CN112119529B - 锂二次电池用非水性电解液和包含它的锂二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂二次电池用非水性电解液及包含该电解液的锂二次电池，特别是涉及包含锂盐、有机溶剂以及添加剂的锂二次电池用非水性电解液以及包含该电解液的锂二次电池，其中，该添加剂包括式1表示的化合物。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年9月12日提交的韩国专利申请2018-0108960号的优先权，其公开内容通过引用合并于此。
技术领域
本发明涉及锂二次电池用非水性电解液以及包括该电解液的锂二次电池。
背景技术
随着信息社会的发展、个人IT设备和计算机网络的发展以及随之而来的社会整体对电能的依赖性增加，需要开发高效地存储和利用电能的技术。
在为此目的开发的技术中，基于二次电池的技术是最适合各种应用的技术。由于二次电池可以被小型化而适用于个人IT设备并且可以应用于电动车辆和电力存储设备，因此人们对二次电池产生了兴趣。在这些二次电池技术中，作为具有理论上最高能量密度的电池系统的锂离子电池备受关注，并且目前用于各种设备。
不同于将锂金属直接应用于该系统的早期，锂离子电池系统正在被实现为在电池中不直接使用锂金属的系统。即，锂离子电池主要由包含锂的过渡金属氧化物形成的正极、由能够存储锂的碳类材料和如硅等合金类材料形成的负极、成为传输锂离子的介质的电解液和隔膜构成。
已经对锂离子电池用电解液进行了大量研究，同时已知锂离子电池用电解液是极大地影响电池的稳定性和安全性的成分。
电解液由锂盐、溶解锂盐的有机溶剂和功能添加剂组成。LiPF6、LiBF4、LiFSI(双氟磺酰亚胺锂，LiN(SO2F)2)、LiTFSI(双(三氟甲磺酰)亚胺锂，LiN(SO2CF3)2)或LiBOB(二(草酸)硼酸锂，LiB(C2O4)2)被用作锂盐。另外，对于有机溶剂，使用碳酸酯类有机溶剂、酯类有机溶剂或醚类有机溶剂。
对于锂离子电池，已经提出在高温下的充电和放电或存储期间电阻增加和容量降低是严重的性能下降问题，并且所提出的问题的起因之一是高温下电解液的劣化、特别是由于高温下锂盐的分解所致的劣化引起的副反应。在锂盐的副产物在高温下被活化然后使在正极和负极的表面上形成的膜分解的情况下，存在膜的钝化能力降低的问题，结果，这可能引起电解液的额外分解以及随之而来的自放电。
特别是，主要使用石墨类负极作为锂离子电池的负极，其中，石墨的工作电势为0.3V(相对于Li/Li+)以下，这低于锂离子电池中使用的电解液的电化学电势窗口。因此，电解液在负极之前被还原和分解，并且还原和分解的产物形成了传输锂离子但抑制电解液的额外分解的固体电解质界面(以下称为“SEI”)。
如果SEI没有足以抑制电解液的额外分解这种程度的钝化能力，在储存期间电解液会额外分解，引起带电的石墨的自放电，结果，出现了整个电池的电势降低的现象。
可能影响钝化能力的因素之一是LiPF6(广泛用作电解质盐的锂盐)的热解产生HF和PF5。在膜或电极表面由于酸侵蚀而劣化的情况下，在正极发生过渡金属的溶出，从而增加电阻，并且容量可能因氧化还原中心的丧失而降低。而且，因为溶解的金属离子会电沉积在负极上，不可逆容量因金属的电沉积和电解质的额外分解所致的电子消耗而增加，于是，不仅电池容量可能降低，而且电阻也可能增加，并且石墨负极可能会自放电。
因此，主要的解决方案可以是通过引入可以很好地还原分解的包含双键或三键的电解液添加剂，或者引入能够清除由于热/湿气而形成的HF和PF5(LiPF6(即锂盐)的分解产物)的添加剂，来抑制对膜的损伤，从而保持SEI在高温下的钝化能力。
因此，迫切地需要提出并引入能够通过清除锂盐分解所形成的副产物来消除高温下电池劣化的原因的添加剂。
发明内容
[技术问题]
本发明的一个方面提供了一种锂二次电池用非水性电解液，所述非水性电解液包含具有优异的HF和PF5清除效果的非水性电解液添加剂。
本发明的另一方面提供了包含所述锂二次电池用非水性电解液的锂二次电池。
[技术方案]
根据本发明的一个方面，提供了一种锂二次电池用非水性电解液，其包含：锂盐；有机溶剂；和添加剂，
其中，所述添加剂包含式1表示的化合物。
(式1)
