CN115931941A - 一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法 - Google Patents
一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115931941A CN115931941A CN202211487999.8A CN202211487999A CN115931941A CN 115931941 A CN115931941 A CN 115931941A CN 202211487999 A CN202211487999 A CN 202211487999A CN 115931941 A CN115931941 A CN 115931941A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- sample
- aluminum
- scanning electron
- calibration mark
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法，属于扫描电镜校准参考样品制备技术领域。该参考样品包括铜‑铝连接体、镶嵌体和表面碳膜，铜‑铝连接体设置有扫描电镜校准标识和能谱峰位校准标识，扫描电镜校准标识包括低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识，标识由正交十字栅格组成，设置在铜‑铝连接体的铜侧；能谱峰位校准标识包括两条与铜‑铝界面平行的标识线，分别设置在铜‑铝界面的两侧。该样品可用于扫描电镜放大倍率、图像线性失真度、能谱峰位、能量分辨率和高低能端峰高比等多参数的检查和校准。该样品的制备方法操作简单，成本较低，适合实验室自制，参考样品在校准过程使用时较为方便快捷。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法，具体涉及一种用于扫描电镜和能谱仪校准的铜-铝样品及制备方法，属于扫描电镜校准参考样品制备技术领域。
背景技术
扫描电镜是一种应用于材料科学、矿物学、生物科学等领域的重要显微组织观察仪器，一般扫描电镜配备能谱仪以对样品的微区成分进行分析。为保证扫描电镜和能谱仪分析数据的准确性，在扫描电镜使用过程中，其放大倍率需要进行经常性的校准，能谱仪在出现峰位偏移时，也需要对峰位进行校准。一些扫描电镜和能谱仪测试标准及方法对扫描电镜和能谱仪的校准提出了要求。
目前一般使用硅基的光栅样品作为扫描电镜的放大倍率的参考样品，该样品制作过程复杂，制作成本较高。通常采用在铝台上粘铜箔，或者在铜台上粘铝箔的方式制作简易的能谱峰位标定参考样品，箔材容易变形弯曲，不适合反复使用，样品在使用过程中需根据铝的Kα和铜的Kα峰的高低来调整样品的位置，操作较繁琐。当同时需要对扫描电镜的放大倍率和能谱峰位进行校准时，通常需要进行两次装样操作，即使可同时将两种样品放入样品台，也会由于两种样品高度不一致，需要反复对电镜工作距离(即成像时样品表面至扫描电镜极靴下表面之间的距离)进行调整并进行光路对中操作，操作较为繁琐。因此，需要开发一种多功能、制作方便、使用过程中操作较方便并且成本较低的扫描电镜和能谱校准样品。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有扫描电镜放大倍率和能谱峰位校准参考样品，功能单一、制作过程复杂、成本较高、使用操作较繁琐的问题，提供一种多功能、制作方便、使用过程中操作较方便并且成本较低的扫描电镜和能谱校准样品及其制备方法。
本发明的第一个目的，是提供一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品。该参考样品可对扫描电镜放大倍数、能谱仪峰位进行校准，同时可对扫描电镜的图形线性失真率、能谱仪的高低能端能量分辨率进行测定，并可对能谱仪高低能端峰高比进行检查。
一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，该参考样品包括：铜-铝连接体、
1镶嵌体和表面碳膜等部分，所述的铜-铝连接体镶嵌在镶嵌体上，所述的表面碳膜镀覆在参考样品的表面；所述的铜-铝连接体设置有扫描电镜校准标识(扫描电镜放大倍数校准标识)和能谱峰位校准标识，所述的扫描电镜校准标识包括低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识，所述的标识由正交十字栅格组成，设置在铜-铝连接体的铜侧；所述的能谱峰位校准标识包括两条与铜-铝界面平行的标识线，分别设置在铜-铝界面的两侧；所述的表面碳膜的厚度为1nm～10nm。
所述铜-铝连接体包括纯铝块和纯铜块，所述纯铝块中铝的质量百分数为99％～100％，所述纯铜块中铜的质量百分数为99％～100％。所述铜-铝连接体的截面中铝的面积分数为20％～80％，铜的面积分数为20％～80％。
所述的铜-铝连接体中纯铜块和纯铝块连接方式为焊接。所述纯铜块和纯铝块之间可存在金属扩散层或金属间化合物层。
所述的低倍校准标识的十字栅格中每个正方形的边长为40μm～100μm；所述中倍校准标识的十字栅格中每个正方形的边长为4μm～10μm；所述高倍校准标识的十字栅格中每个正方形的边长为400nm～1μm。
作为一种优化方案，所述扫描电镜校准标识设置在距铜-铝界面2mm的范围内。所述低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识的宽度为20nm～1μm。
作为一种优化方案，所述中倍校准标识设置在低倍校准标识的一个栅格内，所述高倍校准标识设置在中倍校准标识的一个栅格内。
作为一种优化方案，所述能谱峰位校准标识设置在距铜-铝界面2mm的范围内。两条能谱峰位校准标识线的间距为100μm～1mm，标识线的宽度为200nm～5μm，优选为1μm～5μm。
作为一种优化方案，所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品为圆柱形镶嵌样品，高度为8～12mm，直径为20mm～40mm，铜-铝连接体镶嵌在圆柱形样品的一个表面。
该用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，可用于扫描电镜放大倍数的校准、图形线性失真率的测定、能谱仪峰位的校准、能谱仪高低能端能量分辨率的测定和能谱仪高低能端峰高比的检查。
所述样品铜侧可用于能谱仪高低能端峰高比参数的检查，通过测试铜的Kα和Lα的峰高比，可以判断能谱仪低能端是否存在污染。通过测试铜Kα的半高宽，可以检查能谱仪高能端的能量分辨率。
所述样品表面碳膜可用于减少样品使用过程中的电荷积累，减缓样品的氧化过程。并可用于测试碳元素Kα峰的半高宽，以检测能谱仪低能端的能量分辨率。
本发明的第二个目的，是提供一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品的制备方法。该参考样品的制备方法包括铜铝连接、切割、镶样、磨制、抛光、加工标识线、镀碳膜、样品包装保存等步骤。
一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜铝连接：将纯铜块和纯铝块通过焊接的方式连接；或者选用已连接好的具有纯铜和纯铝界面的元器件；
(2)切割：将步骤(1)得到的纯铜和纯铝块的连接体或者元器件切割成长、宽、高均小于10mm的立方体，得到的铜-铝连接体的截面包含焊缝区域；
(3)镶样：将通过步骤(2)得到的样品放入镶样机，装入含碳的导电镶料粉，制成圆柱形镶嵌样品；
(4)磨制：将步骤(3)得到的镶嵌样品采用磨抛机进行研磨；
(5)抛光：将步骤(4)得到的样品采用磨抛机，选用1μm～2.5μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为5min～30min；
(6)加工标识线：将步骤(5)得到的样品置于配置有能谱仪的聚焦离子束-电子束系统中，使铜-铝界面与屏幕的水平方向垂直，在50倍～500倍下对样品视野范围内区域采集能谱，移动铜-铝界面的水平位置，使铜的Kα峰和铝的Kα峰的相对高度差在5％以内，采用聚焦离子束在能谱采集区域的左右边界分别加工两条能谱峰位校准标识线；在样品铜侧分别加工低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识；
(7)镀碳膜：将步骤(6)得到的样品放入镀膜仪中，在样品表面镀1nm～10nm的碳膜。
步骤(1)中，所述焊接方式包括不限于熔焊、压焊、摩擦焊、激光焊等方式，焊缝区域面积尽可能小，也可直接选用具有纯铜和纯铝界面的元器件；所述纯铜块中铜的质量百分数为99％～100％，所述纯铝块中铝的质量百分数为99％～100％。
步骤(2)中，所述铜-铝连接体的截面区域中铝的面积分数为20％～80％，铜的面积分数为20％～80％；切割时避开有明显焊接缺陷的区域。
步骤(3)中，所述圆柱形镶嵌样品的高度为8～12mm，直径为20mm～40mm；镶嵌时对镶嵌料施加的压力为0.5MPa～3MPa，镶嵌料温度为150℃～180℃，保温时间为2min～5min。
步骤(4)中，将步骤(3)得到的镶嵌样品在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200rpm～400rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2000号。
步骤(5)中，将步骤(4)得到的样品放在磨抛机的抛光盘上，选用1μm～2.5μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为2min～30min。
步骤(6)中，所述的聚焦离子束-电子束系统在使用前，对离子加工时使用的各放大倍数(放大倍数包括100倍、1000倍和10000倍)采用可溯源的标准长度物质进行校准。
步骤(6)中，所述的两条能谱峰位校准标识线的间距为100μm～1mm，标识线的宽度为200nm～5μm，优选为1μm～5μm。
步骤(6)中，所述低倍校准标识包括5×5或10×10个边长为40μm～100μm的正方形网格，中倍校准标识包括5×5或10×10个边长为4μm～10μm的正方形网格，高倍校准标识包括5×5或10×10个边长为400nm～1μm的正方形网格。
步骤(6)中，所述低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识的宽度为20nm～1μm。
步骤(7)中，所述碳膜的厚度为1nm～5nm。
样品包装保存：将步骤(7)得到的样品放入样品盒中，塑封抽真空保存。
本发明具有以下优点：
(1)本校准参考样品具有多功能的特点。可同时对扫描电镜放大倍数和能谱仪峰位进行校准，还可以完成对能谱仪高低能端峰高比、能谱仪高、低能端能量分辨率的检查。参考样品使用过程较方便。
(2)本校准参考样品的制备过程方便、成本较低。
附图说明
图1为一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品的结构示意图；
图2为扫描电镜低放大倍数校准标识的图像；
图3为扫描电镜中放大倍数校准标识的图像；
图4为扫描电镜高放大倍数校准标识的图像；
图5为能谱仪峰位校准标识的图像。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所举具体实施方案，还包括各具体实施方式间的任意组合。
如图1所示，一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，该参考样品包括：铜-铝连接体、扫描电镜放大倍数校准标识、能谱峰位校准标识、镶嵌体和表面碳膜等部分，可用于扫描电镜放大倍数的校准、图形线性失真率的测定、能谱仪峰位的校准、能谱仪高低能端能量分辨率的测定和能谱仪高低能端峰高比的检查；铜-铝连接体包括纯铝块和纯铜块，纯铝块中铝的质量百分数为99％～100％，纯铜块中铜的质量百分数为99％～100％；扫描电镜放大倍数校准标识在铜-铝连接体铜侧，包括：低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识；标识由正交十字栅格组成；能谱峰位校准标识包括两条与铜-铝界面平行的标识线；样品表面碳膜的厚度为1nm～10nm。铜-铝连接体中纯铜块和纯铝块连接方式为焊接。
扫描电镜放大倍数校准标识在样品铜侧包括低放大倍数校准标识、中放大倍数校准标识和高放大倍数校准标识，均由正交的十字栅格组成。扫描电镜放大倍数校准标识在距铜-铝界面2mm范围内。中放大倍数校准标识在低放大倍数校准区的一个栅格内，高放大倍数校准标识在中放大倍数校准区的一个栅格内。
如图2所示，低放大倍数校准区十字栅格中每个小正方形的边长为40μm～100μm，可用于扫描电镜10～500倍下放大倍数的校准，并可对扫描电镜的图形线性失真率进行测定；如图3所示，中放大倍数校准区十字栅格中每个小正方形的边长为4μm～10μm，可用于扫描电镜500～5000倍下放大倍数的校准；如图4所示，高放大倍数校准区十字栅格中每个小正方形的边长为400nm～1μm，可用于5000～100000倍下放大倍数的校准。
如图5所示，能谱峰位校准标识包括两条与铜-铝界面平行的标识线，可用于对能谱仪的峰位进行校准。能谱峰位校准标识在距铜-铝界面2mm范围内。
上述用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜铝连接：将纯铜块和纯铝块通过焊接的方式连接，焊接方式包括不限于熔焊、压焊、摩擦焊、激光焊等方式，焊缝区域面积尽可能小，也可直接选用具有纯铜和纯铝界面的元器件；纯铜块中铜的质量百分数为99％～100％，所述纯铝块中铝的质量百分数为99％～100％。
(2)切割：将步骤(1)得到的纯铜和纯铝块切割成截面长、宽、高均小于10mm立方体，所述立方体截面包含焊缝区域并避开有明显焊接缺陷的区域，所述立方体截面区域中铜的面积分数为20％～80％，铝的面积分数为20％～80％。
(3)镶样：将步骤(2)得到的样品放入镶样机，装入含碳的导电镶料粉，制备出高度为8～12mm，直径为20mm～40mm的圆柱形镶嵌样品，镶嵌时对镶嵌料施加的压力为0.5MPa～3MPa，镶嵌料温度为150℃～180℃，保温时间为2min～5min。
(4)磨制：将步骤(3)得到的镶嵌样品在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200rpm～400rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2000号。
(5)抛光：将步骤(4)得到的样品放在磨抛机的抛光盘上，选用1μm～2.5μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为2min～30min。
(6)加工标识线：将步骤(5)得到的样品放入配置有能谱仪的聚焦离子束——电子束系统中，使铜-铝界面与屏幕的水平方向大致垂直，在50倍～500倍下对样品视野范围内区域采集能谱，移动铜-铝界面的水平位置，使铜的Kα峰和铝的Kα峰的相对高度差在5％以内，采用聚焦离子束在能谱采集区域的左右边界分别加工两条间距为100μm～1mm的能谱峰位校准标识线，标识线的宽度在1μm～5μm；在样品铜侧分别加工低放大倍数校准标识、中放大倍数校准标识和高放大倍数校准标识。
聚焦离子束-电子束系统应在使用前，对离子加工时使用的各倍数采用可溯源的标准长度物质进行校准。两条能谱峰位标识线间距为100μm～1mm，标识线的宽度在200nm～5μm；低放大倍数校准标识包括5×5或10×10边长40μm～100μm的正方形网格。中放大倍数校准标识包括5×5或10×10边长4μm～10μm的正方形网格。高放大倍数校准标识包括5×5或10×10边长400nm～1μm的正方形网格。低放大倍数校准标识、中放大倍数校准标识和高放大倍数校准标识的宽度为20nm～1μm。
(7)镀碳膜：将步骤(6)得到的样品放入镀膜仪中，在样品表面镀1nm～5nm的碳膜。
(8)样品包装保存：将步骤(7)得到的样品放入样品盒中，塑封抽真空保存。
实施例一：
采用压焊的方式连接纯铜(铜的质量百分数大于99％)和纯铝(铝的质量百分数大于99％)。采用线切割方法，切成长宽均为10mm，高为5mm的样品，其中铜侧和铝侧的宽度各为5mm；将样品放置于镶嵌机中，装入含碳的导电镶料粉，制备出高度为10mm，直径为40mm的圆柱形镶嵌样品，镶样过程中，镶嵌机的压力为0.5MPa，加热温度范围为150℃～180℃，保温时间为5min；将镶嵌的样品在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2000号，最后一道砂纸粒度为2000号。将机械抛光后的样品放在磨抛机的抛光盘上，选用1μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为10min；使用前采用可溯源的标准长度物质对配置有能谱仪的聚焦离子束-电子束系统的放大倍数100倍、1000倍和10000倍进行校准。将抛光过的样品放入上述校准后的聚焦离子束-电子束系统中，使铜-铝界面与屏幕的水平方向垂直，在100倍下对样品视野范围内区域采集能谱，移动铜-铝界面的水平位置，使铜的Kα峰和铝的Kα峰的相对高度差在5％以内，采用聚焦离子束在能谱采集区域的左右边界分别加工两条间距为800μm的标识线，标识线的宽度为2μm；在样品铜侧分别加工低放大倍数校准标识包括10×10边长为100μm的正方形网格，标识线宽度为1μm，中放大倍数校准标识包括10×10边长为10μm的正方形网格，标识线宽度为100nm，高放大倍数校准标识包括10×10边长为1μm的正方形网格，标识线宽度为20nm。将样品放入镀膜仪中，在样品表面镀约1nm厚的碳膜。将样品放入样品盒中，塑封抽真空保存。
实施例二：
选用具有纯铜和纯铝界面的元器件—采用摩擦焊连接的铜铝鼻子元器件作为原料，将铜铝鼻子切割，铜侧和铝侧各为5mm宽。将样品放置于镶嵌机中，装入含碳的导电镶料粉，制备出高度为10mm，直径为20mm的圆柱形镶嵌样品，镶样过程中，镶嵌机的压力为0.5MPa，加热温度为150℃，保温时间为5min，冷却时间为2min；将镶嵌的样品在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2000号，最后一道砂纸粒度为2000号。将机械抛光后的样品放在磨抛机的抛光盘上，选用2.5μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为5min；使用前采用可溯源的标准长度物质对配置有能谱仪的聚焦离子束-电子束系统的放大倍数200倍、2000倍和20000倍进行校准。将抛光过的样品放入上述的聚焦离子束-电子束系统中，使铜-铝界面与屏幕的水平方向垂直，在200倍下对样品视野范围内区域采集能谱，移动铜-铝界面的水平位置，使铜的Kα峰和铝的Kα峰的相对高度差在5％以内，采用聚焦离子束在能谱采集范围的左右边界分别加工两条间距为500μm的标识线，标识线的宽度为1μm；在样品铜侧分别加工低放大倍数校准标识包括5×5边长为50μm的正方形网格，标识线宽度为500nm，中放大倍数校准标识包括5×5边长为5μm的正方形网格，标识线宽度为100nm，高放大倍数校准标识包括5×5边长为50nm的正方形网格，标识线宽度为20nm。将样品放入镀膜仪中，在样品表面镀约2nm厚的碳膜。将样品放入样品盒中，塑封抽真空保存。
实施例三：
选用铜包铝线材作为原料，线径为2mm，铜层体积分数为15％。使用慢速锯将铜包铝线切割成小段，长度为1mm。将铜包铝线材的横截面向下放置于镶嵌机中，装入含碳的导电镶料粉，制备出高度为8mm，直径为20mm的圆柱形镶嵌样品，镶样过程中，镶嵌机的压力为0.5MPa，加热温度范围为150℃～180℃，保温时间为5min；将镶嵌的样品在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2000号，最后一道砂纸粒度为2000号。将机械抛光后的样品放在磨抛机的抛光盘上，选用2.5μm的金刚石抛光液进行抛光5min，再选用1.0μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为5min；使用前采用可溯源的标准长度物质对配置有能谱仪的聚焦离子束-电子束系统的放大倍数200倍、2000倍和20000倍进行校准。将抛光过的样品放入上述的聚焦离子束-电子束系统中，使铜-铝界面近似与屏幕的水平方向垂直，在2000倍下对样品视野范围内区域采集能谱，移动铜-铝界面的水平位置，使铜的Kα峰和铝的Kα峰的相对高度差在5％以内，采用聚焦离子束在能谱采集范围的左右边界分别加工两条间距为50μm的标识线，标识线的宽度为1μm；在样品铜侧分别加工低放大倍数校准标识包括5×5边长为40μm的正方形网格，标识线宽度为500nm，中放大倍数校准标识包括5×5边长为4μm的正方形网格，标识线宽度为100nm，高放大倍数校准标识包括5×5边长为400nm的正方形网格，标识线宽度为20nm。将样品放入镀膜仪中，在样品表面镀约2nm厚的碳膜。将样品放入样品盒中，塑封抽真空保存。
本发明用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品包括纯铜、纯铝、校准标识、镶嵌物质和表面碳膜等，制备步骤为将纯铜块和纯铝块焊接，镶嵌在导电粉中，磨平抛光。在聚焦离子束-电子束系统中，调整铜-铝界面的位置，使能谱采集的铜-铝的特征X射线Kα峰相对高度差在10％以内，利用聚焦离子束在视野边缘加工两条竖线。在上述区域附近的纯铜一侧加工3种边长为400nm～100μm的方格。将样品镀薄碳膜，真空密封保存。本发明涉及的样品可用于扫描电镜放大倍率、图像线性失真度、能谱峰位、能量分辨率和高低能端峰高比等多参数的检查和校准。本制备方法操作简单，成本较低，适合实验室自制，参考样品在校准过程使用时较为方便快捷。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所做的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：包括铜-铝连接体、镶嵌体和表面碳膜，所述的铜-铝连接体镶嵌在镶嵌体上，所述的表面碳膜镀覆在参考样品的表面；所述的铜-铝连接体设置有扫描电镜校准标识和能谱峰位校准标识，所述的扫描电镜校准标识包括低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识，所述的标识由正交十字栅格组成，设置在铜-铝连接体的铜侧；所述的能谱峰位校准标识包括两条与铜-铝界面平行的标识线，分别设置在铜-铝界面的两侧；所述的表面碳膜的厚度为1nm～10nm。
2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：所述铜-铝连接体包括纯铝块和纯铜块，所述纯铝块中铝的质量百分数为99％～100％，所述纯铜块中铜的质量百分数为99％～100％。
3.根据权利要求2所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：所述的铜-铝连接体中纯铜块和纯铝块连接方式为焊接；所述铜-铝连接体的截面区域中铝的面积分数为20％～80％，铜的面积分数为20％～80％。
4.根据权利要求1所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：所述的低倍校准标识的十字栅格中每个正方形的边长为40μm～100μm；所述中倍校准标识的十字栅格中每个正方形的边长为4μm～10μm；所述高倍校准标识的十字栅格中每个正方形的边长为400nm～1μm。
5.根据权利要求4所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：扫描电镜校准标识设置在距铜-铝界面2mm的范围内；所述低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识的宽度为20nm～1μm。
6.根据权利要求5所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：所述中倍校准标识设置在低倍校准标识的一个栅格内，所述高倍校准标识设置在中倍校准标识的一个栅格内。
7.根据权利要求1所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：所述能谱峰位校准标识设置在距铜-铝界面2mm的范围内；两条能谱峰位校准标识线的间距为100μm～1mm，标识线的宽度为200nm～5μm。
8.根据权利要求7所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品，其特征在于：所述的参考样品为圆柱形镶嵌样品，高度为8～12mm，直径为20mm～40mm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜铝连接：将纯铜块和纯铝块通过焊接的方式连接；或者选用已连接好的具有纯铜和纯铝界面的元器件；
(2)切割：将步骤(1)得到的纯铜和纯铝块的连接体或者元器件切割成长、宽、高均小于10mm的立方体，得到的铜-铝连接体的截面包含焊缝区域；
(3)镶样：将通过步骤(2)得到的样品放入镶样机，装入含碳的导电镶料粉，制成圆柱形镶嵌样品；
(4)磨制：将步骤(3)得到的镶嵌样品采用磨抛机进行研磨；
(5)抛光：将步骤(4)得到的样品采用磨抛机，选用1μm～2.5μm的金刚石抛光液进行抛光，抛光时间为5min～30min；
(6)加工标识线：将步骤(5)得到的样品置于配置有能谱仪的聚焦离子束-电子束系统中，使铜-铝界面与屏幕的水平方向垂直，在50倍～500倍下对样品视野范围内区域采集能谱，移动铜-铝界面的水平位置，使铜的Kα峰和铝的Kα峰的相对高度差在5％以内，采用聚焦离子束在能谱采集范围的左右边界分别加工两条能谱峰位校准标识线；在样品铜侧分别加工低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识；
(7)镀碳膜：将步骤(6)得到的样品放入镀膜仪中，在样品表面镀1nm～10nm的碳膜。
10.根据权利要求9所述的用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品的制备方法，其特征在于：镶嵌时对镶嵌料施加的压力为0.5MPa～3MPa，镶嵌料温度为150℃～180℃，保温时间为2min～5min；镶嵌样品在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200rpm～400rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2000号；所述的聚焦离子束-电子束系统在使用前，对离子加工时使用的各放大倍数采用可溯源的标准长度物质进行校准。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211487999.8A CN115931941A (zh) | 2022-11-25 | 2022-11-25 | 一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211487999.8A CN115931941A (zh) | 2022-11-25 | 2022-11-25 | 一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115931941A true CN115931941A (zh) | 2023-04-07 |
Family
ID=86655247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211487999.8A Pending CN115931941A (zh) | 2022-11-25 | 2022-11-25 | 一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115931941A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117615077A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-02-27 | 国仪量子技术(合肥)股份有限公司 | 扫描设备的电子扫描方向校正方法、校正装置及扫描设备 |
-
2022
- 2022-11-25 CN CN202211487999.8A patent/CN115931941A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117615077A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-02-27 | 国仪量子技术(合肥)股份有限公司 | 扫描设备的电子扫描方向校正方法、校正装置及扫描设备 |
| CN117615077B (zh) * | 2024-01-22 | 2024-04-05 | 国仪量子技术(合肥)股份有限公司 | 扫描设备的电子扫描方向校正方法、校正装置及扫描设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2503326A1 (en) | Method of examining defects, wafer subjected to defect examination or semiconductor element manufactured using the wafer, quality control method for wafer or semiconductor element, and defect examining device | |
| CN115931941A (zh) | 一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法 | |
| US20120112063A1 (en) | Method and apparatus for generating three-dimensional image data | |
| US20130081882A1 (en) | Method of characterizing a material using three dimensional reconstruction of spatially referenced characteristics and use of such information | |
| KR102092362B1 (ko) | 단면 가공 방법, 단면 가공 장치 | |
| CN109884061B (zh) | 利用共聚焦激光扫描显微系统测量介质表面粗糙度的方法 | |
| CN109269451A (zh) | 金属镀层厚度的测量方法 | |
| CN113340852B (zh) | 一种用于纤维增强陶瓷基复合材料加工损伤的激光散射检测装置 | |
| JP5046192B2 (ja) | 走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法 | |
| CN103280440B (zh) | 制备tem样品的半导体结构和方法 | |
| Schaffer et al. | Block lift-out sample preparation for 3D experiments in a dual beam focused ion beam microscope | |
| WO2017186198A1 (en) | Method for characterization of a sample surface by using scanning electron microscope and scanning probe microscope | |
| CN116698896A (zh) | 一种带状组织偏析及定量表征方法 | |
| CN106525584A (zh) | 一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法 | |
| CN113340910B (zh) | 一种采用偏振激光散射检测纤维增强陶瓷基复合材料亚表面损伤的方法 | |
| Fujisaki et al. | Three-dimensional microscopic elemental analysis using an automated high-precision serial sectioning system | |
| CN112113811B (zh) | 一种三维纳米x射线显微镜专用样品的制备方法 | |
| CN117848807B (zh) | 一种包埋化石样品的定向切割方法及化石样品分析方法 | |
| CN117783168B (zh) | 一种化石样品内部结构跨尺度综合分析方法 | |
| CN115356363B (zh) | 一种基于宽离子束抛光-扫描电镜的孔隙结构表征方法 | |
| Pichumani et al. | Mechanical milling and polishing of cross sections using a micro CNC machine for failure analysis | |
| Erdman et al. | Argon beam cross sectioning | |
| CN115201238A (zh) | 半导体器件tem样品制备及测量方法 | |
| Schubert et al. | A Correlative Approach Combining Non-destructive High Resolution X-Ray Microscopy with Femtosecond Laser Preparation and FIB/SEM to Access Deeply Buried Features in Parts and Components of New Energy Vehicles | |
| CN116718602A (zh) | 一种失效定位及失效分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |