油进油管与油炉连接，所述过热器4的底部通过出油管与管式高压反应器5的换热腔下端连接，所述管式高压反应器5的换热腔的上端通过出油管道与油炉连接；管道换热器6的换热腔与预热器3之间通过导热油管道连接，预热器3通过导热油管道与导热油溢流罐连接，通过设置管道换热器6，利用换热器对热量进行充分利用，减少能量消耗，降低生产成本；热油先进入过热器中，然后进入到管式高压反应器5中进行加热反应，冷油进入到油炉中重新加热循环使用，管式高压反应器5中反应后的混合物进入管道换热器6内进行热量回收，回收的热量用于预热器内冷料的加热，预热器3中多余的油量去导热油溢流罐内回收。
本实施例中的减压器由若干串联的减压器构成，若干串联的减压器内部的压力按连接顺序依次减小，本发明中选用三个减压器串联，控制减压器一7的压力在7.0～8.0Mpa，控制减压器二8的压力在4.0～5.0Mpa，控制减压器三9的压力在2.5～3.0Mpa，通过采用若干减压器，且控制减压器中的压力按流程顺序依次减小，显著降低了高压搅拌反应器和减压器之间的压力差，降低对设备的冲刷腐蚀性的同时也显著提高了生产安全性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述方法采用连续生产工艺，包括以下步骤：
将碳酸钾水溶液依次经过预热器、过热器后进入管式高压反应器；
1,1,1-三氟-2-氯乙烷经过预热器预热后与碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器中反应；
反应后再连续进入管道换热器进行换热，然后减压泄压连续出料；
预热温度为170-200℃，反应温度为260~320℃；
反应器和换热器内的压力为6~15MPa；
碳酸钾水溶液浓度20%~35%。
2.根据权利要求1所述的一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾的摩尔配比为1﹕1~1.5。
3.根据权利要求1所述的一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述减压泄压连续出料具体包括：保持反应器、换热器压力，打开向减压器去的阀门，控制减压器的压力，打开向气液分离器去的阀门，维持气液分离器压力，从气液分离器上部排出的气相物料去冷却收集，收集到的物料去精馏得到1,1,1,2-四氟乙烷；气液分离器底部水溶液经过后续蒸馏处理后得到羟基乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述方法采用如下装置，所述装置包括油炉以及按照反应流程依次设置的预热器、过热器、管道换热器、管式高压反应器、减压器和气液分离器，
所述预热器的上端和下端还分别连接有1,1,1-三氟-2-氯乙烷进料管和碳酸钾水溶液进料管，所述1,1,1-三氟-2-氯乙烷进料管和碳酸钾水溶液进料管分别连接有计量泵一和计量泵二，
所述油炉与过热器和管式高压反应器通过管道连接。
5.根据权利要求4所述的一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述预热器的上端通过1,1,1-三氟-2-氯乙烷管道与管式高压反应器的底部连接，下端通过碳酸钾水溶液管道与过热器连接，所述过热器的下端通过碳酸钾水溶液管道与管式高压反应器的底部连接，所述管式高压反应器顶部通过管道与管道换热器的底部连接，所述管道换热器的顶部通过管道与减压器连接，所述减压器通过管道与气液分离器连接。
6.根据权利要求4所述的一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述减压器由若干串联的减压器构成，若干串联的减压器内部的压力按连接顺序依次减小。
7.根据权利要求4所述的一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法，其特征在于：所述过热器的上端通过热油进油管与油炉连接，所述过热器的底部通过出油管与管式高压反应器的换热腔下端连接，所述管式高压反应器的换热腔的上端通过出油管道与油炉连接；
所述管道换热器的换热腔与预热器之间通过导热油管道连接，所述预热器通过导热油管道与导热油溢流罐连接。
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