CN112111234B - 一种pvdf胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PVDF胶膜的制备方法，在室温下将PVDF溶解在丙酮中并搅拌形成胶液，胶液固含量为6％～12％；在室温下将胶液倒入表面皿中，并通过摇晃使得表面皿的内高于胶液液面的侧壁沾有胶液；用封口膜将表面皿的开口密封，然后用细针在封口膜上刺多个小孔，再将表面皿放在通风厨中，静置使丙酮挥发；将表面皿倾斜使表面皿与水平面成一定角度倾斜，然后旋转，使胶液沾到表面皿侧壁上，接着，开启通风厨，静置一定的时间；将表面皿上的封口膜撕下，取出PVDF胶膜并烘干；通过摇晃使表面皿中高于胶液液面的侧壁沾有胶液，并配合缓慢挥发丙酮制取PVDF胶膜，能够制得表面光滑和厚度均匀的透明PVDF胶膜，从而提高测试的重现性，提高测试精度。

Description

一种PVDF胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及PVDF胶膜制作领域技术，尤其是指一种PVDF胶膜的制备方法。
背景技术
随着锂电行业发展迅速，电池硬度至关重要，为改善电池硬度，往往在隔离膜上涂覆一层PVDF，提高隔离膜与正负极间的粘接力，但PVDF在电解液中的溶胀会影响电池，溶胀低的粘接力弱，溶胀大的粘接力强但容易导致电池鼓包，因此一款合适的溶胀PVDF十分重要。
现有技术在测试PVDF溶胀时，是将PVDF粉末溶解在丙酮中，然后直接用烘箱烘干或快速挥发丙酮，取烘干后产物用电解液浸泡测试其溶胀，此种方法所制得的PVDF胶膜缩卷成一团，不能形成一个完整的、均匀的、有规则的膜片，每次测试的重现性太差，胶膜也不易裁剪。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种PVDF胶膜的制备方法，其能制得表面光滑和厚度均匀的透明PVDF胶膜。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种PVDF胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中并搅拌形成胶液，胶液固含量为6％～12％；
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿中，并通过摇晃使得表面皿内高于胶液液面的侧壁沾有胶液；
S3：用封口膜将表面皿的开口密封，然后用细针在封口膜上刺多个均匀的小孔，再将表面皿放在通风厨中，关闭通风厨，在一定温度下静置一定时间使丙酮挥发；
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿倾斜使表面皿与水平面成一定角度倾斜，并以表面皿中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿侧壁上，接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间；
S5：将表面皿上的封口膜撕下，取出PVDF胶膜并烘干。
作为一种优选方案，所述步骤S3中的胶液在25℃下静置。
作为一种优选方案，所述步骤S3中小孔的直径大小为0.05mm～0.20mm。
作为一种优选方案，所述步骤S4中表面皿旋转时倾斜的角度为2°～8°。
作为一种优选方案，所述步骤S1中将PVDF溶解在丙酮中，采用磁力搅拌棒搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为10h～40h。
作为一种优选方案，所述步骤S5中，PVDF胶膜的厚度为0.1mm～1.2mm。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，其主要是通过摇晃使表面皿中高于胶液液面的侧壁沾有胶液，使PVDF胶膜四周具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩情况，并且，通过缓慢挥发丙酮的方法制取PVDF胶膜，能够制得表面光滑和厚度均匀的透明PVDF胶膜，从而提高测试的重现性，提高测试精度。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明之实施例的封口膜封住表面皿的开口的示意图。
附图标识说明：
1、表面皿 2、封口膜 3、小孔。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的位置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种PVDF胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为10h～40h，搅拌之后形成固含量为6％～12％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液，这样可以使得PVDF胶膜具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩的情况。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.05mm～0.20mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发，这个步骤是让丙酮缓慢挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成2°～8°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到PVDF胶膜的厚度为0.1mm～1.2mm。
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体的较佳实施例进行详细描述：
较佳实施例一
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为30h，搅拌之后形成固含量为12％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液，这样可以使得PVDF胶膜具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩的情况。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.15mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发，这个步骤是让丙酮缓慢挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成6°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到厚度为1.0mm的均匀透明的PVDF胶膜。
较佳实施例二
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为12h，搅拌之后形成固含量为8％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液，这样可以使得PVDF胶膜具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩的情况。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.12mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发，这个步骤是让丙酮缓慢挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成5°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到厚度为0.4mm的均匀透明的PVDF胶膜。
较佳实施例三
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为36h，搅拌之后形成固含量为10％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液，这样可以使得PVDF胶膜具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩的情况。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.08mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发，这个步骤是让丙酮缓慢挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成2°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到厚度为0.7mm的均匀透明的PVDF胶膜。
较佳实施例四
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为24h，搅拌之后形成固含量为6％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液，这样可以使得PVDF胶膜具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩的情况。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.2mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发，这个步骤是让丙酮缓慢挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成6°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到厚度为0.2mm的均匀透明的PVDF胶膜。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
通过摇晃使表面皿中高于胶液液面的侧壁沾有胶液，使PVDF胶膜四周具有向外的拉力，避免PVDF胶膜成型时出现卷缩情况，并且，通过缓慢挥发丙酮的方法制取PVDF胶膜，能够制得表面光滑和厚度均匀的透明PVDF胶膜，从而提高测试的重现性，提高测试精度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
另外，为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体的对比实施例进行详细描述：
对比实施例一
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为30h，搅拌之后形成固含量为15％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.18mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成6°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到的PVDF胶膜卷缩一团。
对比实施例二
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为20h，搅拌之后形成固含量为10％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.3mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成5°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到的PVDF胶膜卷缩一团。
对比实施例三
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中，并采用磁力搅拌棒进行搅拌，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为2h，搅拌之后形成固含量为8％的胶液。
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿1中，并通过摇晃使得表面皿1内高于胶液液面的侧壁沾有胶液。
S3：用封口膜2将表面皿1的开口密封，然后用细针在封口膜2上刺多个均匀且直径大小为0.15mm的小孔3，再将表面皿1放在通风厨中，关闭通风厨，在25℃温度下静置一定时间使丙酮挥发。
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿1倾斜使表面皿1与水平面成4°角度倾斜，并以表面皿1中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿1侧壁上；接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间。
S5：将表面皿1上的封口膜2撕下，取出PVDF胶膜并烘干，得到厚度不均，有白色颗粒的非透明PVDF胶膜。

Claims (3)

1.一种PVDF胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在室温下将PVDF溶解在丙酮中并采用磁力搅拌棒搅拌形成胶液，胶液固含量为6%～12%，搅拌速度为1000rpm/min，搅拌时间为10h～ 40h；
S2：在室温下，将S1中制备的胶液倒入表面皿中，并通过摇晃使得表面皿内高于胶液液面的侧壁沾有胶液；
S3：用封口膜将表面皿的开口密封，然后用细针在封口膜上刺多个均匀的小孔，再将表面皿放在通风厨中，关闭通风厨，在一定温度下静置一定时间使丙酮挥发；小孔的直径大小为0.05mm～0.20mm；
S4：待丙酮挥发到一定程度，将表面皿倾斜使表面皿与水平面成2°～ 8°倾斜，并以表面皿中心为中转轴旋转，使胶液沾到表面皿侧壁上，接着，开启通风厨，在一定温度下静置一定的时间；
S5：将表面皿上的封口膜撕下，取出PVDF胶膜并烘干。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的胶液在25℃下静置。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，PVDF胶膜的厚度为0.1mm～1.2mm。
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