CN112113811B - 一种三维纳米x射线显微镜专用样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于X射线成像技术领域，特别涉及一种三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法。该方法包括如下步骤：选择初加工方法制备初始样品；根据材料硬度选择砂纸，将初始样品打磨到粗糙度小于3微米；选择锋利度高的刀片，刀片边缘形貌为直线，能够切出直线度好的边，在初始样品上采取两刀法切取尖角样品；选择快干胶，将尖角样品粘在大头针或类似金属棒材一端，放置24小时后，进行三维纳米X射线显微镜不同空间分辨率和不同衬度的三维成像测试。本发明可以大大减小样品制备难度，满足不同材料50纳米空间分辨三维成像的需求。利用三维纳米X射线显微镜获得金属、陶瓷和复合材料等多尺度构筑非均匀材料内部更多的结构信息。
Description
技术领域
本发明属于X射线成像技术领域，特别涉及一种三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法。
背景技术
近年来，随着X射线管、X射线光学器件以及计算机系统的快速发展，X射线成像技术得到快速进步。X射线三维成像技术广泛用于材料科学、矿物分析、生命科学、电子器件以及考古等各领域。通过揭示材料或器件的亚表面和内部的非均匀信息，如：孔洞、裂纹、偏析、夹杂、第二相以及多级构筑相的三维空间分布和定量信息，建立了成分-结构-性能或服役性能之间的关系，有力推动了各学科的发展。目前，基于实验室的三维纳米X射线显微镜的空间分辨率达到50～150纳米；而基于同步辐射光源的X射线三维成像空间分辨率可达到20～30纳米。
普通显微CT或X射线三维成像系统对样品的要求非常低，样品制备非常容易。三维纳米X射线显微镜的空间分辨率高，对样品的要求也非常高。如图1(a)所示，基于X射线成像元件波带片的三维纳米X射线显微镜的成像原理图，X射线管的光束先经聚焦毛细管使光斑尺寸变小、亮度加大，然后射到样品上，透过样品的光，再经波带片放大后，到达X射线探测器。如图1(b)所示，单纯依靠几何放大的三维纳米X射线显微镜的成像原理图，X射线管的光束直接射到样品上，透过样品的光，直接到达X射线探测器。不管是哪种系统配置，要实现空间分辨率达到50～150纳米，图像像素尺寸需要在16～64纳米之间。根据三维重建方法的需求，样品需要在两个维度方向上均小于64微米或者小于16微米。而不同材料的X射线穿透率不同，为了达到所需的成像效果，样品尺寸还要进一步减小。这给三维纳米X射线显微镜样品的制备提出了巨大的挑战。
三维纳米X射线显微镜样品的现有制备方法均存在不同缺点。同时配备扫描电子显微镜和微纳加工的聚焦离子束系统，仪器价格昂贵，技术门槛高，需要专业技术人员操作。纳秒激光加工系统，除了仪器价格高，不易获得外，样品边缘烧蚀区影响大，难以制备直径35微米以下的样品，而且不适用于低熔点样品。对于研究者来说，若能利用普通实验室资源实现各种材料的三维纳米X射线显微镜样品的制备，可以大大减小样品制备难度，满足不同材料50纳米空间分辨三维成像的需求。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种方便、简单、快捷的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，利用三维纳米X射线显微镜获得金属、陶瓷和复合材料等多尺度构筑非均匀材料内部更多的结构信息。
本发明的技术方案为：
一种三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：根据所测试样形态、导电性、韧脆性和实验室仪器配置情况，选择初加工方法为电火花线切割、金刚石锯、冷镶嵌或者热镶嵌，制备初始样品；
步骤2：将步骤1的初始样品，根据材料硬度选择砂纸打磨；砂纸型号按顺序依次选择200#至3500#，打磨到粗糙度小于3微米；
步骤3：完成步骤2，初始样品表面尺寸不小于2mm×2mm，厚度介于1～80微米之间；
步骤4：选择锋利度高的刀片，刀片边缘形貌为直线，能够切出直线度好的边；
步骤5：采用步骤4选择的刀片，在步骤3所得的初始样品上，采取两刀法切取尖角样品；
步骤6：第一刀，将步骤3所得的样品一分为二，形成一条新鲜边；
步骤7：第二刀，在步骤6所得的两份样品中，选择一份，以新鲜边为0°边，沿<45°的某一角度方向，将样品再次一分为二，得到一个具有两条新鲜边和顶角<45°的尖角样品；
步骤8：选择快干胶，将尖角样品粘在大头针或类似金属棒材一端，放置24小时后，进行三维纳米X射线显微镜不同空间分辨率和不同衬度的三维成像测试。
所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，步骤1中，如果待测试样导电、具有规则形状，并且尺寸满足夹持的要求，使用电火花线切割制备初始样品，其厚度介于0.2～3mm之间。
所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，步骤1中，如果待测试样不导电、具有规则形状，并且尺寸满足夹持的要求，使用金刚石锯制备初始样品，其厚度介于0.2～3mm之间。
所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，步骤1中，如果待测试样形状不规则，或者尺寸不满足夹持的要求，或者其他任何类型的待测试样，均可使用冷镶嵌或者热镶嵌的方法对试样进行镶嵌，放置24h后，再使用金刚石锯对镶嵌样品进行切割，制备初始样品，其厚度介于0.2～3mm之间。
所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，步骤2中，打磨完毕后，对冷镶嵌的样品进行丙酮处理，去掉镶嵌材料，保留目标样品。
所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，步骤3中，如果样品三维成像的空间分辨率要求50纳米，样品的厚度介于1～20微米之间；如果样品三维成像的空间分辨率要求150纳米，样品的厚度介于1～80微米之间。
所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，步骤8中，快干胶为环氧树脂AB胶，实现5分钟快干。
本发明的设计思想是：针对现有制样设备昂贵、成本高和制样过程繁琐的问题，面向广大普通实验室，发明一种采用利用普通设备和材料即可完成三维纳米X射线显微镜专用样品制备的方法，解决三维纳米X射线显微镜应用的样品制备难题。
本发明的优点及有益效果是：
采用本发明制备三维纳米X射线显微镜专用样品，不需要大型昂贵仪器(如：离子束切割或者激光切割设备等)，方法简单快捷易操作，任何一个普通实验室均可完成，而且对初始样品无限制条件，广泛适用于各类金属、陶瓷、复合材料以及易碎样品。
附图说明
图1(a)～图1(b)为三维纳米X射线显微镜的成像原理图。其中，图1(a)为基于X射线成像元件波带片的三维纳米X射线显微镜的成像原理图，图1(b)为单纯依靠几何放大的三维纳米X射线显微镜的成像原理图。
图2为不同锋利度的刀片边缘形貌示意图。其中，图2(a)刀片边缘为直线，图2(b)刀片边缘为幅度较小的不规则毛边，图2(c)刀片边缘为幅度较大的不规则毛边。
图3为使用锋利度高的刀片，针对不同形状样品，采用两步法切取尖角样品示意图。其中，图3(a)为表面边缘不规则的样品，图3(b)为规则方形样品。
图4为本发明制备的三维纳米X射线显微镜专用的尖角样品。其中，图4(a)为SiC陶瓷样品，图4(b)为GCr15轴承钢样品。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1：
本实施例中，选择脆性、不导电并且难加工的SiC陶瓷进行三维纳米X射线显微镜专用样品制备，步骤如下：
步骤1：首先采用冷镶嵌方法对试样进行镶嵌，放置24h后，用金刚石锯对镶嵌样品进行切割，制备初始样品，其厚度为1mm。
步骤2：将步骤1得到的初始样品，选择不同型号金刚石砂纸依次打磨。砂纸型号按顺序依次选择200#、400#、800#、1200#和2000#，打磨到样品表面粗糙度为2微米。
步骤3：完成步骤2后，对冷镶嵌的样品进行丙酮处理，去掉镶嵌材料，保留目标样品。边缘不规则的样品表面大小约为5mm×5mm，厚度约为30微米。
步骤4：选择锋利度高的刀片，即选择如图2(a)所示，具有如此边缘形貌的刀片满足使用要求，能够切出直线度好的边。
而如图2(b)～2(c)所示，具有如此边缘形貌的刀片不满足使用要求，切割时需要用力或者反复拉锯，容易造成毛边、锯齿甚至碎片。
步骤5：如图3(a)所示，采用步骤4选择的刀片，在步骤3所得的样品上，采取两刀法切取尖角样品。
步骤6：第一刀，将步骤5所得的样品一分为二，形成一条新鲜边。
步骤7：第二刀，在步骤6所得的两份样品中，选择一份，以新鲜边为0°边，沿约40°方向，将样品再次一分为二，得到一个具有两条新鲜边和顶角约40°的尖角样品。
