CN112125303B - 一种石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，包括如下步骤：(1)将酚醛树脂的醇溶液作为碳源与碱金属盐接触，通过碳源中醇溶剂的挥发获取酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物；(2)对混合物进行低温固化、程序升温和自然降温处理，经净化、干燥后制得所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。本发明的方法节约能耗且环境友好：首先，选择的生产原料经济易得，低成本的碱金属盐代替相对高成本的过渡金属类催化剂，表现出更具性价比的潜力；其次，对产物的净化处理工艺仅利用自来水即可达到溶解杂质的目的，表现出绿色环保的优势；最后，合成的新型碳材料具备石墨化纳米碳分散在多孔碳骨架表面，表现出高的石墨化度和大的比表面积。

Description

一种石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔碳骨架的制备方法，尤其涉及一种石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法。
背景技术
多孔碳具有丰富的比表面积和可调控的物理化学性质，可借助形貌结构的设计、合成方法的创新、反应条件的优化，来对碳质骨架进行各优良性质的复合。为了满足在吸附分离、催化、能源储存和转化等领域对碳材料的差别化和个性化需求，通过在微观尺度下对多孔碳骨架进行纳米定制，开发其所蕴藏的潜在能力。当前，除了工业原材料沥青外，合成多孔碳的固相原料也常使用有机树脂，其中以酚醛树脂为代表的多孔碳材料较为常见。在各种模板剂和活化剂的协助下，酚醛树脂基多孔碳具备微孔、介孔和大孔所堆叠的结构单元，表现出高度发达的孔隙结构，为电子、离子在孔道中的传递和储存提供通道。然而，酚醛树脂碳的乱层结构成分，会降低碳质骨架的导电性能，制约其作为功能材料的应用效果。
将碳质成分的乱层结构部分转变为石墨化结构的结晶化过程，将有助于多孔碳的导电性、耐氧化性、热导性、化学稳定性。当前，在酚醛树脂原料中加入适量的过渡金属催化剂作为促进石墨化因子，结合常见的石墨化技术，能够在较低的温度下催化难石墨化的酚醛树脂原料转变为具有高石墨化程度的碳材料。相对比采用高温或高压的石墨化过程，借助过渡金属为代表的低温催化石墨化技术，不仅降低了制备成本，而且节约了能耗。但是，在石墨化过程中，过渡金属与原料在反应过程中生成的碳化物可能部分残留在产物中，并消耗强酸等腐蚀性液体进行过渡金属的移除，导致潜在的环境污染问题。因此，寻求更为经济、绿色的合成路线，获取更优性能的新型碳材料是研究的热点和难点。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能量消耗小、污染少、成本低且能够实现微观尺度下纳米定制的石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法。
技术方案：本发明的石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，包括如下步骤：
(1)将酚醛树脂的醇溶液作为碳源与碱金属盐接触，通过碳源中醇溶剂的挥发获取酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物；
(2)对混合物进行低温固化、程序升温和自然降温处理，经净化、干燥后制得所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
优选的方案，步骤(1)中，所述碱金属盐为草酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、草酸钠中的至少一种。
优选的方案，步骤(1)中，所述酚醛树脂与碱金属盐的质量比为1:3～1:9。
优选的方案，步骤(1)中，所述酚醛树脂的醇溶液质量浓度为5～10wt％。
作为进一步地优选，步骤(1)中，利用机械球磨获得粉末状碱金属盐；所述机械球磨的转速为300～500r/min、球磨时间为3～6h。
作为进一步地优选，步骤(1)中，将碳源与碱金属盐进行超声处理，所述超声的功率为100～200W、超声时间为1～3h、环境温度为40～50℃。
优选的方案，步骤(2)中，所述低温固化处理选用温度为100～140℃、时间为12～24h。
优选的方案，步骤(2)中，所述程序升温处理选用在N2或Ar的惰性气氛环境中进行，以1～3℃/min的升温速率，依次在250～350℃下停留2～3h、450～550℃下停留2～3h、800～900℃下停留1～3h。
作为进一步地优选，步骤(2)中，所述净化步骤为：将自然降温后的产物置于60～90℃的水中3～6h溶解杂质，过滤后，重复上述操作至滤液的pH值为6～7为止。
作为进一步地优选，步骤(2)中，所述净化后固体产物在80～150℃下干燥6～24h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：
(1)原料经济易得，低成本的碱金属盐代替相对高成本的过渡金属类催化剂，表现出更具性价比的潜力；选用碱金属盐作为制备石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的主要关键原料，表现出以下三点优势：
第一，较低熔点的特性，使得难石墨化的酚醛树脂能够在相对较低的温度下进行石墨化过程，节约能耗，且污染少，同时熔融的碱金属对碳质孔壁也发挥了造孔的功能，显著增强碳骨架的孔隙率。
第二，难溶于醇的特性，使得配制的碳源在超声波的作用下，利用其内部醇溶剂的挥发达到酚醛树脂均匀包覆碱金属盐的效果，形成酚醛树脂复合碱金属盐的混合物。
第三，易溶于水的特性，使得产物中残留的碱金属盐在自来水中即可溶解去除，适度的水环境温度有利于加速盐的溶解，避免强酸溶剂对水环境造成二次污染的问题。
(2)制得的石墨化纳米碳复合多孔碳骨架，展现出石墨化纳米碳分散在多孔碳骨架表面上，可通过控制酚醛树脂与碱金属盐之间的质量比例，调节多孔碳材料的石墨化度和比表面积，实现微观尺度下的纳米定制，适应差别化与个性化的应用需求。
附图说明
图1为实施例3制得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的扫描电镜图；
图2为实施例3制得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架放大倍数的扫描电镜图；
图3为实施例3制得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的透射电镜图；
图4为实施例3制得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架放大倍数的透射电镜图；
图5为实施例3制得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的N2吸脱附等温曲线；
