CN111620338A - 一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法，属于多孔碳材料领域。该方法利用固体钾盐与甲阶酚醛树脂醇液的混合物，在经历溶剂蒸发、低温热处理、高温碳化和活化过程后，自然冷却获得原位热解产物并进行净化处理，制备出一种结构可控的多维多孔碳材料。本发明的优势在于，利用原位热解技术实现对多维多孔碳材料的结构设计和控制，制备工艺简单、操作条件可控、原料价格低廉、反应条件温和，易于实现工业化生产；不需借助额外添加活化剂，即可获得分级孔道，以及可调的比表面积和孔体积；通过设置模板中钾盐与碳源中甲阶酚醛树脂的质量比例，还能实现对三维多孔碳骨架上层叠上不同程度的二维碳片进行有效调控。

Description

一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法
所属领域
本发明涉及一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法，属于多孔碳材料领域。
背景技术
随着新型碳材料的发展，人们对其结构设计和功能开发提出了更多的要求。多维多孔碳材料是一类即集合不同尺寸(微孔、中孔或大孔)孔道的碳壁，还耦合不同维度结构(一维纤维或二维薄膜)的碳骨架。这种特殊形貌的新型碳材料，一方面，丰富的层次孔道可增加材料的活性比表面积，提供多方向的电子、离子传输通道；另一方面，多维度的复合可拓宽低维材料在三维空间的应用领域。因此，借助其优异的物理化学性能，多维多孔碳材料在材料科学、电子、生物医学及环境领域具有潜在的应用前景。
当前制备多维多孔碳材料的合成路径主要是利用特殊的合成工艺，如化学气相沉积(Carbon,2015,86,358)、液相浸渍(J.Mater.Chem.A,2014,2,4739)、水热自组装(Adv.Mater.2014,26,4855)等，将不同维度的碳材料在结构上进行耦合。但是上述合成路径需要提前制取成型的单维度碳材料，制备工艺步骤相对繁琐，耦合出的多维多孔碳材料存在相互之间结构连接不紧密的可能性，特别是多维多孔碳材料的微观形貌不易实现可控操作。因此，开发一种简单高效的制备工艺，使得设计构筑出的多维多孔碳材料具有结构可控的形貌特征，将更有利于新型碳材料满足特殊应用的需求。
发明内容
本发明为解决在设计和构筑同时具备多维度和分级孔道的新型碳材料，其合成工艺所需经历较为繁琐的制备步骤，提出一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种结构可控的多维多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
获取固体钾盐粉末，并将所述钾盐粉末紧密均匀堆积到反应器中作为模板；
获取甲阶酚醛树脂，并将所述甲阶酚醛树脂配成以乙醇为溶剂的碳源；
将所述碳源按比例添加至模板中形成混合物，先后经历溶剂蒸发和低温热处理，获得固体复合物；
将所述固体复合物在惰性气氛中进行高温碳化和活化处理，自然冷却后，获得原位热解产物；
对所述原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥处理，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
优选的方案，所述钾盐可选碳酸钾与草酸钾中的一种，或者碳酸钾与草酸钾的混合物。
作为进一步的优选，所述钾盐粉末在反应器中的单位面积质量为0.1～0.5g/cm2，即1m2反应器底面积上所均匀覆盖钾盐的质量为1～5kg。
优选的方案，所述甲阶酚醛树脂是热固性醇溶性树脂，所述碳源中甲阶酚醛树脂所占质量百分比为5～15wt％。
优选的方案，所述碳源浸渍模板的添加量是基于模板中钾盐与碳源中甲阶酚醛树脂的质量比为(2:1)～(10:1)之间进行调控。
优选的方案，所述固体复合物的低温热处理的温度和停留时间分别在100～140℃和12～24h之间调控。
优选的方案，所述固体复合物的高温处理的温度和停留时间分别在700～900℃和1～3h之间调控。
优选的方案，所述惰性气氛为氮气或氩气。
上述方法制备得到结构可控的多维多孔碳材料。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用原位热解技术实现对多维多孔碳材料的结构控制，其制备工艺简单、操作条件可控、原料价格低廉、反应条件温和，易于实现工业化生产。
(2)本发明充分利用钾盐组分，一方面发挥其在合成过程中的模板骨架作用，另一方面实现其对碳质孔壁的活化，最终显著简化合成步骤，所制得的多维多孔碳材料，具有大孔、介孔、微孔的层次孔道结构，可显著增加材料的活性比表面积，为电子、离子的传输提供多方向的通道。
(3)本发明所制得的多维多孔碳材料，表现出二维碳片与三维多孔碳骨架的交联复合，这种特殊的微观形貌可通过控制模板中钾盐与碳源中甲阶酚醛树脂的质量比，来实现对三维多孔碳骨架上层叠上不同程度二维碳片的构筑及调控，克服了多维多孔碳材料结构连接不紧密的缺陷，从而达到优化结构单一材料的性能，拓宽其应用领域的目的。
以下将结合附图对本发明的构思、具体材料结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为本发明实施例1所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所得多维多孔碳材料的30000倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所得多维多孔碳材料的N2吸脱附等温曲线；
图4为本发明实施例1所得多维多孔碳材料的DFT孔径分布曲线；
图5为本发明实施例2所得多维多孔碳材料的1000倍扫描电镜图；
图6为本发明实施例2所得多维多孔碳材料的5000倍扫描电镜图；
图7为本发明实施例3所得多维多孔碳材料的5000倍扫描电镜图；
图8为本发明实施例3所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图；
图9为本发明实施例4所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图；
图10为本发明实施例5所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图；
图11为本发明实施例6所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图；
图12为本发明实施例6所得多维多孔碳材料的50000倍扫描电镜图；
图13为本发明实施例7所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图；
图14为本发明实施例7所得多维多孔碳材料的50000倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明作进一步详细描述，应理解下述具体实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
步骤1，取8g粉末状碳酸钾，将其均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐与甲阶酚醛树脂的质量比为4:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
图1和2分别为所得多维多孔碳材料的10000倍和30000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片随机分布在由碎片状孔壁构成的三维多孔碳骨架表面上。图3和4分别为所得多维多孔碳材料的N2吸脱附等温曲线和DFT孔径分布曲线，计算出多维多孔碳材料的比表面积为1676.85m2/g，孔体积为0.99cm3/g；分等级的孔道主要分布在微孔通道直径约0.39～1.72nm，介孔通道直径约2.16～5.43nm和11.72～43.22nm，大孔通道直径约50.39～86.24nm。
实施例2：
步骤1，取12g粉末状碳酸钾，将其均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐与甲阶酚醛树脂的质量比为6:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料，其比表面积为1540.69m2/g，孔体积为0.78cm3/g。
图5和6分别为所得多维多孔碳材料的1000倍和5000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片包覆在三维多孔碳骨架表面上。
实施例3：
步骤1，取16g粉末状碳酸钾，将其均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐与甲阶酚醛树脂的质量比为8:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料，其比表面积为1450.64m2/g，孔体积为0.70cm3/g。
图7和8分别为所得多维多孔碳材料的5000倍和10000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片层叠在三维多孔碳骨架表面上。
实施例4：
步骤1，取8g粉末状草酸钾，将其均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐与甲阶酚醛树脂的质量比为4:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
图9为所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片随机分布在由碎片状孔壁构成的三维多孔碳骨架表面上。
实施例5：
步骤1，取12g粉末状草酸钾，将其均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐与甲阶酚醛树脂的质量比为6:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
图10为所得多维多孔碳材料的10000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片包覆在三维多孔碳骨架表面上。
实施例6：
步骤1，取16g粉末状草酸钾，将其均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐与甲阶酚醛树脂的质量比为8:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
图11和12分别为所得多维多孔碳材料的10000倍和50000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片层叠在三维多孔碳骨架表面上。
实施例7：
步骤1，取6g粉末状碳酸钾和6g粉末状草酸钾机械混合均匀，将混合物均匀的堆积到反应器内，其单位面积质量为0.25g/cm2。
步骤2，选取热固性醇溶性的甲阶酚醛树脂，利用无水乙醇配制8wt％的甲阶酚醛树脂醇液作为碳源。
步骤3，取适量碳源转移至均匀堆积钾盐的反应器内，使得钾盐混合物与甲阶酚醛树脂的质量比为6:1。
步骤4，反应器置于室温中蒸发溶剂后，100℃环境下低温热处理24h，制得固体复合物。
步骤5，将固体复合物转移至氮气保护的管式碳化炉中进行高温热处理，在低于5℃/min的升温速率下800℃的温度段停留2h，自然冷却降温后获得原位热解产物。
步骤6，对原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥过程，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
图13和14分别为所得多维多孔碳材料的10000倍和50000倍扫描电镜图，微观结构表现出透明状二维碳片包覆在三维多孔碳骨架表面上。
由技术常识可知，本发明可以通过其他不脱离其精神实质或必要特征的实施方式来实现。因此，上述公开的实施实例，就各方面而言，就只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明所包含。

