CN112121849A - 一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及尾气净化技术领域，尤其涉及一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法。所述制备方法为：使用碱溶液处理CHA型分子筛，得到碱改性的CHA型分子筛催化剂。本发明提供的有机碱改性Fe‑SSZ‑13分子筛催化剂在高温环境下有较高的NOx催化转化率，同时也表现出较好的耐高温活性；此外，在经过金属中毒后，仍具备稳定的NOx催化转化率，表现出优秀的抗金属中毒性能，能够适应电厂尾气净化处理中复杂苛刻的工况条件，非常适用于电厂尾气中氮氧化物的净化。
Description
技术领域
本发明涉及尾气净化技术领域，尤其涉及一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法。
背景技术
随着国家对氮氧化物排放的控制越来越严格，在电厂烟气的处理中，单纯的低氮燃烧技术无法满足现行排放标准的要求，必须对燃烧后的烟气进行脱硝处理。在应用广泛的干法脱硝方法中，现在广泛使用选择催化还原法(SCR)和氧化法两种方法。
对于电厂烟气催化脱硝而言，SCR脱硝法有其局限性，此方法将一氧化氮还原为氮气，并未对一氧化氮进行有效利用。SCR工艺布置分为高含尘和低含尘两类。采用高含尘工艺时，SCR反应器布置在省煤器和空预器之间，烟气温度高，满足了催化剂活性要求，但是烟气中的飞灰含量高，对催化剂的防磨损和防堵塞的性能要求很高。对于低含尘工艺，SCR布置在烟气脱硫系统(FGD)之后、烟囱之前，此时虽然烟气中的飞灰含量大幅减少，但为了满足催化剂活性对反应温度的要求，需要安装蒸汽加热器和烟气换热器(GGH)，系统复杂，投资增加。
分子筛材料是一种具有规则孔道和高比表面的结晶性多孔材料，骨架结构主要为硅铝氧化物的聚集体通过氧桥连接形成规则的孔结构和空腔体系，孔径尺寸主要在0.3～2.0nm之间。分子筛材料由于其独特物理化学特性在离子交换、吸附分离和催化等领域有着很广泛的工业应用，已经成为了化工领域中不可或缺的重要材料。为了方便研究和交流，国际分子筛协会(The International Zeolite Association，IZA)按骨架拓扑结构不同对分子筛进行了分类，如CHA、MFI、FAU、VFI等。例如目前的热点分子筛材料SSZ-13具有CHA拓扑结构，它是由AlO4和SiO4四面体通过氧原子首尾相接，有序地排列成具有八元环结构的椭球形笼(0.73nm×1.2nm)和三维交叉孔道结构，孔道尺寸为0.37nm×0.42nm。SSZ-13具有孔道有序、水热稳定性好、有较多的表面质子酸性中心以及可交换的阳离子等特点。在经过二价Fe离子或者二价Cu离子交换后的SSZ-13分子筛是优异的选择性催化还原法(SelectiveCatalytic Reduction，SCR)催化剂，其NOx脱除率可达到80％～90％。
综上所述，本领域缺乏满足上述技术要求的一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法，所述制备方法为：使用碱溶液处理CHA型分子筛，得到碱改性的CHA型分子筛催化剂。
优选地，所述碱溶液包括无机碱溶液或有机碱溶液。
优选地，所述碱溶液包括强碱溶液或弱碱溶液。
优选地，所述CHA型分子筛为Fe/Cu-ZSM-5、Fe/Cu-SAPO、Fe/Cu-SSZ-13中的其中一种或两种以上的组合。
优选地，所述CHA型分子筛为Fe/Cu-SSZ-13型分子筛。
优选地，所述方法为：以1:8～12(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有有机碱溶液(2.0～4.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入惰性气体，升压至1.2～2.0MPa，然后升温至140～160℃，恒温处理10～12小时，取出用蒸馏水洗涤3～4次，于100～120℃干燥12～14小时后，在650～750℃条件下焙烧8～12小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
优选地，所述碱溶液为有机碱溶液。
优选地，所述有机碱溶液选自四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四丙基氢氧化铵溶液、四丁基氢氧化铵溶液中的其中一种或两种以上的组合。
优选地，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的其中一种或两种以上的组合。
在其中一个实施例中，所述方位为：以1:8(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有四甲基氢氧化铵(2.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入氮气，升压至1.2MPa，然后升温至140℃，恒温处理12小时，取出用蒸馏水洗涤3次，于100℃干燥14小时后，在650℃条件下焙烧12小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明提供的有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂在高温环境下有较高的NOx催化转化率，同时也表现出较好的耐高温活性；此外，在经过金属中毒后，仍具备稳定的NOx催化转化率，表现出优秀的抗金属中毒性能，能够适应电厂尾气净化处理中复杂苛刻的工况条件，非常适用于电厂尾气中氮氧化物的净化。
2.本发明的制备方法简单、操作方便，易于工业化大规模生产。
3.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制。
具体实施方式
实施例1
各原料的种类见表1。
以1:8(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有碱溶液(2.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入惰性气体，升压至1.2MPa，然后升温至140℃，恒温处理12小时，取出用蒸馏水洗涤3次，于100℃干燥14小时后，在650℃条件下焙烧12小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
实施例2
各原料的种类见表1。
以1:10(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有碱溶液(3.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入惰性气体，升压至1.6MPa，然后升温至160℃，恒温处理10小时，取出用蒸馏水洗涤4次，于120℃干燥12小时后，在750℃条件下焙烧8小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
实施例3
各原料的种类见表1。
以1:12(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有碱溶液(4.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入惰性气体，升压至2.0MPa，然后升温至160℃，恒温处理12小时，取出用蒸馏水洗涤4次，于120℃干燥12小时后，在750℃条件下焙烧8小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
对比例1
各原料的种类见表1。
以1:12(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有碱溶液(4.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入惰性气体，升压至2.0MPa，然后升温至160℃，恒温处理12小时，取出用蒸馏水洗涤4次，于120℃干燥12小时后，在750℃条件下焙烧8小时，得到无机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
表1
实施例4催化剂性能测试
将实施例1～3、对比例1，分别压片过筛40-60目，置于立式固定床反应器中，实验条件为：500ppm NO、500ppm C3H6、10％O2、5％H2O和N2，GHSV＝15000h-1，使用在线烟气分析仪检测NO的浓度。结果见表2。
取一部分的实施例1～3、对比例1在750℃空气氛围中老化12h，得到老化样品，将实施例1～3、对比例1的老化样品分别压片过筛40-60目，置于立式固定床反应器中，实验条件为：500ppm NO、500ppm C3H6、10％O2、5％H2O和N2，GHSV＝15000h-1，使用在线烟气分析仪检测NO的浓度。结果见表3。
将实施例1分别放入到一定浓度的硝酸钾、硝酸钙、硝酸钠、硝酸镁溶液中，采用浸渍法将金属负载到催化剂上，金属负载量为0.50mmol/催化剂。分别压片过筛40-60目，置于立式固定床反应器中，实验条件为：500ppm NO、500ppm C3H6、10％O2、5％H2O和N2，GHSV＝15000h-1，使用在线烟气分析仪检测NO的浓度。结果见表4。
表2新鲜样的NOx转化率比较
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 150℃ | 32 | 35 | 37 | 37 |
| 200℃ | 40 | 41 | 45 | 43 |
| 250℃ | 72 | 76 | 83 | 79 |
| 300℃ | 97 | 98 | 99 | 99 |
| 350℃ | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 400℃ | 100 | 100 | 100 | 72 |
| 500℃ | 100 | 99 | 96 | 58 |
| 600℃ | 93 | 87 | 82 | 51 |
表3老化后的NOx转化率比较
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 150℃ | 31 | 33 | 36 | 36 |
| 200℃ | 38 | 40 | 43 | 40 |
| 250℃ | 71 | 74 | 82 | 74 |
| 300℃ | 95 | 95 | 96 | 95 |
| 350℃ | 97 | 99 | 99 | 98 |
| 400℃ | 100 | 100 | 100 | 65 |
| 500℃ | 98 | 97 | 94 | 54 |
| 600℃ | 90 | 85 | 79 | 45 |
表4催化剂金属中毒的NOx转化率比较
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种用于电厂尾气净化的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：使用碱溶液处理CHA型分子筛，得到碱改性的CHA型分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液包括无机碱溶液或有机碱溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液包括强碱溶液或弱碱溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CHA型分子筛为Fe/Cu-ZSM-5、Fe/Cu-SAPO、Fe/Cu-SSZ-13中的其中一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述CHA型分子筛为Fe/Cu-SSZ-13型分子筛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法为：以1:8～12(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有有机碱溶液(2.0～4.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入惰性气体，升压至1.2～2.0MPa，然后升温至140～160℃，恒温处理10～12小时，取出用蒸馏水洗涤3～4次，于100～120℃干燥12～14小时后，在650～750℃条件下焙烧8～12小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为有机碱溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱溶液选自四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四丙基氢氧化铵溶液、四丁基氢氧化铵溶液中的其中一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的其中一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述方位为：以1:8(g：ml)的比例将Fe-SSZ-13分子筛加入到装有四甲基氢氧化铵(2.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，通入氮气，升压至1.2MPa，然后升温至140℃，恒温处理12小时，取出用蒸馏水洗涤3次，于100℃干燥14小时后，在650℃条件下焙烧12小时，得到有机碱改性Fe-SSZ-13分子筛催化剂。
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