图6为实施例3制得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的DFT孔径分布曲线；
图7为对比例1制得多孔碳骨架的扫描电镜图；
图8为对比例1制得多孔碳骨架放大倍数的扫描电镜图；
图9为对比例1制得多孔碳骨架的透射电镜图；
图10为对比例1制得多孔碳骨架放大倍数的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
步骤1，白色粒状固体草酸钾在球磨机中处理，球磨转速为400r/min、球磨时间为4h，球磨后得粉末状草酸钾；取7.5g粉末状草酸钾置于烧杯中，加入50g酚醛树脂的质量浓度为5wt％的碳源醇液，敞口超声3h，其中，超声功率为100W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与草酸钾的质量比为1:3。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为140℃、固化时间为12h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为1℃/min，升温程序设定依次在350℃下停留3h、550℃下停留3h、800℃下停留3h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持4h，温度设为80℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在120℃下干燥20h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
实施例2
步骤1，白色粒状固体草酸钾在球磨机中处理，球磨转速为400r/min、球磨时间为4h，球磨后得粉末状草酸钾；取12.5g粉末状草酸钾置于烧杯中，加入50g酚醛树脂的质量浓度为5wt％的碳源醇液，敞口超声3h，其中，超声功率为100W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与草酸钾的质量比为1:5。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为140℃、固化时间为12h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为1℃/min，升温程序设定依次在350℃下停留3h、550℃下停留3h、800℃下停留3h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持4h，温度设为80℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在120℃下干燥20h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
实施例3
步骤1，白色粒状固体草酸钾在球磨机中处理，球磨转速为350r/min、球磨时间为5.5h，球磨后得粉末状草酸钾；取17.5g粉末状草酸钾置于烧杯中，加入50g酚醛树脂的质量浓度为5wt％的碳源醇液，敞口超声3h，其中，超声功率为150W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与草酸钾的质量比为1:7。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为100℃、固化时间为24h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为1℃/min，升温程序设定依次在350℃下停留2h、550℃下停留2h、800℃下停留2h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持5.5h，温度设为70℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在100℃下干燥24h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
图1和图2是固体产物在不同放大倍数下的扫描电镜图，可以观察出分散在多孔碳骨架表面上的纳米碳及其微观形貌。图3和图4是固体产物在不同放大倍数下的透射电镜图，可以观察出分散在多孔碳骨架表面上的纳米碳具有石墨化晶型结构。图5和图6分别是固体产物的N2吸脱附等温曲线和DFT孔径分布曲线，可以看出产物的孔道结构主要由孔径小于2nm的微孔构成，经计算得产物的比表面积为1729m2/g，孔体积为0.86cm3/g，主要由微孔通道贡献获得。
实施例4
步骤1，白色粒状固体草酸钾在球磨机中处理，球磨转速为350r/min、球磨时间为5.5h，球磨后得粉末状草酸钾；取22.5g粉末状草酸钾置于烧杯中，加入50g酚醛树脂的质量浓度为5wt％的碳源醇液，敞口超声3h，其中，超声功率为150W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与草酸钾的质量比为1:9。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为100℃、固化时间为24h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为1℃/min，升温程序设定依次在350℃下停留2h、550℃下停留2h、800℃下停留2h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持5.5h，温度设为70℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在100℃下干燥24h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
实施例5
步骤1，白色粒状固体柠檬酸钠在球磨机中处理，球磨转速为300r/min、球磨时间为6h，球磨后得粉末状柠檬酸钠；取17.5g粉末状柠檬酸钠置于烧杯中，加入25g酚醛树脂的质量浓度为10wt％的碳源醇液，敞口超声1h，其中，超声功率为200W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与柠檬酸钠的质量比为1:7。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为120℃、固化时间为20h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为3℃/min，升温程序设定依次在300℃下停留3h、500℃下停留3h、900℃下停留1h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持6h，温度设为60℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在150℃下干燥6h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