在式1中，R1至R3各自独立地为具有取代基或不具有取代基的具有1至5个碳原子的烷基。
根据本发明的另一个方面，提供了一种锂二次电池，该锂二次电池包括：包含正极活性材料的正极；包含负极活性材料的负极；设置在负极和正极之间的隔膜；以及本发明的锂二次电池用非水性电解液。
[有利效果]
由于本发明的非水性电解液中包含的作为路易斯碱类材料的式1表示的化合物通过清除作为锂盐(LiPF6)分解产物的路易斯酸(例如HF和PF5)而防止了正极表面上的膜的劣化，因此可以抑制金属从正极的溶出。而且，由此可以抑制额外的电解质分解和负极电阻的增加。因此，如果使用包含式1表示的化合物的本发明的非水性电解液，则可以实现电阻降低且容量特性提高的锂二次电池。
附图说明
说明书所附的以下附图通过示例示出了本发明的优选实例，并且与下面提供的本发明的详细说明一起用于使本发明的技术构思能够被进一步理解，因此不应仅用附图中的内容来解释本发明。
图1是说明本发明实验例1的金属溶解抑制效果的结果的图；
图2是说明本发明的实验例2计算出的电阻值的图。
具体实施方式
在下文中，将更详细地说明本发明。
应理解的是，说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应解释为常用词典中定义的含义，并且还将理解，词语或术语应被解释为在发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地解释本发明的原理的基础上具有与其在相关技术和本发明的技术思想的语境中的含义一致的含义。
因正极/负极表面上电解液的分解而形成的固体电解质界面(SEI)的钝化能力是极大地影响高温存储性能的主要因素。已知由LiPF6(广泛用于锂离子电池的锂盐)的热解形成的HF和PF5是使膜劣化的因素之一。如果正极表面由于酸的侵蚀而劣化，则由于表面局部结构的变化，过渡金属会发生溶解，从而增加电极的表面电阻，并且由于氧化还原中心丧失会降低理论容量，因此可能降低容量。另外，由于溶解的金属离子电沉积在负极上，在强还原电势范围内发生反应，消耗电子并破坏膜，从而露出电极表面，因此可能发生额外的电解质分解，从而增加负极的电阻和不可逆容量，于是电芯的容量可能不断降低。
因此，为了抑制电池的劣化，本发明试图提供一种锂二次电池，其中，通过包括含有能够清除在电解液中形成的PF5或HF的路易斯碱类材料的非水性电解液添加剂的非水性电解液来防止正极表面上的膜的劣化，从而抑制金属从正极的溶出。
非水性电解液
首先，在本发明的一个实施方式中，提供了一种锂二次电池用非水性电解液，其包含：锂盐；有机溶剂；和添加剂，
其中，所述添加剂包含下式1表示的化合物。
(式1)
在式1中，R1至R3各自独立地为具有取代基或不具有取代基的具有1至5个碳原子的烷基。
(1)锂盐
可以使用锂二次电池用电解液中通常使用的任何锂盐作为所述锂盐而无限制，例如，锂盐可以包括Li+作为阳离子，并且可以包括选自由F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、N(CN)2 -、BF4 -、ClO4 -、B10Cl10 -、AlCl4 -、AlO4 -、PF6 -、CF3SO3 -、CH3CO2 -、CF3CO2 -、AsF6 -、SbF6 -、CH3SO3 -、(CF3CF2SO2)2N-、(CF3SO2)2N-、(FSO2)2N-、BF2C2O4 -、BC4O8 -、PF4C2O4 -、PF2C4O8 -、(CF3)2PF4 -、(CF3)3PF3 -、(CF3)4PF2 -、(CF3)5PF-、(CF3)6P-、C4F9SO3 -、CF3CF2SO3 -、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、CF3(CF2)7SO3 -和SCN-组成的组中的至少一种作为阴离子。
具体地，锂盐可以包括选自由LiCl、LiBr、LiI、LiBF4、LiClO4、LiB10Cl10、LiAlCl4、LiAlO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiCH3CO2、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiCH3SO3、LiBETI(二全氟乙磺酰亚胺锂，LiN(SO2CF2CF3)2、LiTFSI(双(三氟甲磺酰)亚胺锂，LiN(SO2CF3)2)和LiFSI(双(氟磺酰)亚胺锂，LiN(SO2F)2)组成的组中的单一一种材料，或其两种以上的混合物。除了它们之外，可以使用在锂二次电池的电解液中通常使用的任何锂盐而没有限制。
锂盐可以在通常可用的范围内适当地变化，但是在电解液中的浓度可以是0.8M至3.0M、例如1.0M至3.0M，以获得形成用于防止电极表面腐蚀的膜的最佳效果。
如果锂盐的浓度小于0.8M，则由于锂离子的迁移率降低，改善高温存储时的循环特性的效果不明显，如果锂盐的浓度大于3.0M，则由于非水性电解液的粘度过度增加，非水性电解液的浸渗性可能降低并且成膜效果可能降低。
(2)有机溶剂
可以使用锂电解质中通常使用的各种有机溶剂作为所述有机溶剂而无限制。例如，有机溶剂可以包括环状碳酸酯类有机溶剂、线性碳酸酯类有机溶剂或其混合有机溶剂。
环状碳酸酯类有机溶剂是由于高介电常数而可以良好地解离电解质中的锂盐的作为高粘度有机溶剂的有机溶剂，其中，环状碳酸酯类有机溶剂的具体实例可以是选自由碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸1,2-亚丁酯、碳酸2,3-亚丁酯、碳酸1,2-亚戊酯、碳酸2,3-亚戊酯和碳酸亚乙烯酯组成的组中的至少一种有机溶剂，其中，环状碳酸酯类有机溶剂可以包括碳酸亚乙酯(EC)和碳酸亚丙酯(PC)中的至少一种。
此外，线性碳酸酯类有机溶剂是具有低粘度和低介电常数的有机溶剂，其中，线性碳酸酯类有机溶剂的典型实例可以是选自由碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸乙甲酯(EMC)、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯组成的组中的至少一种有机溶剂，线性碳酸酯类有机溶剂可具体包括碳酸乙甲酯(EMC)。
环状碳酸酯类有机溶剂和线性碳酸酯类有机溶剂可以以2:8至5:5、例如2:8至4:6的体积比混合使用。
在制备二次电池期间，环状碳酸酯类有机溶剂与线性碳酸酯类有机溶剂的体积比可以对改善高温和室温下的容量特性和循环特性均具有显著影响，在环状碳酸酯类有机溶剂与线性碳酸酯类有机溶剂的体积比满足上述范围的情况下，可以实现由于两种有机溶剂的混合使用带来的协同效果。
另外，有机溶剂可以在环状碳酸酯类有机溶剂和/或线性碳酸酯类有机溶剂中进一步包括线性酯类有机溶剂和/或环状酯类有机溶剂，以制备具有高离子电导率的非水性电解液。
线性酯类有机溶剂可包括乙酸烷基酯或丙酸烷基酯中的至少一种。
乙酸烷基酯可包括乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯中的至少一种。另外，丙酸烷基酯可以包括选自由丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯和丙酸丁酯组成的组中的至少一种。具体地，线性酯类有机溶剂可以包括丙酸烷基酯，其具有比乙酸烷基酯更高的高电压稳定性和热稳定性。
另外，环状酯类有机溶剂可以包括γ-丁内酯、γ-戊内酯，γ-己内酯、σ-戊内酯和ε-己内酯中的至少一种。
必要时，可以通过添加通常用于锂二次电池用电解液中的有机溶剂而使用有机溶剂，而没有限制。例如，有机溶剂可以进一步包括选自醚类有机溶剂、酰胺类有机溶剂和腈类有机溶剂中的至少一种有机溶剂。
(3)添加剂(1)
本发明的锂二次电池用非水性电解液可以包含下式1表示的化合物作为添加剂。
(式1)
在式1中，R1至R3各自独立地为具有取代基或不具有取代基的具有1至5个碳原子的烷基。
由于式1表示的化合物不能抑制锂盐的阴离子(例如PF6 -)的分解，而是在其结构中包含充当路易斯碱的羰基(C＝O)，所以式1表示的化合物可以与锂盐分解形成的路易斯酸(例如HF和PF5)结合，从而清除路易斯酸。于是，由于可以抑制由路易斯酸引起的正极表面上的膜的劣化，所以可以抑制过渡金属从正极的溶出，并且可以抑制由于在正极/负极的表面上形成的膜的化学反应而引起的劣化行为。而且，可以防止由于溶解的金属离子在负极上的电沉积而对负极表面上的膜的损伤，并且可以防止额外的电解液分解。此外，由于本发明的式1表示的化合物可以在非水性电解液中充当阴离子受体以防止由锂盐(例如LiF盐)的副产物引起的副反应，因此式1表示的化合物可以防止离子电导率的下降和游离Li+离子数量的降低，从而抑制电池的电阻增加并提高电池容量。此外，式1表示的化合物可以充当通过例如以下反应式1等化学反应来清除氧自由基的除氧剂(参见J.Kundu等，MutationResearch，768(2014)22-34)。因此，在包含式1表示的化合物作为电解液添加剂的情况下，由于式1表示的化合物可以通过清除在高温存储期间从正极产生的氧自由基来抑制氧自由基与电解液之间的副反应，因此，通过防止由电解液的副反应引起的气体产生，式1表示的化合物可以有效地改善锂二次电池在高温存储期间的膨胀现象。
[反应式1]
在式1表示的化合物中，R1和R2可以各自独立地为具有取代基或不具有取代基的具有1至3个碳原子的烷基，并且R3可以是具有取代基或不具有取代基的具有1或2个碳原子的烷基。
具体而言，式1表示的化合物可以包括选自由下式1a和1b表示的化合物组成的组中的至少一种。
(式1a)
(式1b)
基于非水性电解液的总重量，式1表示的化合物的含量可以为0.01重量％至1.0重量％，特别是0.2重量％至0.9重量％，更特别是0.3重量％至0.9重量％。
在式1表示的化合物的含量在上述范围内的情况下，由于SEI稳定化效果或金属溶解抑制效果优异，并且因添加剂的分解而引起的膜的电阻增加得到有效控制，因此可以制备具有改善的整体性能的二次电池。特别是，在式1表示的化合物的含量为0.2重量％至0.9重量％的情况下，由于清除盐的热解产物的效果和抑制电池电阻增加的效果优异，因此可以进一步改善电池的容量特性。
(4)用于形成SEI的添加剂
必要时，本发明的非水性电解液可进一步包含用于形成SEI的添加剂。可以在本发明中使用的用于形成SEI的添加剂可以包括选自由磺内酯类化合物、卤素取代的碳酸酯类化合物、腈类化合物、环状亚硫酸酯类化合物和环状碳酸酯类化合物组成的组中的至少一种额外添加剂。
磺内酯类化合物可以包括选自由1,3-丙磺内酯(PS)、1,4-丁磺内酯、乙磺内酯、1,3-丙烯磺内酯(PRS)、1,4-丁烯磺内酯和1-甲基-1,3-丙烯磺内酯组成的组中的至少一种化合物。基于非水性电解液的总重量，磺内酯类化合物的含量可以为0.3重量％至5重量％，例如1重量％至5重量％。在非水性电解液中的磺内酯类化合物的量大于5重量％的情况下，由于因添加剂的过量可能形成厚膜，因此可能发生电阻增加和输出劣化。
另外，卤素取代的碳酸酯类化合物可以包括氟代碳酸亚乙酯(FEC)，并且基于非水性电解液的总重量，其含量可以为5重量％以下。在卤素取代的碳酸酯类化合物的量大于5重量％的情况下，电芯膨胀抑制性能可能降低。
另外，腈类化合物可包括选自由丁二腈(SN)、己二腈(Adn)、乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、辛腈、庚腈、环戊烷甲腈、环己烷甲腈、2-氟苄腈、4-氟苄腈、二氟苄腈、三氟苄腈、苯基乙腈、2-氟苯基乙腈和4-氟苯基乙腈组成的组中的至少一种化合物。
基于非水性电解液的总重量，腈类化合物的含量可以为5重量％以下，在腈类化合物的量大于5重量％的情况下，因为电阻可能由于电极表面上形成的膜的增加而增加，所以电池性能可能劣化。
另外，环状亚硫酸酯类化合物可以包括亚硫酸亚乙酯、亚硫酸甲基亚乙酯、亚硫酸乙基亚乙酯、4,5-二甲基亚硫酸亚乙酯、4,5-二乙基亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、4,5-二甲基亚硫酸亚丙酯、4,5-二乙基亚硫酸亚丙酯、4,6-二甲基亚硫酸亚丙酯、4,6-二乙基亚硫酸亚丙酯和亚硫酸1,3-丁二醇酯，并且基于非水性电解液的总重量，其含量可以为5重量％以下。在环状亚硫酸酯类化合物的量大于5重量％的情况下，由于因添加剂的过量可能形成厚膜，因此可能发生电阻增加和输出降低。
此外，环状碳酸酯类化合物可以包括碳酸亚乙烯酯(VC)或碳酸乙烯基亚乙酯，并且基于非水性电解液的总重量，其含量可以为3重量％以下。在非水性电解液中的环状碳酸酯类化合物的量大于3重量％的情况下，电芯膨胀抑制性能可能降低。
可以混合包含两种以上的添加剂，并且基于非水性电解液的总重量，所包含的添加剂的总量可以为20重量％以下，例如，10重量％以下。如果添加剂的量大于20重量％，则存在以下可能性：不仅在电池的充放电过程中非水性电解液中的副反应过度发生，而且由于添加剂在高温下可能分解不充分，添加剂可能以未反应的材料形式存在或在室温下在非水性电解液中析出，因此，二次电池的寿命或电阻特性可能劣化。
锂二次电池
另外，在本发明的一个实施方式中，提供了一种锂二次电池，其包含正极、负极、设置在正极与负极之间的隔膜以及本发明的锂二次电池用非水性电解液。
具体而言，将本发明的非水性电解液注入通过依次堆叠正极、负极以及设置在正极与负极之间的隔膜而形成的电极组件中，可以制得本发明的锂二次电池。在这种情况下，锂二次电池的制备中通常使用的那些都可以用作构成电极组件的正极、负极和隔膜。
构成本发明的锂二次电池的正极和负极可以通过常规方法制备并使用。
(1)正极
首先，可以通过在正极集流体上形成正极材料合剂层来制备正极。可以通过以下方式制备正极材料合剂层：用包括正极活性材料、粘合剂、导电剂和溶剂的正极浆料涂布正极集流体，然后干燥并辊压经涂布的正极集流体。
正极集流体没有特别限制，只要其具有导电性而不会在电池中引起不利的化学变化即可，例如，可以使用不锈钢、铝、镍、钛、烧制碳，或用碳、镍、钛或银等中的一种表面处理过的铝或不锈钢。
正极活性材料是能够可逆地嵌入和脱嵌锂的化合物，其中，正极活性材料可以包括含有锂和选自钴、锰、镍或铝中的至少一种金属的锂过渡金属氧化物，具体而言，正极活性材料可包括选自由锂钴氧化物、锂镍锰钴类氧化物(例如，Li(NipCoqMnr1)O2(其中0<p<1，0<q<1，0<r1<1，p+q+r1＝1)或Li(Nip1Coq1Mnr2)O4(其中0<p1<2，0<q1<2，0<r2<2，p1+q1+r2＝2)等)和具有高容量特性和电池稳定性的锂锰类氧化物组成的组中的至少一种活性材料，例如，可以包括锂锰类氧化物。
锂钴类氧化物可以包括LiCoO2。另外，锂镍锰钴类氧化物可包括Li(Ni1/3Mn1/ 3Co1/3)O2、Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2、Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2、Li(Ni0.7Mn0.15Co0.15)O2和Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2)。此外，锂锰类氧化物可以包括LiMn2O4。
除了锂钴氧化物、锂镍锰钴类氧化物和锂锰类氧化物以外，本发明的正极活性材料可以还包括选自由下述化合物组成的组中的至少一种锂过渡金属氧化物：锂镍类氧化物(例如，LiNiO2等)、锂镍锰类氧化物(例如，LiNi1-YMnYO2(其中0<Y<1)、LiMn2-ZNizO4(其中0<Z<2)等)、锂镍钴类氧化物(例如，LiNi1-Y1CoY1O2(其中0<Y1<1))、锂锰钴类氧化物(例如，LiCo1-Y2MnY2O2(其中0<Y2<1)、LiMn2-Z1Coz1O4(其中0<Z1<2)等)和锂镍钴过渡金属(M)氧化物(例如，Li(Nip2Coq2Mnr3MS2)O2(其中，M选自由铝(Al)、铁(Fe)、钒(V)、铬(Cr)、钛(Ti)、钽(Ta)、镁(Mg)和钼(Mo)组成的组，并且p2、q2、r3和s2是各种独立元素的原子分数，其中，0<p2<1，0<q2<1，0<r3<1，0<S2<1，并且p2+q2+r3+S2＝1))。
基于正极浆料中固体组分的总重量，正极活性材料的含量可以为80重量％至99重量％。
粘合剂是有助于活性材料与导电剂之间的粘合以及与集流体的粘合的成分，其中，基于正极浆料中的固体组分的总重量，粘合剂的通常添加量为1重量％～30重量％。粘合剂的实例可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚单体(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶、氟橡胶和其各种共聚物等。
基于正极浆料中固体组分的总重量，导电剂的添加量通常可以为1重量％至30重量％。
导电剂没有特别限制，只要其具有导电性而不会在电池中引起不利的化学变化即可，例如，可以使用以下导电材料：碳粉，例如炭黑、乙炔黑(或Denka黑)、科琴黑、槽法黑、炉法黑、灯黑或热法炭黑；石墨粉，例如晶体结构发育良好的天然石墨、人造石墨或石墨；导电纤维，例如碳纤维或金属纤维；金属粉末，例如碳氟化合物粉、铝粉和镍粉；导电晶须，例如氧化锌晶须和钛酸钾晶须；导电金属氧化物，例如氧化钛；或聚亚苯基衍生物。
溶剂可以包括有机溶剂，例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，并且其用量可以使得当包含正极活性材料以及可选的粘合剂和导电剂时获得期望的粘度。例如，溶剂的含量可以使得包括正极活性材料以及可选的粘合剂和导电剂的浆料中的固体组分的浓度为50重量％～95重量％，例如70重量％～90重量％。
(2)负极
另外，可以通过在负极集流体上形成负极材料合剂层来制备负极。可以通过以下方式形成负极材料合剂层：用包括负极活性材料、粘合剂、导电剂和溶剂的浆料涂布负极集流体，然后干燥并辊压经涂布的负极集流体。
负极集流体的厚度通常为3μm至500μm。负极集流体没有特别限制，只要其具有高导电性而不会在电池中引起不利的化学变化即可，例如，可以使用铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧制碳，或用碳、镍、钛或银等中的一种表面处理过的铜或不锈钢，或铝-镉合金，等等。此外，类似于正极集流体，负极集流体可以具有微细的表面粗糙度以改善与负极活性材料的结合强度，并且负极集流体可以以各种形状使用，如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体和无纺布体等。
此外，负极活性材料可以包括选自由锂金属、能够可逆地嵌入/脱嵌锂离子的碳材料、金属或锂与金属的合金、金属复合氧化物、可以掺杂和去掺杂锂的材料以及过渡金属氧化物组成的组中的至少一种。
作为能够可逆地嵌入/脱嵌锂离子的碳材料，可以使用在锂离子二次电池中通常使用的碳类负极活性材料而没有特别限制，作为典型实例，可以使用结晶碳和/或无定形碳。结晶碳的实例可以是石墨，例如不规则、平面、片状、球状或纤维状的天然石墨或人造石墨，无定形碳的实例可以是软碳(低温烧结碳)或硬碳、中间相沥青碳化物和烧制焦炭。
作为金属或锂与金属的合金，可以使用选自由铜(Cu)、镍(Ni)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr)、铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、硅(Si)、锑(Sb)、铅(Pb)、铟(In)、锌(Zn)、钡(Ba)、镭(Ra)、锗(Ge)、铝(Al)和锡(Sn)组成的组中的金属或锂与这些金属的合金。
可以使用选自由PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4、Bi2O5、LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)和SnxMe1-xMe'yOz(Me：锰(Mn)、Fe、Pb或Ge；Me'：Al、硼(B)、磷(P)、Si、周期表I、II和III族元素或卤素；0<x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)组成的组中的一种作为金属复合氧化物。
可掺杂和去掺杂锂的材料可以包括Si、SiOx(0<x≤2)、Si-Y合金(其中Y是选自由碱金属、碱土金属、第13族元素、第14族元素、过渡金属、稀土元素及其组合组成的组的元素，并且不是Si)、Sn、SnO2和Sn-Y(其中Y是选自由碱金属、碱土金属、第13族元素、第14族元素、过渡金属、稀土元素及其组合组成的组的元素，并且不是Sn)，也可以使用SiO2与其中至少一种的混合物。元素Y可以选自由Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、钪(Sc)、钇(Y)、Ti、锆(Zr)、铪(Hf)、(Rf)、V、铌(Nb)、Ta、/>(Db)、Cr、Mo、钨(W)、/>(Sg)、锝(Tc)、铼(Re)、/>(Bh)、Fe、Pb、钌(Ru)、锇(Os)、/>(Hs)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)、铂(Pt)、Cu、银(Ag)、金(Au)、Zn、镉(Cd)、B、Al、镓(Ga)、Sn、In、Ge、P、砷(As)、Sb、铋(Bi)、硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、钋(Po)和其组合组成的组。
过渡金属氧化物可包括含锂的钛复合氧化物(LTO)、氧化钒和氧化锂钒。
基于负极浆料中固体组分的总重量，负极活性材料的含量可以为80重量％至99重量％。
粘合剂是有助于导电剂、活性材料和集流体之间的粘合的成分，其中，基于负极浆料中固体组分的总重量，粘合剂的添加量通常为1重量％至30重量％。粘合剂的实例可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯单体(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶、氟橡胶和其各种共聚物等。
导电剂是用于进一步提高负极活性材料的导电性的组分，其中，基于负极浆料中固体组分的总重量，导电剂的添加量可以为1重量％至20重量％。可以使用任何导电剂而没有特别限制，只要其具有导电性且不会在电池中引起不利的化学变化即可，并且可以使用与正极活性材料中所含的导电剂相同的导电剂。例如，可以使用的导电材料有：碳粉，例如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法黑、炉法黑、灯黑或热法炭黑；石墨粉，例如晶体结构发育良好的天然石墨、人造石墨或石墨；导电纤维，例如碳纤维或金属纤维；金属粉末，例如碳氟化合物粉、铝粉和镍粉；导电晶须，例如氧化锌晶须和钛酸钾晶须；导电金属氧化物，例如氧化钛；或聚亚苯基衍生物。
溶剂可以包括水或有机溶剂，例如NMP和醇，并且其用量可以使得当包括负极活性材料以及可选的粘合剂和导电剂时获得所需的粘度。例如，溶剂的含量可以使得包含负极活性材料以及可选的粘合剂和导电剂的负极浆料中的固体组分的浓度为50重量％至95重量％，例如70重量％至90重量％。
(3)隔膜
另外，隔膜起到阻挡两个电极之间的内部短路和浸渍电解质的作用，其中，在将聚合物树脂、填料和溶剂混合以制备隔膜组合物之后，将隔膜组合物直接涂布在电极上并干燥以形成隔膜，或者，在将隔膜组合物浇铸在支撑体上并干燥后，将从支撑体上剥离的隔膜层叠在电极上，由此可以制备隔膜。
常用的多孔聚合物膜，例如由诸如乙烯均聚物、丙烯均聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物和乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物等聚烯烃类聚合物制备的多孔聚合物膜，可单独用作隔膜或层压在一起用作隔膜。另外，可使用常见的多孔无纺布，例如由高熔点玻璃纤维或聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维形成的无纺布，但本发明不限于此。
在此情况下，多孔隔膜通常可以具有0.01μm至50μm的孔径和5％至95％的孔隙率。另外，多孔隔膜通常可以具有5μm至300μm的厚度。
本发明的锂二次电池的形状没有特别限制，不过可以使用利用罐的圆柱型、棱柱型、袋型或硬币型。
在下文中，将根据实施例更详细地说明本发明。不过，本发明可以以许多不同的形式来实施，不应被解释为局限于这里阐述的实施方式。相反，提供这些示例性实施方式所以使本说明充分完整，并且将本发明的范围充分地传达给本领域的技术人员。
实施例
实施例1
将1g的式1a表示的化合物作为添加剂添加到溶解有1.2M LiPF6的99g非水性有机溶剂(碳酸亚乙酯(EC):碳酸乙甲酯(EMC)＝30:70体积比)中，制得非水性电解液(参见下表1)。
实施例2
将0.9g的式1a表示的化合物作为添加剂添加到溶解有1.2M LiPF6的99.1g非水性有机溶剂(碳酸亚乙酯(EC):碳酸乙甲酯(EMC)＝30:70体积比)中，制得非水性电解液(参见下表1)。
实施例3
将0.5g的式1a表示的化合物作为添加剂添加到溶解有0.3M LiPF6和0.7M LiFSI的99.5g非水性有机溶剂(碳酸亚乙酯(EC):碳酸乙甲酯(EMC)＝30:70体积比)中，制得非水性电解液(参见下表1)。
实施例4
将1.5g的式1a表示的化合物作为添加剂添加到溶解有0.3M LiPF6和0.7M LiFSI的98.5g非水性有机溶剂(碳酸亚乙酯(EC):碳酸乙甲酯(EMC)＝30:70体积比)中，制得非水性电解液(参见下表1)。
比较例1
将LiPF6溶解在碳酸亚乙酯(EC)和碳酸乙甲酯(EMC)以30:70的体积比混合的非水性有机溶剂中，使得LiPF6的浓度为1.2M，来制备非水性电解液。
[表1]
实验例
实验例1
将正极活性材料(LiMn2O4)、导电剂(炭黑)和粘合剂(聚偏二氟乙烯(PVDF))以97.5:1:1.5的重量比添加到作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，以制备正极浆料。用正极浆料涂布20μm厚的正极集流体(Al箔)，干燥并辊压以制备正极。
然后，将正极分别导入5mL的实施例1和2中制备的非水性电解液和5mL的比较例1中制备的非水性电解液各自之中，并以0％的充电状态(SOC)在60℃下存储2周。
随后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES，ICPS-8100，由ShimadzuCorporation制造，RF源：27.12MHz，进样速率：0.8ml/min)测量溶解在各电解液中的金属(例如，锰(Mn))的浓度，并且测得的金属量示于下图1中。
参见图1，对于包含添加剂的本发明的实施例1和2的非水性电解液，因为作为添加剂包含的含有路易斯碱的化合物可以有效地清除在高温下形成的锂盐分解产物HF和PF5，因此与不包含添加剂的比较例1的非水性电解液相比，抑制金属从正极溶出的效果显著提高，由此可以确认检测到很少的锰离子。
实验例2
使用METTLER TOLEDO的SevenExcellence S700仪器测量实施例3和4的非水性电解液的离子电导率。具体而言，将实施例3和4中制备的非水性电解液和比较例2的非水性电解液各自填充到浴槽中，使得用于测量离子电导率的探针浸入浴槽中，并用浸入的探针测量离子电导率。将测得的离子电导率值代入以下等式1以计算电阻，其结果示于图2。
[等式1]
R＝(1/σ)(d/A)
在等式1中，
R：电阻(mΩ)
A：锂二次电池的电极面积(cm2)
d：使用的隔膜厚度(电极之间的距离，cm)
σ：离子电导率(mS/cm)
在这种情况下，由于上式中的离子电导率是电阻率的倒数，因此表示为1/σ。
参见图2，可以确认，包含1.5重量％的添加剂的实施例4的非水性电解液的电阻高于包含0.5重量％的添加剂的实施例3的非水性电解液的电阻。根据该结果，可以预测，在使用电阻较低的实施例3的非水性电解液的情况下，与使用实施例4的非水性电解液的情况相比，输出特性得到改善。
Claims (8)
1.一种锂二次电池用非水性电解液，所述非水性电解液包含：锂盐；有机溶剂；和添加剂，
其中，所述添加剂包含式1a表示的化合物：
[式1a]
2.如权利要求1所述的锂二次电池用非水性电解液，其中，基于所述锂二次电池用非水性电解液的总重量，所述式1a表示的化合物的含量为0.01重量％至1.0重量％。
3.如权利要求2所述的锂二次电池用非水性电解液，其中，基于所述锂二次电池用非水性电解液的总重量，所述式1a表示的化合物的含量为0.2重量％至0.9重量％。
4.如权利要求3所述的锂二次电池用非水性电解液，其中，基于所述锂二次电池用非水性电解液的总重量，所述式1a表示的化合物的含量为0.3重量％至0.9重量％。
5.一种锂二次电池，其包含：
包含正极活性材料的正极；
包含负极活性材料的负极；
设置在所述正极和所述负极之间的隔膜；和
权利要求1所述的锂二次电池用非水性电解液。
6.如权利要求5所述的锂二次电池，其中，所述正极包含选自由锂钴氧化物、锂镍锰钴类氧化物和锂锰类氧化物组成的组中的至少一种正极活性材料。
7.如权利要求6所述的锂二次电池，其中，所述正极活性材料包含所述锂锰类氧化物。
8.如权利要求7所述的锂二次电池，其中，所述锂锰类氧化物包括LiMn2O4。
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