Claims (9)

1.一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取固体钾盐粉末，并将所述钾盐粉末紧密均匀堆积到反应器中作为模板；
获取甲阶酚醛树脂，并将所述甲阶酚醛树脂配成以乙醇为溶剂的碳源；
将所述碳源按比例添加至模板中形成混合物，先后经历溶剂蒸发和低温热处理，获得固体复合物；
将所述固体复合物在惰性气氛中进行高温碳化和活化处理，自然冷却后，获得原位热解产物；
对所述原位热解产物进行净化处理，先后经历酸洗、水洗、低温干燥处理，制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钾盐可选碳酸钾与草酸钾中的一种，或者碳酸钾与草酸钾的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钾盐粉末在反应器中的单位面积质量为0.1～0.5g/cm2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲阶酚醛树脂是热固性醇溶性树脂，所述碳源中甲阶酚醛树脂所占质量百分比为5～15wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源浸渍模板的添加量是基于模板中钾盐与碳源中甲阶酚醛树脂的质量比为(2:1)～(10:1)之间进行调控。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体复合物的低温热处理的温度和停留时间分别在100～140℃和12～24h之间调控。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体复合物的高温处理的温度和停留时间分别在700～900℃和1～3h之间调控。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气或氩气。
9.一种结构可控的多维多孔碳材料，其特征在于，根据权利要求1至8中任一项所述的方法制备得到的多维多孔碳材料。
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