实施例6
步骤1，白色粒状固体柠檬酸钾在球磨机中处理，球磨转速为300r/min、球磨时间为6h，球磨后得粉末状柠檬酸钾；取17.5g粉末状柠檬酸钾置于烧杯中，加入25g酚醛树脂的质量浓度为10wt％的碳源醇液，敞口超声1h，其中，超声功率为200W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与柠檬酸钾的质量比为1:7。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为120℃、固化时间为20h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为3℃/min，升温程序设定依次在300℃下停留3h、500℃下停留3h、900℃下停留1h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持6h，温度设为60℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在150℃下干燥6h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
实施例7
步骤1，白色粒状固体草酸钠在球磨机中处理，球磨转速为500r/min、球磨时间为3h，球磨后得粉末状草酸钠；取17.5g粉末状草酸钠置于烧杯中，加入25g酚醛树脂的质量浓度为10wt％的碳源醇液，敞口超声2h，其中，超声功率为200W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与草酸钠的质量比为1:7。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为120℃、固化时间为20h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为2℃/min，升温程序设定依次在250℃下停留3h、450℃下停留3h、850℃下停留2h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持3h，温度设为90℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在80℃下干燥24h，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
对比例1
步骤1，白色粒状固体氯化钠在球磨机中处理，球磨转速为350r/min、球磨时间为5.5h，球磨后得粉末状氯化钠；取17.5g粉末状氯化钠置于烧杯中，加入50g酚醛树脂的质量浓度为5wt％的碳源醇液，敞口超声3h，其中，超声功率为150W、超声温度为40～50℃，得到酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物，此时酚醛树脂与氯化钠的质量比为1:7。
步骤2，将酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至培养皿后，放置于鼓风干燥箱中进行低温固化处理，其中，固化温度为100℃、固化时间为24h。
步骤3，将固化后的酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物转移至瓷方舟后，放置于N2气氛保护的管式碳化炉中进行程序升温处理，升温速率为1℃/min，升温程序设定依次在350℃下停留2h、550℃下停留2h、800℃下停留2h，待自然降温低于150℃后取出固体产物。
步骤4，将热处理后的固体产物置于烧杯中并加入过量的自来水，杯口密封处理并移入鼓风干燥箱中保持5.5h，温度设为70℃，过滤后，重复上述过程2～3次，待滤液的pH值为6～7时为止。
步骤5，将过滤后的产物在100℃下干燥24h，获得多孔碳骨架。
图7和图8是固体产物在不同放大倍数下的扫描电镜图，与实施例3相比较，可以观察出多孔碳骨架主要由大孔通道构成，表面无纳米碳结构复合。图9和图10是产物在不同放大倍数下的透射电镜图，与实施例3相比较，可以观察出多孔碳骨架主要由无序分布的乱层结构组成。以上对比说明，由于氯化钠的熔点较高，在对酚醛树脂原料的热处理过程中，不能起到有效地催化和活化作用。

Claims (6)

1.一种石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将酚醛树脂的醇溶液作为碳源与碱金属盐接触，将碳源与碱金属盐进行超声处理，所述超声的功率为100~200 W、超声时间为1~3 h、环境温度为40~50 oC；通过碳源中醇溶剂的挥发获取酚醛树脂包覆碱金属盐的混合物；所述碱金属盐为草酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、草酸钠中的至少一种；所述酚醛树脂与碱金属盐的质量比为1:3~1:9；
（2）对混合物进行低温固化、程序升温和自然降温处理，经净化、干燥后制得所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架；
所述程序升温处理的步骤为：在惰性气氛下，以1~3 oC/min的升温速率，依次在250~350oC下停留2~3 h、450~550 oC下停留2~3 h、800~900 oC下停留1~3 h。
2.根据权利要求1所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酚醛树脂的醇溶液质量浓度为5~10 wt%。
3.根据权利要求1所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述低温固化处理的温度为100~140 oC、时间为12~24 h。
4.根据权利要求1所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述净化的步骤为：将自然降温后的产物置于60~90 oC水中溶解杂质，过滤后，重复上述操作至滤液的pH值为6~7。
5.根据权利要求1所述石墨化纳米碳复合多孔碳骨架的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述净化后固体产物在80~150 oC下干燥，获得石墨化纳米碳复合多孔碳骨架。
6.根据权利要求1所述石墨化纳米碳管复合多孔碳骨架的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，利用机械球磨获得粉末状碱金属盐；所述机械球磨的转速为300~500 r/min、球磨时间为3~6 h。
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