CN113122949B - 用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，属于纺织纤维的技术领域。该超高分子量聚乙烯纤维的制备方法包括：S100、采用无机增韧剂和聚合物抗菌剂，对超高分子量聚乙烯进行改性处理，获得改性超高分子量聚乙烯；S200、采用包括通过S100获得的改性超高分子量聚乙烯和溶剂的原料，通过熔融纺丝、水浴冷却、多倍牵伸、干燥和定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。本申请获得的超高分子量聚乙烯纤维具有良好的韧性和抗菌效果，其尤其适用于水库防渗铺布的加工制造。
Description
技术领域
本申请属于纺织纤维的技术领域，具体涉及一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
水库防渗铺布是水利工程以及市政工程中常用的材料。其可以采用超高分子量聚乙烯纤维制成。超高分子量聚乙烯纤维(英文全称：Ultra High Molecular WeightPolyethylene Fiber，简称UHMWPE)，又称高强高模聚乙烯纤维，其分子量在100万至500万之间。超高分子量聚乙烯纤维具有强度高和比模量高的优点，其可以通过熔融纺丝的方式获得。
在采用超高分子量聚乙烯纤维制造水库防渗铺布时，提高超高分子量聚乙烯纤维的韧性和抗菌抑菌效果，是十分必要的。在相关技术中，为了提高超高分子量聚乙烯纤维的性能，通常采用涂覆或浸渍的方式对超高分子量聚乙烯纤维进行改性处理。
然而，相关技术中存在的问题是：超高分子量聚乙烯表面极性基团少，化学活性低，表面能低。因此其表面光滑，难以浸润。相应地，以涂覆或浸渍的方式施加的例如抗菌剂或增韧剂等的添加剂难以有效地与超高分子量聚乙烯紧密结合，并导致上述添加剂容易随着水冷、洗涤、萃取等工艺而流失，或在超高分子量聚乙烯的使用过程中快速流失。
因此，如何避免或抑制抗菌剂或增韧剂等添加剂的流失，以由此提高超高分子量聚乙烯的韧性和抗菌性能，是本领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本申请实施例的目的是提供一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，能够解决如何提高超高分子量聚乙烯的韧性和抗菌性能的问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括：
S100、采用无机增韧剂和聚合物抗菌剂，对超高分子量聚乙烯进行改性处理，获得改性超高分子量聚乙烯；
S200、采用包括通过S100获得的改性超高分子量聚乙烯和溶剂的原料，通过熔融纺丝、水浴冷却、多倍牵伸、干燥和定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
在上述技术方案中，在S200中：溶剂包括以下之一或其组合：白油、十氢萘、石蜡；和/或熔融纺丝采用双螺杆挤出设备实施，双螺杆挤出设备的转速为200rpm至220rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为8m/min至10m/min；和/或多倍牵伸为水浴牵伸或蒸汽牵伸；和/或干燥为热风干燥或红外干燥；定型的线速度为16m/min至18m/min。
在上述技术方案中，S200包括：
S201、按改性超高分子量聚乙烯：溶剂＝(40-50)：100的质量比，将通过S100获得的改性超高分子量聚乙烯和溶剂在180℃至240℃的温度条件下进行熔融纺丝，获得初生纤维；
S202、将通过S201获得的初生纤维在18℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却；
S203、将通过S202处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维；
S204、将通过S203获得的牵伸纤维在80℃至90℃的温度条件下进行干燥，并在120℃至130℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
在上述技术方案中，S203中，一级牵伸的牵伸倍数为4倍至6倍，二级牵伸的牵伸倍数为2倍至3倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
在上述技术方案中，无机增韧剂包括：MxNCy三元化合物，其中，M为以下元素之一：钛、铜、锌，N为以下元素之一：铝、硼、硅，C为元素碳，x的数值范围为1至4，y的数值范围为1至3。
在上述技术方案中，聚合物抗菌剂包括：聚乙烯基胍盐抗菌剂或聚乙烯基季铵盐抗菌剂。
在上述技术方案中，S100包括：
S110、制备无机增韧剂；
S120、制备聚合物抗菌剂；
S130、采用包括通过S120获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水的原料，配制抗菌液；
S140、将超高分子量聚乙烯和通过S110获得的无机增韧剂浸入通过S130获得的抗菌液并超声处理，过滤、洗涤、干燥，获得改性超高分子量聚乙烯；
在S200之后，制备方法还包括：
S300、对通过S200获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。
在上述技术方案中，S300包括：
S310、按氰尿酰氯：苯酚钠：四氢呋喃＝(10-15)：(15-20)：100的质量比，将氰尿酰氯和苯酚钠在四氢呋喃中混合均匀，获得第一混合物；
S320、按超高分子量聚乙烯纤维：第一混合物＝(40-60)：100的质量比，将通过S200获得的超高分子量聚乙烯纤维浸入通过S310获得的第一混合物并保持12h至14h后，对超高分子量聚乙烯纤维进行过滤、洗涤和干燥；
S330、采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过S320获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理；
其中，辐照处理的辐照总剂量为200kGy至300kGy，辐照处理的辐照剂量率为15kGy/h至25kGy/h。
在上述技术方案中，S130包括：
S131、按聚合物抗菌剂：三烯丙基异氰脲酸酯：氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：水＝(40-50)：(20-30)：(40-50)：100的质量比，将通过S120获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得抗菌液。
在上述技术方案中，S140包括：
S141、按超高分子量聚乙烯：无机增韧剂＝(60-80)：10的质量比，将超高分子量聚乙烯和通过S110获得的无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物；
S142、按第二混合物：抗菌液＝(40-60)：100的质量比，将通过S141获得的第二混合物浸入通过S131获得的抗菌液中，在进行时间为20min至30min，功率为300W至400W的超声处理后，进行过滤、洗涤和干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
第二方面，本申请实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维，超高分子量聚乙烯纤维采用如第一方面的制备方法获得。
本申请的有益效果为：
首先，本申请采用无机增韧剂和聚合物抗菌剂对超高分子量聚乙烯进行改性处理，可以提高以该超高分子量聚乙烯为原料制备的超高分子量聚乙烯纤维的韧性和抗菌性能。该超高分子量聚乙烯纤维尤其适用于水库防渗铺布的加工制造。
其次，相比于在熔融纺丝时将例如增韧剂的添加剂与超高分子量聚乙烯共同加入熔融纺丝设备的相关技术，以及在获得超高分子量聚乙烯纤维后采用例如抗菌剂的添加剂对超高分子量聚乙烯纤维进行涂覆浸渍的相关技术，本申请相比于相关技术的其中一个改进点在于：本申请采用无机增韧剂和聚合物抗菌剂，在熔融纺丝之前，对超高分子量聚乙烯原料(即超高分子量聚乙烯的粉料或母粒)进行改性处理，进而采用经过改性处理的超高分子量聚乙烯通过熔融纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维。由此，本申请可以提高上述添加剂与超高分子量聚乙烯结合的均匀程度和紧密程度，有效避免或抑制上述添加剂随着水冷、洗涤、萃取等工艺而流失，或随着超高分子量聚乙烯纤维使用时间的增加而流失。因此，本申请可以获得质量优异、使用寿命长、具有良好的韧性和抗菌性能的超高分子量聚乙烯纤维。
附图说明
图1是本申请实施例采用的无机增韧剂的XRD衍射图谱。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请的实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括：
S100、采用无机增韧剂和聚合物抗菌剂，对超高分子量聚乙烯进行改性处理，获得改性超高分子量聚乙烯。
S200、采用包括通过S100获得的改性超高分子量聚乙烯和溶剂的原料，通过熔融纺丝、水浴冷却、多倍牵伸、干燥和定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
在上述实施例中，无机增韧剂的作用在于提高超高分子量聚乙烯纤维的韧性和机械强度。为了实现上述作用，可以采用粉末状的碳化硅、氮化硅、氧化硅、氧化铝、氧化锆等无机物质中的一种或几种，作为无机增韧剂。还可以采用陶瓷粉末或玻璃粉末作为无机增韧剂。
在上述实施例中，聚合物抗菌剂的作用在于提高超高分子量聚乙烯纤维的抗菌性能。为了实现上述作用，聚合物抗菌剂可以为胍类物质聚合物或季铵盐聚合物或胺类物质聚合物。
在上述实施例中，采用无机增韧剂和聚合物抗菌剂，对超高分子量聚乙烯进行改性处理的方式可以为：将无机增韧剂和超高分子量聚乙烯浸渍或浸没于聚合物抗菌剂或由聚合物抗菌剂配制的处理液中，还可以为：在无机增韧剂和超高分子量聚乙烯的表面喷洒聚合物抗菌剂或由聚合物抗菌剂配制的处理液，以对无机增韧剂和超高分子量聚乙烯的混合物进行喷雾造粒。
在上述实施例中，通过S100获得的改性超高分子量聚乙烯为添加有无机增韧剂，并且表面施加有聚合物抗菌剂的超高分子量聚乙烯的粉料或母粒。
在上述实施例中，S200的目的在于将经过改性处理的超高分子量聚乙烯制备成纤维材料。为了实现上述目的，本申请实施例可以对超高分子量聚乙烯进行熔融纺丝、水浴冷却、多倍牵伸、干燥和定型，从而获得超高分子量聚乙烯纤维。
示例性地，在S200中：溶剂包括以下之一或其组合：白油、十氢萘、石蜡。
示例性地，在S200中：熔融纺丝采用双螺杆挤出设备实施，双螺杆挤出设备的转速为200rpm至220rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为8m/min至10m/min。
示例性地，在S200中：多倍牵伸为水浴牵伸或蒸汽牵伸。
示例性地，在S200中：干燥为热风干燥或红外干燥。
示例性地，在S200中：定型的线速度为16m/min至18m/min。
具体而言，S200可以包括以下的S201至S204：
S201、按改性超高分子量聚乙烯：溶剂＝(40-50)：100的质量比，将通过S100获得的改性超高分子量聚乙烯和溶剂在180℃至240℃的温度条件下进行熔融纺丝，获得初生纤维。
S202、将通过S201获得的初生纤维在18℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却。
S203、将通过S202处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维。
其中，S203中，一级牵伸的牵伸倍数为4倍至6倍，二级牵伸的牵伸倍数为2倍至3倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
S204、将通过S203获得的牵伸纤维在80℃至90℃的温度条件下进行干燥，并在120℃至130℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
通过上述S201至S204，可以将经过改性处理的超高分子量聚乙烯制备成纤维材料。
在本申请实施例的部分实施方式中，无机增韧剂包括：MxNCy三元化合物，其中，M为以下元素之一：钛、铜、锌，N为以下元素之一：铝、硼、硅，C为元素碳，x的数值范围为1至4，y的数值范围为1至3。
上述MxNCy三元化合物可以通过将M元素、N元素、C元素混合研磨后进行高温热处理而获得，x的数值范围和y的数值范围可以通过对M元素、N元素、C元素的添加量(质量比或摩尔比)进行控制而调节。
上述MxNCy三元化合物的优势在于：其机械强度高、硬度较优，能够有效提高超高分子量聚乙烯纤维的韧性。
在本申请实施例的部分实施方式中，聚合物抗菌剂包括：聚乙烯基胍盐抗菌剂或聚乙烯基季铵盐抗菌剂。
聚乙烯基胍盐抗菌剂或聚乙烯基季铵盐抗菌剂的抗菌性能优异，热稳定较优。相比于无机抗菌剂和有机抗菌剂单体，聚合物抗菌剂与超高分子量聚乙烯之间的结合紧密程度和均匀程度更优。因此其更加适用于作为超高分子量聚乙烯的抗菌剂。
在本申请实施例的部分实施方式中，S100包括：
S110、制备无机增韧剂。
S120、制备聚合物抗菌剂。
S130、采用包括通过S120获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水的原料，配制抗菌液。
S140、将超高分子量聚乙烯和通过S110获得的无机增韧剂浸入通过S130获得的抗菌液并超声处理，过滤、洗涤、干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
在S200之后，制备方法还包括：
S300、对通过S200获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。
在上述S130中，三烯丙基异氰脲酸酯又称TAIC，其分子式为C12H15N3O3。三烯丙基异氰脲酸酯的作用在于作为辐敏交联剂，促进交联反应的进行。氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑又称AMIMCl，其分子式为C7H11ClN2。氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑在S130中作为有机溶剂使用。
采用包括通过S120获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水的原料，配制抗菌液的具体方式为：将通过S120获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑在水中混合，并进行时间为20min至40min的超声处理，以使得聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑在水均匀地分散，并形成稳定地抗菌液。
在上述S140中，超高分子量聚乙烯和通过S110获得的无机增韧剂的形态均为粉末状。通过将其们浸入通过S130获得的抗菌液并超声处理，可使得超高分子量聚乙烯和通过S110获得的无机增韧剂在抗菌液中均匀分散，并由此使得抗菌液中的聚合物抗菌剂均匀地包覆在超高分子量聚乙烯和无机增韧剂的表面。
在S200之后实施S300的目的在于，通过辐照处理促使超高分子量聚乙烯的表面发生交联反应，从而通过辐照表面改性，增加超高分子量聚乙烯纤维表面的粗糙度，提高超高分子量聚乙烯纤维与其他树脂或高分子聚合物材料的粘结性能，以便采用超高分子量聚乙烯纤维与其他纤维材料进行混纺。
需要说明的是，在相关技术中，通常将已经加工制备完成的超高分子量聚乙烯纤维浸渍于含有辐敏交联剂的溶剂中，并在浸渍结束后将超高分子量聚乙烯纤维取出并进行洗涤烘干和辐照处理。由此带来的问题是：由于超高分子量聚乙烯纤维的结晶度高，其表面结构致密且光滑，因此辐敏交联剂在洗涤过程中流失严重，并且辐敏交联剂难以均匀地分布和作用于超高分子量聚乙烯纤维的表面。相应地，采用辐敏交联剂对纤维进行浸渍后进行辐照处理的效果往往不够理想，并且容易导致超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙程度不均。为了避免上述不足，本申请实施例将作为辐敏交联剂的三烯丙基异氰脲酸酯与聚合物抗菌剂共同在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水中混合，并采用其混合物直接对超高分子量聚乙烯原料(即超高分子量聚乙烯的粉料或母粒)进行处理。由于粉料或母粒状态的超高分子量聚乙烯原料的比表面积较大，因此其与三烯丙基异氰脲酸酯的接触面积较大，并能够由此使得作为辐敏交联剂的三烯丙基异氰脲酸酯均匀地分布和作用于超高分子量聚乙烯。并且，在后续水浴、洗涤等步骤中，三烯丙基异氰脲酸酯可以更加不易流失和损耗。因此，通过上述S110至S140，可保证辐敏交联剂能够与超高分子量聚乙烯纤维紧密地接触和结合，并由此进一步促进交联反应的进行，提高超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙程度和表面粗糙均匀程度。
在本申请实施例的部分实施方式中，S300包括：
S310、按氰尿酰氯：苯酚钠：四氢呋喃＝(10-15)：(15-20)：100的质量比，将氰尿酰氯和苯酚钠在四氢呋喃中混合均匀，获得第一混合物。
S320、按超高分子量聚乙烯纤维：第一混合物＝(40-60)：100的质量比，将通过S200获得的超高分子量聚乙烯纤维浸入通过S310获得的第一混合物并保持12h至14h后，对超高分子量聚乙烯纤维进行过滤、洗涤和干燥。
S330、采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过S320获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。
其中，辐照处理的辐照总剂量为200kGy至300kGy，辐照处理的辐照剂量率为15kGy/h至25kGy/h。
氰尿酰氯可以在超高分子量聚乙烯纤维的表面引入胺基基团，苯酚钠可以在超高分子量聚乙烯纤维的表面引入酚羟基基团。采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过S320获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理，可将胺基基团和酚羟基基团在超高分子量聚乙烯纤维的表面发生交联反应。胺基基团的引入有助于提高超高分子量聚乙烯纤维的表面粗糙程度，而酚羟基基团的引入则有助于提高超高分子量聚乙烯纤维的亲水性能并提高超高分子量聚乙烯纤维的表面能。由此，上述S310至S330可以进一步提高超高分子量聚乙烯纤维与其他树脂或高分子聚合物材料的粘结性能，以便采用超高分子量聚乙烯纤维与其他纤维材料进行混纺。
在本申请实施例的部分实施方式中，S130包括：
S131、按聚合物抗菌剂：三烯丙基异氰脲酸酯：氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：水＝(40-50)：(20-30)：(40-50)：100的质量比，将通过S120获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得抗菌液。
S140包括：
S141、按超高分子量聚乙烯：无机增韧剂＝(60-80)：10的质量比，将超高分子量聚乙烯和通过S110获得的无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物。
S142、按第二混合物：抗菌液＝(40-60)：100的质量比，将通过S141获得的第二混合物浸入通过S131获得的抗菌液中，在进行时间为20min至30min，功率为300W至400W的超声处理后，进行过滤、洗涤和干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
在上述S131中，通过将聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑在水中混合，并在氮气气氛中混合搅拌均匀，可以使得聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑在水均匀地分散，并形成稳定的抗菌液。
在上述S141中，首先将超高分子量聚乙烯和无机增韧剂混合均匀，进而通过S142将超高分子量聚乙烯和无机增韧剂的混合物(即第二混合物)加入通过上述S131获得的稳定的抗菌液中。通过超声处理，可使得超高分子量聚乙烯和无机增韧剂的混合物在抗菌液中均匀分散，并使得聚合物抗菌剂与超高分子量聚乙烯的表面和无机增韧剂的表面充分接触。
由此，本申请实施例不仅能够通过无机增韧剂和聚合物抗菌剂对超高分子量聚乙烯进行改性，还能够在无机增韧剂的表面包覆聚合物抗菌剂。包覆有聚合物抗菌剂的无机增韧剂能够更好地在超高分子量聚乙烯中均匀地分散，并由此获得质地均匀、性能稳定的超高分子量聚乙烯纤维。
在本申请实施例的部分实施方式中，S110包括：
S111、按钛粉：铝粉：碳化钛：乙醇＝25：(13-15)：(60-62)：200的质量比，将钛粉、铝粉和碳化钛在乙醇中混合并送入球磨机研磨4h至6h，获得浆料。
S112、对通过S111获得的浆料进行过滤和干燥，获得第一粉料。
S113、将通过S112获得的粉料置于模具并在100MPa至110MPa的压力条件下进行冷等静压成型，获得坯料。
S114、将通过S113获得的坯料送入微波反应装置，在1700W至1800W的功率条件下进行时间为8min至12min的微波处理，冷却后粉碎研磨，获得第二粉料。
S115、按第二粉料：聚甲基丙烯酸树脂、水＝(40-50)：20：100的质量比，将第二粉料和聚甲基丙烯酸树脂在水中混合均匀并超声分散2h至3h，获得悬浊液。
S116、对通过S115获得的悬浊液进行过滤、洗涤和干燥，获得无机增韧剂。
S120包括：
S121、按异硫氰酸胍：环氧氯丙烷：聚乙烯亚胺＝(10-12)：(2-4)：100的质量比，将异硫氰酸胍、环氧氯丙烷和聚乙烯亚胺混合，获得第三混合物，其中，聚乙烯亚胺的聚合度为90至110。
S122、将通过S121获得的第三混合物送入微波反应装置，在120W至150W的功率条件下进行时间为40min至50min的微波处理后，对反应产物进行时间为24h至30h的透析处理，获得聚合物抗菌剂。
通过上述S111至S113，可以获得均匀的钛粉、铝粉、碳化钛的混合坯料。通过上述S114，可以通过微波处理获得钛、粉、碳的三元化合物。其中，通过在S111中对钛、粉、碳化钛的选料配比进行控制，可以获得Ti3AlC2三元化合物。
举例而言，可以按钛粉：铝粉：碳化钛：乙醇＝25：15：60：200的质量比，将钛粉、铝粉和碳化钛在乙醇中混合并送入球磨机研磨4h，获得浆料。对浆料进行过滤和干燥，获得第一粉料。将粉料置于模具并在100MPa的压力条件下进行冷等静压成型，获得坯料。将坯料送入微波反应装置，在1800W的功率条件下进行时间为8min的微波处理，冷却后粉碎研磨，获得第二粉料。其中，该第二粉料为未经聚甲基丙烯酸树脂改性的Ti3AlC2三元化合物，该Ti3AlC2三元化合物的XRD衍射图谱如图1所示。
Ti3AlC2三元化合物除了具有力学强度优异和弹性模量高的特点，还具有导热性能优异和高温可塑性好、易于加工等类金属的特性。采用上述S111至S114获得的Ti3AlC2三元化合物作为无机增韧剂，可以在提高超高分子量聚乙烯纤维的韧性的基础上，赋予超高分子量聚乙烯良好的导热性能和可加工性。
上述S115的目的在于对通过上述S111至S114获得的Ti3AlC2三元化合物进行改性。其中，聚甲基丙烯酸树脂为水溶性的阴离子聚电解质。通过将第二粉料和聚甲基丙烯酸树脂在水中混合均匀并超声分散，可使得作为阴离子聚电解质的聚甲基丙烯酸树脂包覆在第二粉料(即Ti3AlC2无机增韧剂)的表面。
在上述S121至S122中，通过将异硫氰酸胍与聚乙烯亚胺混合，并进行微波处理，可获得聚乙烯基胍盐抗菌剂。其中，聚乙烯基胍盐抗菌剂为水溶性阳离子聚电解质。因此，在将无机增韧剂浸入包括聚乙烯基胍盐抗菌剂的含水抗菌液中后，作为水溶性阳离子聚电解质聚乙烯基胍盐抗菌剂在静电作用下吸附于包覆有聚甲基丙烯酸树脂(阴离子聚电解质)的Ti3AlC2无机增韧剂的表面。由此，可进一步使得聚合物在无机增韧剂的表面均匀包覆，并由此促进无机增韧剂在超高分子量聚乙烯中的均匀地分散。
实施例1
本实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
S411、按钛粉：铝粉：碳化钛：乙醇＝25：15：60：200的质量比，将钛粉、铝粉和碳化钛在乙醇中混合并送入球磨机研磨4h，获得浆料。
S412、对通过S411获得的浆料进行过滤，在过滤后采用去离子水洗涤1至2次，并进行红外干燥，获得第一粉料。
S413、将通过S412获得的粉料置于长方体的模具并在100MPa的压力条件下进行冷等静压成型，获得坯料。
S414、将通过S413获得的坯料送入微波反应装置，在1800W的功率条件下进行时间为8min的微波处理，自然冷却至室温后粉碎研磨为粉末状，获得第二粉料。
S415、按第二粉料：聚甲基丙烯酸树脂、水＝40：20：100的质量比，将第二粉料和聚甲基丙烯酸树脂在水中混合均匀并超声分散2h，获得悬浊液。
S416、对通过S415获得的悬浊液进行过滤、采用乙醇洗涤1至2次，红外干燥，获得无机增韧剂。
S417、按异硫氰酸胍：环氧氯丙烷：聚乙烯亚胺＝10：2：100的质量比，将异硫氰酸胍、环氧氯丙烷和聚乙烯亚胺混合均匀，获得第三混合物，其中，聚乙烯亚胺的聚合度为90至110。
S418、将通过S417获得的第三混合物送入微波反应装置，在150W的功率条件下进行时间为40min的微波处理后，对反应产物进行时间为30h的透析处理，获得聚合物抗菌剂。
S419、按聚合物抗菌剂：三烯丙基异氰脲酸酯：氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：水＝40：20：40：100的质量比，将通过S418获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得抗菌液。
S420、按超高分子量聚乙烯：无机增韧剂＝60：10的质量比，将超高分子量聚乙烯和通过S416获得的无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物。
S421、按第二混合物：抗菌液＝40：100的质量比，将通过S420获得的第二混合物浸入通过S419获得的抗菌液中，在进行时间为20min，功率为400W的超声处理后，进行过滤，采用乙醇洗涤1至2次，烘箱干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
S422、按改性超高分子量聚乙烯：白油＝50：100的质量比，采用双螺杆挤出设备，将通过S421获得的改性超高分子量聚乙烯和白油进行熔融纺丝，获得初生纤维。其中，双螺杆挤出设备的转速为200rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为8m/min，熔融纺丝的温度为180℃至220℃。
S423、将通过S422获得的初生纤维在18℃至20℃的温度条件下进行水浴冷却。
S424、将通过S423处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维。其中，一级牵伸的牵伸倍数为4倍至5倍，二级牵伸的牵伸倍数为2倍至2.5倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
S425、将通过S424获得的牵伸纤维在80℃的温度条件下进行热风干燥，并在120℃至125℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
S426、按氰尿酰氯：苯酚钠：四氢呋喃＝10：15：100的质量比，将氰尿酰氯和苯酚钠在四氢呋喃中混合均匀，获得第一混合物。
S427、按超高分子量聚乙烯纤维：第一混合物＝60：100的质量比，将通过S425获得的超高分子量聚乙烯纤维浸入通过S426获得的第一混合物并保持12h后，对超高分子量聚乙烯纤维进行过滤、乙醇洗涤1至2次，热风干燥。
S428、采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过S427获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。其中，辐照处理的辐照总剂量为200kGy，辐照处理的辐照剂量率为15kGy/h。
实施例2
本实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
S511、按钛粉：铝粉：碳化钛：乙醇＝25：13：62：200的质量比，将钛粉、铝粉和碳化钛在乙醇中混合并送入球磨机研磨6h，获得浆料。
S512、对通过S511获得的浆料进行过滤，在过滤后采用去离子水洗涤1至2次，并进行红外干燥，获得第一粉料。
S513、将通过S512获得的粉料置于长方体的模具并在110MPa的压力条件下进行冷等静压成型，获得坯料。
S514、将通过S513获得的坯料送入微波反应装置，在1700W的功率条件下进行时间为12min的微波处理，自然冷却至室温后粉碎研磨为粉末状，获得第二粉料。
S515、按第二粉料：聚甲基丙烯酸树脂、水＝50：20：100的质量比，将第二粉料和聚甲基丙烯酸树脂在水中混合均匀并超声分散3h，获得悬浊液。
S516、对通过S515获得的悬浊液进行过滤、采用乙醇洗涤1至2次，红外干燥，获得无机增韧剂。
S517、按异硫氰酸胍：环氧氯丙烷：聚乙烯亚胺＝12：4：100的质量比，将异硫氰酸胍、环氧氯丙烷和聚乙烯亚胺混合均匀，获得第三混合物，其中，聚乙烯亚胺的聚合度为90至110。
S518、将通过S517获得的第三混合物送入微波反应装置，在120W的功率条件下进行时间为50min的微波处理后，对反应产物进行时间为24h的透析处理，获得聚合物抗菌剂。
S519、按聚合物抗菌剂：三烯丙基异氰脲酸酯：氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：水＝50：30：50：100的质量比，将通过S518获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得抗菌液。
S520、按超高分子量聚乙烯：无机增韧剂＝80：10的质量比，将超高分子量聚乙烯和通过S516获得的无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物。
S521、按第二混合物：抗菌液＝60：100的质量比，将通过S520获得的第二混合物浸入通过S519获得的抗菌液中，在进行时间为30min，功率为300W的超声处理后，进行过滤，采用乙醇洗涤1至2次，烘箱干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
S522、按改性超高分子量聚乙烯：白油＝40：100的质量比，采用双螺杆挤出设备，将通过S521获得的改性超高分子量聚乙烯和白油进行熔融纺丝，获得初生纤维。其中，双螺杆挤出设备的转速为220rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为10m/min，熔融纺丝的温度为200℃至240℃。
S523、将通过S522获得的初生纤维在20℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却。
S524、将通过S523处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维。其中，一级牵伸的牵伸倍数为5倍至6倍，二级牵伸的牵伸倍数为2.5倍至3倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
S525、将通过S524获得的牵伸纤维在90℃的温度条件下进行热风干燥，并在125℃至130℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
S526、按氰尿酰氯：苯酚钠：四氢呋喃＝15：20：100的质量比，将氰尿酰氯和苯酚钠在四氢呋喃中混合均匀，获得第一混合物。
S527、按超高分子量聚乙烯纤维：第一混合物＝40：100的质量比，将通过S525获得的超高分子量聚乙烯纤维浸入通过S526获得的第一混合物并保持14h后，对超高分子量聚乙烯纤维进行过滤、乙醇洗涤1至2次，热风干燥。
S528、采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过S527获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。其中，辐照处理的辐照总剂量为300kGy，辐照处理的辐照剂量率为25kGy/h。
实施例3
本实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
S611、按氮化硅：聚甲基丙烯酸树脂、水＝45：20：100的质量比，将粉末状的氮化硅和聚甲基丙烯酸树脂在水中混合均匀并超声分散2h，获得悬浊液。
S612、对通过S611获得的悬浊液进行过滤、采用乙醇洗涤1至2次，红外干燥，获得无机增韧剂。
S613、按异硫氰酸胍：聚乙烯亚胺＝12：100的质量比，将异硫氰酸胍、和聚乙烯亚胺混合均匀，获得第三混合物，其中，聚乙烯亚胺的聚合度为90至110。
S614、将通过S613获得的第三混合物送入微波反应装置，在120W的功率条件下进行时间为50min的微波处理后，对反应产物进行时间为30h的透析处理，获得聚合物抗菌剂。
S615、按聚合物抗菌剂：三烯丙基异氰脲酸酯：氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：水＝50：30：50：100的质量比，将通过S614获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得抗菌液。
S616、按超高分子量聚乙烯：无机增韧剂＝80：10的质量比，将超高分子量聚乙烯和通过S612获得的无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物。
S617、按第二混合物：抗菌液＝60：100的质量比，将通过S620获得的第二混合物浸入通过S615获得的抗菌液中，在进行时间为30min，功率为350W的超声处理后，进行过滤，采用乙醇洗涤1至2次，烘箱干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
S618、按改性超高分子量聚乙烯：白油＝40：100的质量比，采用双螺杆挤出设备，将通过S621获得的改性超高分子量聚乙烯和白油进行熔融纺丝，获得初生纤维。其中，双螺杆挤出设备的转速为220rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为10m/min，熔融纺丝的温度为200℃至240℃。
S619、将通过S618获得的初生纤维在20℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却。
S620、将通过S619处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维。其中，一级牵伸的牵伸倍数为5倍至6倍，二级牵伸的牵伸倍数为2.5倍至3倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
S621、将通过S620获得的牵伸纤维在90℃的温度条件下进行热风干燥，并在125℃至130℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
S622、按氰尿酰氯：苯酚钠：四氢呋喃＝15：20：100的质量比，将氰尿酰氯和苯酚钠在四氢呋喃中混合均匀，获得第一混合物。
S623、按超高分子量聚乙烯纤维：第一混合物＝40：100的质量比，将通过S621获得的超高分子量聚乙烯纤维浸入通过S622获得的第一混合物并保持14h后，对超高分子量聚乙烯纤维进行过滤、乙醇洗涤1至2次，热风干燥。
S628、采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过S627获得的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。其中，辐照处理的辐照总剂量为250kGy，辐照处理的辐照剂量率为20kGy/h。
实施例4
本实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
S711、按碳化硅：聚甲基丙烯酸树脂、水＝45：20：100的质量比，将粉末状的氮化硅和聚甲基丙烯酸树脂在水中混合均匀并超声分散2h，获得悬浊液。
S712、对通过S711获得的悬浊液进行过滤、采用乙醇洗涤1至2次，红外干燥，获得无机增韧剂。
S713、按异硫氰酸胍：聚乙烯亚胺＝12：100的质量比，将异硫氰酸胍、和聚乙烯亚胺混合均匀，获得第三混合物，其中，聚乙烯亚胺的聚合度为90至110。
S714、将通过S713获得的第三混合物送入微波反应装置，在120W的功率条件下进行时间为50min的微波处理后，对反应产物进行时间为30h的透析处理，获得聚合物抗菌剂。
S715、按聚合物抗菌剂：三烯丙基异氰脲酸酯：氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：水＝50：30：50：100的质量比，将通过S714获得的聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得抗菌液。
S716、按超高分子量聚乙烯：无机增韧剂＝80：10的质量比，将超高分子量聚乙烯和通过S712获得的无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物。
S717、按第二混合物：抗菌液＝60：100的质量比，将通过S720获得的第二混合物浸入通过S715获得的抗菌液中，在进行时间为30min，功率为350W的超声处理后，进行过滤，采用乙醇洗涤1至2次，烘箱干燥，获得改性超高分子量聚乙烯。
S718、按改性超高分子量聚乙烯：白油＝40：100的质量比，采用双螺杆挤出设备，将通过S721获得的改性超高分子量聚乙烯和白油进行熔融纺丝，获得初生纤维。其中，双螺杆挤出设备的转速为220rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为10m/min，熔融纺丝的温度为200℃至240℃。
S719、将通过S718获得的初生纤维在20℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却。
S720、将通过S719处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维。其中，一级牵伸的牵伸倍数为5倍至6倍，二级牵伸的牵伸倍数为2.5倍至3倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
S721、将通过S720获得的牵伸纤维在90℃的温度条件下进行热风干燥，并在125℃至130℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
对比例1
本实施例提供了一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
S811、按改性超高分子量聚乙烯：白油＝40：100的质量比，采用双螺杆挤出设备，将超高分子量聚乙烯和白油进行熔融纺丝，获得初生纤维。其中，双螺杆挤出设备的转速为220rpm，双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为10m/min，熔融纺丝的温度为200℃至240℃。
S812、将通过S811获得的初生纤维在20℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却。
S813、将通过S812处理的初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维。其中，一级牵伸的牵伸倍数为5倍至6倍，二级牵伸的牵伸倍数为2.5倍至3倍，三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
S814、将通过S813获得的牵伸纤维在90℃的温度条件下进行热风干燥，并在125℃至130℃的温度条件下进行定型，获得超高分子量聚乙烯纤维。
性能测试
测试方法：AATCC 100-2012，抗菌纺织品的评价方法(Antibacterial Finisheson Textile Materials:Assessment of Fulltext Information)；GB4789.2《食品卫生微生物学检验菌落总数测定的方法》测定洗液中的活菌数。
抗菌率计算公式：R(％)＝(A-B)/A×100％；其中，R：抗菌率；A：对比例1(即没有添加无机增韧剂和聚合物抗菌剂的空白对照组)的超高分子量聚乙烯纤维平均回收菌数；B：本申请实施例的超高分子量聚乙烯纤维平均回收菌数。
表1
| 序号 | 抗菌率(％) | 拉伸断裂强度 | 断裂伸长率 |
| 实施例1 | 81.28 | 39.2 | 3.6 |
| 实施例2 | 76.34 | 39.7 | 3.7 |
| 实施例3 | 74.51 | 37.9 | 3.4 |
| 实施例4 | 77.84 | 38.1 | 3.2 |
| 对比例1 | — | 35.8 | 3.3 |
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。
上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。
Claims (8)
1.一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括：
S100、采用无机增韧剂和聚合物抗菌液，对超高分子量聚乙烯进行改性处理，获得改性超高分子量聚乙烯；
S200、采用包括通过所述S100获得的所述改性超高分子量聚乙烯和溶剂的原料，通过熔融纺丝、水浴冷却、多倍牵伸、干燥和定型，获得所述超高分子量聚乙烯纤维；
所述S100包括：
S110、制备所述无机增韧剂；
S120、制备聚合物抗菌剂；
S130、采用包括通过所述S120获得的所述聚合物抗菌剂、三烯丙基异氰脲酸酯、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和水的原料，配制抗菌液；
S140、将所述超高分子量聚乙烯和通过所述S110获得的所述无机增韧剂浸入通过所述S130获得的所述抗菌液并超声处理，过滤、洗涤、干燥，获得所述改性超高分子量聚乙烯；
在所述S200之后，所述制备方法还包括：
S300、对通过所述S200获得的所述超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理。
2.根据权利要求1所述的用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，在所述S200中：
所述溶剂包括以下之一或其组合：白油、十氢萘、石蜡；和/或
所述熔融纺丝采用双螺杆挤出设备实施，所述双螺杆挤出设备的转速为200rpm至220rpm，所述双螺杆挤出设备的喷头牵伸速度为8m/min至10m/min；和/或
所述多倍牵伸为水浴牵伸或蒸汽牵伸；和/或
所述干燥为热风干燥或红外干燥；
所述定型的线速度为16m/min至18m/min。
3.根据权利要求1所述的用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述S200包括：
S201、按所述改性超高分子量聚乙烯：所述溶剂=（40-50）：100的质量比，将通过所述S100获得的所述改性超高分子量聚乙烯和所述溶剂在180℃至240℃的温度条件下进行熔融纺丝，获得初生纤维；
S202、将通过所述S201获得的所述初生纤维在18℃至22℃的温度条件下进行水浴冷却；
S203、将通过所述S202处理的所述初生纤维依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，获得牵伸纤维；
S204、将通过所述S203获得的所述牵伸纤维在80℃至90℃的温度条件下进行干燥，并在120℃至130℃的温度条件下进行定型，获得所述超高分子量聚乙烯纤维。
4.根据权利要求3所述的用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，
所述S203中，所述一级牵伸的牵伸倍数为4倍至6倍，所述二级牵伸的牵伸倍数为2倍至3倍，所述三级牵伸的牵伸倍数为1.5倍至2倍。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，
所述无机增韧剂包括：MxNCy三元化合物，其中，M为以下元素之一：钛、铜、锌，N为以下元素之一：铝、硼、硅，C为元素碳，x的数值范围为1至4，y的数值范围为1至3；和/或
所述聚合物抗菌剂包括：聚乙烯基胍盐抗菌剂或聚乙烯基季铵盐抗菌剂。
6.根据权利要求1所述的用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述S300包括：
S310、按氰尿酰氯：苯酚钠：四氢呋喃=（10-15）：（15-20）：100的质量比，将所述氰尿酰氯和所述苯酚钠在所述四氢呋喃中混合均匀，获得第一混合物；
S320、按超高分子量聚乙烯纤维：第一混合物=（40-60）：100的质量比，将通过所述S200获得的所述超高分子量聚乙烯纤维浸入通过S310获得的所述第一混合物并保持12h至14h后，对所述超高分子量聚乙烯纤维进行过滤、洗涤和干燥；
S330、采用Co60伽马射线，在氮气气氛中对通过所述S320获得的所述超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理；
其中，所述辐照处理的辐照总剂量为200kGy至300kGy，所述辐照处理的辐照剂量率为15kGy/h至25kGy/h。
7.根据权利要求1所述的用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，
所述S130包括：
S131、按所述聚合物抗菌剂：所述三烯丙基异氰脲酸酯：所述氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑：所述水=（40-50）：（20-30）：（40-50）：100的质量比，将通过所述S120获得的所述聚合物抗菌剂、所述三烯丙基异氰脲酸酯、所述氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑和所述水在氮气气氛中混合搅拌均匀，获得所述抗菌液；
所述S140包括：
S141、按所述超高分子量聚乙烯：所述无机增韧剂=（60-80）：10的质量比，将所述超高分子量聚乙烯和通过所述S110获得的所述无机增韧剂混合均匀，获得第二混合物；
S142、按所述第二混合物：所述抗菌液=（40-60）：100的质量比，将通过所述S141获得的所述第二混合物浸入通过所述S131获得的所述抗菌液中，在进行时间为20min至30min，功率为300W至400W的超声处理后，进行过滤、洗涤和干燥，获得所述改性超高分子量聚乙烯。
8.一种用于制造水库防渗铺布的超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维采用如权利要求1至7中任一项所述的制备方法获得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Ultra high molecular weight polyethylene fiber and its preparation method for manufacturing anti-seepage paving cloth for reservoirs Effective date of registration: 20230608 Granted publication date: 20220715 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Jinhua Yongkang sub branch Pledgor: ZHEJIANG QIANXILONG SPECIAL FIBER CO.,LTD. Registration number: Y2023330001129 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231103 Granted publication date: 20220715 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Jinhua Yongkang sub branch Pledgor: ZHEJIANG QIANXILONG SPECIAL FIBER CO.,LTD. Registration number: Y2023330001129 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |