CN107015028B - 基于原位探测的纳米尺度初始激光损伤检测方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法及系统，所述方法包括以下步骤：在样品的待测区域设置多个标记点，并设置为定位点；在原子力显微镜下找到定位点，以定位点为基准，移动一定的相对坐标获得一测试区域，测试形貌；选定一损伤测试点，对样品进行激光损伤阈值测试；在损伤测试装置下用低于激光损伤阈值的激光光斑辐照测试区域；再次在原子力显微镜下找到测试区域，测试形貌；将两次获得的形貌进行对比，根据对比结果进行修正，判断是否发生纳米尺度的变化，若否，则在低于激光损伤阈值的情况下增加激光光斑的激光能量，直到发生纳米尺度的变化。与现有技术相比，本发明具有精确度高、可重复性好、结构简单等优点。

Description

基于原位探测的纳米尺度初始激光损伤检测方法及系统

技术领域

本发明涉及一种光学元件损伤检测方法，尤其是涉及一种基于原位探测的纳米尺度初始激光损伤检测方法及系统。

背景技术

光学元件是光学系统中必不可少的基本元素，在激光加工、激光武器以及高功率激光系统等领域有着广泛的应用。随着激光器输出能量的不断提高，光学元件的激光损伤已成为了限制激光技术向高能量、高功率方向发展的薄弱环节，制约着强激光技术的进一步发展。为了深入分析光学元件的损伤性能和损伤机制，准确评价光学元件的抗激光损伤能力，需要不断地发展和完善激光损伤的测试技术。目前，国内外对光学元件的激光损伤性能和损伤机制的研究多是在微米范围内，而对于微米尺度以下损伤的研究，即损伤从无到有的发展过程还有待深入研究。研究纳米尺度的损伤，有助于加深对光学元件的损伤性能和损伤机制的理解，更加的准确评价光学元件的抗激光损伤能力。

一般，对激光损伤特征的辨别需要在线监测，而能与激光损伤测试平台完美结合在线监测的只能是一般光学镜头，其分辨率有限，因此可以考虑将损伤测试与更高分辨的形貌测试仪器相结合。然而将更高分辨的测试仪器与损伤测试平台集成于一体是一件非常困难的事情，所以这种结合测试需要分多步进行，这需要更精确的定位技术。因为这种损伤的测试过程需先进行形貌测试，然后进行激光辐照，而后再次进行形貌测试，将辐照前后所测得的形貌相对比。因而，如何重复实现高精度的定位——原位测试，即保证激光辐照前后所测试的区域为同一区域，成为纳米尺度激光损伤测试的关键。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法及系统。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法，包括以下步骤：

1)在样品的待测区域设置多个标记点，并将其中一个设置为定位点；

2)在原子力显微镜下找到所述定位点，调整样品使得定位点的十字方向与原子力显微镜定位十字叉方向一致，以所述定位点为基准，移动一定的相对坐标获得一测试区域，获得所述测试区域处形貌；

3)在远离待测区域处选定一损伤测试点，在该损伤测试点对所述样品进行激光损伤阈值的测试；

4)在损伤测试装置下找到所述定位点，并移动至测试区域，用激光能量低于所述激光损伤阈值的激光光斑辐照所述测试区域；

5)重复步骤2)，再次在原子力显微镜下找到所述测试区域，获得所述测试区域处形貌；

6)将步骤2)和步骤5)所获得的形貌进行对比，根据对比结果对测试区域的位置进行修正；

7)将步骤2)和步骤5)所获得的形貌进行对比，判断是否发生纳米尺度的变化，若是，则检测结束，若否，则在低于所述激光损伤阈值的情况下增加激光光斑的激光能量，重复步骤4)-7)。

所述标记点为显微硬度计四棱锥压头作用在样品表面形成的压痕标记点，该压痕标记点的宽度小于60μm。

所述标记点沿所述待测区域边缘设置，多个标记点包围所述待测区域。

所述损伤测试点距离所述待测区域的距离不小于5mm。

所述调整样品使得定位点的十字方向与原子力显微镜定位十字叉方向一致具体为：

调节原子力显微镜样品盘的角度，使定位点的十字方向与原子力显微镜的定位十字叉方向一致，并使二者的十字中心重合。

所述根据对比结果对测试区域的位置进行修正具体为：

通过形貌细节信息，当出现某一特征点位置偏离超过3μm时，对测试区域的位置进行修正，通过原子力显微镜扫描头的变化改变测试区域的测试中心。

所述激光光斑直径最小为20μm。

一种实现上述方法的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测装置，包括：

损伤测试装置，用于测试样品激光损伤阈值以及发射泵浦激光辐照被测样品上的选定区域，包括泵浦激光器和光学镜头；

原子力显微镜，用于定位测试特定点样品的形貌；

显微硬度计，用于在样品上设置标记点以标记特定区域；

电动平移台，与泵浦激光器连接，用于带动样品移动，确定激光辐照区域；

样品转移装置，用于固定样品，并实现样品在原子力显微镜和电动平移台间的转移。

所述原子力显微镜和电动平移台上均设置有样品固定装置。

与现有技术相比，本发明利用原位测试装置实现了高精度的原位测试，对于20μm的原子力显微镜测试范围，多次原位测试的位置误差可以控制在2μm以内，通过这种原位测试技术可以实现激光辐照前后同一区域的形貌的对比，准确观测到激光辐照光学元件后所发生的纳米尺度及以上的变化，具有精确度高、可重复性好、结构简单等优点，具有以下有益效果：

1、本发明在进行标记点定位时，在光学镜头下使压痕标记点的十字方向与原子力显微镜的定位十字叉方向一致，并使二者的十字中心重合，这样既保证了测试位置的准确性有保证了测试方向的准确性；

2、本发明用低于阈值的小尺寸激光光斑进行辐照，激光光斑可以最小至20μ m，由此可以确保压痕点不被辐照到，因为压痕部位容易产生损伤，损伤产生的碎屑会污染测试区，不利于原子力显微镜的测试；

3、本发明采用原位探测技术，在原子力显微镜1280倍的最大放大倍数下，定位十字叉的宽度仅有1μm，所以定位误差很小，另外原子力显微镜样品盘电机的机械误差为1μm，整体的误差可以控制在2μm范围内；

4、本发明通过原子力显微镜扫描头的变化实现测试区域的修正，更加精确，此过程可以将原位测试误差进一步缩小至小于1μm或更小；

5、本发明将激光损伤特征的辨别提高到纳米尺度，原子力显微镜的原位测试的位置误差很小，可以控制在2μm内，而且扫描方向的一致性很好；如果原子力显微镜的测试区域大小选择为20μm×20μm，2μm的误差是可以允许的，且重复性高；如果研究区域更小，可以在20μm×20μm的测试区域内选择更小的区域再次定位以研究其细节变化信息，再次定位仍然是通过原子力显微镜扫描头的变化实现的；总体来说，原位测试误差可以控制在原子力显微镜测试范围的10％以内。

附图说明

图1为本发明方法的流程示意图；

图2为本发明样品测试过程示意图；

图3为本发明样品的标记点示意图；

图4为本发明实施例的样品转移装置结构示意图；

图5为本发明实施例的一种样品固定装置；

图6为本发明实施例的另一种样品固定装置；

图7为本发明原位测试的一次定位重复性效果示意图，其中，(a)～(f)分别为第一次到第六次的效果示意图；

图8为本发明利用二次定位的泵浦激光辐照前被测样品的形貌图；

图9为本发明利用二次定位的泵浦激光辐照后被测样品的形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，本实施例的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法具体步骤如下：

在S101步骤中，在样品的待测区域设置多个标记点，选定一个较大区域，并将其中一个设置为定位点，标记点沿所述待测区域边缘设置，多个标记点包围所述待测区域。标记点至少设置有四个，本实施例中标记点设有八个，如图2所示。

标记点为显微硬度计四棱锥压头作用在样品表面形成的压痕标记点，便于在显微镜下确定测试中心，也便于在激光辐照时的用损伤测试装置的光学镜头寻找测试目标。标记点中间是直径小于20μm破碎区域，以此为中心的裂纹成明显的十字形，裂纹在十字形之间分布并向外延伸，压痕区域的直径为60μm，如图3所示。

在S102步骤中，将样品固定于样品转移装置上，在损伤测试装置的电机平移台和原子力显微镜样品盘上锁紧样品固定装置，为原子力显微镜的原位测试和激光辐照做准备。

在S103步骤中，在原子力显微镜下找到所述定位点，调整样品使得定位点的十字方向与原子力显微镜定位十字叉方向一致，以所述定位点为基准，移动一定的相对坐标获得一测试区域，即以定位点为原点，向待测区域内部在横向和纵向上移动一段距离，记录相对坐标获得一测试区域，获得所述测试区域处形貌，测量该区域微观形貌，激光辐照后所测样品形貌图都将与此次测试作对比。

所述调整样品使得定位点的十字方向与原子力显微镜定位十字叉方向一致具体为：调节原子力显微镜样品盘的角度，使定位点的十字方向与原子力显微镜的定位十字叉方向一致，并使二者的十字中心重合。

在S104步骤中，在远离待测区域处选定一损伤测试点，在该损伤测试点对所述样品进行激光损伤阈值的测试。本实施例中，损伤测试点距离所述待测区域的距离不小于5mm。

在S105步骤中，在损伤测试装置下找到所述定位点，并移动至测试区域，用激光能量低于所述激光损伤阈值的激光光斑辐照所述测试区域。

在S106步骤中，重复步骤S103，再次在原子力显微镜下找到所述测试区域，获得所述测试区域处形貌。

在S107 步骤中，将步骤S103和步骤S106所获得的形貌进行对比，将两次测试图像的细节进行对比、以小尺寸特征微结构为基准，通过形貌细节信息，当出现某一特征点位置偏离超过3μm或者需要更高位置精度时，对测试区域的位置进行修正。修正是指改变原子力显微镜的测试中心，微调测量区域，使第二次测量区域与第一次测量区域更好的对应或重合，这个过程的改变是通过原子力显微镜扫描头的变化实现的，所以更加精确，此过程可以将原位测试误差进一步缩小到小于1μm 或更小。

在S108 步骤中，将步骤S103和步骤S106所获得的形貌进行对比，判断是否发生纳米尺度的变化，若是，则检测结束，若否，则在低于所述激光损伤阈值的情况下增加激光光斑的激光能量，重复步骤4)-7)，直到发生纳米尺度的变化。

实现上述方法的装置包括损伤测试装置、原子力显微镜、显微硬度计、电动平移台和样品转移装置，其中，损伤测试装置用于测试样品激光损伤阈值以及发射泵浦激光辐照被测样品上的选定区域，包括泵浦激光器和光学镜头；原子力显微镜用于定位测试特定点样品的形貌；显微硬度计用于在样品上设置标记点以标记特定区域；电动平移台与泵浦激光器连接，用于带动样品移动，确定激光辐照区域；样品转移装置如图4所示，用于固定样品，并实现样品在原子力显微镜和电动平移台间的转移，便于样品的移动。

原子力显微镜和电动平移台上均设置有样品固定装置，样品通过样品转移装置安装于样品固定装置上。原子力显微镜样品盘上的样品固定装置如图5所示，此装置固定在原子力显微镜样品盘上，将带有样品的转移装置固定于其中，可以达到精确移动和测试的目的。电机平移台上的固定装置如图6所示，此装置固定在激光损伤测试的电机平移台上，便于精确移动并定位激光辐照区域。

原位测试的一次定位重复性效果如图7所示，6次一次定位的最大偏差约2μm。

原位测试的二次定位精度和激光辐照前后效果如图8和图9所示。初始扫描区域为30μm×30μm，一次定位精度约1μm；在此基础上，根据表面形貌的不规则特征，在样品被测区域选取一个特征标记点，通过原子力显微镜扫描头的移动，再次定位5μm×5μm区域，如图8所示；样品转移至激光损伤阈值测试系统，激光对该区域进行辐照，激光光斑直径约80μm，波长355nm，脉宽10ns，辐照能量密度为20J/cm2；随后，将样品转移至原子力显微镜进行再次测量，其结果如图9所示，二次定位的5μm×5μm区域出现了微小的损伤破坏点，其尺寸约80nm，通过与图 8进行对比，可以获得此类纳米尺度损伤的源头。利用该方法显著提升了激光损伤中微小损伤的检测精度，并且提供了损伤源的信息。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在样品的待测区域设置多个标记点，并将其中一个设置为定位点；

2)在原子力显微镜下找到所述定位点，调整样品使得定位点的十字方向与原子力显微镜定位十字叉方向一致，以所述定位点为基准，移动一定的相对坐标获得一测试区域，获得所述测试区域处形貌；

3)在远离待测区域处选定一损伤测试点，在该损伤测试点对所述样品进行激光损伤阈值的测试；

4)在损伤测试装置下找到所述定位点，并移动至测试区域，用激光能量低于所述激光损伤阈值的激光光斑辐照所述测试区域，所述激光光斑直径最小为20μm；

5)重复步骤2)，再次在原子力显微镜下找到所述测试区域，获得所述测试区域处形貌；

6)将步骤2)和步骤5)所获得的形貌进行对比，根据对比结果对测试区域的位置进行修正；

7)将步骤2)和步骤5)所获得的形貌进行对比，判断是否发生纳米尺度的变化，若是，则检测结束，若否，则在低于所述激光损伤阈值的情况下增加激光光斑的激光能量，重复步骤4)-7)；

所述调整样品使得定位点的十字方向与原子力显微镜定位十字叉方向一致具体为：

调节原子力显微镜样品盘的角度，使定位点的十字方向与原子力显微镜的定位十字叉方向一致，并使二者的十字中心重合；

所述根据对比结果对测试区域的位置进行修正具体为：

通过形貌细节信息，当出现某一特征点位置偏离超过3μm时，对测试区域的位置进行修正，通过原子力显微镜扫描头的变化改变测试区域的测试中心。

2.根据权利要求1所述的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法，其特征在于，所述标记点为显微硬度计四棱锥压头作用在样品表面形成的压痕标记点，该压痕标记点的宽度小于60μm。

3.根据权利要求1所述的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法，其特征在于，所述标记点沿所述待测区域边缘设置，多个标记点包围所述待测区域。

4.根据权利要求1所述的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测方法，其特征在于，所述损伤测试点距离所述待测区域的距离不小于5mm。

5.一种实现如权利要求1-4任一所述方法的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测系统，其特征在于，包括：

损伤测试装置，用于测试样品激光损伤阈值以及发射泵浦激光辐照被测样品上的选定区域，包括泵浦激光器和光学镜头；

原子力显微镜，用于定位测试特定点样品的形貌；

显微硬度计，用于在样品上设置标记点以标记特定区域；

电动平移台，与泵浦激光器连接，用于带动样品移动，确定激光辐照区域；

样品转移装置，用于固定样品，并实现样品在原子力显微镜和电动平移台间的转移。

6.根据权利要求5所述的基于原位探测技术的纳米尺度初始激光损伤检测系统，其特征在于，所述原子力显微镜和电动平移台上均设置有样品固定装置。

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