CN112111802B - 一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维及其制造方法 - Google Patents
一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维及其制造方法，本发明所述制造方法通过控制配料技术、双螺杆挤出技术、喷丝板温度控制技术，冻胶丝的急速冷却和温度梯度控制技术，可以大大增强超高分子量聚乙烯纤维的可牵伸性能，热牵伸烘箱采用温度梯度设定，热牵伸倍数采取梯度控制，大大提高了牵伸倍数，通过本发明所述的制造技术，突破了目前UHMWPE纤维生产技术瓶颈，大幅度增加超高分子量聚乙烯纤维的可牵伸性能，大幅度提升最终产品的比强度以及模量，达到任何其他工艺技术达不到的牵伸性能以及强度和模量。
Description
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，特别涉及一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维及其制造方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维为超高强度纤维，它的耐疲劳、耐化学腐蚀性能和抗拉强度性能优良，是世界上继碳纤维、芳纶纤维之后出现的第三代高强、高模、高性能特种纤维，UHMWPE纤维具有稳定性好．耐磨擦，耐切割．耐化学腐蚀，高结晶度，高防水性，抗冲击，以及表面光滑、质轻、柔软等优良特性，其产品广泛应用于防弹、防刺等轻质高强类国防军需装备，以及航空航天，海洋工程和渔业中的特种网具、大型养殖网箱，以及运动器材、建筑加固等领域。
自上世纪70年代起．国内外对纤维的制造工艺进行了大量的研究和开发工作，取得了很大的成就，工业上熔融纺丝和凝胶纺丝（又称冻胶纺丝法）成为UHMWPE纤维工业化生产的主要方法。当前，UHMWPE纤维较成功的工业化生产方法是凝胶纺丝工艺，国外主要生产商有荷兰帝斯曼（DSM)、美国的霍尼韦尔（Honeywell）、日本东洋纺公司（Toyobo），国内主要生产商有北京同益中、山东爱地、江苏九九久、湖南中泰、连云港神特等。
UHMWPE纤维凝胶纺丝主要生产工序如下：原料的制备——双螺杆挤出混溶——计量泵喷丝板挤出拉伸冷凝——萃取——干燥——加热牵伸——卷绕成型。在各个工序都要精细的控制各工艺参数，生产设备的不同和生产技术的高低决定了最终产品的性能区别较大。目前UHMWPE纤维生产技术出现了瓶颈，批量产品强度一般在28-35cN /dtex，不能满足军事防护的日益提高的要求。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维及其制造方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维的制造方法，包括以下步骤：
（1）在超高分子量聚乙烯粉料中加入溶剂油、抗氧剂和改性剂，搅拌使各配料的充分混合，料温分布高度均匀一致，并且所述超高分子量聚乙烯粉料在溶剂油、抗氧剂和改性剂形成的混合液中分布保持动态均匀一致，得到物料悬浮液；
（2）将步骤（1）得到的物料悬浮液经过双螺杆挤出机，对物料进行输送、搅拌、加热及加压处理，得到物料溶液；
（3）将步骤（2）得到的物料溶液经过计量泵，并经过喷丝板和纺丝箱，获得均匀的初生冻胶丝；
（4）将步骤（3）得到的初生冻胶丝先经过冷却水浴槽，冷却水浴槽中自上而下，温度依次降低，温度梯度在-20℃-0℃，所述初生冻胶丝在水浴中急速冷后，再进入另一回温水浴槽，回温水浴槽中温度逐步增加，逐步达到25℃，得到冻胶丝；
（5）将步骤（4）得到的冻胶丝次进行预牵伸、萃取、干燥处理，再经多级热牵伸线进行牵伸处理，热烘箱内部采取环绕鼓风，多级热烘箱间采取温度梯度设定，每一级热烘箱内的温度也采取温度梯度分布，牵伸处理后得到纤维初产品；
（6）所述纤维初产品经过压辊处理，控制各个压辊的压力及速度，控制各卷绕的张力，与步骤（5）所设定的预牵伸倍数匹配，即得到所述超高强度超高分子量聚乙烯纤维。
进一步的，所述超高分子量聚乙烯粉料、溶剂油、抗氧剂和改性剂的重量份数为：
超高分子量聚乙烯粉料 6-12
溶剂油 81-93
抗氧剂 0.3-0.5
改性剂 0.3-0.5。