步骤8：选择5分钟快干AB胶(如：深圳市特固新材料有限公司生产的环氧树脂AB胶)，将尖角样品粘在大头针一端，放置24小时后，如图4(a)所示，获得SiC陶瓷三维纳米X射线显微镜专用样品，可以进行三维纳米X射线显微镜不同空间分辨率和不同衬度的三维成像测试。
本实施例中，SiC陶瓷具有脆性、不导电并且难加工的特点，必须采用聚焦离子束或者飞秒激光加工等昂贵且仅有极少数实验室配备的设备，来实现三维纳米X射线显微镜专用样品的制备。本发明打破了现有制样限制，仅仅利用砂纸、冷镶嵌材料、丙酮、锋利度高的刀片和AB胶等普通材料，就可完成三维纳米X射线显微镜专用样品的制备，方法简单快捷有效。
实施例2：
本实施例中，选择GCr15轴承钢进行三维纳米X射线显微镜专用样品制备，步骤如下：
步骤1：首先采用电火花线切割方法从GCr15轴承钢方形块材上切割厚度约为1.5mm的片状初始样品。
步骤2：将步骤1得到的初始样品，选择不同型号金刚石砂纸依次打磨。砂纸型号按顺序依次选择200#、400#、800#、1200#、2000#和3500#，打磨到样品表面粗糙度为0.5微米。
步骤3：完成步骤2后，方形样品尺寸约为7mm×7mm，厚度约为10微米。
步骤4：选择锋利度高的刀片，即选择如图2(a)所示，具有如此边缘形貌的刀片满足使用要求，能够切出直线度好的边。
而如图2(b)～2(c)所示，具有如此边缘形貌的刀片不满足使用要求，切割时需要用力或者反复拉锯，容易造成毛边、锯齿甚至碎片。
步骤5：如图3(b)所示，采用步骤4选择的刀片，在步骤3所得的样品上，采取两刀法切取尖角样品。
步骤6：第一刀，将步骤5所得的样品一分为二，形成一条新鲜边。
步骤7：第二刀，在步骤6所得的两份样品中，选择一份，以新鲜边为0°边，沿约17°方向，将样品再次一分为二，得到一个具有两条新鲜边和顶角约17°的尖角样品。
步骤8：选择5分钟快干AB胶(如：深圳市特固新材料有限公司生产的环氧树脂AB胶)，将尖角样品粘在大头针一端，放置24小时后，如图4(b)所示，获得GCr15轴承钢三维纳米X射线显微镜专用样品，可以进行三维纳米X射线显微镜不同空间分辨率和不同衬度的三维成像测试。
本实施例中，GCr15轴承钢的密度高，X射线穿透力弱，制样厚度需小于12微米，必须采用聚焦离子束或者飞秒激光加工等昂贵且仅有极少数实验室配备的设备，来实现三维纳米X射线显微镜专用样品的制备。本发明打破了现有制样限制，仅仅利用线切割、砂纸、锋利度高的刀片和AB胶等普通材料，就可完成三维纳米X射线显微镜专用样品的制备，方法简单快捷有效。
Claims (4)
1.一种三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：根据所测试样形态、导电性、韧脆性和实验室仪器配置情况，选择初加工方法为电火花线切割、金刚石锯、冷镶嵌或者热镶嵌，制备初始样品；
步骤2：将步骤1的初始样品，根据材料硬度选择砂纸打磨；砂纸型号按顺序依次选择200#至3500#，打磨到粗糙度小于3微米；
步骤3：完成步骤2，初始样品表面尺寸不小于2mm×2mm，厚度介于1~80微米之间；
步骤4：选择锋利度高的刀片，刀片边缘形貌为直线，能够切出直线度好的边；
步骤5：采用步骤4选择的刀片，在步骤3所得的初始样品上，采取两刀法切取尖角样品；
所述两刀法的具体步骤为：
第一刀，将步骤3所得的样品一分为二，形成一条新鲜边；
第二刀，在第一刀切取所得的两份样品中，选择一份，以新鲜边为0°边，沿<45°的某一角度方向，将样品再次一分为二，得到一个具有两条新鲜边和顶角<45°的尖角样品；
步骤6：选择快干胶，将尖角样品粘在大头针或类似金属棒材一端，放置24小时后，进行三维纳米X射线显微镜不同空间分辨率和不同衬度的三维成像测试；
步骤1中，如果待测试样导电、具有规则形状，并且尺寸满足夹持的要求，使用电火花线切割制备初始样品，其厚度介于0.2~3mm之间；
步骤1中，如果待测试样不导电、具有规则形状，并且尺寸满足夹持的要求，使用金刚石锯制备初始样品，其厚度介于0.2~3mm之间；
步骤1中，如果待测试样形状不规则，或者尺寸不满足夹持的要求，或者其他任何类型的待测试样，均可使用冷镶嵌或者热镶嵌的方法对试样进行镶嵌，放置24h后，再使用金刚石锯对镶嵌样品进行切割，制备初始样品，其厚度介于0.2~3mm之间。
2.根据权利要求1所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，其特征在于，步骤2中，打磨完毕后，对冷镶嵌的样品进行丙酮处理，去掉镶嵌材料，保留目标样品。
3.根据权利要求1所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，其特征在于，步骤3中，如果样品三维成像的空间分辨率要求50纳米，样品的厚度介于1~20微米之间；如果样品三维成像的空间分辨率要求150纳米，样品的厚度介于1~80微米之间。
4.根据权利要求1所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法，其特征在于，步骤6中，快干胶为环氧树脂AB胶，实现5分钟快干。
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|---|---|
| CN (1) | CN112113811B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330262A (zh) * | 2000-06-15 | 2002-01-09 | 莱卡显微系统努斯洛赫股份有限公司 | 刀具 |
| CN103712841A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-09 | 中国石油大学(华东) | 一种岩盐流体包裹体薄片的制作方法 |
| CN105973678A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-09-28 | 吉林大学 | 向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置和方法 |
| CN107966384A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-04-27 | 洛阳理工学院 | 一种水泥净浆装模、成型方法 |
| CN108051266A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-18 | 中国石油大学(华东) | 野外露头砂岩样品定向流体包裹体薄片的制作方法 |
| CN109211640A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-15 | 湖北工业大学 | 一种基于裂隙岩石多场耦合试验的试样制备方法 |
| CN109799253A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-24 | 重庆大学 | 一种基于透射电镜普通样品台同时装载两个样品的方法 |
| CN110567769A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-12-13 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种热浸镀锌板截面铁铝合金相观察的金相制样方法 |
-
2020
- 2020-08-28 CN CN202010883284.9A patent/CN112113811B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330262A (zh) * | 2000-06-15 | 2002-01-09 | 莱卡显微系统努斯洛赫股份有限公司 | 刀具 |
| CN103712841A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-09 | 中国石油大学(华东) | 一种岩盐流体包裹体薄片的制作方法 |
| CN105973678A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-09-28 | 吉林大学 | 向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置和方法 |
| CN107966384A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-04-27 | 洛阳理工学院 | 一种水泥净浆装模、成型方法 |
| CN108051266A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-18 | 中国石油大学(华东) | 野外露头砂岩样品定向流体包裹体薄片的制作方法 |
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