进一步的，所述超高分子量聚乙烯粉料的分子量为400-900万。
进一步的，所述溶剂油包括白油和矿物油。
进一步的，所述氧化剂包括TNP168、BHT和1076。
进一步的，所述改性剂包括氯化聚乙烯（CPE135A）和增韧剂，所述增韧剂包括陶氏POE 8150、杜邦EMA 741等。
进一步的，步骤（2）中双螺杆挤出机设定6-10个温区的自进料口到出料口温度梯次升高，每个温度梯度间的温差在25℃-35℃之间，最低温度不低于70℃，最高温度不超过280℃。
进一步的，步骤（5）中多级烘箱间的温度依次升高的温差在1℃-5℃之间，最低温度不低于130℃，最高温度不超过155℃。
本发明的另一方面：
一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维，由上述的制造方法制备得到。
本发明相比现有技术的有益效果为：
1、本发明通过控制配料技术、双螺杆挤出技术、喷丝板温度控制技术，冻胶丝的急速冷却和温度梯度控制技术，可以大大增强超高分子量聚乙烯纤维的可牵伸性能，热牵伸烘箱采用多级温度梯度设定，热牵伸倍数采取梯度控制，大大提高了牵伸倍数，通过本发明所述的制造技术，突破了目前UHMWPE纤维生产技术瓶颈，大幅度增加超高分子量聚乙烯纤维的可牵伸性能，大幅度提升最终产品的比强度以及模量，达到任何其他工艺技术达不到的牵伸性能以及强度和模量；
2、本发明所述超高强度超高分子量聚乙烯纤维的制造方法，其中步骤（1）-（4）通过调节双螺杆温度分布和喷丝板的温度控制，冻胶丝的温度梯度控制，极大地改善了冻胶丝的性能，大幅度增加了超高分子量聚乙烯纤维的可牵伸性能；
3、本发明所述超高强度超高分子量聚乙烯纤维的制造方法中，步骤（5）中所述热烘箱中采用温度梯度控制，控制牵伸倍数的梯度分布，调节卷绕的张力，可以获得超高强度超高分子量聚乙烯纤维，大幅度提升最终产品的比强度以及模量，达到任何其他工艺技术达不到的牵伸性能以及强度和模量。
以下通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1
称取25kg的超高分子量聚乙烯粉料A，300kg白油，按照质量浓度添加0.5%抗氧剂BHT和0.3%改性剂CPE135A，各配料一同倒入溶胀釜，调整温度70℃-80℃，所述超高分子量聚乙烯粉料A在溶剂油、抗氧剂和改性剂形成的混合液中分布保持动态均匀一致，形成物料悬浮液，溶胀时间1小时，进入下料斧，经过双螺杆挤出机，对物料进行输送、搅拌、加热及加压处理得到物料溶液，其中，下料斧需保持环向和轴向环流搅伴并恒温70℃，调整双螺杆8个温区的温度：100℃，130℃，160℃，190℃，220℃，240℃，260℃，280℃，物料溶液经过计量泵，并经过喷丝板和纺丝箱，获得均匀的初生冻胶丝，进入-20-0℃的水浴槽中急速冷却，再导入5℃、25℃的温水浴槽中温度逐步增加，逐步达到25℃，得到冻胶丝，冻胶丝经过4倍的预牵伸，导入萃取槽，导入热烘箱，可获得可牵伸性能良好的超高分子量聚乙烯纤维；将这些超高分子量聚乙烯纤维经过四级结构的热牵伸处理，采用多级烘箱梯度温度控制，多级烘箱间的温度依次升高的温差在1℃-5℃之间，最低温度不低于130℃，最高温度不超过155℃，控制牵伸倍数的梯度分布，经过压辊处理，控制各个压辊的压力及速度，调节卷绕的张力，可以获得超高强度超高分子量聚乙烯纤维A。
实施例2
称取25kg的超高分子量聚乙烯粉料B，300kg白油，按照质量浓度添加0.4%抗氧剂TNP168和0.5%改性剂CPE135A，倒入溶胀釜，调整温度75℃-80℃，溶胀时间2小时，进入下料斧，经过双螺杆挤出机，对物料进行输送、搅拌、加热及加压处理得到物料溶液，其中，下料斧需保持环向和轴向环流搅伴并恒温70℃，调整双螺杆8个温区的温度：90℃，120℃，150℃，180℃，210℃，240℃，260℃，280℃，物料溶液经过计量泵，并经过喷丝板和纺丝箱，获得均匀的初生冻胶丝，进入-20-0℃的水浴槽中急速冷却，再导入5℃、25℃的温水浴槽中温度逐步增加，逐步达到25℃，得到冻胶丝，冻胶丝经过4倍的预牵伸，导入萃取槽，导入热烘箱，可获得可牵伸性能良好的超高分子量聚乙烯纤维；将这些超高分子量聚乙烯纤维经过五级结构的热牵伸处理，采用多级烘箱梯度温度控制，多级烘箱间的温度依次升高的温差在1℃-5℃之间，最低温度不低于130℃，最高温度不超过155℃，控制牵伸倍数的梯度分布，经过压辊处理，控制各个压辊的压力及速度，调节卷绕的张力，可以获得超高强度超高分子量聚乙烯纤维B。
实施例3
称取20kg的超高分子量聚乙烯粉料C，300kg矿物油，按照质量浓度添加0.3%抗氧剂1076和0.5%增韧剂杜邦EMA 741，倒入溶胀釜，调整温度75℃-80℃，溶胀时间2小时，进入下料斧，经过双螺杆挤出机，对物料进行输送、搅拌、加热及加压处理得到物料溶液，其中，下料斧需保持环向和轴向环流搅伴并恒温75℃，调整双螺杆8个温区的温度：80℃，110℃，140℃，170℃，200℃，230℃，260℃，280℃，物料溶液经过计量泵，并经过喷丝板和纺丝箱，获得均匀的初生冻胶丝，进入-20-0℃的水浴槽中急速冷却，再导入5℃、20℃的温水浴槽中温度逐步增加，逐步达到25℃，得到冻胶丝，冻胶丝经过4.5倍的预牵伸，导入萃取槽，导入热烘箱，可获得可牵伸性能良好的超高分子量聚乙烯纤维；将这些超高分子量聚乙烯纤维经过六级结构的热牵伸处理，采用多级烘箱梯度温度控制，多级烘箱间的温度依次升高的温差在1℃-5℃之间，最低温度不低于130℃，最高温度不超过155℃，控制牵伸倍数的梯度分布，经过压辊处理，控制各个压辊的压力及速度，调节卷绕的张力，可以获得超高强度超高分子量聚乙烯纤维C。
性能测试：
分别对上述实施例1-3获得超高强度超高分子量聚乙烯纤维进行检测，检测数据如下表1所示：
由上述表1检测结果可知，采用本发明方法获得的超高强度超高分子量聚乙烯纤维，大幅度提升了最终产品的比强度以及模量，达到任何其他工艺技术无法达到的可牵伸性能以及强度和模量。
Claims (5)
1.一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：
（1）在超高分子量聚乙烯粉料中加入溶剂油、抗氧剂和改性剂，搅拌使各配料充分混合，料温分布高度均匀一致，并且所述超高分子量聚乙烯粉料在溶剂油、抗氧剂和改性剂形成的混合液中分布保持动态均匀一致，得到物料悬浮液；
所述超高分子量聚乙烯粉料、溶剂油、抗氧剂和改性剂的重量份数为：
超高分子量聚乙烯粉料 6-12
溶剂油 81-93
抗氧剂 0.3-0.5
改性剂 0.3-0.5；
所述改性剂为氯化聚乙烯CPE135A或增韧剂；
（2）将步骤（1）得到的物料悬浮液经过双螺杆挤出机，对物料进行输送、搅拌、加热及加压处理，得到物料溶液；双螺杆挤出机设定6-10个温区的自进料口到出料口温度梯次升高，每个温度梯度间的温差在25℃-35℃之间，最低温度不低于70℃，最高温度不超过280℃；
（3）将步骤（2）得到的物料溶液经过计量泵，并经过喷丝板和纺丝箱，获得均匀的初生冻胶丝；
（4）将步骤（3）得到的初生冻胶丝先经过冷却水浴槽，在-20℃-0℃的水浴中急速冷后，再进入另一回温水浴槽，回温水浴槽中温度逐步增加，逐步达到25℃，得到冻胶丝；
（5）将步骤（4）得到的冻胶丝依次进行预牵伸、萃取、干燥处理，再经多级热牵伸线进行牵伸处理，热烘箱内部采取环绕鼓风，多级热烘箱间采取温度梯度设定，每一级热烘箱内的温度也采取温度梯度分布，牵伸处理后得到纤维初产品；多级烘箱间的温度依次升高的温差在1℃-5℃之间，最低温度不低于130℃，最高温度不超过155℃；
（6）将步骤（5）得到的纤维初产品经过压辊处理，控制各个压辊的压力及速度，控制各卷绕的张力，与步骤（5）所设定的预牵伸倍数匹配，即得到所述超高强度超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯粉料的分子量为400-900万。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述溶剂油为矿物油。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述抗氧剂为TNP168、BHT或1076。
5.一种超高强度超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高强度超高分子量聚乙烯纤维由权利要求1-4任一项所述的制造方法制备得到。
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